高分辨电喷雾电离质谱法

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电喷雾电离串联分析质谱

百泰派克生物科技
电喷雾电离串联分析质谱
质谱仪是由离子源、质量分析器和质量检测器三个核心部分组成的。

离子源负责将待分析物电离成离子，目前已开发建立了多种电离技术，如基质辅助激光解吸电离和电喷雾电离等。

电喷雾电离（Electrospray ionization，ESI）是一种软电离技术，其利用高电压使待分析物发生静电喷雾进而形成带电荷的气溶胶来产生用于质谱分析的离子。

电喷雾电离质谱可以与多种分离技术联用，即电喷雾电离串联质谱分析，如液相色谱-电喷雾-串联质谱技术，其大致分析思路是在离子化前采用高效液相色谱技术作为进样系统，将待分析物的各组分及杂质进行分离，然后再进行电喷雾电离质谱检测。

液相色谱与电喷雾串联质谱仪的偶联（LC-ESI-MS/MS），能快速灵敏的检测多肽或蛋白质的部分氨基酸序列，鉴定蛋白质或多肽侧链中存在的二硫键以及修饰位点（如磷酸化、糖基化、乙酰化、甲基化等）。

结合日益扩展的蛋白质数据库，还可以查询到待测的蛋白质分子的氨基酸全序列或鉴别其是否为新蛋白。

百泰派克生物科技采用Thermo公司最新推出的Obitrap Fusion Lumos质谱仪结合Nano-LC纳升色谱技术，提供高效精准的电喷雾电离串联质谱分析服务技术包裹，您只需要将您的实验目的告诉我们并将您的样品寄给我们，我们会负责项目后续所有事宜，包括细胞培养、细胞标记、蛋白提取、蛋白酶切、肽段分离、质谱分析、质谱原始数据分析、生物信息学分析，欢迎免费咨询。

质谱的五种电离源及其特点

质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点包括：
1. 电子轰击电离源：利用高能电子轰击样品分子，将其产生的自由电子、电子碎片等离子化，具有高灵敏度和分辨率的特点。

2. 化学电离源：通过气相反应将其它气体引入进来与样品分子反应产生离子，常见的有化学电离化学电子轰击离子源（CI-CEMIS）、场致解析电离（FI- FAB）、化学电喷雾电离（CI-CI）等。

3. 基质辅助激光解吸电离源（MALDI）: 利用基质分子将分析
物分子包裹在其中，通过激光辐射使得基质分子与分析物分子质子化生成离子。

4. 电喷雾电离源（ESI）: 将溶液形式的样品通过电喷雾产生
带电液滴，通过极化电场将液滴中的分析物质子化生成离子。

5. 快速原子轰击源（FAB）: 利用高能离子轰击样品，将样品
中的分析物质子化生成离子。

此类型电离源适用于有机、无机高分子化合物。

高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质

ｉｎｕｒｎａｄａｈｈｏｔｇａｈｉｐａｏｓｌｃｅｉｎｕｒｎｗｅｅｂｔｉｄｎｒｓｌｔｏｏｔｅｅａｓｐｅｔａｏｃｒｅｔｎｅｃｃｒｍａｏｒｐｃｅｋｆｅｅｔｄｏｃｒｅｔｒｏａｎｅ，ａｄｅｏｕｉｎｆｈｓｍｓｓｃｒｗａｅｕｃｄｔｄ．ｅｓｌｉａｅＴｈｍａｎｒｌｔｄｓｂｓａｅ１１一ｄｐｅｌ一４一ｐｉｅｄｉｅ一１～ｂｔｌｎｓｈｄｏｈｌｒｔｉｄｉｅｄｌｈｄｒｈｏｉｅｗａｉｅｔｆｅ．Ｃｏｌｉｎｉｅａｅｕｔｎｃ．ｉｈｎｙｐｒｎｕｙｅｅｙｒｃｏａｅｎｆｎｉｏｙｏｃｌｒｄｓｄｎｉｉｄｎｃｕｓｏｈｒｓｌｓｆｄｅｅｍｉｔｏｏｆｒｔｅｃｅｔｆｃａａｏｓｕｙｉｇｈｏｉｏｔｒｌｔｄｕｓａｃｓｆｉｅｉｏｈｄｒｃｌｒｄａｄｍｐｒｖＴｅｅｕｔｏｔｒｎａｉｎｆｅｈｓｉｎｉｉｄｔｆｒｔｄｎｔｅｒｇｎｆｈｅｅａｅｓｂｔｎｅｏｄｆｎｄｌｙｏｈｏｉｅｎｉｉｏ－
２１００年第ｌ９卷第１Ｏ期
药物鉴定
高效液相色谱一电喷雾电离一谱法分析质盐酸地芬尼多的相关物质
张西如，曹风习，姜建国
（河北省药品检验所，河北石家庄００１）５０１
摘要：目的用高效液相色谱一电喷雾电离一质谱（ＰＣ— Ｓ —ＭＳ法分析盐酸地芬尼多中的相关物质。法色谱柱为Ｃｓ（５ｍ × ＨＬＥＩ）方柱（．５Ｉ，ｍｘ．／ｍｏ用冰醋酸调ｐＨ至４０一甲醇（０：０，速为ｌ／ｉ；Ｍｃｏａｓ喷雾质谱仪，．）４６）流ｍｎＺＤＭｉｍｓ电ｍＬｒ离子源为ＥＩ检出模式为正离子检测，Ｓ，电源电压为３Ｏｖ，．电喷雾接口干燥气（流速为３０Ｌｈ离子源温度为２０。果得到了样品总离子流ｋＮ）２／，５℃ 结

电喷雾离子化质谱

电喷雾离子化质谱
电喷雾离子化质谱（ESI-MS）是一种常用于生物样品分析的质谱技术。

其工作原理是在毛细管的出口处施加高电压，从毛细管流出的液体雾化成细小的带电液滴，随着溶剂蒸发，液滴表面的电荷强度逐渐增大，最终崩解为大量带一个或多个电荷的离子，这些离子随后进入质谱仪进行分析。

电喷雾离子化的特点是可以产生高电荷离子而不是碎片离子，这使得质量电荷比降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围，从而大大扩展了分子量的分析范围。

离子的真实分子质量也可以根据质荷比及电荷数算出。

电喷雾离子化质谱技术有多个优点。

首先，它提供了一种相对简单的方法来电离非挥发性溶液，从而使质谱仪能够提供灵敏的直接检测。

其次，电喷雾质谱不仅可以用于无机物质的检测和分析，还可以用于有机金属离子络合物和生物大分子的分析。

此外，多种电离模式可供选择，例如正离子模式和负离子模式。

最后，该技术可以与多种色谱有效结合，用于复杂系统分析。

然而，尽管电喷雾离子化质谱技术有许多优点，但也存在一些缺点。

例如，必须仔细选择实验参数或技术条件。

此外，溶剂的选择和可使用的溶液范围是有限制的，同时质谱仪对不同配合物的响应差异很大，这可能阻碍准确的定量分析。

以上信息仅供参考，建议查阅相关文献或咨询专业人士。

(完整版)电喷雾质谱

电喷雾电离质谱（电喷雾部分）的简介ESI—MS的大概结构电喷雾质谱主要有两部分组成, 电喷雾部分和质谱仪部分。

电喷雾部分可以提供一种相对简单的方式, 使非挥发性溶液相的离子转入到气相；而质谱仪部分则可以提供一种灵敏的、直接的检验。

ESI的基本原理ESI 是一种离子化技术，它将溶液中的离子转变为气相离子而进行MS分析.电喷雾过程可简单描述为：：样品溶液在电场及辅助气流的作用下喷成雾状带电液滴，挥发性溶液在高温下逐渐蒸发，液滴表面的电荷体密度随半径减少而增加，当达到雷利极限时，液滴发生库伦爆破现象，产生更小的带电微滴。

上述过程不断反复，最终实现样品的离子化.由于这一过程即没有直接的外界能量作用于分子，因此对分子结构破坏较少，是一种典型的“软电离"方式。

ESI过程ESI过程中大致可以分为液滴的形成、去溶剂化、气相离子的形成3 个阶段。

液滴的形成和雾化样品溶液通过雾化器进入喷雾室，这时雾化气体通过围绕喷雾针的同轴套管进入喷雾室, 由于雾化气体强的剪切力及喷雾室上筛网电极与端板上的强电压（2~6 kV) ,将样品溶液拉出，并将其碎裂成小液滴.随着小液滴的分散, 由于静电引力的作用, 一种极性的离子倾向于移到液滴表面，结果样品被载运并分散成带电荷的更微小液滴。

液滴的形成及电喷雾过程如图2 所示.去溶剂化和离子的形成进入喷雾室内的液滴, 由于加热的干燥气—氮气的逆流使溶剂不断蒸发，液滴的直径随之变小,并形成一个“突出”使表面电荷密度增加。

当达到Rayleigh（雷利）极限时, 电荷间的库仑排斥力足以抵消液滴表面张力时, 液滴发生爆裂, 即库仑爆炸，产生了更细小的带电液滴, 离子的形成如图3所示。

优点：1.电喷雾可以提供一个相对简单的方式使非挥发性溶液相离子（具有高的离子化效率，对蛋白质而言接近100％）转入到气相(主要用来产生分子离子)，从而质谱仪便可提供一个灵敏的直接检测。

2. 电喷雾质谱不但可以用于无机物( 如元素周期表中的大部分元素）的检测分析, 还可以用来分析有机金属离子复合物以及生物大分子的检测分析。

质谱法测蛋白相对分子质量

质谱法测蛋白相对分子质量蛋白质分子量是蛋白质的一个重要特征参数。

质谱法可以用于蛋白质分子量的测量鉴定，质谱结合液相色谱可以用于蛋白混合物分子量的测定。

百泰派克生物科技提供基于质谱的蛋白质分子量测定服务。

质谱法测相对分子质量质谱法测蛋白相对分子质量是利用质谱技术对蛋白质的分子量进行测定。

目前，广泛使用于蛋白质分子量分析的质谱主要有两种类型：一种是MALDI-TOF，结合了MALDI离子化技术和TOF质谱技术，可以直接对分子量进行测定；另一种是ESI-MS，结合了电喷雾电离ESI和质谱技术，使用高分辨率质谱分析电喷雾得到多电荷信号，然后对信号进行去卷积分析，获得精确的分子量数值。

这两种方法各有其优点及适用的领域。

MALDI离子化效率非常高，可以对极微量的样品进行分析。

ESI可以产生多电荷峰，可以获得准确的离子分子质量。

更详细的比较见下图。

高分辨质谱测分子量。

单抗质谱分子量检测单抗即单克隆抗体，是指由单克隆细胞产生的抗体。

抗体属于蛋白质，单抗质谱分子量检测是用质谱技术检测单抗蛋白质的分子量。

因此，同其他蛋白质一样，单抗分子量可以用MALDI-TOF和ESI-MS等质谱技术进行检测。

基质辅助激光解吸电离（MALDI）与电喷雾电离（ESI）都是在质谱中使用的软电离技术，与ESI相比MALDI产生的多电荷离子更少，不需要额外的去卷积步骤即可对蛋白样品进行分析。

然而，对于分子量较大的蛋白质，平均质量与准确质量差别很大，所以大于25kDa 分子量的蛋白质类物质分子量鉴定推荐高分辨率质谱ESI-MS鉴定策略。

而单克隆抗体主要由两条轻链和两条重链组成，分子量一般约在150kDa左右，因此单抗分子量检测一般采用ESI-MS。

混合物的分子量测量混合物的范围较为宽泛，这里主要介绍蛋白质混合物的分子量测量。

蛋白质混合物包括蛋白质与蛋白质或蛋白质与非蛋白质的混合物。

因为质谱检测对样品的纯度要求较高，特别是在只用一级质谱的时候，所以用质谱法对蛋白质混合物的分子量进行测量时需要先通过分离技术把混合物分离成为简单的较纯的组分后，再对每一组分中物质的分子量进行测定，在蛋白质分子量测定中，常用的分离技术为高效液相色谱（HPLC）。

高分辨电喷雾电离质谱

高分辨电喷雾电离质谱高分辨电喷雾电离质谱（ESI-MS）是一种快速、灵敏、准确的分析技术，可以用于细胞和分子的鉴定，它在药物发现、活体研究和分子生物学研究中都有很广泛的应用。

高分辨电喷雾电离质谱（ESI-MS）技术是一种由电喷雾技术和电离质谱技术结合而成的技术，主要用于分析溶液中各种分子的质量和结构。

原理上，高分辨电喷雾电离质谱是通过直接将样品以电喷雾的形式注入到一台具有高分辨及离子探测器的电离质谱仪中进行质谱分析，该仪器具备良好的灵敏度和选择性，可以用于分析准确率和检测灵敏度非常高的各种分子。

由于高分辨电喷雾电离质谱本身包含了复杂的技术组成，要正确理解和使用它，需要充分理解其原理、操作流程和设备性能特点。

首先，高分辨电喷雾电离质谱仪是一种由电离源、质谱仪、离子探测器和控制系统组成的仪器，其中，电离源和质谱仪可以能够将样品中的离子分解出来，以及鉴定和测定样品的分子量。

其次，在实验操作过程中，电离源将样品溶液转化成质谱能量，而该能量被质谱分析仪器椭圆减速转移，最后被离子探测器检测和记录，从而获得经过分析准确的质谱数据。

高分辨电喷雾电离质谱技术具有许多优点，例如高通量、低背景噪声、高灵敏度、快速分析和准确分析等优点，这让它在药物发现、活体实验和细胞生物学等方面都有很大的应用。

例如，它可以用于药效及药物耐药性的分析，可以用于细胞内外物质的打捞分析，以及非生物分子的量化分析等。

它还可以用于分析小分子细胞因子、多肽样品、生物类似物和其他有机物质。

此外，高分辨电喷雾电离质谱技术还可以用于药物前体物质的发现与筛选，以及活体功能研究，这在药物研发和药效性研究中都有着非常重要的应用。

随着科学技术的不断发展，高分辨电喷雾电离质谱技术的火热应用将朝着更加广泛的方向发展，据预测未来在药物发现、活体实验和细胞生物学研究中都将越发开拓性和重要性。

综上所述，高分辨电喷雾电离质谱技术是一种快速、灵敏、准确的分析技术，具有高通量、低背景噪声、高灵敏度和快速分析等优点，可以用于药物发现、药效性研究、活体研究和细胞生物学研究等研究领域，是一种非常有用的分析技术。

hr-esi-ms名词解释

hr-esi-ms名词解释HR-ESI-MS：高分辨率电喷雾质谱技术详解质谱技术是一种通过测量物质离子质荷比来分析物质成分的方法，广泛应用于化学、生物医学、环境监测、食品安全等领域。

HR-ESI-MS，即高分辨率电喷雾质谱，是质谱技术中的一种重要类型，以其高分辨率和高灵敏度的特点，成为研究复杂化合物结构和性质的有力工具。

HR-ESI-MS的基本原理是利用电喷雾离子源将液体样品转化为气态离子，然后通过质谱仪的电场和磁场对离子进行分离和检测。

在电喷雾离子源中，样品溶液在高压电场的作用下被雾化成微小液滴，并在蒸发过程中形成气态离子。

这些离子随后被引入质谱仪中，通过控制电场和磁场对离子的运动轨迹进行精确控制，从而实现离子的分离和检测。

HR-ESI-MS的主要特点包括高分辨率和高灵敏度。

高分辨率意味着质谱能够准确地测量离子的质荷比，从而对化合物的分子量进行精确测定。

这有助于确定化合物的分子式和结构信息，特别是在对复杂混合物进行分析时，能够有效地分辨出不同组分的分子量和化学性质。

高灵敏度则使得质谱能够检测到低浓度的化合物，从而实现对痕量组分的准确测量。

这在对环境样品、生物样品和食品安全等领域进行分析时尤为重要，能够检测出极低浓度的有害物质或污染物。

HR-ESI-MS的应用范围非常广泛。

在化学领域，HR-ESI-MS 被用于研究化合物的分子结构和反应机理，有助于深入了解化学反应的机制和动力学过程。

在生物医学领域，HR-ESI-MS 被用于对生物样品中的蛋白质、多肽和代谢物进行分析，有助于研究生物分子的结构和功能，以及在疾病诊断和治疗中的应用。

在环境监测领域，HR-ESI-MS被用于检测空气、水和土壤中的有害物质和污染物，有助于评估环境质量和制定相应的环境保护措施。

在食品安全领域，HR-ESI-MS被用于检测食品中的农药残留、添加剂和有害物质，有助于保障食品安全和消费者健康。

此外，HR-ESI-MS还具有较高的通量和可重复性，能够实现自动化和高通量的分析，从而提高了分析效率和准确性。

质谱法基本知识(6)—快速原子轰击源和电喷雾电离源

质谱法基本知识（6）—快速原子轰击源和电喷雾电离源快速原子轰击源轰击样品的原子通常是稀有气体，氙或者氩，首先让气体原子电离，电场加速，再与热的气体原子进一步碰撞导致电荷和能量转移。

快速运动的原子撞击涂有样品的金属板，使样品电离，生成二次离子。

样品溶于惰性非挥发性液体如丙三醇中。

分子离子和准分子离子峰强。

碎片离子很丰富。

适合热不稳定，难挥发样品。

溶解样品的液体也被电离使质谱图复杂化，但这种可知背景容易克服电喷雾电离源（electro spray ionization，ESI）小股样品溶液从毛细管尖口喷出，毛细管末端与围绕毛细管的圆筒状电极之间加以3-6KV电压。

液体呈雾状，极小的雾滴表面电荷密度较高。

溶剂（水-甲醇）被干燥的气体携带穿过喷雾而蒸发后，液滴表面的电荷密度增加。

至临界点（瑞利稳定限）时，静电排斥力大于表面张力，液滴变得更小。

此过程不断重复，液滴越来越微小，带电荷的样品离子被静电力喷入气相进入质量分析器。

可采用正离子或负离子模式，取决于分析离子的极性。

在pH不同的介质，酸可形成负离子，碱形成正离子。

因此为了分析正离子，毛细管尖口带正电荷，反之，带负电荷。

被分析离子可包括加和离子，如分析聚乙烯二醇，制备含乙酸铵的溶液，NH4+离子与氧原子形成加和物产生新的带电荷的离子。

样品分子不离解，无碎片离子，特别适合于热不稳定的生物大分子。

获得一组分子离子电荷呈正态分布的质谱图电喷雾质谱图中存在多电荷离子，使离子的m/z减小，从而使m值很大的离子出现在质谱图中，可测定生物大分子的分子量。

2×10-15Mol 样品。

电喷雾电离质谱法(ESI-MS)

电喷雾电离质谱法（ESI-MS）扎卡里·沃拉斯（Zachary Voras）1.分类电喷雾电离质谱法（electrospray ionization mass spectrometry，ESI-MS或ESI）是一种分析大型非挥发性材料（如生物材料和聚合物）的电离技术。

ESI常用作液相色谱（liquid chromatography，LC）的电离技术。

ESI可与各种质量分析仪联用，不过最常与之联用是四极杆飞行时间质量分析器。

这是一种微侵入破坏式技术。

2.说明图1 电喷雾电离源一般性示意ESI是质谱分析中用来分析大型非挥发性物质的电离方法（Yamashita和Fenn，1988; Fenn等，1989）。

顾名思义，样品溶解后经毛细管通过电场形成带电液滴的喷雾。

随着溶剂的蒸发，带电液滴的库仑力会迫使带电的分子种类解吸，将其导向质量分析器（Kebarle和Tang，1993）。

图12为ESI源的一般性示意。

这种技术要提取一毛细管的样品溶液，因此常作为液相色谱的电离源。

毛细管内液体流速通常为1~20 μL/min，但微-ESI或纳米-ESI 的毛细管内液体流速可能小于这一数值。

液体受到电场（2~6 kV）作用时会在毛细管口形成泰勒锥，随后分解成单个液滴，这个过程可以用瑞利方程来描述。

加在毛细管上的电场会令液滴带电，这也有助于电喷雾的形成，因为库仑力会导致液滴颗粒相斥。

这种技术能将液滴破成单个的完整分子，因此电喷雾电离检测限极低，已发表的成果中，检测浓度已低至埃摩尔级以下。

ESI-MS生成的质谱显示的是多电荷分子离子，这是由于ESI的间接电离几乎不会造成大量分子碎片，因此ESI被认为是一种“软”电离技术。

对于常含有两性官能团的生物材料，无须额外的辅助材料就可以使分子离子带电。

对于不含易电离位点的大型材料（如某些聚合物），可添加盐（如钾盐、钠盐等）来帮助电荷形成，以增强ESI 信号。

3.应用ESI既可单独用于纯净物检测技术，也可以与LC等复杂混合物预分离技术结合使用。

电喷雾傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱实验

电喷雾傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱实验一、电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱近年来随着质谱技术的不断进步，质谱分辨率越来越高，傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS) 是一种具有超高质量分辨能力的新型质谱仪，在石油组分相对分子质量范围(200 - 1000 Da)内分辨率高达几十万甚至上百万，可精确地确定由C、H、S、N、O及其主要同位素所组成的各种元素组合，使得从石油酸的分子元素组成层次上研究石油组成成为可能，即石油组学(Petroleomics)。

电喷雾(ESI)结合傅立叶变换离子回旋共振质谱可直接进样分析原油样品，不需做任何前处理，是从分子水平表征原油的一种强大手段。

下面将主要介绍电喷雾(ESI)与傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的基本原理1) 电喷雾(ESI)原理电喷雾(ESI)是由Fenn发明的一种软电离技术，通常没有碎片离子峰，只有整体分子的峰，能够从高浓度复杂烃类基质中选择性地电离微量的杂原子极性化合物，广泛用作多种质谱仪的电离源。

图1 电喷雾电离源(ESI)示意图ESI的工作原理是：样品溶液从具有雾化气套管的毛细管流出时，在电场和雾化气（通常是氮气）的作用下喷成雾状的带电微液滴；在热气体作用下，液滴中溶剂被快速蒸发，液滴直径不断变小，表面电荷密度不断增大。

当达到瑞利限度时，即表面电荷产生的库仑斥力与液滴表面张力大致相等，则会发生“库仑爆炸”，产生带电的更小微滴，最终把样品离子从液滴中排挤出来，形成的样品离子通过锥孔、聚焦透镜进入分析器后被检测。

产生的样品离子可能带单电荷或多电荷，这和样品分子中的酸性和碱性基团数量有关。

通常小分子样品得到带单电荷的准分子离子；大分子样品则得到多种多电荷离子。

通常认为电喷雾可以用两种机制来解释：（1）小分子离子蒸发机制：在喷针针头与施加电压的电极之间形成强电场,该电场使液体电,带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动,并形成带电的液滴,由于小雾滴的分散，比表面增大，在电场中迅速蒸发,结果使带电雾滴表面单位面积的场强极高，从而产生液滴的“爆裂”。

质谱法分析技巧

质谱法分析技巧质谱法是一种常用的化学分析技术，通过对样品中的化合物进行分子质量和结构的研究，可以获得丰富的信息。

在实验室中，质谱法广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。

本文将介绍一些质谱法分析的基本技巧，帮助读者更好地理解和应用这一分析方法。

一、质谱仪的基本原理质谱仪是质谱法分析的核心设备，它主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。

首先，离子源将样品中的分子转化为离子，常用的离子化方法有电子轰击、化学电离和电喷雾等。

然后，质量分析器根据离子的质量-电荷比（m/z）对离子进行分离和筛选。

最后，检测器测量离子的数量，生成质谱图。

通过质谱图，我们可以确定样品中的化合物种类、含量和结构等信息。

二、样品制备技巧样品制备是质谱法分析的首要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。

在样品制备过程中，需要注意以下几个方面。

首先，样品应尽可能纯净，避免杂质的干扰。

其次，样品要适当稀释，以避免离子过多导致信号过饱和。

此外，对于固体样品，可以选择适当的溶剂进行提取，增加分析的灵敏度和准确性。

三、质谱参数的优化质谱参数的优化对于获得高质量的质谱图至关重要。

在质谱仪的操作过程中，可以调整离子源温度、碰撞能量、离子化电压等参数，以达到最佳的分析效果。

例如，对于高分辨质谱分析，可以增加离子源温度和离子化电压，以提高质谱分辨率。

此外，对于复杂样品，可以采用多级质谱（MS/MS）技术，通过连续碰撞诱导解离（CID）的方式，获得更加详细的结构信息。

四、质谱数据的解析质谱数据的解析是质谱法分析的关键步骤，它需要结合化学知识和专业软件进行。

首先，需要对质谱图进行峰识别和质量校正，确定峰的位置和相对丰度。

然后，可以通过与数据库比对、质谱图解析软件等手段，确定化合物的分子质量和结构。

在数据解析过程中，需要注意对比实验和对照实验的差异，以排除杂质和误判的可能性。

五、质谱法的应用领域质谱法作为一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。

电喷雾电离质谱

电喷雾电离质谱（ESI-MS）功能：
电喷雾电离质谱（ESI-MS）通过测量样品组份的质量电荷比（M/Z），检测样品组份的分子量，对多肽、蛋白质和寡核苷酸等物质定性、定量并能与高效液相色谱仪联用对混合物进行分析。

电喷雾电离质谱（ESI-MS）的特点：
电喷雾电离质谱（ESI-MS）对于高分子化合物的测定由于可以产生多电荷峰，与传统的质谱相比扩大了检测的分子质量范围，同时提高了仪器的灵敏度，在pmol数量极的水平或更少的样品检测中，当分辩率1000时可达到0.005%的精度。

ESI-MS是一种软的电离方式，在一定的电压下它不会使样品分子产生碎片，因此对于小分子的样品ESI谱图可确定样品的组成成份有几种。

但对于大分子的蛋白质来说由于要形成非常复杂的多电荷峰，因此分析大分子混合物较为困难，一般只用于分析较纯的大分子化合物。

另外它还可与HPLC分离方法相连接,扩大了质谱在生物领域的应用。

用户的样品准备：
样品可为冻干粉或溶液，如有毒性或腐蚀性或需特殊保存的样品，请事先声明。

冻干粉：冻干粉要经过脱盐，并可溶于水。

溶液：溶液要经过脱盐，待测组份一定要处于溶剂状态。

配制的样品溶液浓度，生物聚合物一般不大于20pmol/ml。

低分子量化合物一般不大于10ng/ml。

我们在做质谱前需把样品用溶剂溶解，并作一定倍数的稀释。

高效液相色谱电喷雾电离串联质谱

高效液相色谱电喷雾电离串联质谱（High Performance Liquid Chromatography Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry，简称HPLC-ESI-MS/MS）是一种用于结合分析化学物质的高精度分析技术。

它利用高效液相色谱（HPLC）将样品分离成不同的组分，再利用电喷雾电离（ESI）将组分电离成离子，最后利用串联质谱（MS/MS）对离子进行结构鉴定。

HPLC-ESI-MS/MS技术的原理如下：1.首先，将样品加入HPLC 系统中，经过柱层分离后，将不同组分逐一提取出来。

2.然后，将提取出的组分加入电喷雾电离装置中，通过高压气流将组分喷射成带有负电荷的小滴，并在负电场的作用下转化为离子。

3.接着，将离子通过离子束进入串联质谱仪，在高真空条件下进行质谱分析。

在分析过程中，质谱仪通过改变质子化能的大小来对离子进行分离，最后将分离出的离子转化为电子，通过计算电子的质量来确定离子的结构。

高效液相色谱电喷雾电离串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）技术具有较高的精度和灵敏度，能够快速、准确地分析复杂的样品中的化学物质。

它在药物分析、蛋白质组学、食品安全、环境监测等领域都有广泛的应用。

HPLC-ESI-MS/MS技术的优点包括：1.高灵敏度：能够检测到低于微克级的物质浓度，适用于痕量物质的分析。

2.高精度：能够精确测定物质的结构和分子量，适用于物质的结构鉴定。

3.高选择性：能够有效区分相似的化合物，适用于复杂样品的分析。

4.自动化程度高：能够实现自动样品处理、分离、测量和计算等步骤，提高工作效率。

HPLC-ESI-MS/MS技术也有一些局限性，例如对于某些低级离子的测定不够精确，对于不溶于水的物质的测定也存在困难。

因此，在使用HPLC-ESI-MS/MS技术时，应根据样品的特点选择适当的反应条件，以保证测定结果的准确性。

高分辨质谱分子量鉴定

高分辨质谱分子量鉴定目前广泛用于蛋白质鉴定的质谱分析主要包括两种类型质谱：一种是MALDI-TOF直接对分子量进行测量；另一种是使用LC-MS高分辨率质谱分析电喷雾得到的多电荷信号，然后对信号进行去卷积分析，获得精确分子量数值。

这两种方法各有其优点及适用的领域。

百泰派克生物科技同时配备了这两种质谱分析系统，可用于各类蛋白质样品分子量测定，满足包括肽指纹图谱分析及蛋白质鉴定在内的多种蛋白质分子量分析需求。

ESI电离喷雾测定分子量。

案例分析：1 大于10KDa分子量的某蛋白药物精确分子量测定百泰派克通过online反相色谱分离后，直接用Q Exactive质谱仪对原始信号进行采集。

然后使用ProMass for XcaliburTM对原始数据进行deconvolution计算，得到样品精确分子量。

进入质谱之前的反相色谱分离过程中连接了紫外检测器（如下图所示），在实现对样品分离的同时，还会对样品的纯度进行评估；色谱分离的过程也降低了在精确分子量检测过程中对样品纯度的要求。

高分辨质谱分子量-百泰派克生物科技。

利用软件对质谱原始数据进行分析时，可以根据TIC（总离子流图）分别对样品中的主要成分和次要成分的分子量进行选择和分析。

例如我们对上图中红框标注的主要成分进行分子量分析，我们只需要找到该时刻得到质谱原始数据（如下图所示）。

质谱原始数据-百泰派克生物科技。

然后对上述原始数据进行去卷积处理，得到该蛋白样品中主要成分的精确分子质量（如下图所示）。

精确分子质量。

2 小于10KDa分子量的某肽段药物精确分子量测定百泰派克生物科技通过online反相色谱分离后，直接用Q Exactive质谱仪对原始信号进行采集，然后利用经典的计算分子量的方法对原始数据直接进行计算，得到样品精确分子量。

进入质谱之前的反相色谱分离过程中连接了紫外检测器（如下图所示），在实现对样品分离的同时，还会对样品的纯度进行评估；色谱分离的过程同样也降低了在肽段精确分子量检测过程中对样品纯度的要求。

高分辨质谱仪的工作原理

高分辨质谱仪的工作原理高分辨质谱仪（High-resolution Mass Spectrometer）是一种常用于化学和生物分析的仪器，它能够精确地分析样品中的各种化合物和分子结构。

其工作原理基于离子化和质量分析的原理，通过测量不同质量离子的比例来确定分子的结构和组成。

一、离子化过程高分辨质谱仪的第一步是离子化，即将样品中的分子转化为带电离子。

这可以通过不同的方法实现，最常见的方法是电离（Electrospray Ionization，ESI）和化学电离（Chemical Ionization，CI）。

在ESI中，将样品溶解在溶剂中，并通过一个电喷雾针引入离子源。

然后，通过加高电压使针尖带电，形成高电场，从而在针尖周围产生液体电喷雾。

在喷雾过程中，溶剂会蒸发，使样品分子变为气态，形成离子。

这些离子通过离子源中的孔进入真空系统。

在CI中，不同于ESI的是，样品通常与一个反应物一起在离子源中进入反应室，通过与反应物的反应来生成带电离子。

这种方法常用于分析较难离子化的化合物。

二、质量分析离子化后的样品进入高分辨质谱仪的质量分析器中进行分析。

常见的质量分析器包括四极杆质谱仪（Quadrupole Mass Spectrometer）、飞行时间质谱仪（Time-of-Flight Mass Spectrometer）和离子阱质谱仪（Ion Trap Mass Spectrometer）等。

在四极杆质谱仪中，离子进入一个四极杆，并受到交变电压的作用下在四极杆中通过。

离子进入四极杆后，其运动轨迹会受到电压的控制，只有特定质量的离子能够通过四极杆，其他质量的离子则会被筛选出去。

通过改变四极杆中的电压和频率，可以选择性地筛选出不同质量的离子。

飞行时间质谱仪则是利用离子的质量和速度之间的关系进行质量分析。

离子进入飞行时间质谱仪后，受到加速电场的作用，速度较快。

然后，离子进入一个带有电子的碰撞室，碰撞室中的电子与离子相互碰撞，使离子失去能量，减慢速度。

高分辨质谱定性原理

高分辨质谱定性原理高分辨质谱（HRMS）是一种利用质谱仪器进行分析的技术，能够提供杂质或化合物的定性信息。

其原理基于质量分析器的高分辨能力，可以区分具有相同质荷比的离子。

在高分辨质谱中，样品首先通过离子化技术形成离子。

离子化技术包括电喷雾电离（ESI）、化学电离化学电离（APCI/CI）等。

离子化后的样品进入质量分析器，质量分析器广泛应用的有四极杆、三重四极杆、离子阱、飞行时间质谱等等。

在高分辨质谱中，最常用的质量分析器是飞行时间质谱（TOF-MS）。

TOF-MS的原理是基于离子在电场中加速并飞行一段距离，然后记录离子飞行的时间。

离子的质量可以通过离子在飞行时间中所覆盖的距离和飞行时间来计算。

高分辨质谱还可以使用基于四极杆和离子阱的质谱仪器，通过施加不同的电压和电场来操控离子的运动轨迹，实现质量和质荷比的分离和识别。

通过不同的仪器参数设置和操作方式，可以获得高分辨的质谱图。

在高分辨质谱的定性分析中，常常采用质量准确度（mass accuracy）和质谱图的分析。

质量准确度是指测量质量与理论质量之间的差异。

通过将实验观察的质谱峰与已知的质谱库进行比对，可以确定样品中存在的离子种类和结构。

此外，高分辨质谱还能够利用碎片图谱（MS/MS）进行更进一步的结构鉴定。

在MS/MS实验中，选择性地选择一个目标离子并引发其解离，然后再次进行质谱分析。

通过分析解离产物的质谱图，可以得到更详细的结构信息。

总之，高分辨质谱定性是基于质量分析器的高分辨能力，通过测量离子的质量和质荷比来确定样品中的化合物种类和结构。

它是分析复杂样品的重要手段，广泛应用于药物分析、环境分析等领域。

电喷雾电离技术

电喷雾电离技术电喷雾电离技术是一种在质谱分析领域中被广泛应用的方法。

该技术主要是利用高压电场将液态样品中的分子喷雾成细小液滴，然后通过电离技术将其变为带电离子，最后经过质谱仪进行检测和分析。

该技术在材料科学、化学、生物医学和环境监测等领域有着广泛的应用。

1. 原理电喷雾电离技术是通过高压电场将液态样品中的分子喷雾成细小液滴，并将其离子化，从而在质谱仪中进行检测和分析的一种技术。

具体过程如下：a. 液体喷射：将样品通过高压电场或毛细作用力喷射成微小的液滴。

b. 气体蒸发：将微小的液滴置于高压气流中，使其中的溶剂蒸发，使成分相对浓缩。

c. 离子形成：将微小的液滴通过放电或者辐射等方法形成离子化物。

d. 检测：将离子传入质谱仪进行检测和分析。

2. 应用电喷雾电离技术在材料科学、化学、生物医学和环境监测等领域中有着广泛的应用。

a. 材料科学：电喷雾电离技术可以有效地分析并确定材料中的各种成分，以及材料的结构，并且可以用于表面化学分析，特别是在微电子材料研究中有着广泛应用。

b. 化学：电喷雾电离技术可以用于分析化学样品中的各种成分，如有机分子，离子，金属离子等等。

c. 生物医学：电喷雾电离技术可以应用于生物医学研究中，用于分离和检测蛋白质、核酸、糖类等生物大分子，解决分子量大，易挥发的分析问题。

d. 环境监测：电喷雾电离技术还可以用来分析环境污染物，如有机物、重金属和农药等。

3. 优点与其他离子化技术相比，电喷雾电离技术具有如下优点：a. 可以进行微量检测：电喷雾电离技术非常适合于微量样品的检测，因为它可以在样品浓度相对较低的情况下进行准确的分析。

b. 选择性较高：电喷雾电离技术具有较高的选择性，能够对复杂的混合样品进行准确的分离和检测。

c. 高效率：电喷雾电离技术是高效的，对大分子也能离子化，检测结果准确。

d. 低成本：由于电喷雾电离技术所使用的设备和方法都非常简便，因此其成本相对较低，可广泛普及使用。

电喷雾解吸电离质谱法检测多种物质表面黑索今

电喷雾解吸电离质谱法检测多种物质表面黑索今胡燕;陈焕文;花榕;胡斌;陈双喜;张燮;周跃明【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)005【摘要】在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸电离质谱法用于岩石、纸张、布料、皮革、塑料、橡胶等不同表面上黑索今的直接快速检测.在优化试验条件下,用甲醇-乙酸(98+2)混合溶液作为喷雾溶剂,获得质荷比(m/z)223的黑索今准分子离子峰,并且通过串联质谱(MS/MS)分析确定了黑索今碎片特征峰m/z 177.不同物质表面上黑索今的检出限(3a)均小于17.0 pg·cm-1.【总页数】4页(P504-507)【作者】胡燕;陈焕文;花榕;胡斌;陈双喜;张燮;周跃明【作者单位】东华理工大学应用化学系,抚州344000;东华理工大学应用化学系,抚州344000;吉林大学化学院,长春130021;东华理工大学应用化学系,抚州344000;东华理工大学应用化学系,抚州344000;东华理工大学应用化学系,抚州344000;东华理工大学应用化学系,抚州344000;东华理工大学应用化学系,抚州344000【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.电喷雾解吸电离串联质谱法快速检测果蔬表面残留有机磷农药 [J], 薛岚;苏海峰2.中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏 [J], 于腾辉;刘星星;邓敏;方小伟;陈林飞;郭夏丽;罗丽萍3.电喷雾解吸电离质谱法直接测定蔬菜表面的莠去津残留 [J], 张新忠;马晓东;韩昊;李重九4.表面解吸常压化学电离质谱法快速检测生物样品中痕量蛋白质 [J], 胡斌;韩京;杨水平;李建强;陈焕文5.电喷雾解吸电离质谱法快速测定多种表面痕量三硝基甲苯 [J], 周跃明;金伟;陈焕文;徐锐锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。