乙醇精馏

乙醇－水精馏实验

一．实验内容

1．研究不同浓度对操作条件和分离能力的影响

对于一给定的精馏塔，冷液进料，由于前段工序的原因，

使进料浓度发生了变化。进料浓度的变化，直接影响着精

馏操作。请你根据实验室的设备和物料，完成下列实验任

务。

（1）从理论上分析，对于已给定的精馏塔，当进料浓度发

生变化时，若不改变操作条件，对塔顶和塔釜产品质量有

何影响。

（2）探讨进料浓度变化对全塔效率的影响。

（3）根据实验室现有条件，拟定改变进料浓度的方法，制

定出实验方案（包括实验操作条件、实验设备流程、实验

操作方法和注意事项等）。

（4）根据实验结果，探讨在进料浓度发生变化时，若要保证塔顶和塔釜产品的质量，可采取哪些措施。

2．研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响

对于一给定的精馏塔，回流比是一个对产品质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。请你根据实验室提供的设备和物料，完成下列实验任务。

（1）从理论上分析，对于已给定的精馏塔，回流比的改变对精馏操作和分离能力的影响。（2）探讨不同回流比对全塔效率和单板效率的影响，以及不同回流比时浓度曲线分布有何不同。

（3）确定其中一组操作条件下的最小回流比，并计算最小回流比与实际回流比的关系。（4）根据实验室现有条件，拟定改变回流比的方法，制定出实验方案（包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等）。

3．研究不同进料位置对操作条件和分离能力的影响

最适宜进料板的位置是指在相同的理论板数和同样的操作条件下，具有最大分离能力的进料板位置或在同一操作条件下所需理论板数最少的进料板位置。

在化学工业中，多数精馏塔都设有两个以上的进料板，调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。请你根据实验室提供的设备和物料，完成下列实验任务。

（1）从理论上分析，改变进料位置对精馏操作和分离能力的影响。

（2）探讨不同进料位置对全塔效率和单板效率的影响。

（3）不同进料位置的浓度曲线分布有何不同。

（4）在本实验的进料浓度下，你认为最佳进料位置应该在哪一块板上？

（5）为完成上述任务，请你制定出实验方案，实验方案包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等。

4．研究不同进料量对全塔效率及产品质量的影响；

5．测定全回流和部分回流条件下的单板效率、全塔效率和塔体浓度（温度）分布。

二．实验原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。

三、流程及设备

本实验有四套Ф50mm不锈钢筛板精馏塔，其流程如图3所示。

每套装置由塔体、供液系统、产品贮槽和仪表控制柜等部分组成。

蒸馏釜为Ф250×400×3mm不锈钢立式结构。用二支0.5 kw ，SRY-2-1型电热棒进行加热，其中一支0.5 kw为恒定加热，另一支0.5 kw则用自藕变压器在0～0.5[kw]范围内调节，并由仪表柜上的电流表、电压表加以显示。釜上有温度计、测压接口以及两个备用接口。

塔身采用Ф57×3.5mm不锈钢制成。设有两个加料口供选择。共15个塔节，用法兰连接。

塔身主要参数：

1、塔径：Ф50mm

2、塔板：板厚δ=1mm不锈钢，孔径：d0=2mm，孔数：n=21，为三角形排列

3、板间距：H T=100mm

4、溢流管：管径Ф14×2mm不锈钢管，堰高h0=10mm

在塔顶和“灵敏板”之塔段中装有WZG～001微型铜电阻感温计各一支。并由仪表柜上的XCZ-102温度计指示仪加以显示，以监测汽相组成的变化。

塔顶上装有不锈钢蛇管式冷凝器。蛇管Ф14×2mm，长250mm，以自来水作为冷却剂。冷凝器上方装有排气旋塞。产品贮槽为Ф250×400×3mm不锈钢。贮槽上方设有观测罩，预测产品之浓度。

回流管、产品管及供料管分别采用Ф14×2mm、Ф8×1 mm不锈钢制成。用转子流量计分别计量产品、回流及供料量。其中产品流量计为LZB-3WB，流量范围2.5～25[ml/min]；回流流量计为LZB-3WB，流量范围6～60[ml/min]；供料流量计为LZB-4型，流量范围0～10[l/h]。

料液由供料泵提供。

仪表控制柜：装有显示与控制仪表、自藕变压器以及电器开关等。柜背面装有分别连接供料泵和加热器电阻式航空插座二支。

在塔身的上中下三部分各在二块塔板上设有取样口，只要用针筒戳穿取样口的硅胶板即可取样。因此本装置不但可以进行精馏操作训练和在部分回流下的总板效率的测定，还可以进行全回流下的单板效率的测定。

四．操作要点 1、在塑料箱内预先加入体积比为5%左右的酒精水溶液（酒精浓度用液体比重天平测定，液体比重天平的使用方法见附录6，浓度测定应在20℃下进行）。开动输液泵电源开关，用泵将5%的酒精溶液打入加热釜内至该釜液位计红刻线标记为止。此时阀门位置如图4所示。

釜内加料完毕后，阀5关，阀3开，阀4开，阀2关。

2、在塑料箱内重新配制体积比为15～20%左右的酒精水溶液（浓度仍然要在20℃下测定）。

3、启动仪表柜上“总电源”（绿色按钮），合上“恒定”、“可调”两个开关。为了加快预热速度，可将调压器调到电压表上读数为“220V ”，进行釜液加热。

4、

先打开冷凝器顶上通大气的考克，再打开冷却水阀，使塔顶冷凝器内有足够的冷却水。

5、打开回流流量计阀门至最大开度。流量计内不应有杂质，浮子要上下灵活。

6、当观察到三个塔节玻璃筒内自下而上逐步形成鼓泡现象时，要调小加热电压，以维持塔内正常鼓泡。

7、待回流流量计浮子上浮后，调节流量计阀门，直至浮子最大截面处升至所需刻度线平齐为止。

8、按下仪表柜上“输液泵”按钮，并开启图4所示的阀8，调节进料流量计的阀6，使供料量保持在所需流量的刻度上始终不变（一定要随时调节，加以控制）。

9、稍开一点图4中的阀3，使釜液以细线状排出，并保持液面在标记处（红刻线）始终不变（一定要随时调节，加以控制）。

10、如果塔内鼓泡太厉害（整个玻璃筒都充满），可适当关小可调电热棒的调压器，稍后观察鼓泡是否已稳定正常，如果调小电压后仍无法使鼓泡正常，则应分析原因，排除故障后再进行调试。

11、如果鼓泡正常，则可开始调节回流比。若选取回流比为3，则回流计量计流量应控制在“30”刻度线，产品流量计应控制在“10”刻度线以上。

12、请按表3记录有关数据。