顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
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顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
汪磊张彩凤贺志强邵见李
(杭州捷岛科学仪器有限公司应用部)
摘要:以叔丁醇为内标,采用顶空进样—毛细柱气相色谱法测定血液中乙醇含量,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。
关键词:顶空-气相色谱法;血液;乙醇
2008年世界卫生组织的事故调查显示,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中 50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的第一大“杀手”。根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,驾驶人员每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL为酒后驾车;血液酒精含量大于80mg/100mL为醉酒驾车。
本文参照公安部 GA/T842-2009及施法部SF/Z JD0107001-2010标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。该方法准确可靠,重复性好。
1 设备
1.1 气相色谱仪:GC1690系列,配FID检测器、毛细管进样器。
1.2 顶空进样器。
1.3 微量注射器。
1.4 石英毛细柱:
2 试剂
2.1 无水乙醇(色谱纯)
3 分析步骤
3.1 乙醇标准溶液制备
取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定(精确到0.0001g),用纯净水稀释至刻度,摇匀制成每1ml含1mg的标准贮备液。在4℃下贮存,有效期为1个月。临用前,取上述标准贮备液稀释成12.5ug/ml~100ug/ml的系列标准溶液。3.2 样品溶液制备
用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于
顶空瓶中,加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作为内标,密封后待测试。
3.2 分析条件
3.2.1 色谱条件
色谱柱: 略
载气 :高纯氮气;
柱前压:0.04Mpa
氢气:约30ml/min;
空气:约300ml/min;
尾吹气:约40 ml/min;
进样器温度:200℃;
检测器温度: 250℃.
柱温:70℃;
进样量:1.0mL;
分流流量:8mL/min
3.2.2 顶空条件
平衡温度:70℃
平衡时间:15 min
定量环温度:105℃
传输线温度:110℃
3.3. 测定、计算
样品瓶在70℃的顶空进样器中加热15min,在规定的色谱条件下,取1ml样气注入气相色谱仪,以乙醇色谱峰面积外标法定量。
4. 结果讨论
4.1 乙醇和叔丁醇的色谱图