安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的

建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。

二、范围

本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。

三、责任

Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员

四、程序

1、仪器组成

由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。

2、环境要求

推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。

电源电压：220VAC，±10%。

气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N

）。

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3、技术参数

3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。

3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。

，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N

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温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。

4、操作步骤

4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作

4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。

（高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N

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生器（空气钢瓶）和氢气发生器。

4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。

4.2 Chemstation色谱工作站操作

4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。

4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02

（联机）”图标。]

4.2.3 在“方法”界面上进行分析方法的编辑、保存及测定。

4.2.4 建立新方法：用鼠标点击“方法”菜单中的“编辑完整方法”。

4.2.4.1 在“ALS”界面下设定进样体积，进样针清洗程序。

4.2.4.2 在“进样口”界面下设定进样口位置（前/后）、进样模式（分流/不分流/脉冲分流/脉冲不分流）、进样口温度、分流比与气体类型等参数。

4.2.4.3 在“色谱柱”界面下设定柱子的进样位置、载气洗脱模式（恒压/恒流）载气压力、流量与平均线速度。如柱子型号改变点击“更改色谱柱”，在此界面增加或寻找所需要的柱子型号。

4.2.4.4 在“柱箱”界面下设定柱温箱温度与最高温度，如需程序升温则应在此界面上设定梯度时间、升温速度、温度等参数。

4.2.4.5 在“检测器”界面下选择检测器的类别（前检测器/后检测器），如为FID检测器，应设定

流速、空气流速、尾吹气流速及类型，并勾选“火焰”；若选用ECD检测器，应设置检测器温度、H

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加热器温度，尾吹气流量等；若选用FPD检测器，应设定检测器温度、H

流速、空气流速、尾吹气流

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速及类型，并勾选“光电倍增高压器”和“火焰”。

4.2.4.6 在“信号”界面下选择相应的信号。

4.2.4.7 在“配置”界面下选择相应的色谱柱进样口和出口。

4.2.5 方法积分参数的设定：在“积分事件”窗口下，设定斜率、灵敏度、最小峰面积、最小峰高等。

4.2.6 报告参数的设定：在“报告”窗口下，根据需要设定参数。

4.2.7 新方法的保存：用鼠标点击“方法”菜单中的“保存方法”或“方法另存为”。

4.2.8 样品信息参数设定：用鼠标点击“运行控制”菜单的“样品信息”，在“操作者姓名”栏中输入操作证姓名；在“数据文件”框中输入数据文件保存的子目录名、数据文件名及前缀与序号。在“样品参数”中输入样品瓶号等参数。

4.2.9 序列表建立：用鼠标点击“序列”菜单的“序列参数”，在“操作者姓名”栏中输入操作者姓名；在“数据文件”框中输入数据文件保存的子目录名、数据文件名及前缀与序号。用鼠标点击“序列”菜单的“序列表”，设置序列表，应设置内容包括：样品瓶号、样品名称、测定方法、进样次数、样品类别、进样体积、数据文件等参数，点击确定保留输入的数据后退出，点击取消不保留数据退出编辑窗口。用鼠标点击“文件”菜单的“保存”项下的“序列”保存序列。

4.2.10 样品测定启动：

当黄色“未就绪”指示变为绿色“就绪”时，表明各加热单元均已达到设定值，此时即可注射样品。用鼠标点击“运行控制”菜单的“运行方法”，按5.2.8设置的瓶号进行单个样品测定。用鼠标点击“运行控制”菜单的“运行序列”，按5.2.9设定的序列表进行多个样品的自动测定。

4.3 数据再分析及报告书设置和打印

4.3.1 数据再分析

4.3.1.1 界面切换：用鼠标单机“视图”菜单中“数据分析”，即可把当前界面切换成“数据分析”界面。

4.3.1.2 打开方法文件：用鼠标点击“文件”菜单下的“调用”项下的“方法”，根据提示选择方法文件路径和文件名。

4.3.1.3 打开数据文件：用鼠标点击“文件”菜单的“调用信号”，根据提示选择数据文件路径和文件名。

4.3.1.4 积分参数修改后再积分：如需修改积分参数，用鼠标点击“积分”菜单的“积分事件”打开积分编辑状态窗口，参照

5.2.5步骤再次积分。

4.3.2 报告书格式设置和打印：用鼠标点击“报告”菜单“设定报告”，根据需要设置输出方式、报告书类型、打印格式等。用鼠标点击“报告”菜单“打印报告”打印报告书。

4.4 关机

4.4.1 关闭检测器火焰及氢气、空气开关。

4.4.2 在“GC仪器图表”界面，关掉各加热单元。

4.4.3 等各加热单元冷却后，退出色谱工作站，关闭计算机电源。

4.4.4 关主机电源，最后关闭氮气源，并做好使用记录。

五、维护保养

1、载气：每天关注气瓶压力，根据需要及时更换净化器。安装好色谱柱后，打开载气阀，用皂液进行检漏。

2、进样口：根据进样频率和样品成分情况，及时更换隔垫和衬管，清洗或更换分流板。

3、色谱柱：色谱柱更换后均需要高温老化或平衡。

六、注意事项

1、未老化过的新柱必须将出口放空（不接检测器），在低于最高使用温度25℃下老化10小时左右。

2、注意进样垫有无泄漏。

3、开机时，应先用载气充满整根色谱柱后，再启动各加热区温度；关机时，应等柱温箱温度、进样口温度、检测器温度低于80℃后，才能关载气并关闭电源。

4、根据进样口的操作模式和样品成分情况，选择合适的衬管。

5、ECD检测器含有放射性元素，严禁拆卸该检测器。

6、FPD检测器可测S、P元素，使用时需更换滤光片。

7、注意氢气发生器的水位，如低于下限水位，应及时补液，水应使用去离子水。

8、注意防止氢气从FID或（FPD）检测器的色谱柱入口进入柱温箱，以免发生爆炸。