安捷伦7890A气相色谱仪操作规程
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一、目的
建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。
二、范围
本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。
三、责任
Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员
四、程序
1、仪器组成
由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。
2、环境要求
推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。
电源电压:220VAC,±10%。
气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N
)。
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3、技术参数
3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。
3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。
,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N
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温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。
4、操作步骤
4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作
4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。
(高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N
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生器(空气钢瓶)和氢气发生器。
4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。
4.2 Chemstation色谱工作站操作
4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。
4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。[或“GC-02(联机)”和“GC-02
(联机)”图标。]
4.2.3 在“方法”界面上进行分析方法的编辑、保存及测定。
4.2.4 建立新方法:用鼠标点击“方法”菜单中的“编辑完整方法”。
4.2.4.1 在“ALS”界面下设定进样体积,进样针清洗程序。
4.2.4.2 在“进样口”界面下设定进样口位置(前/后)、进样模式(分流/不分流/脉冲分流/脉冲不分流)、进样口温度、分流比与气体类型等参数。
4.2.4.3 在“色谱柱”界面下设定柱子的进样位置、载气洗脱模式(恒压/恒流)载气压力、流量与平均线速度。如柱子型号改变点击“更改色谱柱”,在此界面增加或寻找所需要的柱子型号。
4.2.4.4 在“柱箱”界面下设定柱温箱温度与最高温度,如需程序升温则应在此界面上设定梯度时间、升温速度、温度等参数。
4.2.4.5 在“检测器”界面下选择检测器的类别(前检测器/后检测器),如为FID检测器,应设定
流速、空气流速、尾吹气流速及类型,并勾选“火焰”;若选用ECD检测器,应设置检测器温度、H
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加热器温度,尾吹气流量等;若选用FPD检测器,应设定检测器温度、H
流速、空气流速、尾吹气流
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速及类型,并勾选“光电倍增高压器”和“火焰”。
4.2.4.6 在“信号”界面下选择相应的信号。
4.2.4.7 在“配置”界面下选择相应的色谱柱进样口和出口。
4.2.5 方法积分参数的设定:在“积分事件”窗口下,设定斜率、灵敏度、最小峰面积、最小峰高等。
4.2.6 报告参数的设定:在“报告”窗口下,根据需要设定参数。
4.2.7 新方法的保存:用鼠标点击“方法”菜单中的“保存方法”或“方法另存为”。
4.2.8 样品信息参数设定:用鼠标点击“运行控制”菜单的“样品信息”,在“操作者姓名”栏中输入操作证姓名;在“数据文件”框中输入数据文件保存的子目录名、数据文件名及前缀与序号。在“样品参数”中输入样品瓶号等参数。
4.2.9 序列表建立:用鼠标点击“序列”菜单的“序列参数”,在“操作者姓名”栏中输入操作者姓名;在“数据文件”框中输入数据文件保存的子目录名、数据文件名及前缀与序号。用鼠标点击“序列”菜单的“序列表”,设置序列表,应设置内容包括:样品瓶号、样品名称、测定方法、进样次数、样品类别、进样体积、数据文件等参数,点击确定保留输入的数据后退出,点击取消不保留数据退出编辑窗口。用鼠标点击“文件”菜单的“保存”项下的“序列”保存序列。
4.2.10 样品测定启动:
当黄色“未就绪”指示变为绿色“就绪”时,表明各加热单元均已达到设定值,此时即可注射样品。用鼠标点击“运行控制”菜单的“运行方法”,按5.2.8设置的瓶号进行单个样品测定。用鼠标点击“运行控制”菜单的“运行序列”,按5.2.9设定的序列表进行多个样品的自动测定。
4.3 数据再分析及报告书设置和打印
4.3.1 数据再分析
4.3.1.1 界面切换:用鼠标单机“视图”菜单中“数据分析”,即可把当前界面切换成“数据分析”界面。
4.3.1.2 打开方法文件:用鼠标点击“文件”菜单下的“调用”项下的“方法”,根据提示选择方法文件路径和文件名。
4.3.1.3 打开数据文件:用鼠标点击“文件”菜单的“调用信号”,根据提示选择数据文件路径和文件名。
4.3.1.4 积分参数修改后再积分:如需修改积分参数,用鼠标点击“积分”菜单的“积分事件”打开积分编辑状态窗口,参照
5.2.5步骤再次积分。
4.3.2 报告书格式设置和打印:用鼠标点击“报告”菜单“设定报告”,根据需要设置输出方式、报告书类型、打印格式等。用鼠标点击“报告”菜单“打印报告”打印报告书。
4.4 关机
4.4.1 关闭检测器火焰及氢气、空气开关。
4.4.2 在“GC仪器图表”界面,关掉各加热单元。
4.4.3 等各加热单元冷却后,退出色谱工作站,关闭计算机电源。
4.4.4 关主机电源,最后关闭氮气源,并做好使用记录。
五、维护保养
1、载气:每天关注气瓶压力,根据需要及时更换净化器。安装好色谱柱后,打开载气阀,用皂液进行检漏。
2、进样口:根据进样频率和样品成分情况,及时更换隔垫和衬管,清洗或更换分流板。
3、色谱柱:色谱柱更换后均需要高温老化或平衡。
六、注意事项
1、未老化过的新柱必须将出口放空(不接检测器),在低于最高使用温度25℃下老化10小时左右。
2、注意进样垫有无泄漏。
3、开机时,应先用载气充满整根色谱柱后,再启动各加热区温度;关机时,应等柱温箱温度、进样口温度、检测器温度低于80℃后,才能关载气并关闭电源。
4、根据进样口的操作模式和样品成分情况,选择合适的衬管。
5、ECD检测器含有放射性元素,严禁拆卸该检测器。
6、FPD检测器可测S、P元素,使用时需更换滤光片。
7、注意氢气发生器的水位,如低于下限水位,应及时补液,水应使用去离子水。
8、注意防止氢气从FID或(FPD)检测器的色谱柱入口进入柱温箱,以免发生爆炸。