(百菌清)工艺、操作法--2007--12ISO

目录

第一篇百菌清生产规程

1．百菌清工艺操作规程………………………………………1-9 2．岗位操作法…………………………………………………10-14 第二篇精制百菌清生产规程

1．百菌清精制工艺规程………………………………………15-19 2．百菌清精制岗位操作法……………………………………20-21 第二篇维修规程

1．电、气焊工安全规程 (22)

2．电、气焊工操作法…………………………………………22-23

百菌清工艺操作规程1产品概述

1．1百菌清，化学式为：C

8CL

4

N

2

；化学名称为：1，2，3，5—四氯—4，6—2腈基

苯，四氯间苯二甲腈。

纯品为白色晶体，熔点250-251℃，沸点350℃。蒸汽压小于0．01毫米汞柱（40℃）。在水中溶解度为0．6ppm，在丙酮中为2克／公斤，二甲苯中为8克／公斤。工业品含量约为98％，在碱和酸性水溶液中以及对紫外光照射都是稳定的。

1．2反应方程式为：

C 8H

4

N

2

+4CL

2

=C

8

CL

4

N

2

+4HCL↑

反应物的质量比为：

128（二腈）：284（氯气）：266（百菌清）：146（氯化氢气体）

1．3工艺流程：

百菌清盐酸漂液

2工艺控制条件

2． 1物料配比

间苯二甲腈100kg／hr；氮气90m3／h；氯气50-60m3／hr；

2．2工艺参数控制

2．2．1固定床前部系统压力在0．02—0．2Mpa，固定床下部测压点为微负压；

2．2．2油炉温度为：≤295C；系统油温在255℃-275℃；

2．2．3熔化器A、B温度为160℃-190℃；

2．2．4计量泵温度为165℃-180℃；

2．2．5汽化器温度为240℃-270℃；

2．2．6氮气压力0．3±0．02Mpa；

2．2．7氮气加热器温度>200℃；

2．2．8氯气压力0．3±0．02Mpa；

2．2．9氯气加热器温度≥150℃；

2. 2．10流化床反应温度265℃-310℃；

2．2．11捕集器温度<160℃；

3岗位操作

3．1开车前准备

3．1．1检查系统中各设备及连接管道、仪表、阀门等部位是否具备开车条件；

3．1．2检查二腈、液氯的储备，及辅助原材料氮气、导热油、催化剂等储备情况；

3．1．3开车前将给定催化剂均匀地加入固定床列管中，保证无架桥情况；3．1．4打油前再次检查系统中设备、油路管道的密封性，及各油阀、保温大球阀，尾气阀门等开关要求；

3．1．5通知油炉人员把准备好的导热油注入系统循环，待高位槽油液位压差表高液位显示时，油炉人员迅速关闭低位槽进油阀门，打开系统回油路阀门，系统油进入正常循环状态，油炉点火提温，升温过程按给定要求；

3．1．6将流化床上部手孔打开，通氮气，加流化床催化剂，赶水。

3．2催化剂内水汽处理

3．2．1油炉提温，使两床温度缓慢上升，两床上部手孔打开，通氮气把催化剂中的大量水分除掉。在一定时间后，将两床手孔关闭，进行抽真空继续赶水，待水除净后方可通氯气活化；

3．2．2两床同时整换催化剂赶水时间在9-12小时，若部分更换规定床催化剂，赶水时间在7-10小时，赶水具体步骤按车间规定进行。

分段赶水时间表（例）

3．3．1净除催化剂内部的水份后，固定床下封头以后系统保持微负压，两床温度保持车间规定温度，开始通氯气活化；

3．3．2 活化条件：氯气通30-45m3／hr；氮气通80-90m3／hr；活化时间根据两床反应温度变化而定，当床内温度显示由低温到高温再到低温(260℃—305℃—270℃)，活化过程结束。

附--相关工艺通知单----催化剂具体处理过程（例）：

B.加CAT、赶水、活化、开计量泵全过程

一、赶水（12小时）

1．系统打油提温，当温度到150℃时，加流化床催化剂KG进口-1 型，保温4小时；

2．系统由150℃向200℃提温，提温和保温时间共计4小时；

注意：①当温度提到200℃，打上两床赶水孔，抽真空赶水；

②加刘化床催化剂后，通氮气80m3/h（赶水期间）；

3、系统由200℃向255℃提温，提温和保温时间共计4小时；

此时，赶水结束。

二、活化（9小时）

1．活化时间为9小时；

2．系统油温保持255℃；

3．活化期间，氯气通40m3/h, 氮气通80m3/h；

三、投料

1．活化结束前4小时，投A-1料预熔；

2．开计量泵前，系统油温保持255℃；同时将氯气改通54m3/h（每瓶使用4小时25—30）分钟）；氮气通90m3/h；

3．开计量泵前，二腈熔化温度要达到特定的温度；

4．开计量泵后，二腈进料速度为100kg/h；

5．操作人员要控制好进料速度；

6．记录人员、班长勤巡查，做详实记录；

7．出现异常情况，严格按车间规定进行调整。

工段长审核签名：时间：

工艺技术员签名：时间：

备注：特殊情况补充及详细记录

3．4投料开车

3．4．1活化结束前4小时，操作人员按要求把二腈投到熔化器A内；

3．4．2操作人员控制熔化器A、B、计量泵的油阀开度，把温度控制在较适宜的点上，保证熔化器A二腈为液态；

3．4．3活化结束，计量泵进料后，根据系统反应状态，均衡物料配比，调整氯气、氮气的流量及系统的油温；

3．4．4，计量泵进料初6—10小时，为催化剂吸附过程，此期间没有料出(其温度变化如同活化期间)；

3．4．5记录人员从赶水开始，详实记录温度、压力、流量等变动情况，发现问题及时反应，并积极做出补救处理措施；

3．5酸吸收处理

3．5．1酸吸收原理为氯化氢气体溶于水得盐酸；

3．5．2开车前打开补水阀将一、二级酸贮罐水液位补至70-80cm;

3．5．3油炉温度提到200℃，尾气开风机抽负压，启动酸循环泵,同时把石墨热交换器的冷却水阀打开，检查酸泵运行情况、吸收塔的回流情况；

3．5．4从通氯开始，吸收塔开始喷淋吸收生产尾气;

3．5．5正常生产期间，每隔10—12小时，把一级酸贮罐内的盐酸打入指定的