铜离子荧光指示剂

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铜离子含量的测定

铜离子含量的测定

铜离子含量的测定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]1.2铜的测定1.1原理以PAN为指示剂,使铜与EDTA络合1.2试剂1.2.1PAN指示剂:0.1%(乙醇溶液)1.2.2EDTA标准溶液:0.05MOL/L1.3操作步骤:用移液管吸取1ML镀液于300ML锥形瓶中,加纯水50ML,PAN指示剂数滴,用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点,记下所消耗的体积V计算:铜(G/L)=C[EDTA]*V*63.5/V[0]焦磷酸铜(G/L)=C[EDTA]*V*301.5/2式中:C(EDTA)--------EDTA标准溶液的物质的量的浓度。

MOL/LV--------------消耗EDTA标准溶液的体积MLV[0]-----------吸取镀液的体积ML2 焦磷酸钾的测定:2.1原理:先加入一定量标准锌溶液,在PH为3.8时,与焦磷酸根形成焦磷酸锌沉淀,过量的ZN2+可用EDTA回滴,然后计算出P2074-的含量。

2.2试剂:2.2.1醋酸溶液2.2.2氨缓冲溶液(PH=10)2.2.3醋酸锌标准溶液:0.2MOL/L 准确称取醋酸锌43.9克溶解于水于1L容量瓶中加水稀释摇匀。

2.2.4 0.05MOL/L EDTA2.3操作步骤:2.4 在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML,使溶液的PH为3.8~4.0.准确加入0.2MOL/L的醋酸锌溶液,此时溶液由绿色变成紫色沉淀,加热煮沸,冷却后转入250ML容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀过滤,准确吸取滤液50ML于250ML锥形瓶中,加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L的EDTA标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点,记体积V.2.5计算:总焦磷酸根(G/L)=(C1*V1-5C2*V2)174/2/V式中:C1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/LV1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积,MLV-----------吸取镀液的体积,MLC2--------------EDTA标准溶液的浓度,MOL/LV2--------------耗用EDTA标准溶液的体积,ML。

荧光素检测铜离子 Tetra Lett 2012

荧光素检测铜离子 Tetra Lett 2012

Cu 2+triggered fluorescence sensor based on fluorescein derivative for Pd 2+detectionGuo Wei,Lu Wang,Jiemin Jiao,Jiali Hou,Yixiang Cheng ⇑,Chengjian Zhu ⇑Key Lab.of Mesoscopic Chemistry of MOE,School of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University,Nanjing 210093,Chinaa r t i c l e i n f o Article history:Received 11March 2012Revised 17April 2012Accepted 24April 2012Available online 2May 2012Keywords:Cu(II)Palladium(II)Fluorescence Fluoresceina b s t r a c tThis Letter describes the synthesis of a novel fluorescein-based derivative used as the fluorescence sensor for Pd 2+detection.The sensor can show highly selective and sensitive ‘off–on’fluorescence response only in the presence of Cu 2+as a synergic trigger,which presents a new strategy for Pd 2+detection method.Ó2012Elsevier Ltd.All rights reserved.IntroductionDetection of precious metal ions is currently attracting tremen-dous attention for their serious environmental and health prob-lems.Recently,more and more attention has been paid to the determination of palladium,1which is well known as an important catalyst in chemical transformations.2Palladium species exist typ-ically in the form of Pd(PPh 3)4,PdCl 2,Pd(OAc)2,and K 2PdCl 6.Among them,PdCl 2is the most toxic.3Therefore,developing a highly selective detection method for Pd 2+is of considerable importance and a great need.In the past few years,many analytical methods have been developed for the detection of palladium,including atomic absorption spectrometry (AAS),inductively cou-pled plasma emission spectroscopy (ICP-AES),solid phase microex-traction-high performance liquid chromatography (SPME-HPLC),and X-ray fluorescence.4Although these methods provide a rapid and extremely sensitive analysis,they require the complicated sample preparation steps,rigorous experimental conditions,sophisticated instrumentation,and well-trained individuals.The superiority of fluorescence sensors over other types of analytical methods lies in its sensitivity,selectivity,rapid response,and high spatial resolution via microscopic imaging.5Most of the fluorescent sensors for palladium detection based on the coordination mechanism are partially quenched due to the paramagnetic nature 6of the palladium ion,and would suffer from varying degrees of interference from other transitional metal ions.In contrast,fluorescence sensors based on a catalytic mecha-nism usually show excellent selectivity.Thus,fluorescence sensors for the detection of palladium by a special reaction is highly desired,especially the detection can be effectively ‘controlled’by another factor,for example,trigged by another cation,which can significantly increase the anti-jamming ability of the sensor.Fluorescein and rhodamine have been frequently used as ratio-metric fluoroionophores due to their characteristic spirolactam structure,7which can ‘open-close’with an ‘on–off’fluorescence re-sponse.According to Zhu,Liu,and Santra’s recent reports,Pd 2+could be detected by a palladium catalyzed depropargylation reac-tion (Scheme 1).8Moreover,Cu 2+could assist the hydrolysis of Czarnik’s rhodamine B hydrazide 9.Therefore,in this Letter we de-signed a novel fluorescein-based derivative as the fluorescence sensor for the detection of Pd 2+.The results indicate that Pd 2+could be easily recognized from other cations with high sensitivity and selectivity in the presence of Cu 2+as a synergic trigger.More importantly,the sensor can turn into green color changing from a colorless solution after the addition of Pd 2+and Cu 2+under the excited wavelength of 492nm in 2h at room temperature,which can be observed by naked eyes.0040-4039/$-see front matter Ó2012Elsevier Ltd.All rights reserved./10.1016/j.tetlet.2012.04.108Corresponding authors.Tel.:+862583686508;fax:+862583317761.E-mail addresses:yxcheng@ (Y.Cheng),cjzhu@ (C.Zhu).Results and discussionThe sensor was synthesized from commercially available fluo-rescein in two steps (Scheme 2).Fluorescein was treated with 80%hydrazinium hydroxide in EtOH under reflux condition,and then was alkylated with propargyl bromide to afford the fluores-00The fluorescence response of the sensor toward various metal ions was conducted in 20mM pH 7.4PBS buffer containing 10%(v /v )of CH 3CN.As shown in Figure ESI1,the sensor itself is almost not fluorescent (U f <0.0002,see Supplementary data )due to its spirolactam structure.So this kind of sensor with low background fluorescence signal is extremely desirable for sensitive metal ion detection.While treated with various kinds of metal ions at 25°C for 2h,the sensor emits very weak fluorescence situated at 492nm,which can be attributed to both hydroxyls ‘protected’by alkyne groups.Thus,neither hydroxyl can undergo the isomerized process to give rise to the ketone transfer form.Only in the pres-ence of Cu 2+and Pd 2+at the same time can the ‘protected’hydrox-yls of the sensor hydrolyze to produce fluorescein,leading to the3460G.Wei et al./Tetrahedron Letters 53(2012)3459–3462significantfluorescence enhancement change and emitting the greenfluorescence situated at514nm(Fig.1).It takes about3h to reach the relative saturation point as can be observed from the plot of the time-dependentfluorescence spectra(Fig.2).We further studied the sensing response of the sensor toward various concentrations of Pd2+byfluorescence spectroscopy (Fig.3).It can be found that the free sensor(with10equiv Cu2+) is essentially non-fluorescent,but the gradualfluorescence enhancement in the emission around514nm can be observed upon addition of an increasing concentration(from0to10equiv)of Pd2+ to the above solution.Meanwhile,the introduction of Pd2+turns on the visual emission color change of the solution from colorless to bright green,indicating thefluorescence‘off–on’response.In this Letter,the work on the selectivity of the sensor(includ-ing10equiv Cu2+)over other competing species was carried out under the same condition.As shown in Fig.1,introduction of Cu2+to the sensor solution results in the significantfluorescence enhancement upon addition of Pd2+.By contrast,minor changes in the emission intensities were noted with the addition of repre-sentative species,such as Ag+,Au3+,Ba2+,Ca2+,Cd2+,Co2+,Cr2+,Fe3+, Hg2+,K+,Mg2+,Na+,Ni2+,Pb2+,Pt2+,and Zn2+,indicating that the sensor has a high selectivity for Pd2+in the presence of Cu2+as a synergic trigger.This is further supported by the observation that other species have only negligible interference with thefluores-cence response(Fig.4).Thus,the designedfluorescein-based deriv-ative as thefluorescence sensor can successfully detect Pd2+with high selectivity and sensitivity in the presence of Cu2+as a synergic trigger.The proposed recognition mechanism is shown in Scheme3. The two propargyls can be removed when Pd2+is added,which al-lows the isomerization process of the sensor,the detailed mecha-nism is outlined in Scheme1.Followed by the addition of Cu2+, the intermediate compound3hydrolyzes to become a conjugate structure(compound4),which has strongfluorescence.This kind of process is almost similar to the hydrolysis of Czarnik’s rhoda-mine B hydrazide assisted by Cu2+.If the concentration of Pd2+is less than1equiv,only one hydroxyl can be hydrolyzed to afford intermediate1with very weakfluorescence during the hydrolysis process.Intermediate1induced by Cu2+can be further isomerized to produce compound2with modestfluorescence.10It is well con-sistent with the weakfluorescence enhancement when Pd2+in-creases from0–1equiv(Fig.3a).While the Pd2+concentration is at least2equiv,the sensor can undergo the depropargylation reac-tion of two hydroxyl groups to give intermediate3,which can quickly isomerize and afford the strongfluorescence product4in the presence of Cu2+as a synergic trigger.Therefore,the bright green color change of the sensor solution can be observed by naked eyes.ConclusionIn summary,a novelfluorescein-based derivativefluorescence sensor was designed and synthesized,and can exhibit highlyO(none fluorescence)HOG.Wei et al./Tetrahedron Letters53(2012)3459–34623461selective and sensitivefluorescent response toward Pd2+in the presence of Cu2+as a synergic trigger,which presents a new strat-egy for palladium(II)detection.AcknowledgmentsThis work was supported by the National Natural Science Foundation of China(Nos.21074054,51173078,21172106),the National Basic Research Program of China(2010CB923303),and the Zhejiang Provincial Natural Science Foundation(No.Y4110141). Supplementary dataSupplementary data associated with this article can be found,in the online version,at /10.1016/j.tetlet.2012.04.108. 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edta滴定铜离子的化学计量点

edta滴定铜离子的化学计量点

标题:深度解析edta滴定铜离子的化学计量点一、edta滴定铜离子的化学计量点的概念和意义在化学实验中,edta(乙二胺四乙酸)是一种常用的配位试剂,可以与许多过渡金属离子形成稳定的配合物。

edta能够与铜离子形成一种蓝色络合物,因此常被用于滴定分析中。

滴定分析是一种通过添加滴定剂来确定溶液中特定物质含量的定量分析方法。

edta滴定铜离子的化学计量点,即为指定数量的edta与铜离子发生滴定反应的终点。

准确确定化学计量点对于分析结果的准确性至关重要,因此深入了解edta滴定铜离子的化学计量点具有重要的意义。

二、edta滴定铜离子的化学计量点的实验方法和步骤1. 样品处理:待测样品通常需要预处理,去除可能干扰的物质,确保实验结果的准确性。

2. 滴定条件的选择:选择合适的滴定条件,包括滴定剂的浓度、缓冲溶液的选择等,以保证滴定反应的准确进行。

3. 滴定过程:将标准铜离子溶液与edta滴定剂滴定至呈现特定颜色的终点,记录消耗的edta滴定剂的体积,从而计算出铜离子的含量。

三、edta滴定铜离子的化学计量点的影响因素1. pH值:溶液的pH值对edta滴定反应的进行有着重要的影响。

通常情况下,选择合适的缓冲溶液来控制溶液的pH值可以提高滴定反应的准确性。

2. 温度:温度变化也会对edta滴定反应产生影响,影响化学计量点的准确性。

3. 其他离子的存在:有些金属离子与edta滴定剂可能发生干扰反应,影响滴定的准确性。

四、edta滴定铜离子的化学计量点的理论推导和数学计算在理论推导方面,根据edta与铜离子的滴定反应,可以得到相应的滴定方程式。

在数学计算方面,通过实验记录的edta滴定剂的体积以及样品的稀释倍数,可以计算出铜离子的浓度。

这部分内容需要结合化学方程式和化学计量的知识来进行深入的推导和计算。

五、我的个人观点和理解我认为edta滴定铜离子的化学计量点是化学实验中一个非常重要且有趣的实验。

通过实验可以深入理解溶液中金属离子的含量,同时也需要综合运用化学知识、实验技能和数学计算能力。

铜离子含量的测定

铜离子含量的测定

1.2铜的测定1.1原理以PAN为指示剂,使铜与EDTA络合1.2试剂1.2.1PAN指示剂:0.1%(乙醇溶液)1.2.2EDTA标准溶液:0.05MOL/L1.3操作步骤:用移液管吸取1ML镀液于300ML锥形瓶中,加纯水50ML,PAN指示剂数滴,用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点,记下所消耗的体积V计算:铜(G/L)=C[EDTA]*V*63.5/V[0]焦磷酸铜(G/L)=C[EDTA]*V*301.5/2式中:C(EDTA)--------EDTA标准溶液的物质的量的浓度。

MOL/LV--------------消耗EDTA标准溶液的体积MLV[0]-----------吸取镀液的体积ML2 焦磷酸钾的测定:2.1原理:先加入一定量标准锌溶液,在PH为3.8时,与焦磷酸根形成焦磷酸锌沉淀,过量的ZN2+可用EDTA回滴,然后计算出P2074-的含量。

2.2试剂:2.2.1醋酸溶液2.2.2氨缓冲溶液(PH=10)2.2.3醋酸锌标准溶液:0.2MOL/L 准确称取醋酸锌43.9克溶解于水于1L容量瓶中加水稀释摇匀。

2.2.4 0.05MOL/L EDTA2.3操作步骤:2.4 在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML,使溶液的PH为3.8~4.0.准确加入0.2MOL/L 的醋酸锌溶液,此时溶液由绿色变成紫色沉淀,加热煮沸,冷却后转入250ML容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀过滤,准确吸取滤液50ML于250ML锥形瓶中,加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L的EDTA标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点,记体积V.2.5计算:总焦磷酸根(G/L)=(C1*V1-5C2*V2)174/2/V0式中:C1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/LV1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积,MLV0-----------吸取镀液的体积,MLC2--------------EDTA标准溶液的浓度,MOL/LV2--------------耗用EDTA标准溶液的体积,ML。

铜离子测定方法及检测论文.

铜离子测定方法及检测论文.

学生毕业论文论文题目:铜离子测定方法及检测起止时间:2012年3月1日-2012年5月30日2012年5月30日目录论文摘要 (3)一、绪论 (4)(一)金属离子的识别意义和方法简介 (4)(二)荧光光谱 (4)(三)荧光分析法 (6)(四)荧光分析的优点 (7)(五)荧光定量分析的各种条件 (7)(六)分子结构与荧光的关系 (8)(七)荧光分子探针 (9)二、铜离子探针对铜离子含量的测定 (9)(一)引论 (9)(二)实验部分 (10)(三)实验结果与讨论 (16)(四)小结 (18)三、结束语 (19)参考文献 (20)致谢 (21)论文摘要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象,对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。

荧光分子探针检测法不仅简便,而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。

因此在传统的受体分子上按照荧光分子传感器设计原理连接荧光团构造的超分子荧光传感器用于识别铜离子的研究受到越来越广泛的关注。

本论文主要工作是对已合成的荧光探针化合物利用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测。

本研究进行了多个不同探针对不同金属离子的检测,其中有一个比较成功,是对铜离子有高选择性的探针A对水中铜离子的检测,在对检测液进行3D扫描后得出探针A的检测波长,即探针A检测铜离子的激发波长EX=550nm,发射波长EM=590nm。

在对不同浓度的铜离子的荧光扫描中得出探针检测铜离子的标准曲线,其线性方程为y=1.761x+12.4。

从标准曲线中得出该探针A的检测限为6.345μM/L。

该探针检测限低,具有良好的选择性,无其他金属干扰。

是一种方便快捷的检测方法。

关键词:荧光探针 Cu2+检测铜离子测定方法及检测一、绪论(一)铜离子识别的意义和方法简介自然界中广泛存在着铜元素。

它们在不同浓度下往往会显示出差异性的正面作用或负面作用,当铜离子浓度低于1μM时,在许多生命过程(生物催化反应酶的辅酶、生物运输过程、生物合成等)中都是不可或缺的,然而,当在生物体中存在浓度过高时,则会产生对一些必须酶的抑制作用、生物氧化/还原过程异常、神经毒性等有害作用。

细胞铜离子逸出实验报告

细胞铜离子逸出实验报告

一、实验目的1. 了解细胞铜离子逸出的原理和实验方法;2. 掌握细胞膜通透性的检测方法;3. 通过实验观察细胞铜离子逸出的现象,分析影响细胞膜通透性的因素。

二、实验原理细胞铜离子逸出实验是一种检测细胞膜通透性的方法。

细胞膜是细胞的重要组成部分,具有选择性透过性,能够控制物质进出细胞。

在正常情况下,细胞内的铜离子浓度低于细胞外,但当细胞膜受损或受到外界刺激时,细胞内的铜离子会逸出到细胞外,导致细胞内铜离子浓度降低。

本实验通过观察细胞在特定条件下铜离子逸出的情况,来分析细胞膜通透性的变化。

实验过程中,采用荧光标记的铜离子作为示踪剂,通过荧光显微镜观察细胞内铜离子逸出的现象。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)新鲜细胞;(2)荧光标记的铜离子;(3)细胞培养液;(4)生理盐水;(5)实验试剂(如H2O2、抗生素等)。

2. 实验仪器:(1)荧光显微镜;(2)离心机;(3)细胞培养箱;(4)电子天平;(5)移液器。

四、实验方法与步骤1. 细胞培养:将新鲜细胞在细胞培养箱中培养至适宜的密度。

2. 铜离子标记:将荧光标记的铜离子加入细胞培养液中,使其与细胞充分接触。

3. 细胞分组:将细胞分为实验组和对照组,实验组加入一定量的试剂,对照组加入等量的生理盐水。

4. 观察细胞铜离子逸出:将细胞置于荧光显微镜下,观察细胞内铜离子逸出的情况。

5. 数据分析:记录实验组和对照组细胞内铜离子逸出的荧光强度,进行统计分析。

6. 结果讨论:分析实验结果,探讨影响细胞膜通透性的因素。

五、实验结果与分析1. 实验组与对照组细胞内铜离子逸出荧光强度比较:实验结果显示,实验组细胞内铜离子逸出荧光强度明显高于对照组,说明试剂对细胞膜通透性产生了影响。

2. 影响细胞膜通透性的因素分析:(1)H2O2:实验结果表明,H2O2对细胞膜通透性具有显著影响,可能是因为H2O2具有氧化作用,能够破坏细胞膜结构,导致细胞膜通透性增加;(2)抗生素:实验结果显示,抗生素对细胞膜通透性影响较小,可能是因为抗生素主要作用于细胞内的靶标,对细胞膜结构影响较小;(3)其他因素:细胞膜通透性还受到细胞内环境、温度、pH值等因素的影响。

一种检测Cu的荧光探针、制备方法及荧光试纸条的制备和使用方法[发明专利]

一种检测Cu的荧光探针、制备方法及荧光试纸条的制备和使用方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号 201810613048.8(22)申请日 2018.06.14(71)申请人 齐齐哈尔大学地址 161000 黑龙江省齐齐哈尔市建华区文化大街42号(72)发明人 阚伟 尹浩纯 卜凡强 赵冰 何玉倩 阚宏泽 宋波 荆涛 (74)专利代理机构 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210代理人 王艳萍(51)Int.Cl.C07D401/12(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)(54)发明名称一种检测Cu2+的荧光探针、制备方法及荧光试纸条的制备和使用方法(57)摘要一种检测Cu2+的荧光探针、制备方法及荧光试纸条的制备和使用方法,它涉及检测Cu2+荧光探针及其制备和使用方法。

它是要解决现有的Cu2+检测因仪器限制且成本较高而不能做到实时现场检测的技术问题;使用荧光探针法检测Cu2+时主体对金属离子的抗干扰能力较差的技术问题。

该荧光探针的结构式为:它是利用2-(2-氨基苯基)菲并咪唑和吡啶-2-甲醛反应得到。

可将检测Cu2+的荧光探针制备成溶液,然后将定性滤纸剪成条状,在该溶液中浸泡,干燥后得到检测Cu2+的荧光试纸条。

通过试纸条的颜色是否由深紫色变为明亮的浅紫色来判定样品中是否含有Cu2+。

该Cu2+荧光探针合成方法简单,成本低,步骤简单,产率高达70~98%。

可用于检测水体系环境中的Cu2+。

权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 108675990 A2018.10.19CN1867599A1.一种检测Cu 2+的荧光探针,其特征在于该探针的结构式为:2.一种检测Cu 2+的荧光探针的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、按照2-(2-氨基苯基)菲并咪唑和吡啶-2-甲醛的物质的量比为1:(1~3)的比例,将2-(2-氨基苯基)菲并咪唑和吡啶-2-甲醛加入到醇类溶剂中,搅拌反应1~5h,反应结束后有固体析出;二、将析出的固体抽滤,再将滤饼用醇类溶剂和蒸馏水洗涤干净,收集滤饼并干燥,得到粗产物;三、将粗产物用有机溶剂重结晶,得到检测Cu 2+的荧光探针。

【CN109722241A】一种识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针及其制备方法和应用【专利】

【CN109722241A】一种识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针及其制备方法和应用【专利】
19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请10申请公布号cn109722241a43申请公布日2019050721申请号cn201910017194922申请日2019010871申请人东北农业大学地址150030黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街5974专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所代理人51intci权利要求说明书说明书54发明名称一种识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针及其制备方法和应用57摘要一种识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针及其制备方法和应用涉及一种双功能荧光探针及其制备方法和应用
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910017194 .9
(22)申请日 2019 .01 .08
(71)申请人 东北农业大学 地址 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木 材街59号
(72)发明人 邢志勇 曾爽 李世杰 李明强 杨帆
(74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109
发明内容 [0005] 本发明是要解决现有单独识别铜离子和汞离子的探针合成步骤繁琐,选择性以及 敏感性较 低的问 题 ,提供一 种识 别铜离子 和汞离子的 双功能 荧光探针 及其 制备方法 和应 用。 [0006] 本发明识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针为2-(2-羟基苯基)苯并噻唑与对 甲苯磺酰肼的共价结合体,所述双功能荧光探针的结构式如下:
2 .权利要求1所述的一种识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针的制备方法,其特征 在于双功能荧光探针的制备方法,包括以下步骤:
一、5-甲基水杨醛与邻氨基苯硫酚反应得到化合物1: 将5-甲基水杨醛与邻氨基苯硫酚溶于N ,N-二甲基甲酰胺中,再加入焦亚硫酸纳,加热 回流,加热温度为110~120℃,反应3~4h,用TLC板检测反应,反应完全后,冷却至室温后向 溶液中 加入去离子水有淡黄色沉淀析出 ,将沉淀过滤 ,用去离子水洗涤5~6次 ,干燥后得到 化合物1; 其中5-甲 基水杨醛与邻氨基苯硫酚的 摩尔比 为1:1 ;5-甲 基水杨醛与焦亚硫酸纳的 摩 尔比为(0 .5-1 .2):1; 二、将步骤一得到的化合物1与乌洛托品反应得到化合物2: 将化合物1与乌洛托品溶于三氟乙 酸中 ,加热回流 ,加热温度为70~75℃ ,反应7~8h , 用TLC板检测反应,反应完全后,向溶液中加入去离子水并继续反应10~20min,有大量沉淀 析出,将沉淀过滤,用去离子水洗涤5~6次,干燥后得到化合物2; 其中化合物1与乌洛托品的摩尔比为1:(2-5) ; 三、将步骤二得到的化合物2和对甲苯磺酰肼反应即可制得目标化合物Z: 将化合物2与对甲基苯磺酰肼加入乙醇中 ,加热回流,加热温度为80~85℃,反应4~ 5h,用TLC板检测反应,反应完全后,冷却至室温,并向溶剂中加入蒸馏水,将沉淀过滤,用乙 醇洗涤~6次,干燥后得到目标化合物Z;其中化合物2与对甲基苯磺酰肼的摩尔比为1:1。 3 .根据权利要求2所述的一种识别铜离子和汞离子的双功能荧光探针的制备方法,其 特征在于步骤三中在将化合物2与水杨酰肼加入乙醇中后,还加入冰乙酸至反应体系的pH 为4-6。 4 .权利要求1所述的双功能荧光探针在重金属离子检测中的应用。 5 .根据权利要求4所述的应用,其特征在于所述双功能荧光探针具体用于水环境体系 中对铜离子与汞离子的含量传感检测。 6 .根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述的传感检测包含荧光检测,紫外比率检 测、目视定性检测或铜离子与汞离子可逆检测。 7 .根据权利要求4所述的应用,其特征在于还加入Na2EDTA实现对铜离子及汞离子的重 复检测。
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