大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量,掌握水质分析的基本方法和技能,了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度,通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种,其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂,它与钙、镁等金属离子形成配合物,使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下,EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的,通过滴定EDTA溶液,即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素,但如果摄入过量,会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种,其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定,从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液,用Erlenmeyer瓶摇匀。
(2)加入1~2滴酚酞指示剂,溶液呈现粉红色。
(3)滴定0.01mol/L CaCl2溶液,直至溶液变成稳定的蓝色。
(4)记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml HNO3和2ml HCl,用蒸馏水定容至1000ml。
(2)在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长,调节火焰高度和炉管温度。
(3)将水样注入炉管,测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L,钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多,影响水的使用寿命;而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此,我们应该注重自来水的水质检测,选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验,我了解了水质分析的基本原理和方法,掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
水的总硬度和钙镁含量的测定
[CaY]2 > [MgY]2 > [MgIn] > [Ca In]
所以,加入指示剂后,先与 Mg2+ 生成酒红色配 合物。当用 EDTA 滴定时,EDTA 先与游离旳 Ca2+ 作用,再与游离旳 Mg2+ 作用,最终夺取 [MgIn]- 中旳 Mg2+,使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下:
或
0.0000 g
5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出, 右手用短纸条套住瓶盖柄, 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 旳粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖,将瓶放回 秤盘上试重。
6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示旳数值 即为已敲出旳试样质量(“-”号表达已取 出)。
若溶液颜色太深(如 KMnO4 溶液、I2 溶液等), 可读液面两侧旳最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
蓝线衬背滴定管旳读数措施: 读取两尖端相交点
读数位置
酸式滴定管旳握法:
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。
拇指在活塞柄旳接近操作者 一侧,
食指和中指在活塞柄旳另一 侧,
在转动活塞旳同步,中指和 食指应稍微弯曲,轻轻往手 心方向用力,预防活塞松脱, 造成漏液。
3. 钙、镁含量旳测定
另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中,加入 2 滴 6 mol·L-1 HCl,摇动 2 分钟 , 再加 2 mL 100
g ·L-1 NaOH 溶液,摇匀,加钙指示剂少许(用 角匙旳小头舀一下,溶解后呈明显红色。若红 色太浅,应合适补充),用 EDTA 滴定至酒红 色变蓝色。统计所消耗旳 EDTA 旳体积 ( V2 )。 平行测定 3 次, 取平均值计算水中钙、镁离子 含量。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度旳测定目旳1、理解水旳硬度旳测定意义和水硬度常用表达措施。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量旳原理和措施。
原理工业中将具有较多钙、镁盐类旳水称为硬水,水旳硬度是将水中Ca2+、Mg2+旳总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mg CaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一种德国度(°)。
水旳硬度用德国度(°)作为原则来划分时,一般把不不小于4°旳水称为很软水,4°~8°旳水称为软水,8°~16°旳水称为中硬水,16°~32°旳水称为硬水,不小于32°旳水称为很硬水。
用EDTA进行水旳总硬度及Ca2+、Mg2+含量旳测定期可先测定Ca2+、Mg2+旳总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量旳差求得Mg2+旳含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量旳测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液旳PH =10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA精确滴定。
加入铬黑T批示剂,用EDTA原则溶液滴定。
在滴定旳过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们旳稳定性顺序为:CaY ﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它一方面与Mg2+结合,生成红色旳配合物MgIn,当滴入EDTA时,一方面与之结合旳是Ca2+,另一方面是游离态旳Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合旳Mg2+,使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
设消耗EDTA 旳体积为V1。
Ca2+含量旳测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样旳PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+旳测定。
滴加少量旳钙批示剂,溶液中旳部分Ca2+立即与之反映生成红色配合物,使溶液呈红色。
当滴定开始后,随着EDTA旳不断加入,溶液中旳Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离旳Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与批示剂结合旳Ca2+使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
2. 钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13,Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成 红色配合物。用EDTA 滴定时,EDTA 先与游 离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的 Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝 色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙 的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积 V1和V2的差值计算出镁的含量。
水的总硬度及钙镁离子含量 的测定
一、实验目的
1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含 量的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。 3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。
二、实验原理
1. 水的总硬度的测定
在pH=10的NH3· H20-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指 示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计 量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,使指示剂游离 出来,溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前: Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 滴定中 : Ca2++ H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2++ H2Y2-←→[MgY]2- +2H+ 终点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
3. 钙和镁含量的测定 在一份水样中加入 2mlNaOH溶液、少许 蔗糖和钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的Ca2+ 配位,在计量点时, EDTA 从GaIn-中夺 取Ga2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的 颜色由红变为纯蓝,即为终点。设消化标 准溶液V0 V
实验十一 水的总硬度及钙镁含量测定(3学时)
实验十一水的总硬度及钙镁含量测定(3学时)一、实验目的1.了解水的硬度的表示方法。
2.通过钙、镁含量的测定,学习配位滴定法,掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。
3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。
二、实验原理天然水的硬度主要由Ca2+、Mg2+组成。
水的硬度的表示方法很多,但常用的有两种:一是用“德国度(°H G)”表示,这种方法是将水中的Ca2+、Mg2+折合为CaO来计算,每升水含10mg就称为1德国度。
另一种方法是用“mgCaCO3/L”表示,它是将每升水中所含的Ca2+、Mg2+都折合成CaCO3的毫克数,这种表示方法美国使用较多。
天然水按硬度的大小可以分为以下几类:0~4°H G叫极软水,4~8°H G叫软水,8~16°H G 叫中等软水,16~30°H G叫硬水,30°H G以上叫极硬水。
用EDTA法测定Ca2+、Mg2+含量的方法是,先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+的含量,然后由测定Ca2+、Mg2+总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2+含量时消耗EDTA 的体积而求得Mg2+的含量。
Ca2+、Mg2+总量的测定:在pH=10的氨性缓冲溶液中,加入少量铬黑T指示剂,然后用EDTA标准溶液滴定。
由于铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+生成配合物,其稳定次序为:CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-,因此加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成酒红色配合物,当滴入EDTA时,EDTA则先与游离的Ca2+配位,其次与游离的Mg2+配位,最后夺取铬黑T配合物中的Mg2+,使铬黑T游离出来,终点溶液由酒红色变为纯蓝色。
Ca2+含量的测定:另取等体积的水样,调节pH=12,加少量钙指示剂,然后用EDTA 滴定,这时Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出,不干扰Ca2+的测定,终点时溶液由红色变为纯蓝色。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。
水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °)计:1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppm CaO。
这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
钙镁总量的测定方法在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时,EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
注意:当水样中Mg2+极少时,由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。
为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1(ml)来计算。
以CaO 计,单位为mg/L.ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000水中钙含量的测定另取一份水样,用NaOH调至pH=12.0,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca2+的测定。
加入少量钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,所消耗的EDTA的体积为V2(EDTA),则Ca2+的质量浓度(mg·L-1 )可用下式计算:ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
水中总硬度钙镁离子的测定
清远连州大江村部分自然村水硬度检测一.检测原理1) 钙是硬度的主要组成之一,镁也是硬度的主要组成之一。
总硬度是钙镁的总浓度。
水总硬度的测定,可采用络合滴定法,用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量,然后以Ca换算为相应的硬度单位。
2) 用EDTA滴定Ca、Mg总量时,一般实在PH=10的氨缓冲溶液中进行,用铬T做指示剂。
滴定前,络黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合物,绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。
随着EDTA的滴入,Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数,因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子,将铬黑T游离出来,溶液呈现游离铬黑T的蓝色,指示终点。
同样的,利用钙指示剂,在PH=12时,侧的水中Ca2+钙的含量,据此可以求出Mg2+二、饮用水相关数据1) 水硬度的表示方法是以每升水中含10mgCaO为硬度1,写为1°。
水质分类是:0~4为很软的水,4~8为软水,8~16为中等硬水,16~30为硬水,30以上为很硬的水。
2) 我国生活饮用水国家标准规定总硬度不超过450 mg/L,也就是45°。
而我国饮用水中,高品质的饮用水不超过25°,高品质的软水总硬度在10°以下。
最适宜的饮用水的硬度为8—18度,属于轻度或中度硬水。
3) 联合国WHO推荐的生活饮用水硬度标准:(1)饮用水:≤100 (2)优质饮用水:50三.实验数据及结果表1总硬度表2Ca2+含量表3Mg2+含量四、数据分析(根据国家饮用水标准,并未对钙镁离子做定量限制,此部分只分析总硬度)1)上新桥水样上新桥所取两个水样中,均为同一源头的自来水。
检测结果水中总硬度分别为18 mg/L、17mg/L,即为1.8°和1.7°,其水中所含钙镁离子量很低,属于很软的水。
长期饮用过低硬度水,对人体生理功能也有负面作用。
水中适量的硬度是我们日常摄取钙镁离子的主要方式之一。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验的目的1.了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法2.掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用。
二、实验原理水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。
硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量。
常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(m mol/L)表示。
计算公式:总硬度=c(EDTA)V(EDTA)M(CaCO3)V s或:总硬度=c(EDTA)V(EDTA)V s测定水的总硬度,一般采用EDTA滴定法。
在pH值为10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+,终点时溶液由红色变为纯蓝色,用EDTA的体积为V1,反应式如下:滴定前:Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+计量点前:Ca2++H2Y2-⇌Ca Y2-+2 H+计量点后:MgIn-+H2Y2-⇌Mg Y2-+2 H+当水样中Mg2+含量较低是,终点不敏锐,这时可在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA盐。
由EDTA标准溶液的用量V1,计算水的总硬度。
测定水中钙含量时,用NaOH调节溶液pH值至12,Mg2+形成Mg(OH)2,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色,即达终点。
用去EDTA 标准溶液的体积V2。
从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量V1减去滴定钙时的用量V2,即可计算镁的含量。
水样若含有Fe3+、Al3+等干扰离子,可加入三乙醇胺掩蔽。
Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子,可用Na2S或KCN掩蔽。
三、仪器和试剂1.仪器锥形瓶(250mL),酸式和碱式滴定管(50mL),烧杯(250mL、500mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、50mL),表面皿,电炉,洗瓶。
2.试剂NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10,)NaOH溶液(6mol/L),EDTA二钠盐固体,Mg2+(0.01mol/L)标准溶液或高纯金属锌,铬黑T指示剂,钙指示剂,二甲酚橙指示剂(0.2%),三乙醇胺(1:2),HCL(1:1),六次甲基四铵(20%)四、实验内容1.EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液,一般用标定法配制。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
Science &Technology Vision 科技视界《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告朱田生徐伟(安徽水利部淮委水利科学研究院,安徽蚌埠233000)【摘要】阐述了《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验的意义和地位、实验目的、实验原理、仪器和试剂、实验步骤以及数据处理和实验注意事项。
自来水的总硬度及钙镁含量的测定方法,对于分析化学工作者特别是水质分析工作者来说具有非常重要的意义。
【关键词】综述报告;自来水;总硬度测定水的硬度对生活及工业用水影响极大。
硬水用于蒸汽锅炉,易生沉淀结成锅垢,不仅浪费燃料,又易引起爆炸;长期饮用高硬度的水,会引起心血管、神经、泌尿造血等系统的病变;烧开的水口感差,且常常造成壶底结垢,不但严重影响饭菜的味道和质量,而且矿物质(主要是钙镁的盐类)极易在体内累积,容易造成胆结石、肾结石以及尿道结石等;热水器随着使用时间的增加而热效率降低,这也是因为积存的水垢增加了,不仅浪费能源还形成了不安全隐患。
水是人类以及所有动植物赖以生存的最重要的自然资源,水的硬度是水质监测的重要指标之一。
因此了解并掌握水的硬度的测定在分析化学中具有非常重要的地位。
1实验目的1.1了解水的硬度的表示方法1.2掌握EDTA 法测定水中钙、镁含量的基本原理和方法1.3正确判断铬黑T 指示剂的滴定终点1.4掌握缓冲溶液的应用2实验原理2.1水硬度的表示方法自然水(自来水、河水、井水等)含有较多的钙盐、镁盐,它们的酸式碳酸盐遇热分解,析出沉淀,而使硬度除去,例如:Ca (HCO 3)2=CaCO 3↓+H 2O+CO 2↑这种硬度称为暂时硬度。
钙、镁的其他盐类所形成的硬度遇热不会分解,称为永久硬度。
暂时硬度和永久硬度的总和称为水的总硬度。
水的总硬度是就水中钙、镁的含量而言的。
水的硬度的表示方法很多,各国采用的方法和单位也不甚一致。
我国目前最常用的表示水的硬度的方法主要有两种。
(1)以度(°)表示。
水硬度和钙镁离子含量的测定
水硬度和钙镁离子含量的测定【水硬度和钙镁离子含量的测定】一、引言水是我们生活中不可或缺的重要物质,不仅滋润着我们的身体,也发挥着关键的作用。
然而,水的质量却因地域和源头的不同而有所差异,其中水硬度是其中一个重要的指标。
水硬度主要是指水中的钙和镁离子含量,对于水的质量和使用有着深远的影响。
本文将深入研究水硬度的测定方法与意义,以及钙镁离子在水质中的影响。
二、水硬度的测定方法1. 理论基础水硬度的测定是通过测量水中钙镁离子的含量来实现。
钙和镁离子是地壳中最常见的阳离子,通常由浸润于水源中的矿物质溶解而来。
以钙离子为例,其在水中以Ca2+的形式存在,通过化学反应可以与试剂反应生成可见的沉淀,进而通过测量沉淀的质量或浓度来间接测定水中的钙镁离子含量。
2. 实验方法(1)滴定法滴定法是一种常用的测定水硬度的方法。
它基于钙镁离子与EDTA(乙二胺四乙酸)的络合反应,通过溶液中钙镁离子与EDTA形成的螯合络合物的可见性质来测定水中的硬度。
这种方法精确度较高,但需要较复杂的实验步骤和仪器设备。
(2)色度法色度法是一种简单且常用的测定水硬度的方法。
该方法通过石碱紫等指示剂与钙镁离子生成有色化合物,根据颜色的深浅来判断水中钙镁离子的含量。
色度法操作简便,但相对来说对于测定结果的精确度稍逊于滴定法。
三、水硬度与钙镁离子的影响1. 对水质的影响(1)影响饮用水质量:高水硬度可能使水呈现难以接受的味道,且会导致水垢的产生,降低水质的口感和可饮用性。
(2)影响洗涤效果:高水硬度会导致肥皂等洗涤剂难以起泡,降低洗涤效果,增加洗衣机和洗涤用具的磨损。
2. 对健康的影响(1)心血管疾病:长期饮用高硬度水可能与心血管疾病的患病风险增加相关,尤其是心肌梗死和高血压。
(2)骨质疏松:适量的钙镁离子对于骨骼的发育和健康至关重要,但高水硬度的水质可能导致钙镁沉积在组织中,增加骨质疏松的风险。
四、个人观点与总结个人观点来说,水硬度和钙镁离子含量的测定是水质评估的重要指标之一。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定目的1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。
原理工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mg CaO称为一个德国度(°)。
水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水.用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。
加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定.在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。
设消耗EDTA的体积为V1.Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。
滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色.当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点.设滴定中消耗EDTA的体积为V2.仪器及药品仪器:50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量桶。
水总硬度及钙镁的测定
鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算;2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点颜色变化;3、学会用络合滴定法测定水的总硬度。
二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.。
测定水的总硬度,一般采用络合滴定法。
在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量由于K CaY>K MgY>K Mg.EBT>K Ca.EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。
当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝色。
测定水中钙硬度时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。
使Mg2+生成Mg(OH)↓,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中的Ca2+含量。
已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出水中Mg2+的含量及镁硬。
滴定时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+的干扰。
三、实验试剂及仪器试剂:EDTA标准溶液、碳酸钙溶液、铬黑T指示剂、氨缓冲溶液、氢氧化钠溶液、三乙醇胺、钙指示剂、1000mL鉴湖水仪器:25mL移液管、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管、250mL 容量瓶、电子天平、托盘天平、玻璃棒、烧杯、500mL塑料瓶、100mL 移液管四、实验内容及步骤内容:1)EDTA标准溶液的配制与标定;2)鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定。
步骤:1、取鉴湖水1000mL于大烧杯中。
2、称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加200mL水,温热使其溶解,转入至500mL塑料瓶中,用水稀释至500mL,摇匀。
3、准确称取110℃干燥过的碳酸钙0.50~0.55g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定目的1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。
原理工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mgCaO 称为一个德国度(°)。
水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水。
用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。
加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。
设消耗EDTA的体积为V1。
Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。
滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。
当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。
高中化学实验-水硬度的测定
高中化学实验-水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTA M CaCO3/0.1钙硬度=(CV2)EDTA M Ca/0.1镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10(先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)宇文皓月实验日期:实验目的:1、学习EDTA尺度溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的暗示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最经常使用的暗示水硬度的单位有:1、以度暗示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采取配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA尺度溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变成蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA 溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份, 置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上概况皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml 容量瓶中,定容后摇匀。
吸取25ml ,注入锥形瓶中,加20ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液, 铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变成纯蓝色即为终点,计算EDTA 溶液的准确浓度。
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实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?用100mL 吸管移取三份水样,分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,2~3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
2、 我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定?4、 怎样移取100mL 水样?5、 为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。
6、 测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T 为指示剂进行测定?钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样,分别加2mL 6mol ·L -1 NaOH 溶液,5~6滴钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
8、测定钙硬度时,为什么加2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液的pH=12~13?叙述它的测定条件。
9、为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?11、怎样做空白实验,为什么要做空白实验,实验中为什么不做? 12、怎样表示实验结果?13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T 为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?四 实验数据记录与处理总硬度的测定序号 1 2 3自来水体积V 水/mLV 初/mLV 终/mLV 总/mL平均体积V 1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L(舍前)ST平均值/mg/L(舍后)钙硬度的测定序号 1 2 3自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L(舍前)ST平均钙硬度/mg/L(舍后)镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
②.平行取两份溶液进行:一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO3表示水的总硬度,德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬度,因此,如以我国1×10-3g·L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时,需乘以系数0.056。
德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1CaCO3)×56.08/(100.09×10) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)×0.0563、怎样移取100mL水样?⑴由于移取的水样体积大,因此移取时盛水样的烧杯为400mL ;⑵吸取水样用水泵、真空泵,而不是洗耳球;⑶将真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管。
若全部套住,进水速度快,会带入大量小气泡(水呈浑浊样),使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大,溶液下流快,故调节液面至刻度线时,应微松食指使液面缓缓下降,以控制液面的最低点恰与刻度线相切,同时紧按食指,使液面不再下降,使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管,以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。
⑴因稳定常数 CaY2-> MgY2-,滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9~10.5,因此测定时pH=10。
⑵测定总量的条件为,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中,加入铬黑T指示剂后,指示剂先与Mg2+配位(为什么?)为MgIn-,当滴加EDTA后,EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位,最后夺取MgIn-中的Mg2+:MgIn- + H2Y2-= MgY2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定?若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度,则不能。
经计算可知,在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T为指示剂,用0.02mol·L-1EDTA滴定0.02mol·L-1Ca2+溶液,终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02mol·L-1 Mg2+溶液,终点误差为0.11%。
此结果表明,采用铬黑T为指示剂时,尽管CaY比MgY稳定,但测定钙的终点误差较大,这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验,则可以。
只要在溶液中加入少量MgY,在pH=10的条件下,用铬黑T为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时,为什么加2mL 6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12~13?叙述它的测定条件。
<1>在pH=12~13的条件,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,不干扰钙的测定。
<2>钙硬度的测定条件:pH=12~13,以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?在溶液中,钙指示剂存在下列平衡:p K a2=7.4 p K a3=13.5H2In-HIn2-In3-酒红蓝色酒红色色由于MIn为酒红色,要使终点的变色敏锐,从平衡式看7.4 < pH < 13.5就能满足。
为了排除Mg2+的干扰,因此在pH=12~13的条件下,滴定钙,终点呈蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?测定钙硬度时,采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰,由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂,从而影响测定的准确度和终点的观察(变色不敏锐),因此测定时注意:⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热(298K),待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂。
放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成,而且颗粒稍大,以减少吸附;⑵近终点时慢滴多搅,即滴一滴多搅动,待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果?⑴总硬度:计算三份水样的总硬度(g·L-1 CaCO3),求平均值(包括S,T等处理),将总硬度转化为德国度,说明水样是否符合饮用水标准;⑵钙硬度:取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值;计算钙硬度(g·L-1 Ca2+);⑶镁硬度:取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值;由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度(g·L-1 Mg2+)。
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用,如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加掩蔽剂将它们掩蔽:Al3+、Fe3+用三乙醇胺,Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例:取适量体积的水样,加入3mL三乙醇胺(200g·L-1水溶液),5mL氨性缓冲溶液,1mL 20g·L-1Na2S溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。