普通蒸馏和分馏

普通蒸馏和分馏

目的

1.了解普通蒸馏和分馏的原理以及分馏柱的作用。

2.掌握普通蒸馏和分馏装置的安装和操作。

药品

丙酮 25mL

仪器

圆底烧瓶（100mL）1个

味格氏分馏柱（250mm）1个

直形冷凝管（200mm）1支

温度计（100℃）1支

直形冷凝管（200mm）1支

接液管（18×150mm）1支

锥形瓶（50及100mL）各1个

量筒（10及25mL）各1个

实验步骤

在圆底烧瓶中，加入25mL丙酮和25mL水，并加入2粒沸石，安装蒸馏装置，按图2—6安装。再检查整套装置是否稳妥与严密。然后接通冷却水，开始加热（电热套加热时，电压由70V逐渐调至100V）[1]，当开始有馏出液管滴下时，调节火焰（或电压），使蒸馏速度每秒一滴，用量筒收集下列指定温度范围内的各馏分，并进行记录。

温度范围（℃）体积（mL）

沸点～62 ——

63～72 ——

73～82 ——

83～95 ——

乘余物——

分馏操作同上，注意在蒸馏瓶上安装分馏柱[2、3]（见图2-10）。

在同一张坐标纸上作分馏体积-温度曲线，并对蒸馏和分馏的分离效果进行比较。

注释

[1] 若升温太快，蒸气上升过多，柱中冷凝的液体将被上升的蒸气堵于柱中，此时分馏柱内会发生“液泛”或“窒息”现象。在此情况下破环了气液平衡，而且分馏不能继续进行。只有暂时降温，等柱内液体流回烧瓶中，再继续慢慢升温进行分馏。

[2]一定要严格控制好分馏速度为2～3秒一滴，才能保证良好的分离效果，因此，分馏

操作要比蒸馏操作更为细心。

[3]本实验使用味格氏分馏柱较方便，味格氏分馏管的中间，每隔一定距离向内伸出三根向下倾斜的刺状物，在柱中相交，每段刺状物间排列成螺旋状。故又称刺形分馏柱。

思考题

1. 分馏中，分馏柱起到什么作用？为什么某种分馏柱中要填加适当的填料？柱身为什么要用石棉布包裹？

2. 比较蒸馏和分馏在装置、操作上有哪些不同？通过实验数据比较两者的分离效果。

3. 分馏速度应如何控制？若升温太快，会产生什么现象？此时应如何操作？