植物油中过氧化物
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定
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本实验结果还可为相关监管部门提 供参考依据，加强对食用植物油市 场的监管和管理，确保市场上的植 物油产品质量符合标准要求。
对未来研究的展望
进一步研究不同植物油品种、产地、加工工艺和储存条件 等因素对食用植物油酸价和过氧化值的影响，为植物油品 质控制提供更全面的理论支持。
探索新型的食用植物油检测技术和方法，提高检测效率和 准确性，为食品安全监管提供更有效的技术保障。
酸价的大小可以反映油脂的新鲜度和加工质量，酸价越高， 油脂的质量越差。
过氧化值的测定原理
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过滴 定法，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定油样中的过氧化物，从而计算出过氧化值。
过氧化值的大小可以反映油脂的氧化程度和变质情况，过氧化值越高，油脂的氧 化程度越大，变质的可能性越高。
学习如何测定食用植物油的酸价和过氧化值
酸价测定
采用滴定法，通过滴定酸碱中和反应来计算酸价。需要使用酚酞指示剂和氢氧 化钠标准溶液。
过氧化值测定
采用滴定法，通过滴定过氧化物与碘化钾的反应来计算过氧化值。需要使用淀 粉指示剂和硫代硫酸钠标准溶液。
掌握实验操作流程和注意事项
实验操作流程
样品采集与处理、试剂配制、滴定操作、数据记录与处理。
在实验过程中，详细记录每个样品的测定数据，包括滴定法中消耗的滴数、色谱法中的峰高或峰面积 等。
数据处理
根据实验数据，计算每个样品的酸价和过氧化值，并进行统计分析，得出实验结论。
04
结果分析
实验结果展示
植物油过氧化值的测定方法
植物油过氧化值的测定方法1.原理：试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
2.试剂除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
水：应符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。
注意：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。
异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。
注意：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%～6.0%（体积分数）。
异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。
乙酸与异辛烷混合液（体积比60:40）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。
碘化钾饱和溶液：新配置且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。
若在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除，则重新配置此溶液。
硫代硫酸钠溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L,临使用前标定。
将24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L。
2.7硫代硫酸钠溶液: C（Na2S2O3）=0.01mol/L,临使用前标定。
由溶液2.6稀释而成。
2.8淀粉溶液：5g/L。
将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。
此溶液在4。
C～10。
C的冰箱中可储藏2周～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配置。
灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。
3.仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
吐温81为溶剂测定食用植物油中过氧化值
表 ２
表 ２ 油脂 中过氧 值 测 定结 果 比 较
８ 水 溶液 ２ ｍ 和冰己 酸 ２ ｒｌ 为分 散 剂 １ ０ Ｌ Ｏ 作 ａ
２ ３ 反 应 时 同 选 择 ．
在 其 它 条 件 不 变 ， 解 后 的 样 加 １ Ｏ ｍ］饱 和 碘 溶 ．Ｏ 化 钾 后 ， 别 放 置 １ ２ ３ ４ ５、 、 、 ０分 钟 ， 行 多 次 分 、 、、 、 ６ ８ １ 进 测 定 ， 现 放 置 时 同 不 同 ， 定 结 果 有 一 定 差 异 ． 在 发 测 但
谱 法是 一 个较 理 想 的方 法 但 由于 仪 器 昂 贵 ， 及 尚有 普
困 难 。本 文 参 考 《 和 废 水 监 测 分 析 方 法 》 铬 酸 钡 光 水 中
度 法 ． 用 反 应 式 ｓ 利 ０ｊ ＋ Ｂ ｃ ０ｊ ａ ｒ 一一 Ｂａ ｏ ￣ ｌ ｝ ＋
１３ ．
分析 步 骤
家标 准 方 法 ， 标 法 用 三 氯 甲烷 溶 解 油腊 ， 氯 甲烷 国 三 毒 性 强 且 价格 贵 ．作 者利 用 吐 温 ８ １的 特 性 采 用 吐 温
２ ． 结 果 与讨 论
淡黄 色 时 ， ｌ 淀 粉 指 示 剂 液 ， 加 ｍ］ 继续 请 定 至 蓝 色 消
失 为 终点 ， 时做 试剂 空 白试 验 。然 后 计算 其 结果 同
４ ～６分 钟 的 时 间范 圈 内结 果 无 差 异 ， 法 选用 放 置 时 本
间 ５分 钟 。
土 ４ 方法 准 确度 实 验
对 同 一 份 样 品 分 别 按 本 法 和 国 标 法 测 定 ． 统 计 经 学 处理 ， 法 无 显 著 差 异 （＝ １４ ８ｐ Ｏ ０ ） 果 见 两 ｔ ７ ．＞ ．５ 结 ２ ５ 方 洼精 密度 实 验 取 同 一 份 样 品 进 行 ５次 平 行 制 定 ， 结 果 见 表 ３ 其
影响动植物油及其制品中过氧化值测定的因素
关 键 词 ：过 氧化 值 ；影 响 因素 ；动 植 物 油
食 用动植 物 油 是人 类膳 食 组成 的 １ Ｏ ０ ｍ Ｌ 水 ，将 瓶中的溶液摇 匀 ，立刻 氧 气 接 触 ，产 生 一 定 量 的 过 氧 化 物 ， 重要部 分 ，能提供 人体 必 需 的营养 元 用硫 代硫 酸 钠标 准溶 液滴定 ，待 溶液 因此增大过氧化值的测定 结果 。
分 析 与 检 测Ｉ
影响动植物油及其制品中过氧化值测定的因素
口 张红艳 北京黄记煌餐饮管理有限责任公司顺义 分公司
摘 要 ：过 氧化值是判断食 用动植 物油及其制 品酸败程度 的重要 指标 ，因此过 氧化值测 定工作十 分重要 。笔者 以北京 黄记煌餐 饮管理 有限责任 公 司顺 义分公 司生产的 复合香辛料 调味 油一 素油 为实验对 象，采用滴定法测定过 氧化值，分析过 氧化值测定的影响 因素 ，并提 出了一些可行性建 议 ，以确保过氧化值检 测结果准确可靠。
照 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． ２ ２ ７ － ２ ０ １ ６ 。
食用油过氧化值标准
食用油过氧化值标准食用油是我们日常生活中不可或缺的食品之一，而食用油的质量安全更是关乎我们的健康。
在食用油的生产和加工过程中，过氧化值是一个重要的指标，它直接关系到食用油的新鲜度和品质。
那么，关于食用油过氧化值的标准，我们应该如何了解呢？首先，我们需要知道什么是过氧化值。
过氧化值是指单位质量食用油中的过氧化物质的含量，通常以毫克/千克（mg/kg）为单位。
食用油在储存和加热过程中，会发生氧化反应，产生过氧化物质，而过氧化值就是用来表示食用油中过氧化物质的含量的指标。
其次，不同类型的食用油对过氧化值的要求也是不同的。
一般来说，植物油的过氧化值应该在10-20mg/kg之间，而动物油的过氧化值则应该在5-10mg/kg之间。
这是因为不同类型的食用油在加工和储存过程中，对氧化的稳定性有所差异，因此对过氧化值的要求也不同。
此外，食用油过氧化值的标准也受到国家相关法规的约束。
我国《食用油脂及其制品卫生标准》中规定了食用油的过氧化值标准，以及对过氧化值超标的处理办法。
根据该标准，食用油的过氧化值不得超过25mg/kg，否则将被认定为不合格产品，需要进行处理或者下架销毁。
最后，我们需要了解如何检测食用油的过氧化值。
通常情况下，食用油的过氧化值是通过化学分析的方法来进行检测的。
通过在实验室中进行特定的化学试剂反应，可以准确地测定食用油中过氧化物质的含量，从而得出过氧化值。
在生产和加工过程中，生产企业需要定期对食用油的过氧化值进行检测，确保产品符合国家标准和质量要求。
总的来说，食用油过氧化值标准是保障食用油质量安全的重要指标之一。
了解食用油过氧化值的标准和检测方法，有助于我们选择和使用优质的食用油，保障我们的健康和饮食安全。
同时，生产企业也应严格按照国家标准进行生产和检测，确保产品的质量和安全。
食用植物油过氧化值的测定
实验十四食用植物油过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。
所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。
3、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
化学反应式：R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2OO O OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、试剂①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。
临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。
④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。
用时现配。
5、操作方法A、称取2.00g试样B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出D、50mL水摇匀→立即滴定E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色F、0.5mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。
6、计算式中：X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）；0.1269——１.00mmol碘的质量，g7、注意事项①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总
国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总一、国标食用植物油的质量标准根据国家食品安全标准，食用植物油的质量标准主要包括以下几项指标：1.酸价（Acid Value）：是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是衡量油脂新鲜度和质量的重要指标，反映了油脂的新鲜程度和氧化程度。
按照国标要求，食用植物油的酸价应小于或等于4.0。
2.过氧化值（Peroxide Value）：是衡量油脂氧化程度的重要指标，表示每千克油脂中过氧化物的毫克当量数。
过氧化值反映了油脂在储存过程中的氧化程度，过氧化值过高表明油脂已经变质。
按照国标要求，食用植物油的过氧化值应小于或等于0.25。
3.碘值（Iodine Value）：是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的指标，表示每100克油脂所能吸收碘的质量数。
碘值越高，说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高，营养价值也相对较高。
按照国标要求，食用植物油的碘值应符合相应的产品标准。
4.游离脂肪酸（Free Fatty Acids）：是指存在于油脂中的未与甘油结合的脂肪酸，包括单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
游离脂肪酸含量过高会影响油脂的品质和稳定性。
按照国标要求，食用植物油的游离脂肪酸含量应小于或等于0.5%。
5.杂质（Impurities）：是指油脂中含有的非油脂成分，如甘油、无机盐、色素、异味物质等。
杂质的存在会影响油脂的纯净度和品质。
按照国标要求，食用植物油的杂质含量应符合相应的产品标准。
6.溶剂残留量（Residual Solvent Content）：是指在油脂生产过程中使用有机溶剂后残留在油脂中的溶剂含量。
溶剂残留量过高会对人体健康造成影响。
按照国标要求，食用植物油的溶剂残留量应符合相应的产品标准。
7.微生物指标（Microbial Indicators）：包括菌落总数、大肠菌群、致病菌等指标，用于衡量食用植物油的卫生状况和安全性。
按照国标要求，食用植物油的微生物指标应符合相应的产品标准。
食用植物油酸价、过氧化值的快速检测
食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(KJ201911)1范围本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。
显色法2酸价2.1原理食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。
2.2试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
2.2.1试剂2.2.1.1异丙醇（C3H8O）。
2.2.1.2氢氧化钾（KOH）。
2.2.1.3酚酞（C20H14O4）。
2.2.1.4氢氧化钾溶液：称取0.08 g氢氧化钾，用水定容到100 mL，现用现配。
2.2.1.5酚酞溶液：称取1.0 g酚酞，用95%乙醇定容到100 mL。
2.2.1.6百里酚酞溶液：称取2.0 g百里酚酞，用95%乙醇定容到100 mL。
2.3仪器和设备2.3.1移液器：5mL和10mL。
2.3.2天平：感量为0.01 g。
2.3.3环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。
2.4分析步骤2.4.1试样的提取称取1 g（精确至0.01 g）食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5 mL异丙醇，振摇使油溶解。
2.4.2测定步骤在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74 mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23 mL，振摇，观察颜色变化。
2.4.3质控试验每批样品测定应同时进行质控试验。
2.4.3.1质控试样的测定质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。
称取1 g（精确至0.01 g）质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。
2.5结果判定观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准值（阴性）。
食用植物油过氧化值的检验
2、410g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入至50ml沸水中调匀。煮沸。临用时现配。
3、操作方法
精密称取2~3g混匀（必要时过滤）的样品，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做试剂空白试验。
5、3结果的表述：报告算术平均值的两位有效数字。
5、4允许差：平行样品测定允许的相对偏差为小于或等于±5％。
5、5根据感官判断油脂变质程度决定取样量。
5、6加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。操作过程中注意条件一致。
5、7淀粉指示剂最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉，否则碘和淀粉吸附太牢，终点时颜色不易褪去，致使终点出现过迟，引起误差。
5、9过氧化值的表示单位：本方法采用百分率（％），但也可用毫克当量／公斤（meq/Kg）表示，其换算可按下式：
POV（meq/KG）×0.01269＝POV（％）
而POV（meq/KG）＝POV（％）×78.8
制定
核
准
审核
5、8三氯甲烷不得含有空气等氧化物，否则应进行处理，方法如下：
5、8、1检查方法：量取10ml三氯甲烷，加入25ml新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后，取10ml水溶液，加数滴（150g/L）碘化钾溶液及淀粉指示剂，振摇反应不显蓝色。
油脂的过氧化值
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏 过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价 可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败 的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度 越好。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
3、测定
测定油脂的酸价，采用容量分析法。 ① 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 ② 试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用 0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 ③ 测定方法 称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚 酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色， 0.5min内不褪色为终点。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分） ④计算
V c 56 .11 X m
式中： X——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）； 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的 氢氧化钾毫克数。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
实验三 过氧化值的测定
六、讨论
1、称取油脂样品时切勿使油样粘在碘壁上。并应在操作时使样品完全溶 解。 2、碘瓶瓶盖必须塞紧，以防止碘升华溢出，造成误差。 3、滴定完毕后放置一些时间，滴定液应返回兰色，否则就表示滴定过量 （为什么？）
化值的测定可大致了解油脂氧化的情况。我国食用植物油卫生标
准中对油脂的过氧化值有一定的要求实际意义
2. 掌握测定油脂过氧化值的原理和方法
二、原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物与 HI 作用( HI 可由冰乙酸与KI反 应产生)，生成游离 I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定此游离 I2，根据硫 代硫酸钠的消耗数量可计算油脂的过氧化值。油脂的过氧化值是指滴 定1g油脂所需要的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，或者用碘的百分比 含量所表示的数值。实验中 HI 的产生，油脂中过氧化物与 HI 的反应， 以及硫代硫酸钠滴定游离 I2的反应式如下: CH3COOH + KI → CH3COOK + HI ROOH(过氧化物) + 2HI → ROH + H2O + I2
4、本实验可同时测定一个普通的油脂样品加一个油脂经过食品加工或贮
存 后的样品，比较它们的过氧化值，并说明其结果。
(样品反应)
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (滴定时的反应)
三、仪器与试剂
1. 饱和碘化钾溶液： 称取14g碘化钾，加10ml水溶解，微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2. 三氯甲烷-冰乙酸混合液： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3. 1%淀粉指示剂： 称取可溶性淀粉0.5g，加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用 前配制。 4. 0.002 M 硫代硫酸钠标准溶液: 称取26g硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解, 并稀释 至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。 5. 滴定管、锥形瓶、滴管、洗耳球、碘瓶
油脂酸价、过氧化值测定
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生 成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反 应式：
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/（mg KOH/g ） 羰基价/（meq/kg ） ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
一、酸价的测定 1、概念
酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏 过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价 可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败 的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解， 必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水， 调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分） 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
植物油存储标准
植物油是一种重要的食用油脂，由于其含有丰富的营养成分，因此受到了人们的广泛欢迎。
然而，植物油的储存也有一定的讲究，如果储存不当，很容易导致植物油的变质，从而影响食用安全性。
因此，了解植物油的储存标准非常重要。
1. 储存温度植物油的最佳储存温度为10-25℃，过高或过低的温度都会加速植物油的氧化变质。
如果储存温度过高，植物油中的不饱和脂肪酸会更容易氧化，从而产生过氧化物，使植物油变味变质。
如果储存温度过低，植物油中的饱和脂肪酸会析出，使植物油变得浑浊，甚至凝固。
2. 储存湿度植物油的最佳储存湿度为40%-60%，过高或过低的湿度都会导致植物油的变质。
如果储存湿度过高，植物油中的水分含量会增加，容易滋生细菌和霉菌，从而导致植物油变质。
如果储存湿度过低，植物油中的水分含量会降低，使植物油变得干燥，容易氧化变质。
3. 储存容器植物油应储存在清洁、干燥的容器中。
容器应具有良好的密封性，以防止空气和水分进入。
玻璃容器是储存植物油的最佳选择，因为玻璃容器不会与植物油发生反应，而且透明度好，便于观察植物油的质量变化。
塑料容器也可以用来储存植物油，但要注意选择质量合格的塑料容器，以免塑料容器中的有害物质迁移到植物油中。
4. 储存时间植物油的储存时间不宜过长，一般不应超过12个月。
储存时间过长，植物油中的不饱和脂肪酸更容易氧化，从而产生过氧化物，使植物油变味变质。
因此，应根据植物油的储存条件和储存时间，合理安排食用量，避免植物油长时间储存。
5. 注意避光植物油应储存在避光的地方，因为光照会加速植物油的氧化变质。
因此，应将植物油储存在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射。
6. 定期检查应定期检查植物油的质量，以确保植物油的食用安全性。
如果发现植物油出现异味、异色或浑浊等异常情况，应立即停止食用。
过氧化值的测定
2、测定意义
过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活 性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子 量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在 油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分） 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
6、操作方法
称取2.00～5.00g试样→ 250mL碘瓶+50mL异辛烷-冰乙酸 →样品完全溶解+0.50mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇 0.5min →暗处放臵1min →取出+30mL水→摇匀→立即用 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+0.5mL淀粉 指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量异辛烷-冰 乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做、过氧化值的测定 （理化部分）
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/（mg KOH/g ） 羰基价/（meq/kg ） ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
过氧化值的测定 1、概念
油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。 所谓“油脂的过氧化值”，是指1000g油脂中所含的过氧 化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
油脂过氧化值的测定方法
油脂过氧化值的测定方法引言：在食品工业中，油脂是一个重要的食品成分和食品添加剂，如植物油、动物油、脂肪等，其品质和营养价值对食品的质量和口感有着重要影响。
而油脂的过氧化值是评估油脂质量和稳定性的一个重要指标，过高的过氧化值会引起油脂的腐败和氧化变质，从而降低食品的质量和安全性。
因此，准确快速地测定油脂的过氧化值对于控制食品质量具有重要意义。
常见的油脂过氧化值测定方法有以下几种：1. Iodine-Value法：Iodine-Value法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。
其基本原理是：将待测样品中的不饱和脂肪酸与含碘量知的溴水反应生成溴化油脂，然后用亚硫酸钠溶液将余余溴化量滴定，通过滴定量计算出油脂中不饱和脂肪酸的含量，进而得到油脂过氧化值。
Iodine-Value法的优点是操作简单，结果准确，但需要较长的时间来完成实验。
2.铁离子催化法：铁离子催化法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。
其基本原理是：将待测样品中的脂质与铁离子反应生成高氧化态的铁离子复合物，通过比色法或荧光法测定复合物的含量，从而得到油脂的过氧化值。
铁离子催化法的优点是操作简单，结果准确。
缺点是需要使用一些有毒的试剂和仪器。
3.茚三酮法：茚三酮法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。
其基本原理是：将待测样品中的脂质与茚三酮（TPTZ）反应生成紫色的络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而得到油脂的过氧化值。
茚三酮法的优点是方法简便，结果准确。
缺点是需要使用一些有毒的试剂。
4.高温压缩法：高温压缩法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。
其基本原理是：将待测样品在高温下与石墨粉压缩在一起，然后通过测量高温下油脂生成的氧化物的体积变化或颜色变化来测定油脂的过氧化值。
高温压缩法的优点是操作简便，结果准确。
缺点是需要一些专用设备和较长的测定时间。
综上所述，油脂过氧化值的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围，我们可以根据实际需要来选择合适的测定方法。
过氧化值测定国标
过氧化值测定国标过氧化值测定国标：过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中，提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准，其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
折叠滴定法试剂1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠)，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。
测定步骤精确称取2.00-3.00g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶)，使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加100ml水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析1、计算:X=[(V-V0)×N×0.1269]/m式中:X-样品的过氧化值，%。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定，临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中，用塑料烧杯 盛放，密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定，用移液枪按标 准规定量量取上层清液，用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
氢氧化钠溶液的体积 （V/mL） 54 27 5.4
拌至完全溶解。 碱性蓝 6B 指示剂:称取 2g 的碱性蓝 6B ,加入 100mL 的 95% 乙醇并搅
拌至完全溶解。
4.1氢氧化钠标准滴定溶液的制备
氢氧化钠标准溶液的制备是根据GB/T601-2002《化学试剂标准溶液的制 备》
什么是标准溶液？
确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。
标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶 液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。
当酸价 ≥1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 12% 。
二、过氧化值的测定
1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓
“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环 境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义
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一。
丁基羟基茴香醚（BHA）
结构式: OCH3OCH3
｜│
／／＼／／＼
│ ‖｜‖-C(CH3)3
＼＼／-C(CH3)3 ＼＼／
｜｜
OH OH
3 - 位异构体 2 - 位异构体
分子式:C11H16O2 分子量:180.25(按1977国际原子量)白色或微黄色蜡样结晶性粉末，带有酚类的特异臭气和有刺激性的气味。
两种异构体3-BHA和2-BHA。
不溶于水，易溶于乙醇、甘油、猪油、玉米油、花生油和丙二醇。
3-BHA的抗氧化效果比2-BHA强1.5倍，两者合用有增效作用。
是脂溶性抗氧化剂中常见的一种，易溶于油脂，只要用于防止食品油脂的氧化酸败及油烧现象。
BHA除抗氧化作用外，还有相当强的抗菌力。
二BHT-- 抗氧剂食品级
2．6－二叔丁基对甲酚（BHT）
本产品以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝为脱水剂，反应生成2．6－二叔丁基对甲酚（BHT）。
在食品加工中用作抗氧化剂。
BHT：(branch prediction table，分支预测表)处理器用于决定分支行动方向的数值表。
BHT又名抗氧化剂，由德国拜耳公司发明，广泛用于工业用途，其中德国洋樱集团生产的BHT 大部分用在油品油墨和橡胶塑料行业上。
1、抗氧剂BHT，能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命。
2、抗氧剂BHT能防止润滑油、燃料油的酸值或粘度的上升。
3、抗氧剂BHT又是合成橡胶（丁苯、丁腈、聚氨酯、顺丁等）、聚乙烯、聚氯乙烯的稳定剂,抗氧剂BHT是橡胶中常用的酚类防老剂，抗氧剂BHT对天然橡胶，顺丁，丁苯，丁基，异戊，丁青，乙丙等合成橡胶，丙烯酸脂及乳胶制品的热氧老化有防护作用，抗氧剂BHT更能抑制铜害，与抗臭氧及蜡并用可防气候的各种因素对硫化胶的损害本品在橡胶中易分散，抗氧剂BHT可直接混入橡胶或作为分散体加入胶乳中，可用于制造轮胎的侧壁，白色，艳色和透明色的各种橡胶及乳制品以及日用，医疗卫生，胶布，胶鞋和食用品橡胶制品，抗氧剂BHT还可作为合成橡胶后处理和贮存的稳定剂。
4、抗氧剂BHT的溶解度为：乙醇25%（20 ），豆油30%（25 ），棉籽油20%（25 ），猪油40%（40 ）。
5、抗氧剂BHT作为食品添加剂能延迟食物的酸败。
抗氧剂BHT用于动植物油脂以及含动植物油脂的食品中。
此外，抗氧剂BHT还可应用于油墨、粘合剂、皮革、铸造、印染、涂料和电子工业中。
6、抗氧剂BHT也是化妆品、医药等的稳定剂。
抗氧剂BHT的添加量：0.01%-2% .
7、抗氧剂BHT是各种石油产品的优良抗氧添加剂,抗氧剂BHT其工作温度在100度时，抗氧效果最佳。
抗氧剂BHT广泛应用于透平油、变压器油、液压油、导热油、刹车油，锭子油及精密机械油、石蜡的抗氧防胶剂。
抗氧剂BHT可直接或调成母液加入制品中。
以提高产品的抗氧性能，延长其使用寿命。
抗氧剂BHT与长链碱性ZDDP,TCP金属减活防锈剂复合使用，可调制抗磨液压油等产品。
用量一般为0.1－1％。
国内市场除了有销售德国拜耳公司的抗氧剂BHT，还有其他国家的，有西班牙、英国壳牌、美国、比利时。
其中德国拜耳公司的抗氧剂BHT最多人使用。
BHT又名防酸化剂，这种物质是一种致癌物质，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体
异变等病变。
试验怀孕的母鼠吃了混有0.1%BHT的饵料，生下了患有无眠症的小白鼠，足以证明BHT具有催畸形性
TBHQ
1.化学名：特丁基对苯二酚，又名叔丁基对苯二酚、叔丁基氢醌
2.英文名称：Tertiary butylhydroquinone英文简称: TBHQ
3.分子式：C10H14O2
4.分子量：166.22
5.CAS：1948-33-0
6.理化性质：
本品为白色或微红褐色结晶粉末，有一种极淡的特殊香味，几乎不溶于水（约为百分之5），溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。
沸点295℃，熔点126.5~128.5℃。
对大多数油脂均有防腐败作用，尤其是植物油。
遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。
抗氧化性能优越，比BHT、BHA、PG（没食子酸丙脂）和维生素E具有更强的抗氧化能力；可有效抑制枯草芽孢杆菌，金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，产气短杆菌等细菌以及黑曲菌、杂色曲霉、黄曲霉等微生物生长。
7.使用范围：
中国食品添加剂使用卫生标准GB2760-1996（04.007）规定:TBHQ可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌制肉制品中作抗氧化剂，亦可用于化妆品中。
8.储运
本品应贮存在阴暗、干燥的库房中，运输时小心轻放，防止受潮、受热。
不得与有腐蚀、有害物质共贮共运。
9.注意事项：
1．TBHQ可以与BHA/BHT，柠檬酸或维生素C合用；
2．TBHQ不得与没食子酸丙酯（PG）混合使用；
3．避免在强碱条件下使用，以免导致产品变色；
4．使用时确保抗氧化剂的全部溶解并均匀分布于脂肪和油脂中。
10.TBHQ的特点
1.本品抗氧化效果十分理想，比BHA、BHT、PG强5～7倍。
适用于动植物脂肪和富脂食品，特别适用于植物油中，是色拉油、调和油、高烹油首选的抗氧化剂。
2.能有效延缓油脂氧化，提高食品的稳定性，显著地延长油脂及富脂食品的货架期。
3.耐高温，可用于方便面、糕点及其它油炸食品，最高承受温度可达230℃以上。
4.一剂多能，能有效抑制细菌及霉菌生长。
在添加应用范围内，能抑制几乎所有细菌和酵母菌生长，对黄曲霉等危害人体健康的霉菌有很好的抑制作用。
5.本品不影响食品的色泽、风味，用于含铁的食品不着色。
其实，植物油中的抗氧化剂检测可以相当简单，甚至可以作为色谱初学者的入门功课。
前处理方法是：称取1至2 克油样，用10ml甲醇分三次萃取液（三次比例为4，3，3ml），合并萃取液上机。
就这么点步骤，而且实际效果很好，气相液相都可以做，同时还可用于处理TBHQ，回收率一般都在90％以上。
因此，笔者实在不理解为什么有人放着简单的方法不用，而偏要用如此“使人困惑不解”的方法。
关于国标处理方法就讨论到这里，下面只讨论用甲醇萃取的方法。
由于油样的组成相当复杂，与常用的有机试剂多少有一些混溶。
甲醇提取液中也会有一小部分的油分，不信的话可以加一些水，纯甲醇溶液无变化，而油样的甲醇提取液一加水立刻混浊。
这一小部分的油分对于检测没有什么太大影响，但对于色谱柱污染较大。
因此在不影响回收率的前题下如何排除油分的影响是该实验的一个重点。
试过用各种吸附剂、层析填料，其效果都不如一张普通的滤纸。
因为滤纸能吸收油分。
最好先把甲醇提取液放于冰箱冷冻层冰冻几小时，再趁凉过滤。
这是笔者目前发现的最好的驱油方法。
BHA、BHT需配合使用才会有较好的抗氧化效果，因此有BHA就会有BHT，而TBHQ一般是单独使用。
这一点对我们非常有用，无论在气相色谱还是液相色谱，BHA、BHT的分离都相当好，但是TBHQ
与BHT的峰形可能会有一部分重叠，很难完全分开；因此我们可以将BHA、BHT配为一个标准，TBHQ 单独作一个标准，分别进样，分别定量。
当使用气相色谱时，如用填充柱，填料为10％SE－30 或10％QF－1，如使用毛细管柱，可选用10m以上，0.53mm的非极性柱。
当使用液相色谱仪时，流动相为92:8的甲醇水溶液，紫外检测器，检测波长280nm，当降低甲醇含量时，出峰时间会延迟，BHT尤其显著。
为什么要用三次萃取呢。
如果只针对BHA、TBHQ，一次萃取就够了，而BHT在甲醇中的溶解性稍弱，因此用三次萃取增大回收率。
如果对人身防护很看重，可以用乙醇代替甲醇，但它与油分的互溶程度更大些，提取液似乎没有那么“干净”。
当处理某些轻质油如代可可脂时，会有完全混溶现象，这时只能用甲醇。
如果要检测糕点类食品中的BHA、BHT、TBHQ，旧国标中有用乙醚提取出油脂，再对油脂进行检测的方法。
这样做费时费力，且提取回收率不高。
可以直接用甲醇对食品进行提取，提取液直接进样。
如果要得到比较准确的结果，应在冰箱的冷冻层存有固体的标准物质。
因为BHA、BHT、TBHQ的标准溶液虽然在一般情况下较稳定，但有时也会出现爆发式的衰减,就是高浓度的贮备液也难以幸免，尤其是TBHQ。
标准物质的准确是实验的根本所在，因此我们要提防这一情况，如果标准峰面积较前一段实验的峰面积明显减小，则应引起重视。
如有条件，可用紫外光度计扫描标准溶液，每次记录吸收值。
为实验方便计，BHA、BHT、TBHQ的标准溶液可以按以下方法配制。
先各称取0.025克固体标准物质分别溶于25ml容量瓶中（溶剂：甲醇），得浓度为1.00g/L的贮备液，再各吸取1.0ml于50.0ml 容量瓶中，定容，得浓度为0.02g/L的使用液。
BHA、BHT的使用液可以也最好配在一起，TBHQ单列。
这个浓度的标准峰与实际的样品峰面积接近，适于做单点定量法。