透射电镜

3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 直接样品的制备
3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 直接样品的制备
2．薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等. 适用于 生物试 样 适用于金 属材料 适用于在化学试剂 中能均匀减薄的材 料，如半导体、单 晶体、氧化物等。 无机非金属材料大 多数为多相、多组 分的的非导电材料， 上述方法均不适用。 60年代初产生了离 子轰击减薄装臵后， 才使无机非金属材 料的薄膜制备成为 可能。
3.2 透射电镜主要性能指标
(1)分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显示 亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： 点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。 线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 (2) 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 (3)加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电 子枪发射的电子的能量和波长。
3.4 电子衍射
3.4.4 电子衍射方法
（1） 选区电子衍射 透射电镜中通常采用选区电 子衍射，就是选择特定像区的各 级衍射束成谱。 选区是通过臵于物镜像平面 的专用选区光阑（或称视场光阑） 来进行的。在图2－50所示的选区 光阑孔情况下，只有试样AB区的 各级衍射束能通过选区光阑最终 在荧光屏上成谱，而AB区外的各 级衍射束均被选区光阑挡住而不 能参与成谱。 因此所得到的衍射谱仅与试样AB区相对应。通过改 变选区光阑孔大小，可以改变选区大小，使衍射谱与所 造试样像区一一对应。
3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 间接样品的制备
碳一级复型是通过 真空蒸发碳，在试样表 面沉淀形成连续碳膜而 制成的。
塑料—碳二级复 型是无机非金属材料 形貌与断口观察中最 常用的一种制样方法
3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 间接样品的制备
2、萃取复型 萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。 通过它不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的 形态和分布状态，还可通过电子衍射来确定其物相。 因此，萃取复型兼有复型试样与薄膜试样的优点。
可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度大的 金属，增加试样形貌不同部位的密度差，则能大大改善 图象的衬度，使图象层次丰富，立体感强。这种方法称 为重金属投影技术。如图：
3.4 电子衍射
早在1927年，戴维森（Davisson）和革末（Germer） 就已用电子衍射实验证实了电子的波动性，但电子衍射 的发展速度远远落后于X射线衍射。 直到50年代，才随着电子显微镜的发展，把成像和 衍射有机地联系起来后，为物相分析和晶体结构分析研 究开拓了新的途径。 许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小， 有时甚至小到几百纳米，不能用X射线进行单个晶体的 衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下， 用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这 些微晶的晶体结构。 另一方面，薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发 展显著地扩大了电子衍射的研究和范围，并促进了衍射 理论的进一步发展。
3.4.1电子衍射基本公式
3.4 电子Байду номын сангаас射
3.4.1电子衍射基本公式
R Ltg2 由于电子波长很短，电 子衍射的2很小，所以 tg sin 2 2 sin 2 代入布拉格公式 d sin ，得： 2 Rd Lλ 这就是电子衍射基本公 式。 L为衍射相机长度，当加 速电压一定时， 值确定， λ L和λ的乘积为一常数： K Lλ
3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 直接样品的制备
1、粉末样品制备 分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶 液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。
镀膜：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支 持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后， 再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。 检查:如需检查粉末在支持膜上的分散情况，可 用光学显微镜进行观察。也可把载有粉末的铜网再 作一次投影操作，以增加图像的立体感，并可根据 投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。
3.4 电子衍射
3.4.4 电子衍射方法
（2）微束电子衍射 微束电子衍射是利用 经聚光镜系统会聚的、很 细的电子束对试样进行衍 射。微束电子衍射的电子 束直径最小可达50nm，因 而不需要使用选区光阑就 能得到微区电子衍射，也 不会产生衍射与选区不相 对应的情况。微束电子衍 射的光路原理如图2－51b。
3.3 透射电镜样品制备方法
应用透射电镜对材料的组织、结构进行深入研究，需 具备以下两个前提： 制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至 更薄； 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
3.4 透射电子显微镜
3.4.5电子衍射
电子衍射几何学与X射线衍射完全一样，都遵循 劳厄方程或布喇格方程所规定的衍射条件和几何关系。 电子衍射与X射线衍射的主要区别在于电子波的 波长短受物质的散射强（原子对电子的散射能力比X 射线高一万倍）。 电子波长短，决定了电子衍射的几何特点，它使 单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相 似，从而使晶体几何关系的研究变得简单多了。 散射强，决定了电子衍射的光学特点：第一，衍 射束强度有时几乎与透射束相当；第二，由于散射强 度高，导致电子穿透能力有限，因而比较适用于研究 微晶、表面和薄膜晶体。
第三章 透射电子显微镜
3.1 透射电镜工作原理及结构
3.1.1 透射电镜工作原理
3.1 透射电镜工作原理及结构
3.1.2 透射电镜结构
1、透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和 电气系统三部分组成。 (1)光学成像系统： 照明、成像放大系统、图像观察记录系统 是产生具有一定能量、足 够亮度和适当小孔径角的 稳定电子束的装臵，包括： 电子枪、 聚光镜
3.1 透射电镜工作原理及结构
3.1.2 透射电镜结构
3.1 透射电镜工作原理及结构
3.1.2 透射电镜结构
(2)真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为： –若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； –电子枪灯丝被氧化而烧断； –高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及 污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4-10-6 Torr。 (3)电气系统 主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳 定的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源； 电气控制电路。
其减薄原理是：在高真空中，两个相对的冷阴极离 子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样 品的两面进行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子 的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经 较长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。 穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的， 就成为薄膜样品。
3.3 透射电镜样品制备方法
3..3.1 间接样品的制备
在一般复型中，有时为了暴露第二相的形貌需 选用适当的侵蚀剂溶去部分基体，使第二相粒子凸 出，形成浮雕，但并不希望在复型过程中把材料本 身的碎屑粘附下来，因为这些碎屑的密度和厚度比 之碳膜要大得多，在图像中形成黑色斑块，影响形 貌观察和图像质量，因此要适当控制侵蚀程度。
3.4 电子衍射
3.4.1电子衍射基本公式
1.电子衍射基本公式和相机常 数
右图为电子衍射的几何关 系图，当电子束I0照射到试样 晶面间距为d的晶面组（hkl）， 在满足布拉格条件时，将产生 衍射。
透射束和衍射束在相机底 版相交得到透射斑点Q和衍射斑 点P，它们的距离为R。由图可 知：
3.4 电子衍射
3.4 电子衍射
3.4.4 电子衍射方法
（5）会聚束电子衍射 是近十年来发展起来的一种电子衍射，它可以给 出有关晶体结构的三维信息。会聚束经试样衍射后成 透射束的明场圆盘和衍射束的暗场圆盘，这些衍射盘 中的强度分布细节及其对称性给出晶体结构的三维信 息。可用于晶体对称性的测定，微区点阵参数的精确 测定等。原理见图2-51e，右图为Si（111）的会聚束 电子衍射图。
3.4 电子衍射
3.4.4 电子衍射方法
（3）高分辨电子衍射
r r 电子衍射的分辨率定义为： L R
r为衍射斑点半径，R为衍射斑到透射斑的距离。r 对L或R比值越小，分辨率越高。但在选区衍射时，物 镜后焦平面的第一级衍射谱的分辨率为r′/f0与荧光 屏上得到的分辨率相同。因f0很小所以分辨率不高。 若按图2-51c所示进行衍射，则大大提高了分辨率。 （4）高分散性电子衍射（小角度电子衍射） 高分散性电子衍射的目的是拉开衍射斑点和透射 斑的距离，以便于分辨和分析。原理如图2-51d。
3.4 电子衍射
3.4.2 单晶电子衍射谱
3.4 电子衍射
3.4.3 多晶电子衍射谱
3．多晶电子衍射谱 多晶电子衍射谱的几何特征和粉末法的X射线衍射 谱非常相似，由一系列不同半径的同心圆环所组成。
3.4 电子衍射
3.4.3 多晶电子衍射谱
产生这种环形花样的原因是：多晶试样是许多取 向不同的细小晶粒的集合体，在入射电子束照射下， 对每一颗小晶体来说，当其面间距为d的{hkl}晶面簇 的晶面组符合衍射条件时，将产生衍射束，并在荧光 屏或照相底板上得到相应的衍射斑点。 当有许多取向不同的小晶粒，其{hkl}晶面簇的 晶面组符合衍射条件时，则形成以入射束为轴，2θ 为半角的衍射束构成的圆锥面，它与荧光屏或照相底 板的交线，就是半径为R= Lλ／d的圆环。 因此，多晶衍射谱的环形花样实际上是许多取向 不同的小单晶的衍射的叠加。d值不同的｛hkl｝晶面 簇，将产生不同的圆环、从而形成由不同半径同心圆 环构成的多晶电子衍射谱。