气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量
气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量
类 化 合 物 ， 有 提 高 体 内超 氧 化 物 歧 化 酶 活性 、 强 机体 免 疫 具 增
力 、 衰老 等 多 种 生 理 功 能 】因 此 被 广 泛 应 用 于 医 药 、 妆 抗 ， 化 品等 相 关 领 域『 。本 文 以气 相 色 谱 内标 法 检 测 角 鳘 烯 含 量 ， ２ ］ 用 现代 分 析 技 术 建立 了角 鲨 烯 质 量 控 制方 法 。 １ 仪 器 与试 药 岛津 Ｇ Ｃ一１Ｃ气 相 色 谱 仪 ； ４ 电子 分 析 天 平 （ ｔｌ Ｔ ｌ Ｍｅｔ ｒ ｏｅ ｅ — ｄ ２ ４ Ｎ） 角 鲨 烯 （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 号 ｏＡＢ ０ 一 ； 中 批 １０ ２ —２０ ０ ）角 鲨 烯软 胶 囊 （ 京 赛 鲨 力 生 物 技 术 研 究 ４７１ ０６１； 北
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齐 齐 哈 尔医 学 院学 报 ２０ ０ ８年第 ２ ９卷 第 １ ２期
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技 术 ・方 法 ・
气 相 色谱 法 测 定 角 鲨烯 软 胶囊 中角 鲨烯 含 量
车欣颖 卢 雯
【 要 】 目 的 建 立 角鲨 烯 软胶 囊 中 角 鲨烯 的 气相 色谱 测 定 方 法 。方 法 采 用 气相 色 谱 内标 法 ， 摘
精度 高 ， 用 于 角 鲨烯 软 胶 囊 中 角 鲨烯 的含 量 测 定 。 适
【 键 词１ 角鲨 烯 气相 色谱 法 关
角 鳘烯 （ｑ ａｅｅ ， 名 鲨烯 ， ｓｕｌ ） 又 ｎ 鲨萜 ， 一 种 高度 不 饱 和 烃 是
１０ｍｌ ０ 容量 瓶 中 ， 正 己烷 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为 内标 溶 液 。 加 摇 作 ２ ２ ２ 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 角 鲨 烯 对 照 品 。 。 ０ ２０ ， 于 ２ ｍｌ 量 瓶 中 ， 内 标 溶 液 稀 释 置 刻 度 ， 。０２ 置 ｇ ５ 容 加 摇 匀 ， 为对 照 品 贮 备 液 。 精 密 吸取 ３ ０ｍｌ 照 品 贮 备 液 ， 作 。 对 置 １ 的 量 瓶 中 ， 内标 溶 液稀 释 置 刻 度 ， 匀 ， 为对 照 品溶 Ｏｍｌ 加 摇 作
气相色谱法测定保健食品中角鲨烯的含量
１ ． ４ 原 理
类 物 质 。角 鲨烯 存 在 于很 多 天 然 食 物 中 ，但 含 量 普 遍 主要 来 源 。 南 于角 鲨烯 的使 用 需 求 日益 增 加 ，过 度 捕
杀 鲨 鱼 势必 影 响 生态 平 衡 ．研检 测 试 样 的 标 示 浓 度 ，称 取 适 量 试 样 至 ２ ５
角 鲨 烷 内标 物 质 （ 纯度 ９ ５ ． ０ ％ ，批 号 Ｓ ＡＥ ０ ３ ９ ５ ， 和 光 制药 Ｔ ＝ 业 株 式 会社 ） ： 角鲨 烯 对 照 品 （ 纯度 ９ ９ ． ５ ％ ，ＫＩ Ｓ ＨＩ ＭＯＴ Ｏ Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｉ ＡＬ
１ ． ３ 仪 器 与 条件
２ ． １ 线性 考 察 精 密 移 取 一 定 量 对 照 品储 备 液 ．分 ７个 稀 释 级 。用 正 己烷 定 容 ，溶 解 。 以 １ ． ３色 谱 条 件 进 行 检 测 。对 照 品 分 析 图谱 见 图 ｌ ～ ２ 。 以角 鲨 烯 对 照 品 的浓 度 作 为横 坐 标 ，峰 面 积 作 为 纵
该物质具有促进心血管健康 、耐缺 氧 、抗 肿瘤 、降低有 ９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ；进 样 量 ： １ Ｌ ；分 流 １ ０ ：１ ； 流 速 ：２ ｍ Ｅ ／
ａ ｒ ｉ ｎ ；氢 气 流 量 ：３ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ；空 气 流 量 ：４ ０ ０ ｍ ／ｒ Ｅ ａ ｉ ｎ ；
Ｉ １ ＶＥ Ｒ Ｏ Ｉ Ｌ Ｃ Ｏ． Ｉ Ｊ ｒ ｒ Ｄ， Ｉ Ｊ Ｔ Ｏ Ｎ Ｏ． ２ ２ ４ ） 。 １ ． ２ 试 样
ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ，加 入 内标 备 液 １ ０ ｍ Ｌ ，用 正 己 烷 定 容 ， 溶 解 ，配 置 浓 度 在 标 准 曲 线 范 围 内 ，以 １ － ３色谱 条 件 进
保健食品中角鲨烯的气相色谱分析_周茂君
保健食品中角鲨烯的气相色谱分析周茂君1,向仕学1,殷德桂2,张正江31 四川省疾病预防控制中心(成都 610031)2 四川省自贡市沿滩区卫生防疫站3 四川省永川市卫生防疫站[关键词] 保健食品;角鲨烯;气相色谱分析[中图分类号]O65717+1 [文献标识码]C [文章编号]1006-4028(2003)02-0186-02 角鲨烯(Squalenum )的化学名称为2,6,10,15,19,23)六甲基)2,6,10,14,18,22)二十四碳六烯。
别名:鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜,Spinacene 。
该品为无色或微黄色澄明油状液体,系从深海鲨鱼肝油中精馏而成。
因其具有提高血红蛋白的携氧能力,促进新陈代谢,提高机体免疫力和降低血清总胆固醇,防止动脉粥样硬化等功能,而常作为功效成分添加于保健食品中。
角鲨烯的含量测定方法有滴定分析法、薄层色谱法(TLC 法)、气相色谱法(GC 法)及红外光谱分析法(IR 法)。
保健食品可能使用多种功效成分和相关赋形剂,其组分较为复杂,为满足保健食品市场的监督监测,新产品的开发研制及生产控制,而建立了气相色谱法测定保健食品中角鲨烯的定量分析方法。
1 实验部分111 仪器与试剂 GC-14A 型气相色谱仪(日本岛津公司),配氢火焰离子化检测器,泰立公司TL -9800色谱工作站。
三氯甲烷(AR);角鲨烯校准溶液:准确称取角鲨烯标准品(纯度\9912%)011000g 于烧杯中,以三氯甲烷溶解定量移入50m l 容量瓶中,加入三氯甲稀释至刻度。
此溶液每毫升含210mg 角鲨烯,于冰箱保存。
112 分析步骤11211 色谱分析条件 色谱柱:53mm @2m 玻璃柱,内装涂渍0128%OV -17+218%QF -1/chromosorb WAW DMCS (80~100目)。
温度:色谱柱温度230e 汽化室 260e 检测器 260e 。
气体B 氮气(N 2)B 氢气(H 2)B 空气(Air)=150kPa:60kPa:50kPa 。
蝉花菌种的分离·鉴定及蝉花营养成分测定
蝉花菌种的分离鉴定及蝉花营养成分测定邢康康;石萍;贺宗毅;刘艳;陈仕江【摘要】[目的]研究蝉花菌种的分离、鉴定及蝉花营养成分测定.[方法]对从重庆梁平地区采集得到的蝉花进行菌种分离和鉴定,并对蝉花的营养成分进行测定.[结果]分离菌株为蝉拟青霉菌(Paecilomyces cicadae),蝉花含有粗多糖、腺苷、甘露醇、氨基酸等营养成分.[结论]该研究为重庆梁平地区蝉花资源的开发利用提供参考,对扩大传统中药资源、进一步深入研究该菌株的药理作用和人工栽培技术具有重要意义.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)028【总页数】3页(P162-163,171)【关键词】蝉花;分离鉴定;系统发育分析;营养成分【作者】邢康康;石萍;贺宗毅;刘艳;陈仕江【作者单位】重庆市中药研究院,重庆400065;重庆市中药研究院,重庆400065;重庆市中药研究院,重庆400065;重庆市蚕业科学技术研究院,重庆400700;重庆市中药研究院,重庆400065【正文语种】中文【中图分类】R284蝉花俗称蝉虫草、蝉茸、胡蝉等，是蝉拟青霉 (Paecilomyces cicadae) 等麦角菌科(Claviceptaceae)真菌寄生于一些蝉若虫后形成的菌虫复合体[1]。
《图经本草》记载：“今蜀中有一种蝉，其蜕壳头上有一角，如花冠状，谓之蝉花。
”《本草纲目》记载：“蝉花可治疗惊痫，夜啼心悸，功同蝉蜕”。
现代研究表明，蝉花中含有糖原、甘露醇、多种生物碱、蛋白质、多种氨基酸以及多种微量元素等化学成分，且糖类和蛋白质的含量相对较高[2]，具有免疫调节、代谢调节、解热镇痛、镇静催眠、改善肾功能、降血糖、抗肿瘤等药理作用。
蝉棒束孢的寄主广泛，常见的有竹蝉(Platylomia pieli)、山蝉 (Cicada flammata)、蟪蛄 (Platyleura kaempferi)、云南黑蝉 (Cicadatra shaluensis)、草蝉(Mogannia conica)、小鸣蝉 (Oncotympana ella)和透翅蝉 (Hyalessa roils)，多分布在我国南方诸省[3]。
WS-10001-(HD-0818)-2002 角鲨烯
中文通用名角鲨烯英文通用名Squalene标准号WS-10001-(HD-0818)-2002药品名称角鲨烯药品英文名Squalene主要成分本品为2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯构成的不饱和烃，系从鲨鱼肝油中精馏制得，含C30H50不得少于90.0%。
处方性状本品为无色或微黄色澄明油状液体；有鱼肝油特臭，易氧化。
本品在丙酮、乙醚、四氯化碳中极易溶解，在水中不溶。
相对密度本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录VI A）为0.854～0.862。
折光率本品的折光率（中国药典2000年版二部附录VI F）为1.494～1.499。
酸值取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）至微显粉红色，再加本品 5.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，酸值（中国药典2000年版二部附录VII H）不得过0.3。
鉴别（1）取本品0.5ml，加0.5%溴的四氯化碳溶液5ml，振摇，溴的颜色即消失。
（2）在含量测定项下记录的气相色谱图中供试品主峰的保留时间应与角鲨烯参比溶液峰的保留时间一致。
检查过氧化值取本品1.0g，加冰醋酸-氯仿（6︰4）30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml，振摇1分钟，加水100ml与淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过1.5ml。
溶液的颜色本品的颜色与黄绿色3号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IX A第一法）比较，不得更深。
水分与挥发物本品的水分与挥发物（中国药典2000年版二部附录VII H）不得过0.1%。
含量测定照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录V E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度2%，柱温为250℃，理论板数按角鲨烯峰计算应不低于1500，角鲨烯峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量
角 鲨烯 是 一 种 高 不 饱 和 的 天 然 萜 类 化 合 物 ， 属
于 脂质 不皂 化 物 ， 它最 初 是 从 鲨鱼 的肝 油 中发 现 的 ，
出峰时 间较 长 ， 且使用 Ｓ Ｐ Ｅ进 行 前 处 理 油 脂 样 品上
样 量小 ， 对 于角鲨 烯 含量 较 低 的样 品不适 用 ， 从 目前
从 采用 的 前 理 处 理 方 法 来 看 ， 主要 有溶剂 稀释法 、 Ｓ Ｐ Ｅ柱 法 和皂 化法 。溶 剂稀 释法 直 接进样 ， 不 仅会 污
１ 材 料 与方 法
１ ． １ 材料 与仪 器
花生油、 油茶籽油 、 葵花籽油 、 米糠 油、 芝麻油 、
玉 米油 、 特级 初 榨橄榄 油 、 大豆油 ８种 植物 油 ： 市售。
合推 广使 用 ； 由于 角鲨 烯 属 于脂 质 不 皂化 物 ， 因此 本
研 究 在文 献基础 上 选 择不 皂 物 提 取经 典 的方 法——
液液 萃取 法作 为前 处 理方 法 。但 不 皂化 物提 取 操作 比较繁 琐 ， 难 免会 有 所 损失 ， 而 内标定 量 方 法 会减 少 操 作上 的误 差 ， 提 高方 法 的准 确 性 。 因此 ， 本研 究 通 过 内标 种类 和 用 量 的选 择 ， 选 出一 种 适 用 于气 相 色 谱法 定量 角 鲨 烯 的 内标 物 质 角 鲨 烷 ， 建 立 一 种 以角
升 温 气相 色谱 条件 。 结果表 明 ， 角 鲨烯 的平 均回收 率 为 ９ ５ ． ５ ％ ～１ ０ ３ ． Ｏ ％， 精 密度 为 １ ． ４ ２ ％ ～ ５ ． ８ ９ ％。 检 出限
为０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法 不仅 回收 率 高 ， 重现 性好 ， 而且 灵敏 度 高， 该 方 法 可用 于 测 定植 物 油 中角鲨烯 含 量 ， 为
食用调和油中角鲨烯含量的测定
己 烷 稀 释 至 浓 度 分 别 为 ２．５、５．０、１０．０、２０．０、５０．０、１００．０、 ２００．０￣ｇ／ｍＬ的标 准 工作 液 ，并在 工 作液 中加 入 适 量 的 角 鲨 烷 内 标 溶 液 ，保 证 每 个 工 作 液 中 角 鲨 烷 浓 度 为 ３０ ｍＬ。 １．２ 试 验 方 法 １．２．１ 样 品 处理 。① 称 量 。准 确 吸 取 ３００ Ｌ角 鲨 烷 内标 溶 液 于 ２５０ ｍＬ圆 底 烧 瓶 中 ，在 氮 吹 仪 上 吹 干 后 ，准 确 称 取
作者简介 收 稿 日期
佟 馨 （１９８２一），女 ，黑龙 江 五 常 人 ，硕 士 ，从 事食 品 质 量 与 安 全 管 理 工 作 。 ２０１７一ｌ１一Ｏ３
０．２～２．０ ｇ食 用 调和 油 样 品 （精 确 至 ０．０００ １ ｇ）于 此烧 瓶 中 。 ② 皂化 。于 圆底 烧 瓶 中 加入 ５０ ｍＬ氢 氧化 钾 一乙醇 溶 液后 ， 将烧 瓶 与 回流 冷凝 管 连接 好 ，在 ８０ ｃｃ恒 温 水浴 锅 中皂 化 回 流 ５０ ｍｉｎ，停 止 加 热 ，从 回流 管 顶 部 加 入 ５０ ｍＬ水 ，取 出烧 瓶摇匀 ，冷却至室温 。③提取 。将 烧瓶 中 的皂化液 转移 至 ２５０ ｍＬ分 液 漏 斗 中 ，用 ５０ ｍＬ正 己烷 分 ３次 洗涤 烧 瓶 ，并 将 洗涤 液 倒 入 分 液漏 斗 中 ，用 力摇 动 分 液 漏 斗 ２ ｍｉｎ，倒转 分 液漏 斗 ，小 心打 开旋 塞 ，间歇地 释放 压 力 ，静置 分层 ，将 下 层 皂化 液转 移 至另 一个 ２５０ ｍＬ分液 漏 斗 中 ．再用 相 同 的方 法 分别 用 ３０、２０ ｍＬ正 己 烷对 皂化 液 提取 ２次 ．将 ３次 正 己 烷提 取 液 置于 同一分 液漏 斗 中。④ 洗涤 。用 ２５ ｍＬ乙醇 溶 液 洗 涤 正 己 烷 提 取 液 ３－４次 ，每 次 弃 去 下 层 的 乙醇 水 溶 液 ，用 ｐＨ 试纸 检 验 直 至下 层 流 出 液 呈中 性 。⑤ 浓缩 。将 洗 至 中性 的 正 己烷 提取 液 经 过铺 有 约 ５ ｇ无 水 硫酸 钠 的滤 纸滤 入 与 旋 转蒸 发 仪 配 套 的球 形 蒸发 瓶 中 ，再 用约 ２０ ｍＬ的正 己 烷 冲洗 ３次 分液 漏斗及 无 水硫酸 钠 ，并入 蒸发 瓶 中 ，在 ４０℃水 浴 中旋 转 蒸 发 溶 剂 ，待 瓶 中 剩下 约 ２ ｍＬ正 己烷 时 ，取 下蒸 发 瓶 ，立 即放 人氮 吹 仪 中吹干 ，最后 用正 己烷 溶解 并定 容 至 １０ ｍＬ，过 ０．４５ ｍ有机 滤膜 ，待 测 。 １．２．２ 色谱 条件 。进样量 为 １ Ｌ，峰 面积 外标 法定量 。载气 为 高纯 氮气 ，纯 度 ９９．９９９％；恒 压 为 １１０．３２ ｋＰａ；分 流比 为 １：１０； 进 样 口温度 为 ２５０℃；柱 温 采 用程 序升 温 方式 ，以 １５￣Ｃ／ｍｉｎ 的 速 率从 １６０℃升 温 到 ２２０℃ ，保 持 ２ ｍｉｎ，然 后 以 ５％／ｍｉｎ 的速 率升 温 到 ２８０℃ ，保 持 ２０ ｍｉｎ，最 后 以 ５ ｏＣ／ｍｉｎ的速 率 升 温 到 ３００℃ ，保 持 ２ ｒａｉｎ。ＦＩＤ检 测 器 ：温 度 ３００℃ ，氢 气 流 速 ４０ ｍＬ／ｍｉｎ，空气 流速 ４５０ ｍＵｍｉｎ，尾 吹气 流速 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ。 ２ 结 果 与 分 析 ２．１ 标 准 曲 线 及 限 量
气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量
气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量目的建立同步测定三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种成分含量的气相色谱法。
方法使用气相色谱仪，ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 ?m）。
以氮气为载气，氢火焰离子化检测器，采用程序升温，外标法测定含量。
结果三川丹皮酚膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚等4种物质在规定范围内有良好的线性关系，平均加样回收率分别为99.82%、99.28%、98.72%、97.35%。
结论本方法简便，灵敏度高，重复性好，结果准确，适合于三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚的含量测定。
标签：三川丹皮酚膏；气相色谱法；含量测定；樟脑；薄荷脑；龙脑；丹皮酚三川丹皮酚膏是由三七、川乌、丹皮酚、樟脑、薄荷脑、冰片等组成的外用膏剂，为广州中医药大学附属医院应用多年的医院制剂，具有祛风通络、逐瘀止痛、行气活血功效，主要用于关节疼痛、骨质增生、各种跌打损伤、风湿瘀阻等症。
其中，樟脑、薄荷脑、龙脑具有清凉止痒、止痛、改善局部血液循环、促进肉芽新生的功效[1]，丹皮酚具有抗病原微生物、镇痛、抗炎抗过敏、抗心率失常、免疫调节、保肝、降血糖、抑制皮肤色素合成等广泛的药理作用[2]。
本研究采用毛细管气相色谱外标法[3-4]，同时测定本品中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种主要有效成分的含量，作为三川丹皮酚膏的质量控制方法。
1 仪器与试药美国V ARIAN-3900气相色谱仪（FID Detector）；ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 ?m）；BP210S 型电子分析天平（赛多利斯）。
樟脑对照品（批号110747-200507）、薄荷脑对照品（批号110728-200506）、龙脑对照品（批号111688-200501）、丹皮酚对照品（批号0708-9704）均购自中国药品生物制品检定所；三川丹皮酚膏（批号20110101、20110301、20110509、20110603、20110710），广州中医药大学新药研究开发中心提供；氮气为高纯氮，氮气、氢气和空气均购自广东华明经营商行；其他试剂均为分析纯。
气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量
分析检测气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量张 洁，董榕贵*，代青维（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘 要：目的：建立一种菜籽油中角鲨烯的气相色谱方法。
方法：样品经氢氧化钾-甲醇溶液皂化后，用正己烷提取，经HP-5色谱柱分离，气相色谱仪分析测定，外标法定量。
结果：角鲨烯在10～100 mg·L-1呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 8，回收率为91.0%～98.7%，相对标准偏差为3.2%～6.5%，检出限为1 mg·kg-1，定量限为3.5 mg·kg-1。
结论：该方法的线性良好，结果准确，精密度高，适用于菜籽油中角鲨烯含量的测定。
关键词：菜籽油；气相色谱；角鲨烯；皂化Determination of Squalene Content in Rapeseed Oil by GasChromatographyZHANG Jie, DONG Ronggui*, DAI Qingwei(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Objective: To establish a gas chromatography method for squalene in rapeseed oil. Method: The samples were saponified by potassium hydroxide and methanol solution, extracted with n-hexane, separated by HP-5 column, analyzed by gas chromatograph, and quantified by external standard method. Result: At 10～100 mg·L-1, squalene showed a good linear relationship, the correlation coefficient was 0.999 8, the recovery was 91.0%～98.7%, the relative standard deviation was 3.2%～6.5%, the limit of detection was 1 mg·kg-1, and the limit of quantification was 3.5 mg·kg-1. Conclusion: The method has good linearity, accurate results and high precision, and is suitable for the determination of squalene content in rapeseed oil.Keywords: rapeseed oil; gas chromatography; squalene; saponification菜籽油具有很高的营养价值，含有丰富的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸、α-亚麻酸、花生二烯酸和角鲨烯等。
气相色谱-串联质谱法测定不同产地大米中的角鲨烯
气相色谱-串联质谱法测定不同产地大米中的角鲨烯李红;田福林;刘成雁;程光荣【摘要】通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法,选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱(GC- MS/MS)法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析.结果表明,该方法在1-50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9987;检出限为0.1 mg/kg;在5,20 mg/kg 2个加标水平下的回收率可达96%-104%;相对标准偏差(RSD)不大于3.696.对不同产地大米中角鲨烯的分析表明,该方法的灵敏度高、重复性好,可作为区分大米不同种属、产地和品质的有效方法.%Different extraction methods of bioactive component squalene in rices were studied and a new method was developed for the determination of squalene in rices. The squalene in rices from different areas were extracted by Soxhlet extract method, and analyzed by gas chromatography - tandem mass spectrometry(GC -MS/MS). The results showed that the calibration curve was linear over the concentration of squalene in the range of 1 -50 mg/L with a correlation coefficient of 0. 998 7. The detection limit( LOD) was 0. 1 mg/kg. The recoveries of squalene at two spiked levels of 5 mg/kg and 20 mg/kg were in the range of 96% - 104% with relative standard deviations ( RSDs) no more than 3. 6% . The method was sensitive and reproducible, and could be used to distinguish effectively rices with different species, origins and qualities.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)010【总页数】4页(P1179-1182)【关键词】气相色谱-质谱;角鲨烯;大米;索氏提取【作者】李红;田福林;刘成雁;程光荣【作者单位】辽宁省分析科学研究院,辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心,辽宁,沈阳,110015;辽宁省分析科学研究院,辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心,辽宁,沈阳,110015;辽宁省分析科学研究院,辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心,辽宁,沈阳,110015;辽宁省分析科学研究院,辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心,辽宁,沈阳,110015【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O629.61我国是世界上最大的稻米生产国，产量和种植面积分别占世界的35%和21%［1］，全国近2/3的人口以大米为主食［2］。
气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量
气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量林彬;邵泽辉;辛树茗;张秀虹;李腾;雷永乾;曾莉【摘要】通过气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷的含量.结果表明,化妆品用原料角鲨烷峰形较好,线性范围为100μg/mL～1000μg/mL,平均相对标准差(RSD)为0.75％,回收率为97％～104％.通过对实际样品的检测,得到了实际样品中角鲨烷的含量为96.6％.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】4页(P97-100)【关键词】化妆品用原料;气相色谱串联质谱法;角鲨烷【作者】林彬;邵泽辉;辛树茗;张秀虹;李腾;雷永乾;曾莉【作者单位】汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000【正文语种】中文角鲨烷是从深海鲨鱼肝脏中提取的角鲨烯经氢化制得一种性能优异的烃类油脂，故又名深海鲨鱼肝油。
目前角鲨烷主要应用于化妆品行业，由于其护肤效果良好，能够加强修护表皮，有效形成天然保护膜，帮助肌肤与皮脂间的平衡。
对角鲨烷进行准确定性定量分析，是角鲨烷的应用基础，朱琳等[1]用气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量，周兆梅等[2]用毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量，唐小红等[3]用气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量，王海洪等[4]用深海鲨鱼制备角鲨烯、角鲨烷，以上方法主要集中在角鲨烯的检测和角鲨烷的合成，并未有关于角鲨烷的相关检测方法。
不同产地蝉花中腺苷、虫草素和麦角甾醇的含量比较
㊃论著㊃作者单位:100102 北京中医药大学中药学院[张洪梅(硕士研究生)㊁史晓飒(硕士研究生)㊁刘腾飞(博士研究生)㊁马维维(硕士研究生)㊁张艳聪(硕士研究生)㊁史新元]作者简介:张洪梅(1993-),女,2016级在读硕士研究生㊂研究方向:中药生物技术研究㊂E⁃mail:lovvendy@通信作者:史新元(1974-),女,博士,教授㊂研究方向:中药生物技术研究㊂E⁃mail:xyshi@不同产地蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量比较张洪梅 史晓飒 刘腾飞 马维维 张艳聪 史新元【摘要】 目的 分析比较10批不同产地蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量,为蝉花的质量评价及生产用药的筛选提供方法和基础数据㊂方法 采用高效液相色谱法分别测定不同产地蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量㊂结果 腺苷以江苏茅山的蝉花含量最高,为44.957μg /g,广西玉林的最低,为11.331μg /g;虫草素以四川宜宾的含量最高,为191.725μg /g,江西九江的蝉花含量最低,为25.437μg /g;各产地麦角甾醇含量差异相对较小,范围为120.024~301.652μg /g㊂结论 不同产地蝉花中的腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量差异较大;该方法适用于蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量测定,为其质量评价提供参考㊂【关键词】 蝉花; 腺苷; 虫草素; 麦角甾醇; 高效液相色谱法【中图分类号】 R284.1 【文献标识码】 A doi:10.3969/j.issn.1674⁃1749.2017.03.010Comparing research on contents of adenosine ,cordycepin and ergosterol in cordyceps cicadae ZHANG Hongmei ,SHI Xiaosa ,LIU Tengfei ,et al. School of Chinese Material Medica ,Beijing University of Chinese Medicine ,Beijing 100102,ChinaCorresponding author :SHI Xinyuan ,E⁃mail :xyshi@【Abstract 】 Objective The contents of adenosine㊁cordycepin and ergosterol in cordyceps cicadaefrom 10different areas were compared to provide basis for the quality evaluation and utilization of cordyceps cicadae.Methods The high performance liquid chromatography (HPLC )was used to measure the contents of adenosine㊁cordycepin and ergosterol in cordyceps cicadae from different areas.Results The highest content of adenosine in cordyceps cicadae was 44.957μg /g from Jiangsu,and the lowest was 11.331μg /g from Guangxi.The highest content of cordycepin was from Sichuan and the content was 191.725μg /g,and that from Jiangsu was 25.437μg /g,which was the lowest.The content of ergosterol in cordyceps cicadae from different areas varied from 120.024μg /g to 301.652μg /g.Conclusion There is difference among the contents of adenosine㊁cordycepin and ergosterol in Cordyceps cicadae from different areas;themethod can be used to determine them in cordyceps cicadae,and to provide the reference for the quality e⁃valuation of cordyceps cicadae.【Key words 】 Cordyceps cicadae; Adenosine; Cordycepin; Ergosterol; HPLC 蝉花又名蝉蛹草㊁蝉茸等,是蝉拟青霉等真菌寄生于一些蝉若虫后形成的菌虫复合体,隶属真菌门㊁子囊菌纲㊁麦角菌目㊁麦角菌科㊁虫草属,是传统中药材之一[1⁃3]㊂现代研究表明,蝉花具有调节人体免疫[4⁃6]㊁改善肾功能[7⁃9]㊁抗菌[10⁃11]㊁抗肿瘤[12⁃14]㊁抗氧化等多种药理活性㊂作为一种传统的药用真菌,蝉花富含多种必需氨基酸㊁多糖㊁腺苷㊁麦角甾醇㊁虫草素等活性物质[15⁃16]㊂其中,腺苷是一种嘌呤核苷,其含量已被用作多种虫草的质控指标㊂有报道表明,蝉花中的腺苷含量约为冬虫夏草中的4倍[17]㊂腺苷涉及中枢神经系统中多种生理过程的调节,具有防止心律失常㊁降低血压㊁抑制血小板凝集等作用[18]㊂虫草素是第一个从真菌中分离出来的核苷类成分,具有抗肿瘤㊁抗菌㊁抗炎㊁提高人体免疫力等生理活性[19],在医药方面具有广泛的应用前景㊂麦角甾醇是真菌类细胞膜上的特征甾醇,在虫草类真菌中含量相对稳定,专一性强,通常作为质量控制指标之一,它是维生素D2的前体物质,其次生代谢产物可产生麦角甾醇氧化物,对真菌具有重要的生理功能,且具有抗癌㊁减毒等广泛的生物学活性[20]㊂目前,利用HPLC法对蝉花中核苷类成分进行测定已有较多文献报道[17,21⁃23],但对其麦角甾醇含量测定的研究较少,蝉花的质量评价指标较为单一;且现有研究多集中于对蝉花和其他虫草类活性成分的比较,缺少对不同产地蝉花中有效成分的差异性研究㊂中国蝉花资源分布广泛,由于各产地的环境差异较大,蝉花中的活性成分也存有一定差异,导致蝉花品质参差不齐㊂因此,分析比较各产地蝉花中的有效成分,科学评价各产地蝉花的质量十分有意义㊂本文收集了安徽㊁浙江㊁福建等十个产地的蝉花药材,采用HPLC法对腺苷㊁虫草素㊁麦角甾醇的含量进行了测定,以了解不同产地蝉花中活性成分的含量是否存在差异㊁综合评价不同产地蝉花的质量,以期为蝉花的质量评价提供方法和依据,并为临床与生产用药的筛选提供参考㊂1 仪器与材料1.1 供试样品安徽㊁福建㊁广东㊁广西玉林㊁江苏㊁九江㊁四川北川㊁四川绵阳㊁四川宜宾㊁浙江十个产地的蝉花,均为干品㊂将其粉碎为粉末,装入密封袋,置于干燥器中保存㊂1.2 试剂标准品:腺苷(批号:110879⁃200202,中国食品药品检定研究院);虫草素(批号:58⁃200202,中国药品生物制品检定所);麦角甾醇(批号:20150905,成都普菲德生物技术有限公司);甲醇为色谱醇(赛默飞世尔科技(中国)有限公司),其他试剂均为分析纯;水为超纯水㊂1.3 仪器Waters e2695高效液相色谱仪(PDA检测器,美国沃特世公司);超声波清洗器(昆山市一波超声仪器有限公司);电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);电热恒温水浴锅HW SY21⁃KP4型(北京市长风仪器仪表公司)㊂2 方法与结果2.1 标准品溶液的制备2.1.1 腺苷标准液的制备 精密称取腺苷标准品2.32g,置于20mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,溶解摇匀,作为储备液㊂精密吸取腺苷储备液,用甲醇依次稀释成浓度为5.8㊁11.6㊁23.2㊁58.0㊁116.0μg/mL的系列溶液,作为腺苷标准品溶液㊂2.1.2 虫草素标准液的制备 精密称取虫草素标准品10.00mg,置于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,溶解摇匀,即为1mg/mL虫草素储备液㊂精密吸取虫草素储备液,用甲醇依次稀释浓度为25.0㊁50.0㊁75.0㊁100.0㊁125.0μg/mL的系列溶液,作为虫草素标准品溶液㊂2.1.3 麦角甾醇标准液的制备 精密称取麦角甾醇标准品3.80mg,置于25mL容量瓶中,加甲醇至刻度,溶解摇匀,作为麦角甾醇储备液㊂精密吸取麦角甾醇储备液,用甲醇依次稀释成浓度为9.28㊁18.56㊁37.13㊁74.25㊁148.50μg/mL的系列溶液,作为麦角甾醇标准品溶液㊂2.2 供试品溶液的制备2.2.1 腺苷供试品溶液的制备 称取各产地蝉花粉末(过50目筛)约0.20g置于具塞锥形瓶中,精密加入20%乙醇溶液25mL,超声提取30分钟,取续滤液,过0.45μm微孔滤膜,按色谱条件进行含量测定㊂2.2.2 虫草素供试品溶液的制备 称取各产地蝉花粉末(过50目筛)约0.25g置于锥形瓶中,精密加入蒸馏水20mL,在70℃水浴锅中浸提5小时,冷却,过滤,取续滤液,过0.45μm微孔滤膜,按色谱条件进行含量测定㊂2.2.3 麦角甾醇供试品溶液的制备 称取各产地蝉花粉末(过50目筛)约0.25g置于锥形瓶中,精密加入88%乙醇溶液50mL,在80℃水浴锅中提取45分钟,冷却,过滤,取续滤液,过0.45μm微孔滤膜,按色谱条件进行含量测定㊂2.3 色谱条件2.3.1 腺苷含量测定 色谱柱为Agilent Eclipse XDB⁃C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱:0~10分钟,1%A~5%A; 10~15分钟,5%A~15%A;15~20分钟,15%A~20%A; 20~30分钟,20%A;30~35分钟,20%A~35%A; 35~40分钟,35%A~1%A,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为260nm,进样量为20μL㊂腺苷对照品及样品HPLC 测定结果见图1㊂图1 腺苷标准品(A)和江苏茅山产地蝉花样品(B)色谱图2.3.2 虫草素含量测定 色谱柱同2.3.1㊂流动相为甲醇(A)-水(B ),梯度洗脱:0~5分钟,15%A ~20%A;5~10分钟,20%A;10~15分钟,20%A ~15%A,流速为0.8mL /min,柱温为25℃,检测波长为260nm,进样量为20μL㊂虫草素对照品及样品HPLC 测定结果见图2㊂图2 虫草素标准品(A)和四川宜宾产地蝉花样品(B)色谱图2.3.3 麦角甾醇含量测定 色谱柱同2.3.1㊂流动相为甲醇-水(98∶2),流速为1.0mL /min,柱温为25℃,检测波长为283nm,进样量为20μL㊂麦角甾醇对照品及样品HPLC 测定结果见图3㊂2.4 线性关系考察依次吸取腺苷系列标准品溶液各20μL,根据2.3.1项下色谱条件进行测定,记录峰面积㊂以标准品进样量(μg)为横坐标(X )㊁峰面积为纵坐标(Y )绘制标准曲线,计算回归方程㊂同法,按2.3.2㊁2.3.3项下色谱条件分别得虫草素标准品和麦角甾醇标准品的标准曲线及回归方程,见表1㊂结果表明,腺苷在线性范围5.8~116.0μg /mL㊁虫草素在线性范围25.0~125.0μg /mL㊁麦角甾醇在线性范围9.28~148.5μg /mL 内呈现良好的线性关系,符合试验要求㊂图3 麦角甾醇标准品(A)和安徽产地蝉花样品(B)色谱图表1 腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的线性关系考察结果成分回归方程相关系数(R 2)线性范围(μg /mL)腺苷Y =44.9407X -0.01090.9995.8~116.0虫草素Y =25.1982X +0.80050.99925.0~125.0麦角甾醇Y =87.0091X -0.09740.9999.28~148.52.5 精密度考察取标准品溶液腺苷23.2μg /mL㊁虫草素25.0μg /mL㊁麦角甾醇37.13μg /mL,分别按2.3项下相应色谱条件进行进样分析,进样6次,每次20μL,测定峰面积,并计算RSD 分别为腺苷0.98%㊁虫草素1.32%㊁麦角甾醇1.55%,表明仪器精密度符合试验要求㊂2.6 加样回收试验取已知含量蝉花粉末(过50目筛)0.2g,共6份,分别加入浓度为腺苷5.8μg /mL㊁虫草素25.0μg /mL㊁麦角甾醇37.13μg /mL 的标准品溶液1mL,按照上述制备方法及色谱条件制样㊁测定,并计算回收率㊁RSD 值分别为腺苷95.7%㊁2.04%,虫草素98.4%㊁1.72%,麦角甾醇100.2%㊁1.79%,结果表明,准确度符合试验要求㊂2.7 重复性考察取安徽产地蝉花粉末(过50目筛)按上述供试品溶液制备方式制备6份供试品溶液,精密吸取20μL,注入色谱仪,测定并计算㊂结果样品中腺苷㊁虫草素㊁麦角甾醇平均含量分别为39.04μg/g㊁140.52μg/g㊁301.65μg/g,RSD分别为2.32%㊁1.27%㊁1.73%,重复性符合试验要求㊂2.8 稳定性考察取安徽产地蝉花供试品溶液20μL,分别测定0㊁5㊁10㊁15㊁20㊁25小时腺苷㊁虫草素㊁麦角甾醇的峰面积值,计算RSD值分别为1.78%㊁1.46%㊁1.53%,表明供试品溶液中腺苷㊁虫草素㊁麦角甾醇成分在25小时内稳定㊂2.9 样品测定精密吸取供试品溶液20μL,分别进样,记录峰面积,外标定量测得各产地蝉花中腺苷㊁虫草素㊁麦角甾醇的含量㊂见表2㊂从表中可以看出,各产地蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇含量均存在一定差异,其中,腺苷和虫草素含量差异较大㊂腺苷以江苏茅山的蝉花含量最高,为44.957μg/g,广西玉林的最低,为11.331μg/g,相差近4倍;虫草素以四川宜宾的含量最高,为191.725μg/g,江西九江的含量最低,仅为25.437μg/g,相差8倍左右㊂相较而言,各产地麦角甾醇含量差异较小,范围为120.024~ 301.652μg/g㊂表2 不同产地蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量产地腺苷(μg/g)虫草素(μg/g)麦角甾醇(μg/g)安徽大别山39.035140.521301.652浙江磐安39.39930.502126.770四川北川28.089128.260227.092江西九江41.76625.437120.024四川宜宾32.215191.725202.618四川绵阳41.375164.623276.929福建三明33.25542.338150.654广东河源37.09242.035192.729广西玉林11.331110.451189.737江苏茅山44.95738.666198.672整体而言,四川绵阳㊁四川宜宾和安徽大别山的蝉花中三种成分含量较高,一定程度上反映了这三个产地的蝉花质量较好㊂3 讨论近年来,蝉花由于其丰富的营养价值和广泛的药理活性备受关注,有研究表明,蝉花是一种不亚于冬虫夏草和蛹虫草的优质虫草[17],显示了蝉花广阔的药用前景㊂其中,有效成分的研究是开发并评价蝉花药用价值的基础,本文采用HPLC法分别对安徽㊁浙江㊁江西等十个产地的蝉花中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇的含量进行了测定㊂通过对标准品和供试品的线性范围㊁精密度㊁准确度㊁稳定性和重复性的考察,证明了该方法的适用性㊂不同产地蝉花供试品中腺苷㊁虫草素和麦角甾醇成分含量存在明显差异,这可能与各地的环境不同㊁菌种差异及产品保存时间和方式等有关㊂本实验检测对比了蝉花中三种成分的含量差异,为综合评价各地蝉花质量提供了实验依据,并可为将来蝉花的临床应用与生产用药提供一定参考㊂但由于条件所限,本研究仅对十个产地蝉花中核苷类成分的腺苷㊁虫草素进行了定量分析,不能反映蝉花中整体核苷成分信息;对于蝉花甾醇类成分检测,也仅对麦角甾醇进行了简单定量研究,没有考虑其他甾醇类物质㊂此外,目前对于各产地蝉花的药理药效的差异尚不了解,可于进一步的实验中将其与活性成分差异相结合,为蝉花资源的进一步开发利用甚至不同用途的蝉花的选择提供理论上的依据及可行性分析㊂参考文献[1] 任颍芳,朱戎.中药蝉花药物考证及其防治肾病的研究进展[J].河南中医,2013,33(5):781⁃784.[2] 陈显群,羊悦,杨胜利.中药蝉花菌株筛选及发酵条件优化研究[J].浙江化工,2015,46(2):18⁃21.[3] 裘洁,宋捷民.蝉花的药理作用研究进展[J].中国民族民间医药,2009,18(9):4⁃6.[4] 宋捷民,陈玲,陈玮,等.蝉花对免疫功能影响的实验研究[J].中国中医药科技,2007,14(1):37⁃38.[5] Takano F,Yahagi N,Yahagi R,et al.The liquid culture filtratesof Paecilomycestenuipes(Peck)Samson(=Isaria japonicaYasuda)and Paecilomyces cicadae(Miquel)Sam son(=Isariasinclairii(Berk.)Llond)regulate Th1and Th2cytokineresponse in murine Peyer s'patch cells in vitro and ex vivo[J].IntImmunopharmacol,2005,5(5):903⁃916.[6] Kuo Y C,Weng S C,Chou C J,et al.Activation andproliferation signals in primary human T lymphocytes inhibited byergosterol peroxide isolated from Cordyceps cicadae[J].BritishJournal of Pharmacology,2003,140(5):895⁃906. 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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中的角鲨烯
固相萃取-气相色谱法测定茶叶中的角鲨烯袁新跃;陈瑜;张培洪;胡路平;周阳元;袁燕村【期刊名称】《中国茶叶》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】2页(P26-27)【作者】袁新跃;陈瑜;张培洪;胡路平;周阳元;袁燕村【作者单位】浙江省杭州市富阳区食品安全检验检测中心,311400;浙江省杭州市富阳区食品安全检验检测中心,311400;浙江省杭州市富阳区食品安全检验检测中心,311400;浙江省杭州市富阳区食品安全检验检测中心,311400;浙江省杭州市富阳区食品安全检验检测中心,311400;浙江省杭州市富阳区食品安全检验检测中心,311400【正文语种】中文角鲨烯最初是从鲨鱼的肝油中发现的，1914年被命名为Squalene，其化学名称为2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22-二十四碳六烯，属开链三萜，又称鱼肝油萜，也称鲨烯。
角鲨烯具有抗氧化、抗辐射、抗疲劳和增强人体免疫的作用，可用于肝病治疗，并具有一定的抗癌、防癌及保温养颜作用。
角鲨烯最早发现于深海鲨鱼肝脏中，后研究人员从植物中提取得到不同含量的角鲨烯，近年来研究人员发现糯米香茶中含有丰富的生物活性物质角鲨烯，使得糯米香茶成为提取角鲨烯的潜在植物资源，有待进一步开发利用。
此外，郑德勇等研究了角鲨烯在茶籽中生长成熟过程中含量的变化规律。
大量的研究发现，茶叶籽中含有丰富的角鲨烯。
本文建立一种固相萃取-气相色谱法来准确测定茶叶中角鲨烯含量的方法，为进一步研究茶叶中角鲨烯工作奠定了基础。
一、材料与方法1.仪器与试剂气相色谱仪（Agilent 7890A，美国），配火焰离子化检测器（FID）；HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.25mm×0.25μm），旋转蒸发仪（IKA RV10）；氮吹仪；超声波（2kw）。
正己烷（色谱纯，默克公司）；乙腈（色谱纯，默克公司）；石油醚（分析纯，30～60℃沸程）等。
一种角鲨烷含量的测定方法
一种角鲨烷含量的测定方法角鲨烷是一种非常重要的化合物，广泛存在于自然界中，特别是在海洋环境中。
因为其具有一定的生物活性和药理活性，角鲨烷的含量测定方法对于化学研究和应用具有重要意义。
下面将介绍一种常用的角鲨烷含量测定方法。
一种常用的角鲨烷含量测定方法是气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。
该方法基于气相色谱分离技术和质谱检测技术，能够对角鲨烷进行快速准确的定量测定。
测定步骤如下：1. 样品的制备：首先需要将含有角鲨烷的样品进行处理，以获得纯净的角鲨烷。
可以通过萃取、分离、浓缩等方法将角鲨烷从样品中提取出来。
2. 气相色谱分离：将提取得到的纯净角鲨烷样品溶于适当的有机溶剂中，并进行适当的稀释。
然后将样品注入气相色谱仪中进行分离。
气相色谱仪中的色谱柱通常使用非极性柱，如聚硅氧烷柱。
通过控制柱温、流动相和进样量等条件，可以使角鲨烷和其他化合物进行有效分离。
3. 质谱检测：进行分离后，角鲨烷进入质谱仪进行检测。
质谱仪通过分析样品中化合物的质荷比（m/z）比例来获得化合物的分子结构信息。
角鲨烷的分子量为368，可以通过设置合适的质谱检测条件，如选择合适的离子化方式（如电子轰击电离）、以及设置合适的质谱扫描范围来实现对角鲨烷的定量测定。
4. 定量分析：通过比对待测样品和外标品的质谱图峰面积，可以计算得到样品中角鲨烷的含量。
外标法是常用的定量分析方法，通过添加已知浓度的角鲨烷标准品，建立标准曲线。
然后根据样品中角鲨烷的峰面积与标准曲线的关系计算出样品中的角鲨烷含量。
总结起来，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的角鲨烷含量测定方法。
该方法能够实现对角鲨烷的高灵敏、高精确度的测定，为化学研究和应用提供重要的数据支持。
值得注意的是，在进行角鲨烷含量测定时，还应注意样品制备的规范性和溶剂纯度等因素对测定结果的影响，以确保测定的准确性和可靠性。
气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留
气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留谭阳阳;郑永杰;赵琪;谭策【摘要】采用毛细管气相色谱法，建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷)，拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法，并对样品前处理作了一定的讨论。
结果表明，采用程序升温，所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。
%A method for the assay of the organophosohorus pesticides(dichlorvos, malathion,tetrachlorvinphos, fenitrothion),andpyrethroid(cypermethrin,deltamethrin,esfenva-lerate)by capillary chromatography has been established,and some organic flax samples are determined by this method and these pesticide residues are not detected,the results show that these pesticide residues do not exist in organic flax samples or their contents are lower than detection limit that the paper refered to.【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】5页(P61-65)【关键词】有机亚麻;有机磷农药残留;拟除虫菊酯类农药残留;气相色谱法【作者】谭阳阳;郑永杰;赵琪;谭策【作者单位】牡丹江出入境检验检疫局，黑龙江牡丹江 157022;齐齐哈尔大学，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江齐齐哈尔 161005;齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江齐齐哈尔 161005【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1有机亚麻是指在种植生产过程中不使用化学合成的农药、肥料、除草剂和生长调节剂等物质的，不使用基因工程生物及其产物，而是遵循自然规律和生态学原理，采取一系列可持续发展的农业技术，协调种植平衡，维持农业生态系统持续稳定，且经过有机认证机构鉴定认可，并颁发有机证书的亚麻。
固相萃取—高效液相色谱法测定烤烟中角鲨烯含量
固相萃取—高效液相色谱法测定烤烟中角鲨烯含量作者：董丽红韦建玉胡亚杰陈泽鹏张功营万树青来源：《山东农业科学》2017年第12期摘要：通过优化提取剂、提取方法、净化剂等前处理方法和色谱条件，建立了烤烟中角鲨烯含量测定的SPE-HPLC方法。
烤烟样品用三氯甲烷超声提取40 min，硅胶柱净化，高效液相色谱仪[检测波长：210 nm；流动相：甲醇/乙腈=75/25（V/V）]检测，可以准确地测定烤烟中角鲨烯含量；角鲨烯浓度在0.5～10 mg/L 范围内线性关系良好（r=0.9976）。
方法的检出限（S/N=3）为 0.12 mg/L，定量限（S/N=10）为 0.39 mg/L，平均加标回收率为 88.12%。
利用该方法对5个不同地区的同品种烤烟中角鲨烯含量进行测定的结果表明，不同地区的烤烟中角鲨烯含量有所差异。
该方法准确度高、重现性好，可用于烤烟中角鲨烯的含量测定。
关键词：烤烟；角鲨烯；固相萃取；高效液相色谱仪中图分类号：S572文献标识号：A文章编号：1001-4942（2017）12-0130-05Abstract A SPE-HPLC method to determinate squalene in flue-cured tobacco was established by optimizing the chromatographic conditions and pretreatment method （extractant， extraction method and purification agent）. After validation， the method was used to measure the squalene in flue-cured tobacco from five different areas. Flue-cured tobacco samples were extracted by trichloromethane for 40 minutes and purified with the silica gel column. And the squalene content in samples was detected by the high performance liquid chromatograph （detection wavelength： 210 nm； mobile phase： methanol/acetonitrile = 75/25（V/V））. The squalene concentration showed a good linear relationship in the range of 0.5～10 mg/L （r=0.9976）. The limit of detection （LOD）and the limit of quantification （LOQ） of established method were 0.12 mg/L and 0.39 mg/L，respectively. The average recovery was 88.12% at three spiked levels. The results showed that the squalene content in flue-cured tobacco from different areas was different. The established SPE-HPLC method had high accuracy and good reproducibility， which could be used for the determination of squalene in flue-cured tobacco.Keywords Flue-cured tobacco； Squalene；Solid phase extraction； High performance liquid chromatograph角鯊烯是一种高度不饱和的直链三萜类化合物，具有提高血红蛋白的携氧能力，促进新陈代谢，提高体内超氧化物歧化酶（SOD）活性、增强机体免疫能力、抗肿瘤等多种生理功能，是一种具有防病治病作用的生物活性物质[1-3]。
蝉花真菌液体发酵及活性成分测定
蝉花真菌液体发酵及活性成分测定作者：黄小忠谢春芹张雪松凡军民许俊齐陈松玲来源：《江苏农业科学》2020年第02期摘要：利用蝉拟青霉（Paecilomyces cicadae）菌株进行液体发酵，并进行单因素和正交试验，以实现蝉花真菌液态发酵条件包括pH值、温度、摇床转速、培养基装液量的优化。
结果表明，蝉花液体发酵的最优条件为pH值7.4、摇床转速 150 r/min、温度28 ℃、装液量40%;在此条件下，测得的真菌多糖含量为107.45 mg/g，虫草酸含量为95.82 mg/g，真菌多糖、虫草酸含量皆高于天然蝉花。
关键词：蝉花;液体发酵;活性成分;测定中图分类号： S567.3+50.1;S188+.4文献标志码： A文章编号：1002-1302（2020）02-0197-04收稿日期：2018-10-29作者简介：黄小忠（1981—），男，江苏海安人，硕士，讲师，主要从事发酵工程研究。
E-mail：huangxiaozhong@。
通信作者：谢春芹，副教授，主要从事食药用菌研究。
E-mail：xiechunqin@。
蝉花（Cordyceps cicadae），别称大虫草，属虫生真菌，与冬虫夏草有非常接近的亲缘关系，属麦角菌科（Clavicipttaceus）虫草属（Cordyceps），在我国，蝉花主要分布在四川省、江苏省、浙江省、福建省等地[1]。
国内外多项研究成果表明，蝉花具有多种保健作用，包括提高人体自身免疫力、抗疲劳、养肾、养肝、改善睡眠、抗肿瘤、抗辐射和明目等，是一味具有神奇效果的古老中草药[2]。
李时珍在《本草纲目》中记载的药效为：“蝉花可治疗惊痫，夜啼心悸，功同蝉蜕”。
蝉花的天然成分与冬虫夏草类似，具有相同的药用价值，且尚未检测出有毒重金属如碘、汞、铅等，在安全性方面蝉花显然优于冬虫夏草，同时蝉花的价格相对于冬虫夏草而言较低，因此蝉花常作为冬虫夏草的替代品。
蝉花对生长条件要求比较严格，需要特定的生态环境和寄主昆虫（金蝉）[3]，这是蝉花资源稀少的主要原因。
毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量
毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量
宗万里;曲淑霞;鲁刚
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2012(010)003
【摘要】建立了角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量的毛细管气相色谱测定方法。
该法采
用WBI进样口，毛细管色谱柱SGEAC20（PEG20M，30m×0．53mm×1μm），FID检测器进行检测。
进样口温度：250℃，载气流速：6mL／min，柱室温度：230℃恒温，检测器温度：250℃，样品用正己烷定容后直接进样测定。
方法简单、快速、重现性好，平均回收率大于99％，RSD小于3．0％，线性范围为25mg
／L--400mg／L。
【总页数】3页(P7-9)
【作者】宗万里;曲淑霞;鲁刚
【作者单位】威海市产品质量监督检验所,山东威海264209;威海市产品质量监督
检验所,山东威海264209;威海市产品质量监督检验所,山东威海264209
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
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气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量凡军民;贾君;谢春芹;韩艳丽【摘要】Objective] To establish a method of capillary gas chromatography to detect the content of squalene in Cordyceps cicadae.[Method] Squalene in Cordyceps cicadae Shing was detected by gas chromatography.And the squalene contents in different parts of C.cicadae were com-pared.The optimal condition for the detection of squalene in C.cicadae was obtained.[Result] C.cicadae (1 g) was extracted by ultrasonic ex-traction,the product was methyl esterified at 40 ℃for 5 min by 1 m L of 0.5 mol/L sodium hydroxide-methanol solution and then extracted by n-hexane.The squalene could be determined quantitatively by GC.When the squalene concentration was from 21.43 to 214.30 μg/mL,there was a good linear relation (r=0.999 2) and a perfect method precision (RSD =3.71%),and the recovery rate was 77.80%-97.32%,and the aver-age recovery rate was 88.10% (n=9).[Conclusion] This method was simple and rapid with low pollution and high sensitivity,and it is suitable for determination of squalene content in C.cicadae.%[目的]建立毛细管气相色谱（GC）测定蝉花中角鲨烯含量的方法。
[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯，并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较，确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。
[结果]1 g蝉花经超声波提取后，经1 mL 0．5 mol／L的氢氧化钠－甲醇溶液40℃皂化5 min，再经正已烷萃取净化，采用GC法测定角鲨烯含量。
该方法在角鲨烯质量浓度为21．43～214．30μg／mL （r＝0．9992）范围内线性关系良好，方法精密度良好（RSD＝3．71％），加标回收率为77．80％～97．32％，平均加标回收率（n＝9）为88．10％。
[结论]气相色谱法简单快速，污染小，检测灵敏度高，可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。
【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(044)028【总页数】3页(P94-95,98)【关键词】蝉花;角鲨烯;气相色谱法【作者】凡军民;贾君;谢春芹;韩艳丽【作者单位】江苏农林职业技术学院，江苏句容212400;江苏农林职业技术学院，江苏句容212400;江苏农林职业技术学院，江苏句容212400;江苏农林职业技术学院，江苏句容212400【正文语种】中文【中图分类】TS201.2蝉花(Cordyceps cicadae Shing)是一些蝉的土栖若虫受到蝉拟青霉(Paecilomyes cicadae Samson)真菌寄生的产物，与名贵中药材冬虫夏草的无性系同属，金蝉花可以作为冬虫夏草的代用品，起到滋补养生的作用[1]。
研究表明，蝉花含有多种活性成分，具有调节免疫功能和脂类代谢，改善机体的营养状况，抗疲劳、解热镇痛和滋补强壮等作用[2]。
角鲨烯又名鲨烯、鲨萜，是所有细胞中甾醇的前体，不饱和程度较高，是一种非常重要的功能油脂[2-3]。
角鲨烯具有抗氧化、抗肿瘤、抗疲劳、抗心血管疾病、抗感染、提高免疫调节等多种生理功能[4]，因此被广泛应用于保健食品、医药及化妆品等行业。
目前，角鲨烯含量的测定方法主要有气相色谱法(GC)[5-6] 、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[7-8]、高效液相色谱法(HPLC)[9-10]以及超高效液相色谱法(UPLC)[11-12]。
由于角鲨烯的极性较小，易溶解于非极性溶剂中，故检出限均高于气相色谱和气质联用色谱法而很少被应用于分析检测中。
气相色谱法测定中大多数采用有机溶剂溶解直接进样，不仅污染了色谱柱，还缩短了色谱柱的使用寿命。
由于角鲨烯是一种脂质不皂化物，因此可对样品进行皂化前处理，然后萃取净化皂化液，从而可脱除样品中较多的杂质峰。
笔者建立了气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的色谱条件，并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行了比较。
1.1 材料1.1.1 原料与试剂。
蝉花(Cordyceps cicadae Shing)产自江苏省句容市磨盘山；角鲨烯对照品(含量99.5%)，中国药品生物制品检定所，批号140721-200601；正己烷为色谱纯，国药集团化学试剂有限公司。
1.1.2 仪器与设备。
Agilent 7890A-FID气相色谱仪，MD 200氮气吹扫仪，梅特勒-托利多ME204E 电子天平，艾本森MixPuls涡旋混合仪，KH5200型超声波清洗器，DJ-04B型粉碎机。
1.2 方法1.2.1 对照品储备液的制备。
精密称取角鲨烯对照品适量，置50 mL容量瓶中，加正己烷溶解稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为214.30 mg/mL的对照储备液。
1.2.2 供试溶液的制备。
精密称定烘干至恒重的样品粉末约1 g，置于50 mL离心管中，加正己烷20 mL，在40 kHz、200 W条件下超声提取30 min，冷却后过滤，将滤液用氮气吹干。
在吹干的蝉花脂肪酸中加入0.5 mol/L氢氧化钠-甲醇溶液 1.0 mL，摇匀，40 ℃水浴加热5 min，取出冷却，加入正己烷2.0 mL萃取，静置 10 min，取上清液，过0.22 μm滤膜，作为供试溶液，备用。
1.2.3 气相色谱条件。
采用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30.00 m × 0.32 mm × 0.25 μm，Agilent Technologies)，载气为氮气(纯度 99.999%)；空气流速400mL/min，氢气流速30 mL/min，氮气流速2 mL/min；检测器FID温度为290 ℃，进样口温度为280 ℃，进样量为1 μL，分流比为10∶1；程序升温：初始温度180 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至250 ℃，保持10 min。
2.1 样品前处理条件的优化采用超声、索氏2种方法进行提取，蝉花中角鲨烯质量百分含量相当，索氏提取法较繁琐、加热回流时间较长，因此选择超声提取。
参照 GB/T 22110—2008，采用正己烷作为提取溶剂，对蝉花(1 g)提取油进行甲酯化条件的选优，结果表明，皂化温度40 ℃，皂化时间5 min，氢氧化钠-甲醇浓度0.5 mol/L，加入量1.0 mL为最佳皂化反应条件。
2.2 色谱条件的选择由于角鲨烯易溶于非极性溶剂，一般采用非极性色谱柱用于角鲨烯的分离和测定，因此该试验采用非极性色谱柱 HP-5耐高温低流失毛细管柱。
角鲨烯沸点高、难挥发，出峰时间较晚，因此采用180 ℃柱温作为初始温度，并在较文献[9]低的温度250 ℃下保持10 min，结果减少了角鲨烯检测时间，色谱峰的分离效果好且基线较平稳。
在此色谱条件下，角鲨烯标准品与样品的色谱图见图1。
2.3 方法学评价2.3.1 线性关系考察。
分别精密移取0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL对照储备液，用正己烷定容于2 mL容量瓶中，摇匀，得各浓度对照品溶液，按“2.2”色谱条件测定。
以角鲨烯质量浓度(μg/mL)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，计算得到回归方程Y=2.038 9X+4.123 2 (r=0.999 2，n=6)，结果表明角鲨烯质量浓度在21.43～214.30 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。
2.3.2 精密度试验。
取同一对照品溶液按“1.2.3”色谱条件测定，连续进样 6 次，计算峰面积相对标准偏差，RSD为1.15% (n=6)，表明仪器精密度良好。
2.3.3 重复性试验。
取蝉花粉6份，按“1.2.2”方法制备供试溶液，按“1.2.3”色谱条件测定，根据标准曲线计算角鲨烯的含量，得角鲨烯的平均质量分数为28.00 μg/g，RSD为3.71% (n =6)，结果表明制备方法重复性良好。
2.3.4 稳定性试验。
取同一供试溶液按“1.2.3”色谱条件测定，每隔2 h进样1次，共进样7次，计算峰面积相对标准偏差，RSD为3.23%(n=7)，表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.3.5 回收率试验。
精密称取同一批蝉花粉样品约1 g，共9 份，分别精确加入42.86 μg/mL角鲨烯对照品溶液1.00、1.50、2.00 mL 各 3 份，按“1.2.2”方法制备供试溶液，得出角鲨烯的平均回收率为88.10%(n=9)，结果见表 1。
2.4 样品中角鲨烯含量测定采用“1.2.2”方法制备供试溶液，按“1.2.3”色谱条件测定，根据标准曲线计算角鲨烯的含量，测定结果得出，天然蝉花和蝉花虫体中角鲨烯含量分别为(26.67±0.57)、(49.61±0.38)μg/g,蝉花子座中未检出角鲨烯。
由此可以看出，蝉花子座中角鲨烯含量极其微少或不存在。
天然蝉花复合体由子座和虫体2部分构成，蝉花虫体中的角鲨烯含量大于子座，说明角鲨烯在天然蝉花中分布是不均匀的。
该试验采用的方法测定天然蝉花中角鲨烯含量为(27.76±0.57) μg/g，与卫亚丽等[5]测定结果(74.36±0.24)μg/g的差异较大。
蝉花角鲨烯含量差异的原因，可能一方面与蝉花的产地有关，另一方面与角鲨烯的提取方法有关。
具体的提取方法还有待进一步研究。
该研究建立了毛细管气相色谱测定蝉花的角鲨烯含量的方法，升温程序简单，样品分析时间短，重复性好，灵敏度高，角鲨烯色谱峰分离效果好，经过不同样品测定，定量准确，故此方法可以用于蝉花中角鲨烯含量的测定。