岛津气质培训总结
液相培训总结-1218
岛津高效液相色谱培训小结2017年12月12日—15日我参加了岛津企业管理（北京）有限公司北京分析中心组织的高效液相色谱LabSolutiongs DB/SC课程培训。
非常感觉公司领导提供这样的学习机会，使我们能系统地学习液相的知识，增强自身技能，提高工作能力。
这次培训主要从液相色谱仪基础知识、LabSolutions DB/CS软件操作两大块去分析讲解。
LabSolutions DB/CS软件操作包括三部分：数据采集、数据处理、管理工具。
数据采集：主要包括分析方法和运行控制，是我们操作中最常用的。
方法的组成：方法信息、仪器/采集参数、数据分析参数、运行时选项表。
它包括分析一个样品所需要的所有参数。
运行控制讲解了系统配置及仪器开关机的设置。
数据处理：这部分是数据分析处理和报告生成。
讲解了通过利用再解析、浏览器对数据进行分析处理，以及报告模板编辑、报告集的创建和模板编辑。
老师通过上机演练，向我们详细讲解数据采集和数据处理中的方法的建立、数据采集、报告生成等内容。
并让我们自己上机操作，对几个样品进行检测，利用建立标准曲线对样品定量分析的方法来掌握方法的建立、数据采集、报告生成和报告集建立的操作。
管理工具：管理工具主要是对仪器系统进行设置，是液相仪的使用基础。
包括六个部分：安全策略、项目管理、用户管理、仪器管理、系统设置、数据备份与恢复。
安全策略主要用于设定LabSolutions系统中，关于设置密码、软件登录方法、未经授权的访问对应方法、审查追踪功能、文件访问限制和在分析结果中显示签名等信息。
因为法规对这部分有要求，因此对这部分进行了详细讲解。
通过这部分的学习，对LabSolutions软件有了更深入和全面的了解，从液相基本的数据采集和数据处理，再到软件的系统管理。
在实际应用中能更好的去设置和使用。
液相色谱仪基础知识包括四部分：色谱基础知识、硬件基础知识、定量基础知识、维护基础知识。
色谱基础知识:从色谱的起源和发展，到高效液相色谱的简易流程图和它的原理及特点，如疏水性，流动相，固定相极性对分离度的影响，相互作用力，水，有机溶剂的选择及缓冲盐的配制。
岛津气质色谱柱长度变化导致的保留时间偏移
岛津气质色谱柱长度变化导致的保留时间偏移一、背景介绍岛津气质色谱柱是一种用于气相色谱分析的重要工具，它的长度变化可能会导致保留时间的偏移，进而影响分析结果的准确性。
在气相色谱分析中，保留时间是指化合物从进样口到检测器所需的时间，它与化合物在柱子中的保留行为相关。
岛津气质色谱柱的长度变化可能是由柱子老化、使用频率和条件等因素所导致的。
了解岛津气质色谱柱长度变化导致的保留时间偏移对于保证分析结果的准确性至关重要。
二、保留时间偏移的原因1. 柱子老化：随着使用时间的增长，岛津气质色谱柱的填料可能会出现老化现象，导致柱效的下降。
柱效下降会导致保留时间的增加，从而影响分析结果的准确性。
2. 使用条件的改变：不同的使用条件（如温度、压力等）可能会对岛津气质色谱柱的长度产生影响，进而导致保留时间的偏移。
3. 其他因素：例如进样量、流速等因素的改变也可能对保留时间产生影响。
三、保留时间偏移的影响保留时间的偏移会直接影响到分析结果的准确性和稳定性，可能导致以下问题的出现：1. 分析结果的定量错误：保留时间偏移会导致化合物的峰出现错位，进而影响结果的定量准确性。
2. 分析结果的定性错误：保留时间偏移还会影响化合物的峰形，可能导致分析结果的定性错误。
3. 分析方法的重现性下降：保留时间的偏移会导致分析方法的重现性下降，使得相同样品的分析结果产生差异。
四、如何应对保留时间偏移针对岛津气质色谱柱长度变化导致的保留时间偏移，可以采取以下措施来加以应对：1. 定期更换柱子：对于老化严重的柱子，可以考虑及时更换，以保证分析结果的准确性。
2. 严格控制使用条件：在进行气相色谱分析时，要注意严格控制使用条件，避免因使用条件的改变导致保留时间的偏移。
3. 检验方法的重现性：定期对分析方法的重现性进行检验，及时发现保留时间偏移的问题。
五、个人观点和总结随着气相色谱分析技术的不断发展，岛津气质色谱柱长度变化导致的保留时间偏移成为了气相色谱分析中需要重点关注的问题之一。
【总结】岛津gcms培训总结报告
【关键字】总结岛津gcms培训总结报告篇一：岛津GCMS培训总结报告篇一：岛津气质培训总结岛津气质培训总结1仪器结构1.1 gc（gaschronograph）组成1.2 ms（mass spectrometer）组成1.3 ms结构示意图2 ms基础知识2.1 interface密封使用vespel垫，平的一面对向ms，0.32mm柱对应0.5mmvespe(转载自：小草范文网:岛津gcms 培训总结报告)l垫，0.25mm柱对应0.4vespel垫。
2.2 真空度gcms真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。
单泵排气系统和差动排气系统2.3 离子化方式2.3.1 ei（electron impact）ei定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。
2.3.2 ci（chemical ionization）篇二：gcms-qpXX常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户?gcms-qpXX常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看）声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法？（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：2.调谐无法通过时如何处理？3.真空无法启动如何解决？（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和ms的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（id），流量不要超过15ml/min；（5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；（6）如果还无法启动，就找工程师吧！^_^4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些？5.为什么检测器电压不断升高？什么时间需要更换检测器？6.色谱柱不使用时应怎么保存？7.怎样将vesple压环从色谱柱螺母中取出？8.多长时间不使用仪器建议停机？答：如果两天以上没有待测样品，建议停止真空，关闭主机电源。
岛津气相色谱培训教程
Isothermal Analysis | 等温分析
正构醇的混合物
同系物,按碳数从小到大的顺序出峰
乙醇பைடு நூலகம்
甲醇
正丙醇
正丁醇
保 留
乙酸酯类混合物
时
间的
正构醇的混合物
对数
乙酸酯类混合物 乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
12 3 4 碳数
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。
特氟珑(Fluororesin)柱
它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。 它是惰性的但耐温低
柱温与分离的关系
C15 | C15 C12 | C12
C15
| C18
C12C15 |
|
C18
C12
C23
|
C23
C15
| C15
C18 |
C12
C18
|
C12
170℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 C18 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。
Instrument for Chromatography （色谱仪器）
・Chromatogram
（色谱图）
Data of Chromatography
（色谱结果）
色谱 CHROMATOGRAM
色 谱(Chromatogram)
峰 基线
样品注入 的时间
保留时间
4.014 min 5.180 min
| C18
230℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。
岛津操作培训_定量基础知识
17 17
17
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积分参数
200 S p e c tr u m M a x P l o t p n a _ 6 (1 :4 ) P N A_ L e v e l _ 3 _ p a c . d a t 200
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Drift值的设定(自动校正)
谷宽<半峰高宽度 T2<T1
谷宽>半峰高宽度 T2>T1
22 22
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定量分析的基本要求
需要有纯物质作标准 被定量组分峰要与其它峰达到基线分离 符合定性参数要求 选择合适的定量方法
3
3
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定性方法
色谱峰的定性鉴别 通过保留值(通常是保留时间)进行定性 需要指定保留时间误差范围(时间窗,时间带)
外标法
浓度 C1 A2 C2 面积 A1 A4 A3 A2 A1 A4 C4 C1 C2 C3 浓度 C4
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9
峰面积
标准曲线
A3 C3
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外标法特点
是实验室最常用的定量方法,定量结果准确
特点: 1)不需所有峰都流出或被检测到,只对目标组分作校正 2)需要标准样品 3)进样量必须准确 4)仪器必须有良好的稳定性
气质改变培训心得体会范文
参加这次气质改变培训，对我来说是一次深刻的自我认知与提升之旅。
在过去的日子里，我常常为自己的气质感到困扰，总觉得它限制了我的个人魅力和发展。
然而，这次培训让我意识到，气质并非一成不变，它可以通过后天的努力和学习得到显著的改善。
以下是我对这次培训的一些心得体会。
首先，培训让我明白了气质的构成。
气质包括内在的个性、情感和外在的行为、语言等多个方面。
过去，我常常忽略了自己在情感表达和语言交流上的不足，而这次培训通过专业的指导和案例分析，让我认识到了这些问题，并提供了相应的改进方法。
在培训过程中，我学会了如何调整自己的情绪。
以前，我常常因为一点小事就情绪波动，这不仅影响了我的工作效率，也影响了人际关系。
培训中，老师教导我们如何通过深呼吸、冥想等方法来平复情绪，这让我在遇到压力时能够保持冷静，从而更好地处理问题。
其次，培训教授了我如何通过提升个人形象来改善气质。
外在形象对一个人的气质有着重要的影响。
培训中，我们学习了着装搭配、仪态举止等方面的知识，这些实用的技巧让我在日常生活中的形象得到了很大提升。
此外，培训还强调了人际交往的重要性。
人际关系的处理往往能直接反映一个人的气质。
通过角色扮演和小组讨论，我学会了如何与人沟通、如何倾听他人、如何处理冲突等，这些技能对于我今后的工作和生活都将大有裨益。
在培训的最后，我深刻体会到了自我认知的重要性。
通过一系列的心理测试和自我反思，我更加清晰地认识了自己的优点和不足，这为我今后的发展指明了方向。
我意识到，只有不断学习、不断进步，才能让自己的气质更加完善。
总结这次培训，我收获颇丰。
以下是我的一些具体体会：1. 自我认知的提升：通过培训，我更加了解了自己的气质特点，这为我今后的自我提升提供了明确的方向。
2. 情绪管理的改善：学会了情绪管理的方法，使我能够在工作和生活中保持良好的心态。
3. 形象气质的提升：通过学习着装搭配和仪态举止，我个人的形象气质得到了显著改善。
4. 人际交往能力的增强：掌握了与人沟通的技巧，使我能够更好地处理人际关系。
岛津液相色谱操作培训课件——基础知识
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HPLC vs GC
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热 稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
气相色谱：以气体作为流动相的色谱 分离方法
岛津液相色谱操作培训 ---基础知识
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岛津HPLC的历史
1969 1972 1978 1981 1982 1984 1991 1997 2000 2004
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
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HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
THECNLOGY BREAKTHROUGH
LC-20A Prominence
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LC-20A Prominence
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2018-2019-岛津gcms培训教材-word范文模板 (8页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==岛津gcms培训教材篇一：气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～ 3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
岛津气相色谱培训资料PPT课件
SGE
BP-1
信和化工
Frontier LAB
HR-1
RESTEC
Rtx-1
SU PELC O CHROM PACK
SPB-1
CP Sil 5 CB
BP-5
HR-52
Rtx-1,MXT-5 Rtx-20
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和碳 数程指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，碳数和保留时
间程比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
43
载气流速与分离能力的关系
A C
B HETP
度速线气载
Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu A涡流扩散（横向） B分子扩散 C传质阻抗（纵向） HETP:理论塔板高度
• 吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶 剂拖尾
• 常用流量范围：3-5ml/min
26
分流比的设定范围
• 分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）
分流流量>>柱流量时 分流比=柱流量/分流流量
• 分流比的设定要依据样品浓度
（浓度越高分流比越大）
• 分流比的设定要依据毛细柱容量
（柱容量越低，分流比越大）
• 常用的分流比范围为1:20—1:200,
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL
Cool-oncolumn
Splitless-
PTV
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热分解效应比较结果
OCI优于PTV优于热进样方式
22
进样体积上限
岛津气相色谱仪器培训讲义※相关
岛津气相色谱GC-2010培训讲义2005.12 陈会英一、准备工作（请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷）（一）、待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）；标样，用于样品中各组分的定性与定量。
（二）、色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；载气类型及流速；检测器及温度等。
（三）、定量方法选择：m i＝f i×A i (h i) f i—校正因子，A i—峰面积，h i—峰高1. 归一化法，要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。
m i A i×f i A ip i%＝———×100%＝——————————————×100% ...(1) p i%＝————————×100% (2)m (A1×f1+ A2×f2+…+ A n×f n) A1+ A2+…+ A n 优点：a、不必知道准确进样量。
b、仪器操作条件变动影响不大。
c、当f值相近或相同时，可不必求出f值，因此特别适合同系物、同分异构体等的分析，此时式(1)可简化为式(2)。
2. 外标法（标准曲线法），配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线；在严格相同的色谱条件下，对未知样进行色谱分析，根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量．3. 内标法，将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。
此时：A i×f i×m sp i%＝———————×100% (3)A s×f s×m该法具有归一化法的优点，但必须事先测得相对校正因子，且要求内标物与样品各组分很好分离。
二、上机操作（一）、确保气源处于工作压力范围内：载气0.5~0.9 MPa；使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。
（二）、打开GC-2010和工作站电源。
岛津液相色谱维护培训-
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
岛津CEMS培训标准教材共80页文档
56、死去何所道，托体同山阿。 5理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
气质培训教学反思简短范文内容模板
一、引言时光荏苒，转眼间本次气质培训课程已接近尾声。
在这段时间里，我作为一名培训讲师，见证了学员们的成长与变化。
通过这次培训，我不仅收获了丰富的教学经验，也对自己的教学方法和理念进行了深刻的反思。
以下是我对本次气质培训教学工作的总结与反思。
二、教学过程中的亮点1. 课程内容丰富多样：在本次培训中，我精心设计了多个模块，涵盖了气质理论、气质测评、气质提升技巧等内容，旨在帮助学员全面了解气质，提升个人魅力。
2. 互动式教学：在课堂上，我积极引导学员参与讨论，通过案例分析、角色扮演等方式，使学员在实践中掌握气质提升技巧。
3. 个性化指导：针对学员的不同需求，我提供了个性化的指导，帮助他们解决在气质提升过程中遇到的问题。
4. 注重理论与实践相结合：在培训过程中，我注重将理论知识与实际案例相结合，使学员能够将所学知识应用到实际生活中。
三、教学过程中的不足1. 课程时间安排不够合理：在课程安排上，个别环节时间过长或过短，影响了课程的连贯性和学员的吸收效果。
2. 教学手段单一：在部分环节，我过于依赖讲授法，未能充分利用多媒体等教学手段，使课堂氛围略显沉闷。
3. 学员参与度不足：部分学员在课堂上积极性不高，参与度较低，影响了课程的互动性和效果。
4. 个别学员对气质提升的认识存在误区：部分学员对气质提升的理解过于片面，认为只通过外在装扮就能提升气质，忽视了内在修养的重要性。
四、改进措施1. 优化课程时间安排：在今后的教学中，我将根据课程内容和学习进度，合理调整时间分配，确保课程内容的连贯性和学员的吸收效果。
2. 丰富教学手段：我将尝试运用多种教学手段，如案例分析、角色扮演、小组讨论等，提高学员的参与度和课堂氛围。
3. 加强学员引导：在课堂上，我将更加注重引导学员积极参与，通过提问、互动等方式，提高学员的参与度。
4. 强化气质提升理念：在培训过程中，我将加强对学员气质提升理念的教育，引导他们认识到内在修养的重要性。
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岛津气质培训总结
2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构
GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1.1 GC（Gas Chronograph）组成
1.2 MS（Mass Spectrometer）组成
1.3 MS结构示意图
2 MS基础知识
2.1 Interface
密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。
接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。
2.2 真空度
MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。
GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统
2.3 离子化方式
2.3.1 EI（Electron Impact）
电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。
2.3.2 CI（Chemical Ionization）
CI或者PCI（Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应气
（Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子
（Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。
2.3.3 NCI（Negative Chemical Ionization）
NCI（Negative Chemical Ionization）称为负化学电离，需要反应气、半封闭式离子源（约1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。
2.4 四级杆质量分析器
四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。
四级杆前面加一个预四级杆，目的是减少四级杆的污染。
维护需要专门的工程师。
2.5 数据采集方式
2.5.1 Scan mode
Scan mode下，在设定的间隔时间内（默认0.5s），从m/z设定最小值扫描到最大值，得到所有离子强度的总和，在TIC（Total Ionization Chromatogram）上形成一个点数据。
时间与总离子强度作图得到TIC图。
2.5.2 SIM mode
SIM mode：可分段扫描或者分段扣除，在实时分析-MS参数-使用MS程序或者组号1事件号1中设定，主要用于定量分析。
定量过程：目标物标样、目标物特征离子及停留时间、SIM扫描、标准曲线、样品定量。
2.5.3 Fast mode
Fast mode包含Scan mode和SIM mode，既可定性分析，又可定量分析。
常见干扰的碎片离子
2.6 MS的调整（调谐，tuning）
调谐主要包括灵敏度调整、分辨率调整、质量数校准、相对强度校正，都是通过仪器软件完成的。
调谐用标样全氟三丁胺（Perfluorotributylamine,PFTBA），其在质谱上碎片m/z 69、131、219、264、414、464、502、614等，分布范围广。
调谐过程：实时分析—调谐—新建调谐文件—峰监窗口—自动调谐条件—自动调谐—保存调谐文件。
单次运行时，需要随时更改至最近的调谐文件；批处理时，如果不加载调谐文件，默认为最新的调谐文件。
自动调谐条件：FWHM由0.5～0.8；调节灵敏度目标质量可选择69、131 、219、264等，主要根据样品目标物的质量范围；调节质量模式主要是调节强度比（定性）。
2.7 DI直接进样法
DI直接进样法的特点：分析GC难以分析的化合物；不必考虑GC的条件而得到质谱；最高可达500℃，5段升温速率；可配置不同离子源：DI-EI、DI-CI、DI-NCI。
3．其它细节
3.1 AOC-20i自动进样器
其一：AOC-20i自动进样器报错时，首先点击自动进样器面板上的“STOP”键，然后再进行操作，取下针再安装时，把针放上，加上固针卡，先不要拧紧黑色帽，关上自动进样器的门，点击“RESET”，然后打开门拧紧黑色帽，关上门即可。
其它相关操作完成后，都需点击“RESET”，使其恢复到之前的状态。
其二：GCMS实时分析—进样器—高级—注射器吸液位置（默认3mm）、注射器注射位置（默认54mm）。
当面对样品量很少、浓度很低时，就需要调节吸入位置（-1或者-2）或者使用锥形衬管（一段密封）放入样品瓶中提高液面。
150位自动进样器在“溶剂选择”中可选三项。
当做少量样品时，选择“单独A”；大量样品时，选择“全部A，B，C”，主要是为防止溶剂不够和废液瓶溢出。
当选择“全部A，B，C”时，第一个样品使用溶剂A和废液瓶A，第二个样品使用溶剂B和废液瓶B，第三个使用溶剂C和废液瓶C，依次循环使用。
（Agilent 随机）
3.2 衬管维护
样品在衬管中汽化，然后进入分离和检测系统。
衬管维护的好坏直接影响到样品测试结果的准确性。
脏的衬管可以使用浓硫酸泡洗，然后使用水、丙酮、正己烷等不同极性溶剂清洗，最后需要去活化，由于酸的浸泡，使得衬管壁的活性位点释放。
使用HMDS/TMCS浸泡一段时间，取出用正己烷和甲醇分别清洗，晾干即可。
分析极性物质时，衬管去活尤为重要，否则吸附很严重。
分析极性物质时，也可以选择不使用玻璃毛，减少吸附作用带来的影响。
3.3 载气使用
He（分子量小、单原子），使用高纯度（99.999%）；10%的钢瓶气保有量（杂质沉积在钢瓶底部）。
3.4 分流进样
分流进样是为了防止色谱柱过载和减小色谱峰展宽。
前沿峰一般是样品过载造成的；拖尾峰一般是样品极性和仪器污染等造成的。
下面是30m色谱柱的柱容量。
分流进样操作要点。