岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程

1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳

吸收波长的选择。

2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，

SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑

等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、准备

3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用

有机膜），超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经

色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。

3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4、操作规程

4.1启动仪器：

4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的

ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。

4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。

4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀

4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，

冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止；

4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀

4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连

接。本机没有密码，可直接进入系统。

4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。

4.2参数设置：

4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已

有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作

规程）。

本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。

4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。

4.3仪器稳定的判断

4.3.1仪器柱压波动在0.2MPa为色谱柱稳定状态。

4.3.2基线漂移<0.05mV/min时为检测器稳定状态。

5、分析样品

5.1样品配置：按照方法要求配置样品，没特殊说明者一般用流动相做溶解液，

若分析方法采用梯度洗脱没特殊说明的一般采用初始流动相为

溶解液，样品均为现配现用。

5.2进样：更改样品信息（详细方法见岛津原装色谱工作站操作规程）后待出

现等待采集时，先将手动进样器扳至LOAD方向，匀速将样品注

入到手动进样器中，迅速扳下，即可采集样品。

5.3停止采样：点击工作站上左侧栏中的红色停止键即可，本机为自动保存数

据。

5.4更换分析项目：清洗进样口（用一次性注射针筒吸取超纯水，分别在进样

器为LOAD状态和INJECT状态下注入，反复2-3次即可）。

关闭泵系统，并按项目要求更管色谱柱，若上一次进样时

具有较多的缓冲盐，首先用0.05M醋酸水溶液冲洗管路系

统（约5分钟），后更换所需流动相在分析条件波长下进

行稳定系统。

5.5操作系统：本机采用岛津原装工作站，分析、处理、保存、打印数据均可

进行。

6、关机

6.1进样结束后，若确无其他项目要分析则可关闭检测器并重复5.4操作清洗

进样口。

6.2清洗色谱柱：应先用0.05M的醋酸水：甲醇=90：10溶液进行冲洗，冲洗

时间至少为30-40分钟，后用甲醇冲洗同样时间。

6.3冲洗结束后，关闭泵系统（工作站控制），待柱压降低至0MPa时再关闭工

作站、电源开关，柱温箱和电脑。

6.4分析结束后将流动相储液瓶放回原位，所用玻璃设备冲洗好，带走其他垃

圾，保持环境卫生。