岛津DAD高效液相色谱操作规程

合集下载

岛津液相色谱操作规程

岛津液相色谱操作规程

岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验,掌握岛津液相色谱仪的操作规程,掌握样品的制备和色谱分离技术,为进一步的实验研究提供基础。

二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术,利用样品在流动液相中的分配作用,通过填料对组分进行分离,岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。

三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪,并进行预热,等待仪器稳定后再进
行实验操作。

②准备样品及流动相溶液,确保样品浓度和pH值符合实验要求。

2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备,使其适合进行液相色谱分析。

3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置,注入到液相色谱仪的进样室中。

4. 流动相设置
根据待分离的成分特性,设置合适的流动相溶液,并进行气泡排除。

5. 柱温及流速设置
根据实验要求,设置色谱柱的温度和流速参数,确保分离效果。

6. 启动分析
根据操作规程,启动液相色谱仪,对样品进行分析,记录分离曲线和峰面积。

四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具,避免对皮肤和眼睛造成损伤。

2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行,避免杂质的干扰。

3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行,避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。

4. 实验结束后,对仪器进行彻底清洁和维护,保证下次使用时的准确性和稳定性。

通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》,能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪,提高实验效率和准确性,为科学研究提供有力的支持。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。

它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。

本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。

一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器:将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上,确保其稳定安全。

2. 连接电源:将液相色谱仪接通电源,并确保电源稳定。

3. 连接气源:将气源管连接到仪器上的气源接口,并打开气源开关。

4. 检查流路:检查仪器流动路径是否畅通,并确保连接管和阀门紧固。

5. 准备试剂:根据实验需求,准备好所需的溶剂和试剂。

二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源:将色谱仪的电源开关打开,并等待仪器自检完成。

2. 启动软件:在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件,并选择需要的实验方法。

3. 确认仪器状态:在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。

4. 清洗液路:选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线,进入“清洗液路”界面,进行液路清洗和配置。

5. 预热系统:点击软件中的“预热”按钮,进行柱温箱和样品室的预热,以提高分离效果。

三、样品的处理和进样操作1. 样品准备:按照实验要求,将待测样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等。

2. 进样器设置:将合适的样品容器安装在进样器上,并按需设置进样器的运行参数。

3. 进样操作:在软件界面上,设置好进样量和进样速度,并点击“进样”按钮,进行样品的进样。

四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试:根据实验需要,设置柱温箱的温度和梯度程序,并进行温度控制。

2. 检测器优化:根据待测物质的特性,选择合适的检测器类型和波长,并对检测器进行调节和优化。

五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行:点击软件界面上的“运行”按钮,使液相色谱仪开始运行。

2. 监测和调整:在运行过程中,密切观察液相色谱仪的运行状态,如流速、峰高、保留时间等,并对必要的参数进行调整。

3. 数据采集:在色谱峰出现后,点击软件界面上的“数据采集”按钮,记录、保存并导出实验数据。

岛津高效液相色谱仪使用规范

岛津高效液相色谱仪使用规范
岛津高效液相色谱仪 使用规范
目录
仪器介绍
进样前处理
操作步骤
注意事项
基本介绍
1.高效液相色谱法填料颗粒小而均匀,具有高柱效,但同时 具有高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法 (High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。 2.可根据各组分在固定相及流动相的吸附能力、分配系数、 离子交换作用或分子大小差异进行分离 3.由进样器、输液泵、色谱柱、检测器、数据记录及处理等 装置组成,其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件

2.用0.45μ m 的滤膜进行过滤,若样品很脏,用0.22μ m 的滤膜进行过滤
微孔滤膜
流动相的处理
过滤
0.45或0.22μ m 滤膜,以除去流 动相中的微小 颗粒,避免堵 塞色谱柱
脱气
除去流动相中 溶解或因混合 而产生的气泡
进样
SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵
(1)泵中气泡使液流波动,影响保留时间和峰面积 (2)柱中气泡使流动相绕流,导致峰变形 (3)检测器中的气泡导致基线波动
原理
色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相:携带样品流过整个系统的各种溶剂, 推动被分离混合物流入色谱柱
固定相:不流动的相,多为吸附剂、化学键 合固定相(或在惰性载体表面涂上 一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶
样品前处理
1.用流动相溶解样品 (1)注意减少溶剂峰面积,以免对检测产生影响 (2)保证样品在流动相中的溶解度,避免样品在 系统中,尤其在柱中产生沉淀
操作步骤
准备流动相 → 过滤 → 超声 → 液相换流动相 → 检查废液缸有没有满 → 开电脑开液相 → 桌面LC solution15C→ 点分析→ 打开

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
二、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:准备
1、准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
2、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
3、配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。(注意腐蚀性与有机系的的溶剂)
2、冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。
3、关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压,使用小时数,仪器完好状态等。
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书特殊情况:谱流路系统,从泵、进样器、色谱柱、到检测器通池,在分析完毕后,均应按(5.1)充分冲洗,特别是用过含盐流动相的,更应注意先用水,再用甲醇-水,充分冲洗。
五、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明有准备好的流动相的储液瓶中;
2.逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;
3.按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;
岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书
目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。
职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。
一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成
本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。

2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。

3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。

二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。

2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。

3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。

三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。

2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。

四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。

2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。

五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。

2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。

通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。

2.检查移液枪和样品瓶是否干净,无杂质和残留液体,以免产生干扰。

3.准备好所需的溶剂和标准溶液,并进行必要的稀释和混合。

4.根据样品的特性和要求,选择合适的色谱柱和流动相。

三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源,并进行系统自检。

在自检完成后,确保仪器处于待机状态。

2.确定所需的色谱方法和实验参数,如流量、波长等。

在仪器的控制面板上设置好这些参数。

3.录入样品信息,包括样品编号、浓度、体积等,并设置进样器的参数。

4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中,并确保柱室的温度稳定。

5.打开进样器的盖子,并用移液枪吸取适量的样品溶液,将其注入进样器。

6.关闭进样器的盖子,并开始进行色谱分离。

根据实验方法的要求,调节流动相的流速和浓度梯度。

7.在色谱运行的过程中,观察柱前检测器和柱后检测器的信号,并进行记录。

8.当分离和峰形分析完成后,关闭色谱柱的流动相,并停止实验。

四、仪器维护1.实验结束后,及时清洗进样器和柱室,确保没有残留的样品和溶剂。

2.检查流量计和压力表的读数是否正常,如有异常应及时进行维修或更换。

3.定期对移液枪进行维护和校准,以确保样品的准确进样。

4.定期进行仪器的保养和检修,如清洗流道、校准波长等。

五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时,应佩戴实验手套和护目镜,以免化学品溅入眼睛或皮肤。

2.注意溶剂的选择和使用,避免挥发性溶剂的大量蒸发,以防止有害气体的产生。

3.在样品进样和仪器维护时,避免接触尖锐物品和高温的部件,以免造成意外伤害。

4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具,以免影响仪器的正常工作。

六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。

通过遵循操作规程,可以提高实验的成功率,减少实验误差,并确保仪器的正常使用和维护。

同时,在操作过程中要时刻注意安全事项,保护好自己和他人的人身安全。

岛津高效液相色谱仪操作步骤

岛津高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤:1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。

冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10ml/min。

6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。

点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。

7).设计走样方法。

点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法,点击new method。

选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。

选完后,点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。

8).进样和进样后操作。

选定走样方法,点击start。

进样,所有的样品均需过滤。

方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。

全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。

9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10).填写登记本,由负责人签字。

注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。

脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

4).压力不能太大,最好不要超过2000psi。

岛津高效液相色谱仪的规范操作

岛津高效液相色谱仪的规范操作

岛津高效液相色谱仪的规范操作1 目的:明确岛津高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。

2 范围:适用于岛津高效液相色谱仪。

3 职责:检验人员对此负责。

4操作规程:4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10A VP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。

4.2 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

4.2.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。

配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。

启动CLASS-VP工作站.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。

(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单).2 在Main Menu窗口中双击Instrument图标。

.3当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument 窗口打开。

4.3.2.4 启动色谱图监视器.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开Chromatogram Monitor 窗口。

.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。

.6 启动脱机处理.6.1 在Main Menu 窗口中双击Offline Processing 图标。

岛津高效液相操作说明

岛津高效液相操作说明

岛津高效液相操作说明岛津高效液相操作说明1. 操作前准备1.1 检查仪器和试剂的完整性和质量,确保没有任何损坏或过期的物品。

1.2 清洁工作区,确保操作台面干净整洁。

1.3 准备实验所需的所有试剂和溶剂,并按照操作手册的要求进行配制。

2. 仪器设置2.1 打开岛津高效液相仪器,并确保仪器处于正常工作状态。

2.2 检查流动相槽中的溶剂,并确保其充足。

2.3 设置仪器参数,如流速、温度、检测波长等,根据实验的需要进行调整。

3. 样品处理3.1 准备样品,根据实验要求将样品溶解或提取。

3.2 样品处理前,务必进行样品的质量控制,确保样品符合实验要求。

3.3 载入样品进样器,按照操作手册的指导进行操作。

4. 柱条件设置4.1 选择合适的色谱柱,并根据实验需求进行柱条件的设置,如柱温、流动相组成等。

4.2 根据样品的性质和实验要求,选择合适的检测波长。

4.3 调整柱前和柱后的流动相槽组成,确保流动相的纯净性。

5. 进行分析5.1 启动岛津高效液相仪器,开始实验分析。

5.2 监测仪器运行情况,确保实验过程正常进行。

5.3 记录分析数据,包括保留时间、峰面积等。

5.4 根据实验结果进行数据分析和解释。

6. 仪器关机和清洁6.1 实验结束后,关闭岛津高效液相仪器,按照操作手册的要求进行关机操作。

6.2 清洁仪器,包括流动相槽、进样器、柱和检测器等。

6.3 将仪器内部的废液处理干净,并清洗工作区域。

7. 附件本文档涉及附件如下:- 附件1: 岛津高效液相操作手册- 附件2: 实验记录表格8. 法律名词及注释- 高效液相色谱(HPLC):一种分离和分析化学物质的技术,利用液相作为固定相进行分离。

- 流动相:通过柱中流动的溶剂或混合物,用于将样品分离并传送到检测器中进行分析。

- 柱温:控制色谱柱温度的参数,影响柱内分离过程的速度和选择性。

- 进样器:用于将样品引入岛津高效液相仪器的部件。

- 检测波长:选择用于检测分离样品的特定波长。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程一、仪器准备与检查1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。

2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口是否紧固。

3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。

4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。

5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。

二、试样准备1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。

2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。

三、柱选与装柱1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。

2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。

3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质洗净。

四、系统准备1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。

2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样品进针。

3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。

4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。

五、方法设置与分析1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是否正确。

2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。

3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离和分析效果。

4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。

六、结果与报告1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。

2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。

3.撰写实验报告时,需要将实验过程、结果和分析方法进行详细描述,并注明分析结果的可靠性。

七、仪器关机1.在分析结束后,停止进样器的运行并清洗进样器。

2.断开电源,并按照液相色谱仪的操作手册进行仪器的关闭和保养。

以上是岛津液相色谱仪的操作规程,通过严格按照规程操作,可以确保液相色谱仪的正常运行,获得准确可靠的分析结果。

岛津液相色谱仪操作规程范本

岛津液相色谱仪操作规程范本

岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。

1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。

1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。

1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。

2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。

2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。

3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。

3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。

4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。

4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。

4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。

5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。

5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。

二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。

1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。

2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。

2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。

2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。

3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。

3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。

4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。

4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。

5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。

5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。

6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。

6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。

6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。

7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作章程一、开机操作章程1. 开机按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。

3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。

当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。

在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。

4. 启动流速先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按Enter键确认。

以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。

按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。

5. 准备进样平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。

待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。

6. 梯度洗脱先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照相关规定流程进行设定。

6.1 如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。

6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。

7. 清洗首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。

8. 关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

二、注意事项1. 特别注意:一定打开排液阀,再按Purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。

2. 如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。

3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪操作规程一、仪器使用前的准备1.检查电源和电线是否连接牢固。

2.检查所有传感器和探头是否完好无损。

3.检查恒温箱是否正确连接管道。

4.检查机械部件是否灵活。

二、开机前操作1.连接电源线并插入插头。

2.开启电源开关后,屏幕会自动显示出大多数参数。

这时,用户可以判断机器是否正常运行,以及是否有任何问题。

3.如果发现任何问题,请联系维修工程师或技术支持人员进行排查。

三、开机后操作1.首先要将梯度泵、流量调节阀、自动进样器、荧光检测器、二极管阵列检测器及恒温箱预先调试好,同时将所有的泵和检测器密封。

2.打开软件,启动机器。

3.在电脑端软件上通过“SET”键设置实验需求,调节参数,建立所需的方法。

例如,建立一个梯度稀释实验,先要选择某个浓度的混合物A和混合物B进行混合,然后梯度稀释,并通过检测器检测样品溶液。

在此过程中,用户可以为每种混合物设置参数,比如流量和时间等。

4.加载样品。

5.选择需要分析的离子或分子。

6.选择所需的检测器,并开始记录数据。

7.整个实验完成后,将机器关闭并断开电源。

四、注意事项1.在操作液相色谱仪时,要小心谨慎,不要让任何有害物质或化学物质进入内部。

在使用器具或清洁液体时,要确认它们完全适用于该仪器,否则有可能会损坏机器。

2.在关闭机器之前,请务必正确地存储数据,以便在需要时通过软件进行分析和比较。

3.对于新手,应在熟练掌握操作之前,进行实验室管理培训,以理解仪器的组成、操作方法、调试工具以及仪器保养等。

4.仪器的应用范围相当广泛,但是在操作液相色谱仪时,要小心,防止接触到任何可能造成损害的物质。

在灭菌试剂、酸等易反应的化学品在使用前要仔细读取说明书并掌握正确的操作方法。

5.在仪器使用过程中,如果发现有问题(如仪器不能正常运行),应立即停机,并立即和仪器维修工程师联络。

岛津高效液相操作说明

岛津高效液相操作说明

岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
一、操作前准备工作:
1.确保设备正常工作:检查岛津高效液相色谱仪是否通电,检查流路是否正常连接,检查色谱柱是否正确安装。

2.准备样品:根据实验需要,准备好待测样品,并按照实验要求进行预处理。

3.准备标准品:如果需要进行定量分析,需要准备好相应的标准品,并进行适当稀释。

二、操作步骤:
1.打开岛津高效液相色谱仪的软件,登录账号并选择相应的方法。

2.检查流路:通过软件控制液相泵进行流路平衡,确保流路中无气泡,并达到稳定状态。

3.样品进样:将待测样品注入进样器中,设置进样量和注射速度。

4.色谱柱选择和设置:根据分析需要选择合适的色谱柱,并进行相关参数的设置,如柱温、流速等。

5.启动色谱仪:在软件中启动按钮,开始进行色谱分析。

6.数据采集:监控色谱图,记录峰面积、保留时间等相关数据,并保存到电脑中。

7.数据分析:根据实验目的,进行数据处理和计算,并相应的报告。

附件:
本文档所涉及的附件包括:
- 岛津高效液相色谱仪操作手册
- 岛津高效液相色谱仪维护手册
法律名词及注释:
1.高效液相色谱仪:一种分析仪器,用于分离和分析液体样品中的各种成分。

2.进样器:色谱仪中用于将样品注入流路的装置。

3.色谱柱:色谱仪中用于分离样品成分的装置,通常为长而细的柱子,内部填充有一定的分离介质。

4.保留时间:样品在色谱柱中停留的时间,用于标识不同物质的特征。

岛津高效液相色谱仪标准操作规程

岛津高效液相色谱仪标准操作规程

岛津高效液相色谱仪标准操作规程1. 仪器由LC-10AT/20AT/10ATPlus泵,SPD-10Avp/20Avp/10AvpPlus检测器,HS2000色谱数据工作站组成,3个部件各有电源插头。

2. 准备工作:2.1 接通电源,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。

2.2 LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的参数设定:2.2.1 打开排液阀按“PURGE”,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道出口处抽吸清洗。

2.2.2 显示屏显示 Flow/Press pressure p.max p.min0.000 0 0 0“Flow/Press”项下“0.000”闪动时,输入流量,逐次按“FUNC”跳动到相应P.max 、P.min项下,输入最高和最低保护压力后,按“ENTER”,恢复初始状态按“CE”。

2.2.3 关闭排液阀按“PUMP”启动泵,对色谱柱进行平衡,待“Pressure”项下压力显示稳定,可开始分析测试操作。

3. SPD-10A/20A/10AvpPlus检测器参数设定显示屏显示λ(nm) abs(AU) range(AUFS) lamp254 0.000 1.0000 D2 “λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的波长,按“ENTER”,即替换好检测波长。

“range(AUFS)”项下“1.0000”闪动时输入所需的灵敏度,按“ENTER”,即替换好检测所需的灵敏度。

4. 测定操作:4.1 按检测器“ZERO”置零,进样阀手柄置“LOAD”位置,将供试液注入进样阀。

4.2 进样阀手柄转到“INJECT”位置,注入样品。

4.3 出峰完毕,结束采集色谱数据。

5. 仪器清洗:5.1 分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统,一般先用过渡流动相45分钟左右,然后根据具体情况进行冲洗。

正相柱一般用正乙烷;反相柱用甲醇-水或-水冲洗,也可用甲醇或乙腈冲洗。

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程1、用途:进行样品纯度和杂质的分析,可以满足全波长采集数据并进行最佳吸收波长的选择。

2、系统组成:本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀,SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑等组成,柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、准备3.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(水相用水膜,有机相用有机膜),超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向,顺序是从进样器流经色谱柱进入检测器方向,色谱柱箭头方向为流速方向)。

3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4、操作规程4.1启动仪器:4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。

4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。

4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀4.1.5 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,冲洗3-5分钟后,按[purge]键停止;4.1.6将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站,进行仪器与电脑的连接。

本机没有密码,可直接进入系统。

4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。

4.2参数设置:4.2.1建立新的分析方法(详情见岛津原装色谱工作站操作规程)。

若为已有方法的分析项目,直接调用即可(详情见岛津原装色谱工作站操作规程)。

本机所有操作均在工作站上进行,在操作界面上均为无效操作。

工作站右上角工具栏上有一排图标,在上面控制泵开关和灯开关。

4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。

4.3仪器稳定的判断4.3.1仪器柱压波动在0.2MPa为色谱柱稳定状态。

岛津液相色谱仪操作规程(3篇)

岛津液相色谱仪操作规程(3篇)

岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。

2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。

二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。

4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。

5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。

三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。

7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。

四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。

9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。

五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。

11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。

六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。

13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。

14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。

七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。

16. 设置检测器的波长、增益等参数。

八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。

18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。

九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。

20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。

以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。

在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。

岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。

岛津高效液相色谱仪的规范操作

岛津高效液相色谱仪的规范操作

岛津高效液相色谱仪的规范操作1.准备工作首先,检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源连通、气压正常等。

确认荧光灯等部件是否工作正常,并预热柱箱至设定温度。

2.样品准备准备待测样品,并注意避免样品受到光、热、氧等因素的影响。

对于固态样品,需要将其溶解于适当的溶剂中使其达到所需浓度。

3.选择适当的柱和流动相根据待测物的性质选择合适的柱填料,并根据分析要求选择合适的流动相组成和浓度。

将柱连接好,检查密封情况是否良好。

4.样品进样将经过准备的样品注射进进样器中。

注意避免气泡进入进样器,以免影响分析结果。

5.设置分析条件设置合适的流速、温度、检测器方式等分析条件。

流速要根据待测物的性质和柱填料的要求来进行选择。

温度要根据样品的性质和柱温要求来设定。

检测器方式可以选择紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。

6.运行分析按下分析按钮,启动分析程序。

观察色谱图的形状和峰的分离情况,根据需要进行优化。

确保波峰的峰型符合要求,峰高和峰面积的测量误差在可接受范围内。

7.数据处理将分析得到的数据导出,进行后续的数据处理。

常见的数据处理包括峰面积计算、定量分析、峰识别等操作。

8.仪器维护使用完毕后,及时对仪器进行清洗和维护。

清洗方法可以根据样品的性质来选择合适的清洗液。

对于常规的清洗,可使用纯水或有机溶剂进行冲洗;对于特殊情况下的污染,可以使用相应的清洗剂进行清洗。

以上就是岛津高效液相色谱仪的规范操作流程。

通过正确的操作,可以提高测量的准确性和可重复性,保证分析结果的可靠性。

同时,定期对仪器进行维护和保养,延长其使用寿命,确保分析工作的顺利进行。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

岛津DAD高效液相色谱操作规程
1、用途:进行样品纯度和杂质的分析,可以满足全波长采集数据并进行最佳
吸收波长的选择。

2、系统组成:本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀,
SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑
等组成,柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、准备
3.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(水相用水膜,有机相用
有机膜),超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向,顺序是从进样器流经
色谱柱进入检测器方向,色谱柱箭头方向为流速方向)。

3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4、操作规程
4.1启动仪器:
4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的
ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。

4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。

4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀
4.1.5 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,
冲洗3-5分钟后,按[purge]键停止;
4.1.6将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀
4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站,进行仪器与电脑的连
接。

本机没有密码,可直接进入系统。

4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。

4.2参数设置:
4.2.1建立新的分析方法(详情见岛津原装色谱工作站操作规程)。

若为已
有方法的分析项目,直接调用即可(详情见岛津原装色谱工作站操作
规程)。

本机所有操作均在工作站上进行,在操作界面上均为无效操作。

工作站右上角工具栏上有一排图标,在上面控制泵开关和灯开关。

4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。

4.3仪器稳定的判断
4.3.1仪器柱压波动在0.2MPa为色谱柱稳定状态。

4.3.2基线漂移<0.05mV/min时为检测器稳定状态。

5、分析样品
5.1样品配置:按照方法要求配置样品,没特殊说明者一般用流动相做溶解液,
若分析方法采用梯度洗脱没特殊说明的一般采用初始流动相为
溶解液,样品均为现配现用。

5.2进样:更改样品信息(详细方法见岛津原装色谱工作站操作规程)后待出
现等待采集时,先将手动进样器扳至LOAD方向,匀速将样品注
入到手动进样器中,迅速扳下,即可采集样品。

5.3停止采样:点击工作站上左侧栏中的红色停止键即可,本机为自动保存数
据。

5.4更换分析项目:清洗进样口(用一次性注射针筒吸取超纯水,分别在进样
器为LOAD状态和INJECT状态下注入,反复2-3次即可)。

关闭泵系统,并按项目要求更管色谱柱,若上一次进样时
具有较多的缓冲盐,首先用0.05M醋酸水溶液冲洗管路系
统(约5分钟),后更换所需流动相在分析条件波长下进
行稳定系统。

5.5操作系统:本机采用岛津原装工作站,分析、处理、保存、打印数据均可
进行。

6、关机
6.1进样结束后,若确无其他项目要分析则可关闭检测器并重复5.4操作清洗
进样口。

6.2清洗色谱柱:应先用0.05M的醋酸水:甲醇=90:10溶液进行冲洗,冲洗
时间至少为30-40分钟,后用甲醇冲洗同样时间。

6.3冲洗结束后,关闭泵系统(工作站控制),待柱压降低至0MPa时再关闭工
作站、电源开关,柱温箱和电脑。

6.4分析结束后将流动相储液瓶放回原位,所用玻璃设备冲洗好,带走其他垃
圾,保持环境卫生。

相关文档
最新文档