岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津20A液相操作
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4.进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程
1 目的:为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养,确保测量结果的准确性,特制定此规程。
2 范围:本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
3 责任者:化验员4 程序:4.1 开机4.1.1 接通电源,开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。
4.1.2 开启计算机,双击打开LC solution窗口,单击分析,进入工作站。
4.1.3 计算机与仪器连接后,把配制好的流动相放入贮液瓶中,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开冲洗阀,再按Purge键进行排空,检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡,即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”,若不为“0”,执行以下零压力调整操作:在停泵状态下,按func键多次,直至进入ZERO ADJ项,按Enter键完成初始压力调零,最后顺时针旋紧排空阀。
4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值,最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值,送液就将自动停止,发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次,光标会在MAX字段后闪烁,提示输入新值,然后按Enter键,屏幕上出现新值。
4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降:a) 当流路中发生了漏液;b) 当储液瓶中的流动相流完时,空气将通过流路被抽进来。
如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟,送液也将自动停止,同时发出报警声并显示出错信息。
4.1.5泵启动和停止:按Pump键,泵就开始启动,泵运行指示灯亮。
泵运行后,须注意观察显示面板上工作压力的显示值,确保压力上升并逐渐达到一个稳定值,一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。
需要停泵就只要再按Pump键,泵一停,运行指示灯就熄灭。
4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”,建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置,数据采集:设置分析时间→LC程序时间:按需要设置时间程序→泵:设置泵的流速,流动相通道、压力上限→检测器:设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱:设置柱温。
岛津LC-20A操作规程(简化)
岛津LC—20AT型高效液相色谱仪操作规程一、流动相及样品的准备1、流动相的选择,有机溶剂必须是色谱级,水必须是超纯水或二次蒸馏水。
2、流动相用0.45μm孔径的滤膜过滤(水和有机相所用的滤膜不同,有机相用F膜,水相用水膜),超声脱气后置于储液瓶中。
3、根据待检测样品的需要更换合适的色谱柱。
4、样品溶液亦必须用0.45μm的微孔滤膜过滤后才能进样。
二、开关机顺序1、开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源,再打开系统控制器的电源,点击电脑中的Lc-solution工作站联机,连上后能听到两次“嘀”的声音。
2、关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭Lc-solution工作站→系统控制器→泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
3、待设备自检结束后,打开仪器对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作,排出相应流路中的气泡,使新鲜溶剂在流路中得以置换;检查输液泵在动作前的压力显示值,必要时对此压力值进行调零。
三、LC-solution 操作界面的进入及系统的开启1、双击桌面上Lc-solution图标,选择屏幕左侧“操作”项并单击,在弹出的窗口中双击操作仪器所对应的图标,弹出窗口后输入用户名ID及密码,按“确定”进入仪器实时分析界面。
2、点击助手栏中的“仪器参数”进入仪器参数设置界面,设置采样时间,流动相流速及配比,检测波长,柱温等。
在完成后点击“下载”将分析参数传输至主机。
3、分析方法的保存:选择文件→另存方法文件为→选择保存路径→取名保存文件。
该方法即作为当前运行的方法。
4、打开仪器上的排空阀(逆时针方向旋转180°),点击仪器面板上“purge”按钮开始清洗5个流路3分钟。
5、系统的启动:点击“仪器开/关”键开启系统(此时泵开始工作)四、进样准备及单次进样分析1、将样品瓶放入自动进样器中2、观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
3、点击助手栏中“单次分析”键,出现采样对话框。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程——相关操作
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程1.实验前的准备1.1准备所需的流动相,自动进样器用的清洗液(甲醇-水50:50),用合适的有机滤膜(0.45 μm)滤过。
流动相装入溶剂储液瓶,确认吸滤头已置于液面以下。
1.2配制样品和标准品溶液,用合适的滤膜(0.45 μm)滤过。
1.3根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(连接时注意方向)。
2.开机2.1接通电源,打开输液泵(脱气机自动打开)、检测器、自动进样器、柱温箱,顺序无关紧要;等待各仪器单元的指示灯变为绿色时进行下一步操作。
2.2 打开电脑,双击桌面“LCsolution”图标,单击“仪器1”,弹出“登录”窗口,单击“确认”,听到两声蜂鸣,表示LCsolution 色谱工作站与仪器联机正常。
2.3在LCSolution工作站“仪器参数视图”中“自动排气”项进行排气时间设置,对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作,排出相应流路中的气泡;检查输液泵在动作前的压力显示值,必要时对此压力进行调零。
3.参数设定点击“仪器参数视图”进入仪器参数设置界面:选中“正常”或“高级”项,分别设定“数据采集”、“LC时间程序”、“检测器A”、“柱温箱”、“控制器”、“自动进样器”等参数。
3.1“泵”参数:“模式”控制送液模式,“泵A总流速”设定流速,“溶剂B(C、D)浓度”为各相所占百分比,“压力限制(泵A)”设置系统所能承受的压力范围,通常将“最大值”设置为18.0,“最小值”设为0。
3.2“柱温箱”参数:若使用柱温箱,则选中“启用柱温箱”复选框,在“柱温箱温度”设定柱温,“最高温度”设定最高保护温度(通常默认85℃)。
3.3“检测器A”参数:“灯”项选“D2”表示将灯打开,选“关”则氘灯关闭;“波长通道1(1)”处设置检测波长;其余保持默认值。
3.4 “数据采集”参数:选中“采集时间(检测器A)”复选框,设置数据采集的“开始时间”和“结束时间”。
3.5 “LC时间程序”参数:如采用梯度洗脱方式,则须编辑泵梯度洗脱程序,也可以通过时间程序控制柱温箱温度,检测波长等参数。
自己编写的岛津LC-20A的操作规程
1、目的:建立岛津LC-20A高效液相色谱仪标准操作程序。
2、范围:岛津LC-20A高效液相色谱仪。
3、责任者:操作者。
4、程序:4.1 操作前的准备4.1.1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水为新鲜制备的重蒸馏水。
对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节,配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气10min以上,应配制足量的流动相。
4.1.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。
定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过,必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。
4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
检查上次使用记录和仪器状态,根据分析要求,选择合适的色谱柱,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
4.2 开机接通电源,依次开启稳压电源、泵、自动进样器、柱温箱、检测器,待自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
4.3 选择分析方法4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法,设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数,另存方法文件;对已有的分析方法直接调用。
然后下载方法至液相色谱仪。
4.4 更换流动相并排气泡4.4.1 将欲更换管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.4.2 逆时针转动泵的排液阀60°,打开排液阀;4.4.3 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间(一般5min),选择自动进样器排气(25min),点击工具栏自动排气图标;4.4.4 排气完毕,将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
岛津LC-20A操作规程
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4.进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相,需使用色谱纯试剂,有机相和纯水不用过滤,可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤,根据溶液不同选择不同的滤膜(有机相/水相),过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖,但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵,纯水接入D泵,无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水,洗针水为1:1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱,一般为C18柱,苯并芘有专用柱,糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装:色谱柱上有箭头,按流路方向安装,根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键,使自动进样器进入自动清洗状态,25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器,SPDA为二极管阵列检测器,RF为荧光检测器,ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器,此检测器为最常用检测器,一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器,本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖,使用该检测器需打开气体,气体为氮气或空气,需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度,最高柱压由10MPa改为20MPa,设置柱流速为1ml/min,根据标准要求选择光源,检测波长小于350nm打开D2灯,350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气,所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例,逆时针旋转打开排气阀,将B、C、D泵流量设为0,点击“下载”,然后在泵上点击Purge键,显示屏上显示“Purge line”,进入A泵排气阶段。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程
标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站(1.21SP1版本)和打印机组成。
1.2 开机将电源插头分别插入插座,打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关;打开计算机,鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
如需进行在线操作,点击图标,输入用户名和密码,点击【OK】即进入工作站的在线操作页面;如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标;点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。
进入在线操作页面后,可看到如下几部分组成:--最上方为命令栏,依次为File、Edit、View、Method等;--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标,分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等;--左侧为辅助栏,显示几个分析作业流程的操作图标,如系统设置,数据采集,序列表,离线分析等;--中部为数据信号显示栏;--下部为仪器工作参数栏:包括泵、检测器、柱温等;1.3 开机清洗打开泵的排液阀,点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】,可对仪器管路进行冲洗。
清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置,可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。
2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面,点击【Normal】出现主要运行参数,点击【Advanced】出现全部运行参数。
2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中,左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间;右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。
2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中,选择【Low pressure gradient】模式,输入总流速和流动相比例。
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程一、引言岛津LC20A高效液相色谱仪是一种常用的仪器设备,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文档旨在简化岛津LC20A高效液相色谱仪的操作流程,提供操作规程,方便使用人员快速上手操作。
二、仪器准备在进行岛津LC20A高效液相色谱仪操作之前,应做好以下准备工作:1.检查仪器状态:确保仪器处于正常工作状态,检查电源、进样器、流动相泵等部件是否正常工作,若发现异常情况应及时处理。
2.准备标准样品和试剂:根据实验需求准备好所需的标准样品和试剂,务必按照要求进行储存和保管。
3.检查流动相液罐:检查流动相液罐是否有足够的液体,如液位过低应及时补充。
4.准备耗材:预先准备好所需的色谱柱、进样器垫片、注射器等耗材,并确保其与实验要求相符。
三、操作步骤根据实验的需要,岛津LC20A高效液相色谱仪的操作步骤主要包括样品进样、流动相泵操作、柱温箱设置等。
以下为基本操作规程:1. 样品进样1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的电源开关,待仪器自检完成后,确保进样器位于初始位置。
2.使用洗槽溶液洗净进样器。
将洗槽溶液注入洗槽中,将进样器连接到洗槽并执行洗涤步骤,直至进样器完全清洗干净。
3.准备好待测样品,使用注射器将样品注入进样器中,注意避免泡沫产生。
4.根据实验需求设置好进样器参数,包括进样体积、进样方式等。
5.执行进样操作,将样品进样到色谱柱中。
2. 流动相泵操作1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的流动相泵电源开关。
2.设置流动相泵的参数,包括流速、梯度程序等。
根据实验需求选择合适的流速和梯度程序。
3.检查流动相液罐液位,如不足应及时补充,确保流动相液罐中有足够的流动相液。
4.执行流动相泵操作,开始流动相的供液。
3. 柱温箱设置1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的柱温箱电源开关。
2.设置柱温箱的温度,根据实验要求选择合适的温度。
3.检查柱温箱温度传感器的连接情况,确保温度传感器与柱温箱连接正常。
岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的:为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。
二、围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。
三、环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理:高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。
4.1高效液相色谱仪外观图:图1:高效液相色谱仪外观图开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角)4.2高效液相色谱仪的基本流路:五、样品准备:5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。
流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。
5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。
5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。
图2:真空过滤器图3:超声波清洗器5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。
图4 样品前处理六、操作规流程:工作软件操作流程概述:6.1 启动:双击LCsolution,“LCsolution Launcher”启动:图5:联机系统“分析”图6:登录界面此时仪器发出“嘀嘀”两声,表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置:单击,选择自动配置,检查系统与仪器的实际配置是否相符。
高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程
高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器;还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。
(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。
单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
_岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程
南京丰融化学技术有限公司Nanjing Frochem Tech Co.,Ltd.岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程1 目的:规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养,保证测量数据的准确可靠。
2 范围:适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪使用维护保养操作。
3 职责:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程;质量部管理人员监督实施。
4 内容:4.1 使用:4.1.1 仪器组成:LC-20AT型高压双泵; SPD-20AT紫外检测器;CTO-10AS柱温箱;进样器;混合器;色谱数据处理系统(LC solution软件);计算机;打印机。
4.1.2 电源:将电源插头分别插入插座后,接通外电源及稳压器电源,,依次打开泵,检测器,柱温箱,色谱数据处理系统,计算机的电源开关。
4.1.3 更换流动相:配制好的流动相经超声脱气后,将过滤头插入液体底部。
若使用的流动相为缓冲盐溶液,应先用低浓度的甲醇-水混合液(常用5:95)冲洗20-30分钟,再更换为含盐流动相。
4.1.4 LC-20AT泵的操作:4.1.4.1 打开泵的电源后,显示屏显示:4.1.4.2 排气泡:将泵上部中间的黑色旋钮逆旋转90~180度,按【Purge】,进入流动相被吸入过滤器至泵的排气冲洗操作, ,自动脱气完毕后(液体停止从废液管流出时),关闭排液阀即可。
4.1.4.3 。
4.1.5 SPD-20A型紫外检测器参数设定: 待检测器自检完毕且正常后,可进行参数的设定。
显示屏显示:。
4.1.6 色谱数据处理系统设定:4.1.6.1 在计算机上打开“LC solution”界面。
4.1.6.2 点击“通道1”“通道2”图标,选定通道。
输入实验信息,4.1.6.3 编辑方法:①采样控制:输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告;②积分:选择积分参数、积分方法,并且根据实验所需对分析参数进行修改;③谱图显示:输入时间、电压显示范围,并选择色谱图注释内容;④报告内容编辑:根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改;4.1.6.4 点击【数据采集】:①点击【查看基线】;②点击【零点校正】。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程检查输液泵的压力显示值,正常值应..
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程一、开机1.配制流动相,一般A相为有机相,B相为水相,盐或其它添加物一般放在B相中。
除色谱纯有机相和高纯水以外物质的流动相一定用0.45μm滤膜过滤才能使用。
稍微松开瓶盖,超声脱气20分钟。
2.安装色谱柱,注意柱子上的箭头指示流动相的流动方向。
3.将流动相滤头放入相应的溶剂瓶中。
4.依次打开泵、柱温箱、检测器电源,一定最后打开CBM的电源。
5.排气:将A、B泵排液阀逆时针旋转打开,分别按purge键,冲洗大约3min后自动停止,拧紧各排液阀。
检查输液泵的压力显示值,正常值应该在-0.3~0.3Mpa之间。
6.打开PC电源,双击桌面的LCsolution工作站图标,打开操作栏下的分析“仪器1”图标,弹出Login窗口,直接点击确定,“哔”的声音之后,表明已联机。
二、参数设置和系统平衡1.参数设置a)泵设置:在数据采集窗口的仪器参数视图中设置分析条件,如流速、流动相梯度程序、柱箱温度、数据采集时间等参数。
b)PDA检测器设置:点右键可选择显示窗口,选择需显示波长和信号量程;在normal下可输入数据采集时间,进入Advance,可选择光源、波长范围、检测池温度一般选默认40度、狭缝宽度1.2nm。
c)RI检测器设置:极性选+,分析模式、温度通常40度,响应通常1.5s、输出选电压,其它选择默认,点击R-flow清洗参比池,一般需20min,点击balance,值应在±50之间;按Zero调零。
2.保存方法至指定位置,或者调用已保存的分析方法,确认所需参数。
点击下载按钮传送参数至仪器。
如果此时系统控制器尚未激活,需点击“仪器开/关按钮”激活,系统每个模块即以新参数开始运行。
3.点击“采集”菜单栏下的“绘图开始”,预览基线。
在初始流动相条件下以设定速度平衡柱子至基线稳定,一般需要30min(此时进样阀处于Inject状态以冲洗定量环上的残留物质)。
三、样品分析1.根据需要选择定量方法,配制相应的定量用标准样品:a)外标法:配制系列浓度标样,做相应的标准曲线。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程一.系统配置系统组成:本系统由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵(分为A,B泵)、7725i手动进样器、色谱柱(2个C18柱,3个手性柱)、SPD-20A紫外-可见检测器、LCSolution(Version.1.2)中文工作站等组成。
二.准备工作1.流动相准备:使用前按待检测样品的检验方法准备所需的流动相(水使用蒸馏水,其他有机溶剂要求色谱纯,无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L)用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜,水相使用前必须过滤,有机相用肉眼观察有颗粒时必须过滤)。
2.色谱柱准备:根据待检测样品的需要选用合适色谱柱,柱进出口方向应与流动相流向一致(检查柱上“FLOW”流向)。
3.样品溶液配置:配置样品和标准溶液,用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重,可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
4.检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三.开机、参数设定及平衡系统1.开机:接通电源,依次开启B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
2.排气泡或更换流动相的操作方法1)将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;2)逆时针转动A/B泵的排液阀180o;3)按A/B泵的【purge】键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;4)将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
5)如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
6)如按以上方法不能排尽气泡,从色谱柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中设流速为5 ml/min冲洗3分钟,停泵后重新接上色谱柱并将流速重新设定为规定值。
3.参数设定1)波长设定:一般设为254nm。
2)流动相设定:流速开始不宜太高应为正常分析流速的50%~80%冲洗一段时间,等待柱压平稳后可调节到正常流速(调节流速时应该每次增减0.1ml/min,不宜调节过快,柱在线时流速一般不超过1ml/min)。
岛津LC-20AT操作规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程1. 开机前准备①储液瓶中装有足够的已经充分脱气的流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。
②排液管的另一端已经放入废液瓶中.2. 开机①更换流动相,把排液阀旋钮反时针方向旋180℃,打开排液阀,打开泵电源开关ON, 按purge键,泵开始运行,冲洗1分钟以后,自动停止,或按pump键或 purge键停止冲洗操作。
②设定流速,方法:func+ 流速+Enter+pump 。
观察屏幕显示压力,用流动相冲洗流路,直到色谱柱平衡。
③开检测器电源开关ON, 设定波长,方法:func+ 波长+Enter+CE④打开电脑,点击色谱工作站中文版,进入高效液相色谱工作站,设定相关参数。
3. 进样及数据采集①待色谱柱平衡后,可进样。
用微量注射器吸取待检测的溶液,反复润洗多次后,吸取需要体积溶液。
注意排除气泡。
②进样方法:在手动进样器处于“Inject”位置下,插针,再使处于"Load" 位置,推针进样,流动相将样品带入色谱柱,同时按下同步记录钮,稍后拔针。
③待一个样品数据采集完毕,按下记录钮,使停止记录,自动计算并给出结果,存储,用溶剂或甲醇冲洗进样阀。
继续反复操作,分析第二个样品,……。
④数据处理及打印报告。
退出工作站。
4. 关机①数据采集完毕后即可关闭检测器。
②待流路充分冲洗后,按pump键,pump指示灯灭,关泵电源。
③如果使用缓冲溶液作流动相,应先后使用足够的水和甲醇分别冲洗进样阀、泵头、色谱柱流路。
④使用完毕,必须在《仪器使用记录本》上填写有关内容,责任老师检查仪器完好性后方可离去。
液相色谱仪操作规程LC-20A
液相色谱分析仪(LC-20A)一、开机前的准备工作1、流动相的制备:用双重纯水蒸馏器制取双蒸水于超声脱气机脱气后冷至室温后备用(流动相应每天制备使用)2、钙柱应正确连接,注意柱子的连接方向。
二、仪器操作步骤2、泵头的冲洗:打开泵控制电源,将排液阀逆时针转180。
使有字母的一端向上,按“Purge”键开始大流速冲洗管路(赶去流路中的气泡或由于使用缓冲液作流动相后的结晶),3分钟后,大流量冲洗自动结束,将排液阀顺时针转到原位置。
3、再打开柱箱、检测器电源,双击“LCsolution”进入工作站。
4、仪器与工作站连机:点“instrument on/off”键,仪器上的“oven”及“pump”灯亮,已经连接。
5、设置柱箱温度为80℃,检测池温度40℃,柱子流速为0.2ml/min,点“download”将设置的方法参数下载到仪器。
6、方法下载到仪器到,仪器显示“wait oven”柱箱开始升温。
7、仪器显示“ready”后,点“R fLOW”图标冲洗参比池20-30分钟。
8、再点“R fLOW”图标冲洗样品池20-30分钟。
9、点“Balance”图标进行基线平衡,平衡时间可以持续20-30分钟,也可每隔10分钟点一次重复2-3次,基线稳定后将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.6ml/min10、点“Zeros”图标将基线调零,稳定后即可进样。
11、分析完成后,将柱箱温度设为40℃并下载到仪器,将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.2ml/min,以低流速冲洗柱子30-60分钟。
(流速降下来后,可以点“instrument on/off”将仪器与操作系统断开,但在柱温没降下来前一定不能关泵,系统断开后可按仪器操作面板上的“pump”键将泵打开。
此时可以将检测器、柱箱电源关闭。
柱子冲洗完成后,一定要先按“pump”将泵关闭后再关闭电源)12、打印色谱分析报告。
计算分析结果。
将结果存盘后退出LCsolution系统。
岛津LC-20A操作规程修改后
岛津高效液相色谱仪LC-20A/LC-20AC操作规程一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相(色谱纯级别的甲醇、乙腈、磷酸氢二钠、超纯水)经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气30min左右(注意将瓶盖轻轻盖上防灰)1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖、并标记好对应通道的流动相种类。
1.3.自动清洗液及洗针液准备配置甲醇:水=60:40的甲醇水溶液,经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气30分钟左右后,打开LC-20A的A泵阀门,将准备好的甲醇水溶液注入自动清洗瓶中,保证液位在2/3至3/4,将剩下的甲醇水溶液放在储液托盘上,将洗液管路放入流动相瓶中,盖好瓶盖,做好标记,洗针液及自动清洗液两星期左右更换一次。
1.4开机前检查每日开机前检查流动相,自动清洗液是否充足,不足时及时补加。
二、分析2.1仪器开机依次打开泵A,泵B,自动进样器,柱温箱的开关,待指示灯全部为绿色时,打开检测器及系统控制器开关,等待指示灯全部变为绿色,仪器启动完成。
2.2 启动LabSolutions软件双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里,正确输入用户名和密码,点击确定,进入LabSolutions主项目2.3连接仪器LabSolutions主项目包含4个子项目,仪器;处理工具;管理工具;手册,双击仪器按钮,找到对应的仪器项目,双击,听到”滴” 的一声表明仪器与软件连接成功。
进入到分析主界面,等待LC,PDA显示就绪。
2.4设定方法点击主项目进入数据采集界面,在上方文件处,新建方法文件,仪器参数视图“高级”处,分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数,单击下载,将设置传输到仪器。
保存方法(另存为),下次测试同类产品时可直接打开此方法。
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岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程
一、目的:为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。
二、围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。
三、环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理:
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。
4.1高效液相色谱仪外观图:
图1:高效液相色谱仪外观图
开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角)
4.2高效液相色谱仪的基本流路:
五、样品准备:
5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。
流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。
5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。
5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。
图2:真空过滤器图3:超声波清洗器
5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。
图4 样品前处理
六、操作规流程:
工作软件操作流程概述:
6.1 启动:双击LCsolution,“LCsolution Launcher”启动:
图5:联机系统“分析”图6:登录界面
此时仪器发出“嘀嘀”两声,表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置:单击,选择自动配置,检查系统与仪器的实际配置是否相符。
图7:系统配置
6.3 设定方法:仪器参数视图“高级”处,分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数,保存方法(另存为)。
单击下载,将设置传输到仪器。
如图8:
图8:仪器参数视图
6.4 排气:点击“自动排气”,出现图9界面。
打开排液阀(逆时针旋转15°),开始排空,检查流动相入口管路中没有气泡后。
图9:系统排气显示
图10:仪器排气操作示意图
6.5 运行变化:关闭排液阀(顺时针旋紧),点击“仪器开/关”,听到“嘀”声,系统开始运行并显示“就绪”,观察基线和压力变化,待基线和压力平稳,准备进样。
图11:观察基线与电压变化
6.6 进样:打开进样器,将准备好的样品依次放入样品架后,样品架轻轻推回进样器,听到“咯噔”一声表明样品架正确归位;
图12:样品架
6.6.1单次运行:点击“单次运行”,如图设置相关参数,点击“开始”后检查信息提示栏出现,进样器开始进样。
进样过程中如有异样需停止采集数据,点击。
图13: 单次运行
6.6.2 批处理运行:点击“批处理运行”进入批处理界面,再点击“向导”,如图设置相关参数,完成后点击,进样器开始进样。
图14 批处理表向导
图15批处理表向导-标准位置图16批处理表向导-未知样品
图17 批处理表向导-汇总报告
图18:批处理表
注:保存为自己清楚的方法名,切勿覆盖或删除他人的方法及实验数据。
6.7 数据采集:
图19:数据采集
6.8 数据处理:点击左侧助手栏图标进入“再解析”界面,进行数据处理,编辑报告并保存结束
图20:“再解析”界面
6.9 报告编辑:单击“LC再解析”助手栏中的图标,出现“报告”窗口,根据报告所需容选择工具栏相应的按钮,如图:
工具栏
图21 报告编辑
6.10 系统清洗:用流动相清洗柱子30min;
6.11系统关闭:退出工作站软件→系统控制器→检测器→自动进样器→泵B→泵A
6.12 使用者须认真履行使用登记制度,保存实验数据并填写仪器使用记录表,未经操作培训,不得擅自使用仪器。