15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。
5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。
6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南
岛津高效液相色谱仪
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
操作指南
请仔细阅读本说明书,正确使用本产品。 请妥善保管本说明书以备随时查阅。
本说明书是日文版《岛津高效液相色谱仪Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D操作 指南》(228-91534)(第1版 2014年2月)的译文。
ã 2014 Shimadzu Corporation. All rights reserved.
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
228-91536A
Hale Waihona Puke 前言请在使用本产品前仔细阅读本说明书。
非常感谢您购买本公司产品。
本说明书记载了本产品操作窗口的操作及Web窗口、iPhone或iPad中的操作方法。请仔细阅读 本说明书,并正确使用本产品。此外,本产品以手册或PDF文档的形式附带以下说明书。PDF 文档收录在说明书CD-ROM(P/N S228-56248-41)内。
此时,如果周围存在一定浓度的易燃气体,将因释放的热能而 起火。
使用说明书的标记
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本说明书将危险和损害程度分为:
标记
说明
具有潜在危险,操作不当可能导致人员死亡或重伤。
具有潜在危险,操作不当可能导致人身轻微或中度伤害以及设备损 坏。
确保正确使用本产品的附加说明。
本说明书标记含义如下: 标记 表示严禁操作内容。
高效液相色谱仪的操作与维护指南
高效液相色谱仪的操作与维护指南高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作为一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
为了保证仪器的正常运行和获得可靠的分析结果,正确的操作和科学的维护是非常重要的。
本指南将详细介绍高效液相色谱仪的操作和维护方法,以帮助用户正确使用该仪器。
一、高效液相色谱仪的操作方法1. 准备工作在操作前,需要先进行一些准备工作。
首先,检查仪器是否处于稳定的工作环境中,以确保仪器不受外界干扰。
其次,检查所有的连接与密封件是否完好,确保流体不会泄漏。
最后,检查溶剂和样品的储存条件,保证其符合要求。
2. 开机与关闭正确的开机和关闭步骤可以延长仪器的寿命。
开机前,需要检查电源和其他外部连接。
按照仪器的说明书,按顺序打开电源和其他必要的开关。
关闭仪器时,应按照相反的顺序关闭开关,并断开电源。
3. 样品准备与进样在进行进样操作前,需要准备好样品和溶剂。
样品准备时,应遵循相应的样品制备方法,确保样品的准确性和稳定性。
进样时,应根据实验需求设置适当的进样方式,并注意定量准确。
4. 仪器参数设置在进行分析之前,需要设置仪器的参数,以调整流速、温度、检测波长等参数。
仪器的参数设置应根据实验目的和样品特性进行优化调整,确保获得准确的分析结果。
5. 分析运行与数据处理设置好仪器参数后,可以开始进行分析运行。
根据实验要求和样品特性,选择合适的分析方法和梯度程序。
在分析过程中,应定期检查仪器运行状态,注意观察流速、峰面积、保留时间等数据,并记录相关结果。
6. 仪器清洗与维护分析结束后,必须对仪器进行清洗和维护。
首先,关闭流体通道,清除流体残留物和样品残留物。
然后,根据仪器说明书的要求,进行仪器的常规清洗和维护工作。
定期检查和更换液相柱、检测器等易损件,以保证仪器的正常运行。
二、高效液相色谱仪的维护方法1. 液相柱维护液相柱作为HPLC分离的重要组件,需要定期维护和保养。
岛津LCC操作规程
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:,进入仪器操作界面在线系统。
2.2.2 高级参数设置:2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.2.2进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm ~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
2.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop 】,否则无法进行其他设置。
2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。
非特殊情况不需修改。
单击,选择积分向导,对色谱图进行积分处理。
单击,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.1 仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3 泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45µm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。
3.3.3为了保证泵的安全运行,需要设定压力范围,一般为5~400pa。
3.3.4拧松脱气阀时,不宜拧得过松。
一般拧大于90º小于180º即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
需采取相应的除湿措施,若柱温箱中发生泄漏现象,则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液,长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。
岛津LC-2030C操作规程
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:2.1.4单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统。
2.1.5单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】2.2数据采集方法编辑:2.2.1常规参数设置:℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
2.2.2高级参数设置:进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
单击【柱温,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3泵μm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
o小于180o即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
3.4检测器进样,可设置一个较低的流速(0.05ml/min)或者关闭灯的电源。
3.5柱温箱:柱温箱一旦发生报警,一定要及时找到原因,若实验室湿度太高,则需采取相应3.63.73.84.4.14.24.34.4请勿经常使能腐蚀仪器内部的金属部件。
如果使用挥发性强的酸,分析结束后请将流动相及清洗液置换为蒸馏水等腐蚀性弱的液体,并彻底清洗流路。
同时请取下样品架后打开开口部,排出仪器内部的挥发气体。
4.5请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂,使用前请用过滤器(0.45μm以下)去除微小颗粒和其他杂质。
如果仪器中接触液体的部件使用不锈钢材质,需尽量避免使用含有卤素离子的溶剂4.6请避免使用浓度超过0.1%的氨水。
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
1
修订记载
目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。
范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。
职责:由质控实验室仪器负责人编写;
质控实验室经理、质量管理QA 审核;质量负责人批准; 质控实验室相关化验员执行。
内容:
1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》( )。
2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。
如图1所示:
图1
溶剂瓶自动进脱气
柱温箱
荧光检
紫外检
3 操作方法:
3.1 开机:
3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
如图2所示:
图2
3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。
如图3所示:
图3
3.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统,
出现在线控制主界面。
如图4所示:
图4
3.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设。
LC-15C高效液相色谱仪操作及维护保养规程
Lc-15C高效液相色谱仪操作及维护保养规程目的:建立LC-15C型高效液相色谱仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。
范围:适用于LC-15C型高效液相色谱仪的操作及维护保养。
职责:QC检验员负责实施本规程,QC负责人监督执行。
内容:1.工作原理高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由积分仪记录,得到的信号-时间曲线。
2.系统适用性按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,包括以下要求:色谱柱的理论板数(N):理论板数应高于各品种项下规定的最小理论板数,若理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等)使理论板数达到要求。
分离度和拖尾因子:除另有规定外,分离度应大于1.5T应在0.95~1.05之间。
3.仪器组成本系统由LC-15ATvp溶剂输送泵、手动进样阀7725i、SPD-15Avp紫外检测器、Lcsolution工作站、电脑和柱温箱等组成。
.4.准备4.1根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(箭头依次朝上)。
4.2检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,用吸气减压装置脱气。
4.4按标准操作规程配制样品和对照溶液,用合适的0.45 m滤膜过滤。
5.开机接通电源,依次开启泵,检测器(在进样前30min打开)、Lcsolution工作站。
5.1 LC-15C泵操作5.1.1逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;5.1.2按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min(可设定)的流速冲洗,5min(可设定)后自动停止;5.1.3将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
岛津高效液相色谱仪LC-2030操作规程
一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相(色谱纯级别的甲醇、乙腈或去离子水)经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右(注意将瓶盖轻轻盖上防灰)1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。
1.3 样品记录将样品处理稀释后使用注射器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中(大约三分之二),放入自动进样器的样品架上,并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。
1.4 色谱柱安装打开柱温箱门,将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上,在色谱柱上连接配管,在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。
1.5 检查清洗液在RINSE通道内放置50%甲醇:水溶液;含有两根管路的通道内放置10%异丙醇:水溶液。
(清洗液建议至少一月更换一次)二、开始分析2.1仪器开机打开仪器左方的电源开关,待自检完成后,使用触屏笔输入登录通行ID Number (默认值为“00000”),按下OK进入初始窗口2.2 启动LabSolutions双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里,正确输入用户名和密码(默认用户名为“admin”,密码不填),点击确定,进入LabSolutions主项目LabSolutions主项目包含4个子项目,“仪器”为在线采集项目;“处理工具”为离线处理数据项目;“管理工具”为软件管理属性设置项目;“手册”为软件在线使用手册。
2.3 进入在线采集双击图标,正常连接能听到“滴”的连接提示音,如硬件不匹配提示,请参考附录,重新做系统配置2.4 进入数据采集界面进入数据采集界面后,看到以下画面2.5 选择(新建或打开)方法文件点击主项目下的进入数据采集项目,点击工具栏中的新建或打开快捷键新建或者打开一个方法文件。
在“仪器参数”界面设置数据采集所需参数,主要包括:泵(模式:四元低压梯度;流速;各通道流动相比例和压力上限);检测器波长、检测池温度;数据采集结束时间;柱温箱温度以及自动排气等。
岛津液相色谱仪LC-15C操作规程
岛津液相色谱仪LC-15C操作规程◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。
◆职责:检验人员对本规程的实施负责。
◆内容:一准备工作1.1 准备所需流动相,超声脱气30min。
配置样品和标液。
1.2 接通电源,开启仪器,打开电脑连接仪器。
1.4 设置【仪器参数试图】,依次设定模式、总流速、B泵百分比、波长通道、结束时间等参数。
保存方法文件。
1.5 显示就绪后进行排气泡:逆时针旋转A/B泵的排液阀90°,按A/B泵的【purge】键,pump指示灯亮,3min后停止;将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
如管路仍有气泡,重复上述操作。
1.6 点击工作站中自动进样器的【排气】进行排气,之后点击【清洗】进行清洗。
二样品分析2.1单次运行:调用设好的方法文件,点击【单次运行】,依次在窗口输入样品名,方法文件,数据文件,样品瓶号,进样体积等信息,点击确定开始进样。
2.2 批处理分析:点击【批处理】样品信息填写同上,选择“向下填充”则以下填充的内容相同,“填充系列”则以下填充的内容依次递增。
点击【批处理分析开始】开始分析。
2.3 运行时可以点击菜单栏中【文件】→【打开参照数据文件】,选择想参照的图谱,选择【检测器A通道1】,可进行在检测样品图谱比较。
2.4 数据分析:点击【数据处理】,打开想要再解析的图谱,点击【向导】,选择定量方法进行计算,点击【打开参照数据文件】,点击打开需要比较的图谱2.5 打印数据报告。
三结束工作3.1分析完毕后,一般用先用10%甲醇冲洗,然后用纯甲醇冲洗,10%甲醇一般冲洗15~30分钟,纯甲醇冲洗不得少于30分钟,如流动相含缓冲盐,可先用纯水冲洗10分钟后再用10%甲醇冲洗20分钟,最后纯甲醇冲洗。
冲洗完成后点击【仪器ON】再关闭仪器。
四注意事项4.1 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染。
4.2 流动相一般pH应为2.5~7.5。
如果使用高pH值流动相时,可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱,用后立即冲洗。
岛津LC-2030C操作规程
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岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程
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2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。
2.2.2.6 保存检验参数,完成检验参数设置,单击单次分析开始,开始检验分析。
4.5请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂,使用前请用过滤器(0.45µm以下)去除微小颗粒和其他杂质。
如果仪器中接触液体的部件使用不锈钢材质,需尽量避免使用含有卤素离子的溶剂
4.6请避免使用浓度超过0.1%的氨水。否则可能损伤泵的柱塞,缩短柱塞以及柱塞密封垫的寿命。
4.7对流动相溶剂进行脱气。否则,混合溶剂或温度、压力发生变化时,容易产生气泡,导致泵的错误运行或检测器出现信号噪音。
分发部门:质量管理部
编订依据岛津LC-2030C型高效液相色谱仪系统指南。
目 的建立岛津LC-2030C型高效液相色谱仪使用、维护及保养操作规程。
范 围本规程适用于岛津LC-2030C型高效液相色谱仪的操作。
责任者QC质检员对实施本规程负责。
内 容
1.仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示
3.7.3仪器密封圈是反相,禁止使用正相流动相。
3.7.4禁止在泵室内无溶剂状态下进行;避免在泵压过高状态下运行。
件
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、仪器准备与检查1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。
2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口是否紧固。
3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。
4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。
5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。
二、试样准备1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。
2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。
三、柱选与装柱1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。
2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。
3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质洗净。
四、系统准备1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。
2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样品进针。
3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。
4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。
五、方法设置与分析1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是否正确。
2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。
3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离和分析效果。
4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。
六、结果与报告1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。
2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。
3.撰写实验报告时,需要将实验过程、结果和分析方法进行详细描述,并注明分析结果的可靠性。
七、仪器关机1.在分析结束后,停止进样器的运行并清洗进样器。
2.断开电源,并按照液相色谱仪的操作手册进行仪器的关闭和保养。
以上是岛津液相色谱仪的操作规程,通过严格按照规程操作,可以确保液相色谱仪的正常运行,获得准确可靠的分析结果。
15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码1/4文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h4.4设备安装位置设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
岛津LC-2030型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2030型高效液相色谱仪操作规程一、操作步骤1、开机a、首先打开计算机及LC-2030模块电源(不分先后),等待仪器自检通过并与计算机通讯成功后,进入联机工作站。
b、按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的进样针进行脱气,一般为10分钟。
双击Lab Solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
c、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接2、方法编辑a、打开【数据采集】窗口,在仪器参数视图中选择常规,然后根据需要依次改变其中的参数。
泵:根据选择等度或者低压梯度并设置流量、溶剂比例及名称检测器:设置检测器波长。
柱温箱:设置柱温箱的温度。
自动进样器:不需要重新设置。
自动排气:不需要重新设置。
方法设置完后,选择文件,另存为方法文件。
当仪器稳定,基线稳定后,可以下载方法,进行样品的分析。
3、运行a、单次分析打开【数据采集】窗口,打开【单次分析】子窗口,出现对话框,选择已经编辑的方法,输入文件名,输入样品瓶,样品架和样品的体积,单击确定可以进行样品的分析。
点击辅助栏停止或者停止的快捷键,可以将分析停止。
b、批处理分析打开【批处理分析】窗口,单击向导,可以新建,也可以附加一个批处理文件。
选择方法文件,输入开始样品瓶,样品架,进样体积。
下一步。
输入样品组数,选择标准品和未知。
下一步。
输入标准品名字,ID,校准级别,数据文件名。
下一步。
输入未知品名字,ID,数据文件名。
下一步。
下一步,完成。
出现批处理文件。
另存批处理文件。
单击批处理开始,开始分析样品。
4、关机样品分析完毕,按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。
冲洗完后,仪器参数视图,将总流速设为0,下载。
然后单击仪器开关,关闭软件,最后将电源关掉。
5、积分单击再解析,打开已经完成的数据,会看到数据、方法、报告格式、批处理、全部文件形式。
点击分析图标,选择所要波长下的峰。
在积分页面,选择通道,半峰宽,斜率,最小峰面积,一般选择面积选项。
(SOP·QCYC)岛津LC型自动进样高效液相色谱仪使用维护及保养标准操作规程
修订记载目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养规范操作规程,供化验员规范操作。
范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。
职责:由质控实验室仪器负责人编写;质控实验室经理、质量经管QA 审核;质量负责人批准; 质控实验室相关化验员执行。
内容:1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量经管规范》(2010年版)。
2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。
如图1所示:图13 操作方法: 3.1 开机:溶剂瓶柜自动进样器脱气机柱温箱荧光检测器紫外检测器3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
如图2所示:图23.1.4 单击【确定】进入主工程界面。
如图3所示:图33.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统,出现在线控制主界面。
如图4所示:图43.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】。
如图5所示:图53.2 数据采集方法编辑:3.2.1 常规参数设置:3.2.1.1 单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
如图6所示:图63.2.1.2 单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
如图7所示:图73.2.2 高级参数设置:3.2.2.1 单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪,如图8所示:图83.2.2.2 进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~700nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】,如图9所示:图93.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop】,否则无法进行其他设置。
15岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
标准文档1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备实用大全文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00 4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
4.5.1.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。
4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.5.2开机接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。
岛津液相色谱仪操作规程(3篇)
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1.准备工作首先,检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源连通、气压正常等。
确认荧光灯等部件是否工作正常,并预热柱箱至设定温度。
2.样品准备准备待测样品,并注意避免样品受到光、热、氧等因素的影响。
对于固态样品,需要将其溶解于适当的溶剂中使其达到所需浓度。
3.选择适当的柱和流动相根据待测物的性质选择合适的柱填料,并根据分析要求选择合适的流动相组成和浓度。
将柱连接好,检查密封情况是否良好。
4.样品进样将经过准备的样品注射进进样器中。
注意避免气泡进入进样器,以免影响分析结果。
5.设置分析条件设置合适的流速、温度、检测器方式等分析条件。
流速要根据待测物的性质和柱填料的要求来进行选择。
温度要根据样品的性质和柱温要求来设定。
检测器方式可以选择紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
6.运行分析按下分析按钮,启动分析程序。
观察色谱图的形状和峰的分离情况,根据需要进行优化。
确保波峰的峰型符合要求,峰高和峰面积的测量误差在可接受范围内。
7.数据处理将分析得到的数据导出,进行后续的数据处理。
常见的数据处理包括峰面积计算、定量分析、峰识别等操作。
8.仪器维护使用完毕后,及时对仪器进行清洗和维护。
清洗方法可以根据样品的性质来选择合适的清洗液。
对于常规的清洗,可使用纯水或有机溶剂进行冲洗;对于特殊情况下的污染,可以使用相应的清洗剂进行清洗。
以上就是岛津高效液相色谱仪的规范操作流程。
通过正确的操作,可以提高测量的准确性和可重复性,保证分析结果的可靠性。
同时,定期对仪器进行维护和保养,延长其使用寿命,确保分析工作的顺利进行。
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南一、前言本文档是岛津LC-2030C高效液相色谱仪的操作指南,通过详细介绍该仪器的操作步骤和注意事项,帮助用户快速上手使用该设备。
二、设备概述1、设备结构和主要组成部分a) 主机:包括控制面板、显示屏和操作按钮等;b) 注射器:用于样品的注射;c) 色谱柱:用于分离样品中的化合物;d) 检测器:用于检测和测量样品的组分;e) 泵:用于提供流动相,并控制流速。
2、设备特点a) 高灵敏度:采用先进的检测器和优化的流动相系统,可获得高灵敏度的分析结果;b) 高分离效果:配备高品质的色谱柱和优化的分离条件,可实现高效分离;c) 操作简便:采用用户友好的界面设计,操作简单方便;d) 多功能:可进行多种分析和检测,适用于不同的应用领域。
三、安全操作指引1、禁止操作人员未经授权打开设备外壳;2、在操作前,请确认设备的电源已经接地,并确保用电环境符合规定;3、使用绝缘手套和护目镜等个人防护装备;4、确保样品和试剂符合安全操作规范,避免接触皮肤或吸入;5、在操作过程中保持仪器周围清洁,避免杂物进入设备;6、使用完毕后,及时关闭电源,并进行仪器和周围的清洁。
四、仪器操作步骤1、准备工作a) 检查设备和周围环境是否符合操作要求;b) 打开设备电源,等待设备初始化;c) 检查需要使用的色谱柱、流动相和样品等是否准备就绪。
2、设备连接a) 将色谱柱正确连接至设备;b) 连接进样器,并根据需要设置注射量;c) 连接检测器,并根据需要设置检测模式。
3、参数设置a) 打开控制面板,选择相应的仪器控制软件;b) 根据需要,设置流动相的组成和流速;c) 设置检测器的参数,如波长、增益等。
4、样品注入a) 将样品溶液吸取到注射器中;b) 设置注射器的体积和注射速度;c) 手动或自动注射样品进入色谱柱。
5、分离和检测a) 启动设备,开始流动相的送进;b) 监控检测器输出的信号,并记录数据;c) 根据需要,进行数据处理和结果分析。
岛津LCC操作规程
岛津L C C操作规程 Document number:PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998新疆维阿堂制药有限公司G M P文件文件名称:岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程页次:共 5 页第 1 页文件编号:SOP-JS-ZL-05200 版本号:第一版起草人:审核人:批准人:起草日期:年月日审核日期:年月日批准日期:年月日颁布部门:质量管理部生效日期:年月日编订依据岛津LC-2030C型高效液相色谱仪系统指南。
目的建立岛津LC-2030C型高效液相色谱仪使用、维护及保养操作规程。
范围本规程适用于岛津LC-2030C型高效液相色谱仪的操作。
责任者 QC质检员对实施本规程负责。
内容1.仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、柱温箱、脱气机组成。
如图1所示2.基本操作步骤开机准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为μm的滤膜过滤,超声脱气处理5~10分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统。
单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】数据采集方法编辑:常规参数设置:单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
高级参数设置:文件名称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文件编号SOP-JS-ZL-05200页次共 5 页第 2 页单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
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15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
4.5.1.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。
4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.5.2开机接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。
4.5.3等度洗脱4.5.3.1排气打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.3.2参数设定4.5.3.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.3.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.3.2.3流动相比例设定:在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵],选择所用泵,输入泵项下文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00所需的浓度比例。
4.5.3.3设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.3.4基线平稳后,方可进样。
可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.4梯度洗脱4.5.4.1排气:打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道或梯度,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.4.2参数设定4.5.4.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.4.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.4.3 梯度洗脱设置程序:在[数据采集]窗口的[时间程序视图],选择[时间程序]图标中的[LC 时间程序];设置程序洗脱的时间及流动相比例;设置完后应以controllerstop(控制仪器停止)为结尾;点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确;点击“泵”选择泵,调节压力限制(最大压力设为20.0MPa);4.5.4.4 设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.4.5 基线平稳后,方可进样。
可以进行单次分析或批处理分析。
文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-004.5.4.5.1单次分析:单击[LC实时分析]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.4.5.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.5泵的清洗检测完毕后,如流动相无盐、酸及缓冲液,可直接用甲醇或乙腈冲洗30分钟即可,如流动相含有盐、酸及缓冲液,先用甲醇:水=10:90冲流30分钟,再用甲醇冲洗30分钟即可。
4.5.6 样品测试完毕后,绘制标准曲线。
方法如下:4.5.6.1点击“LabSolutions”中的再解析图标,LC再解析开始;4.5.6.2单击[再解析]助手栏中的[LC数据分析]图标,出现[LC数据分析]窗口;4.5.6.3选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后选择与测量的数据文件,数据文件打开;4.5.6.4单击助手栏中的[向导]图标,出现[化合物向导];4.5.6.5请确保设置了正确的积分参数,然后单击[下一步];4.5.6.6记录要识别的峰的保留时间,然后单击[下一步];4.5.6.7指定定量计算方法和校准曲线类型,然后单击[下一步];4.5.6.8设置识别的方法,然后单击[下一步];4.5.6.9提供化合物表的详细设置,然后单击[完成];4.5.6.10单击[LC数据]助手栏中的[应用到方法]图标;4.5.6.11命名方法文件并单击[保存];4.5.6.12单击[确定]而不进行任何更改;4.5.6.13单击[再解析]助手栏中的[校准]图标;文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00 4.5.6.14打开用于生成校准曲线的方法文件;4.5.6.15拖入需要作校准曲线的数据,即得出校准曲线。
4.5.7使用校准曲线计算数据浓度4.5.7.1选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后指定数据文件名;4.5.7.2选择[文件]菜单中的[加载方法参数],然后指定方法文件名,出现[方法参数]屏幕;4.5.7.3使用方法文件中的校准曲线计算数据的浓度。
4.5.8出具报告4.5.8.1根据需要设置相应的报告格式;4.5.8.2把测定的数据拖入设置好的报告模块中,即得报告。
4.5.9关机全部分析完毕后,先关检测器和柱温箱电源,再用适宜的溶剂清洗色谱系统。
依次关闭系统控制器、泵和微机电源,拔下各插头,做好使用记录。
4.6泵的使用和维护注意事项4.6.1为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:4.6.1.1防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒,而常用的方法是滤过,可采用微孔滤膜(0.2µm 或0.45µm)等滤器。
泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。
输液泵的滤器应经常清洗或更换。
4.6.1.2流动相不应含有任何腐性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在柱内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。
如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。
因此,必须泵入加入少量甲醇或乙腈和纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇水)。
文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-004.6.1.3泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
4.6.1.4输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。
4.6.1.5流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性如果有大量气泡,泵就无法正常工作。
4.6.2如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障。
4.6.2.1没有流动相流出,又无压力指示。
原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
4.6.2.2压力和流量不稳。
原因可能是气泡,须要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,进入丙酮内超声清洗。
有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将纱滤棒浸入稀酸内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。
4.6.2.3压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。
压力降低的原因则可能是管路有泄漏。
检查堵塞或泄漏时应逐段进行。
4.6.3关于试剂4.6.3.1试剂类别:有机溶剂、无机化合物、水4.6.3.2试剂的要求:4.6.3.2.1有机溶剂的级别优级纯以上专用试剂。
4.6.3.2.2无机化合物要求分析纯以上。
4.6.3.2.3水要求是去离子纯净水。
4.6.4流动相4.6.4.1无气泡,通过超声脱气,通氦气等方法进行脱气。
文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00 4.6.4.2纯净无杂质,常用方法为用0.45µm微孔过滤膜进行过滤。
4.6.5色谱柱的注意事项4.6.5.1压力:注意每根柱的耐压(最大使用压力)。
4.6.5.2pH的范围:不同柱子的pH值范围有所不同。