岛津LC20AD液相色谱仪操作规程.doc
岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则
岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则1. 开机1.1准备流动相，将过滤头放入流动相中。
1.2打开脱气机、泵、柱箱、自动进样器、检测器的开关：将脱气机的开关拨到“on”档；分别将泵、柱箱、自动进样器和检测器上的“POWER”键按到“ON”状态，然后等待各部分自检。
1.3打开系统控制器：以上各部分自检完成后，将系统控制器上的“power”键按到“on”状态，检查显示屏中是否包含了所有要使用的一起，如果缺少某一项，按一下系统控制器上的“F2”键。
1.4排空操作和零压力调整1.4.1 排空操作：将泵上的排空法逆时针旋转≥90度，按下泵上的“Purge”键，观察脱气机上两个泵的进出管路中是否有空气，确定没有以后再按下：“Purge”键。
1.4.2 零压力调整:连续按泵上的“func”键18下或连续按泵上的“back”键9下，进入“ZERO ADJ”界面，然后按下“Enter”键，再按“CE”键回到原始界面。
2关机2.1关掉工作站2.2系统发出一声响后关掉系统控制器：系统控制器上的“POWER”键按到“OFF”状态.2.3关掉泵、柱箱、自动进样器、脱气机和检测器：脱气机上的开关拨到“OFF”档，其它仪器上的“POWER”键均按到“OFF”状态。
3软件操作及校准验证3.1双击软件“CLASS-VP”，进入工作站窗口。
3.2双击“Instrument 1”。
3.3新建方法文件3.3.1 单击“File”。
3.3.2单击“Method”。
3.3.3单击“New”。
3.4. 编辑方法3.4.1编辑积分参数3.4.1.1单击“Method”。
3.4.1.2 单击“Integration Events”。
]3.4.1.3 打开第三行下拉菜单，单击“Minimum Area”。
3.4.1.4 在“Stop Time”一栏第三行设置检测时间（根据被检测物的保留时间确定）3.4.1.5 在“Value”一栏第三行根据方法设置一定大小数值。
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程xxx/ZHD14-001一、开机：1. 检查流动相是否足够、在有效期内。
使用前须进行超声脱气15分钟。
脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。
2. 更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。
3. 依次开启输液泵电源、柱温箱、紫外检测器（或荧光检测器）系统、控制器及电脑，最后点击LC-Solution快捷键打开工作站界面。
二、方法：1. 确认系统配置，如紫外/荧光检测器的配置。
2. 登陆LC实时分析后单击数据采集按钮，首先打开A、B泵上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后按二泵面板上的“purge”键开始自动清洗泵流路3分钟左右。
3. 点击仪器参数视图中“常规”及“高级”按钮设置：测定时间、检测器波长、柱温箱温度、流速以及流动相比例，出现保存设置即保存方法文件，并单击“下载”将设置传送到仪器。
4.系统的启动：点击“开启系统”键（此时泵开始工作，柱温开启）确保窗口状态显示区域显示为“就绪”。
三、进样:1. 观察基线至平衡后，进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点准备进样.2. 选择“单次分析/批量分析”，选择数据文件名称及保存路径（注：批处理分析选择“向导”按钮依次按要求进行批处理表的设置）后进行进样分析。
（在样品分析时可以进行暂停和停止操作）3. 完成分析后，清洗色谱柱，若所用水流动相含盐，首先需将水流动相换超纯水清洗20~30分钟；然后用纯甲醇冲洗10分钟即可。
四、关机：清洗完成后，先关闭泵及柱温箱的加热，关闭各组件电源，关闭计算机。
起草人：xxx 审核人：xxx 批准人：xxx。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相，需使用色谱纯试剂，有机相和纯水不用过滤，可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤，根据溶液不同选择不同的滤膜（有机相/水相），过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖，但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵，纯水接入D泵，无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水，洗针水为1：1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱，一般为C18柱，苯并芘有专用柱，糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装：色谱柱上有箭头，按流路方向安装，根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键，使自动进样器进入自动清洗状态，25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器，SPDA为二极管阵列检测器，RF为荧光检测器，ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器，此检测器为最常用检测器，一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器，本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖，使用该检测器需打开气体，气体为氮气或空气，需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度，最高柱压由10MPa改为20MPa，设置柱流速为1ml/min，根据标准要求选择光源，检测波长小于350nm打开D2灯，350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气，所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例，逆时针旋转打开排气阀，将B、C、D泵流量设为0，点击“下载”，然后在泵上点击Purge键，显示屏上显示“Purge line”，进入A泵排气阶段。
岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程1、检查流动相是否足够、在有效期内。
使用前须进行超声脱气5～10分钟。
脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。
更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。
2、依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。
3、在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱柱考虑。
（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。
4、在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。
设定好流速后按“Pump”键，启动输液泵。
如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。
按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。
按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。
5、打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。
点击“方法”，选择“校正曲线”，单击右上方所需的峰名，界面上出现校正曲线图形，说明此方法被采用。
6、泵运行大约30min左右，启动紫外检测器的电源。
等检测器自检通过后就可进行系统参数的设定并平衡系统。
（当检测器显示屏显示波长值时，如“λ318nm”时，表示自检通过，检测器正常）。
7、点击在线工作站的“数据”、“开始基线”，查看基线的平衡情况。
8、基线平衡过程中，可查看电压值，按检测器操作面板上的“zero”键或点击工作站界面上的“零点校正”，修正检测电压值接近于零。
（进样以后禁止此操作）。
基线稳定后，将流速设定为检测值，更改参数过程中无需停泵。
（检测流速为1.0ml/min）。
9、在系统平衡过程中，可进行进样针的清洗、样品的称量、稀释溶解和过滤等准备工作。
岛津LC-20A操作规程
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1．开关机顺序●开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，再打开系统控制器电源开关，点击电脑中LC-Solution工作站联机，联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－系统控制器－泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2．流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3．工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟，自动进样器25分钟，然后在分析参数设置页中设置流速，检测波长，柱温，停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存：选择file－save method file as－选择保存路径－取名保存文件●系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4．进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压，待基线平直（－5～30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号（vial），架号（tray），进样体积（injection volumn）。
●填完后点击“start”，仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程一．系统配置系统组成：本系统由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（2个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A 紫外-可见检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等组成。
二．准备工作1．流动相准备：使用前按待检测样品的检验方法准备所需的流动相（水使用蒸馏水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，水相使用前必须过滤，有机相用肉眼观察有颗粒时必须过滤）。
2．色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。
3．样品溶液配置：配置样品和标准溶液，用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
4．检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三．开机、参数设定及平衡系统1．开机：接通电源，依次开启B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
2．排气泡或更换流动相的操作方法1）将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2）逆时针转动A/B泵的排液阀180o；3）按A/B泵的【purge】键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4）将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
5）如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
6）如按以上方法不能排尽气泡，从色谱柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min冲洗3分钟，停泵后重新接上色谱柱并将流速重新设定为规定值。
3．参数设定1）波长设定：一般设为254nm。
2）流动相设定：流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％冲洗一段时间，等待柱压平稳后可调节到正常流速（调节流速时应该每次增减0.1ml/min，不宜调节过快，柱在线时流速一般不超过1ml/min）。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程
标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站（1.21SP1版本）和打印机组成。
1.2 开机将电源插头分别插入插座，打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关；打开计算机，鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
如需进行在线操作，点击图标，输入用户名和密码，点击【OK】即进入工作站的在线操作页面；如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标；点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。
进入在线操作页面后，可看到如下几部分组成：--最上方为命令栏，依次为File、Edit、View、Method等；--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标，分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等；--左侧为辅助栏，显示几个分析作业流程的操作图标，如系统设置，数据采集，序列表，离线分析等；--中部为数据信号显示栏；--下部为仪器工作参数栏：包括泵、检测器、柱温等；1.3 开机清洗打开泵的排液阀，点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】，可对仪器管路进行冲洗。
清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置，可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。
2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面，点击【Normal】出现主要运行参数，点击【Advanced】出现全部运行参数。
2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中，左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间；右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。
2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中，选择【Low pressure gradient】模式，输入总流速和流动相比例。
岛津LC-20AT液相色谱操作步骤
岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。
一般RP—HPLC中，A（无机相）、B（有机相)为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50％甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL)；V c≥300mL； V D≈350mL；≈300mLV50％甲醇◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜),清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮）◆打开软件（Labsolution 仪器 LC—20A)，若连接正常则软件显示 LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0。
2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数(Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载" “执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0。
22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积（1。
5mL样品瓶）◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记：将样品架推到底！5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数（建议柱温高于环境10℃),用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致)◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大0。
2mL/min,注意每次增大都点击“下载”）◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件：文件方法文件另存◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示:LC就绪,右击，进行基线测试斜率（一般＜3000即可)◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6。
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程一、引言岛津LC20A高效液相色谱仪是一种常用的仪器设备，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文档旨在简化岛津LC20A高效液相色谱仪的操作流程，提供操作规程，方便使用人员快速上手操作。
二、仪器准备在进行岛津LC20A高效液相色谱仪操作之前，应做好以下准备工作：1.检查仪器状态：确保仪器处于正常工作状态，检查电源、进样器、流动相泵等部件是否正常工作，若发现异常情况应及时处理。
2.准备标准样品和试剂：根据实验需求准备好所需的标准样品和试剂，务必按照要求进行储存和保管。
3.检查流动相液罐：检查流动相液罐是否有足够的液体，如液位过低应及时补充。
4.准备耗材：预先准备好所需的色谱柱、进样器垫片、注射器等耗材，并确保其与实验要求相符。
三、操作步骤根据实验的需要，岛津LC20A高效液相色谱仪的操作步骤主要包括样品进样、流动相泵操作、柱温箱设置等。
以下为基本操作规程：1. 样品进样1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的电源开关，待仪器自检完成后，确保进样器位于初始位置。
2.使用洗槽溶液洗净进样器。
将洗槽溶液注入洗槽中，将进样器连接到洗槽并执行洗涤步骤，直至进样器完全清洗干净。
3.准备好待测样品，使用注射器将样品注入进样器中，注意避免泡沫产生。
4.根据实验需求设置好进样器参数，包括进样体积、进样方式等。
5.执行进样操作，将样品进样到色谱柱中。
2. 流动相泵操作1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的流动相泵电源开关。
2.设置流动相泵的参数，包括流速、梯度程序等。
根据实验需求选择合适的流速和梯度程序。
3.检查流动相液罐液位，如不足应及时补充，确保流动相液罐中有足够的流动相液。
4.执行流动相泵操作，开始流动相的供液。
3. 柱温箱设置1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的柱温箱电源开关。
2.设置柱温箱的温度，根据实验要求选择合适的温度。
3.检查柱温箱温度传感器的连接情况，确保温度传感器与柱温箱连接正常。
岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。
二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。
三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。
4.1高效液相色谱仪外观图：图1：高效液相色谱仪外观图开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角）4.2高效液相色谱仪的基本流路：五、样品准备：5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。
流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。
5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。
5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。
图2：真空过滤器图3：超声波清洗器5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。
图4 样品前处理六、操作规流程：工作软件操作流程概述：6.1 启动：双击LCsolution，“LCsolution Launcher”启动：图5：联机系统“分析”图6：登录界面此时仪器发出“嘀嘀”两声，表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置：单击，选择自动配置，检查系统与仪器的实际配置是否相符。
岛津LC-20AD液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。
2．范围适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMIN。
4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。
4.4 参数设定4.4.1 设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速一般不超过1ml/min）4.4.2 选择File >Save Method File As ，输入方法名称后保存。
4.4.3 点击“Download”键，将保存好的方法下载4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360°4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B泵的[purge]键4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽4.6 平衡系统4.6.1 更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途：1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。
（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin，点击OK。
单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。
单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相，需使用色谱纯试剂，有机相和纯水不用过滤，可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤，根据溶液不同选择不同的滤膜（有机相/水相），过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖，但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵，纯水接入D泵，无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水，洗针水为1：1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱，一般为C18柱，苯并芘有专用柱，糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装：色谱柱上有箭头，按流路方向安装，根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键，使自动进样器进入自动清洗状态，25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器，SPDA为二极管阵列检测器，RF为荧光检测器，ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器，此检测器为最常用检测器，一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器，本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖，使用该检测器需打开气体，气体为氮气或空气，需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度，最高柱压由10MPa改为20MPa，设置柱流速为1ml/min，根据标准要求选择光源，检测波长小于350nm打开D2灯，350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气，所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例，逆时针旋转打开排气阀，将B、C、D泵流量设为0，点击“下载”，然后在泵上点击Purge键，显示屏上显示“Purge line”，进入A泵排气阶段。
_岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程
南京丰融化学技术有限公司Nanjing Frochem Tech Co.,Ltd.岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程1 目的：规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养，保证测量数据的准确可靠。
2 范围：适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪使用维护保养操作。
3 职责：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程；质量部管理人员监督实施。
4 内容：4.1 使用：4.1.1 仪器组成:LC-20AT型高压双泵; SPD-20AT紫外检测器;CTO-10AS柱温箱;进样器;混合器;色谱数据处理系统(LC solution软件);计算机;打印机。
4.1.2 电源:将电源插头分别插入插座后,接通外电源及稳压器电源,,依次打开泵,检测器,柱温箱，色谱数据处理系统,计算机的电源开关。
4.1.3 更换流动相:配制好的流动相经超声脱气后,将过滤头插入液体底部。
若使用的流动相为缓冲盐溶液，应先用低浓度的甲醇-水混合液(常用5:95)冲洗20-30分钟，再更换为含盐流动相。
4.1.4 LC-20AT泵的操作:4.1.4.1 打开泵的电源后,显示屏显示：4.1.4.2 排气泡：将泵上部中间的黑色旋钮逆旋转90~180度，按【Purge】,进入流动相被吸入过滤器至泵的排气冲洗操作, ,自动脱气完毕后(液体停止从废液管流出时),关闭排液阀即可。
4.1.4.3 。
4.1.5 SPD-20A型紫外检测器参数设定: 待检测器自检完毕且正常后,可进行参数的设定。
显示屏显示:。
4.1.6 色谱数据处理系统设定:4.1.6.1 在计算机上打开“LC solution”界面。
4.1.6.2 点击“通道1”“通道2”图标,选定通道。
输入实验信息，4.1.6.3 编辑方法：①采样控制：输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；③谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；④报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改；4.1.6.4 点击【数据采集】：①点击【查看基线】；②点击【零点校正】。
岛津LC-20AD液相使用说明
高效液相色谱仪操作规程原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
仪器：名称LC-20AD高效液相色谱仪，分硬件与软件两个部分，硬件：DGU-20A、LC-20AD、SIL-20A、SPD-20A、CTO-20AC五个模块，软件labsolutions工作站。
硬件脱气机、泵、自动进样器、托盘、柱温箱每天来1、开机（按钮左下角）2、流动相放好。
流动相水相：一般纯化水、超纯水、哇哈哈、条件好屈臣氏，水相每天现配最好。
有机相：色谱级试剂上机之前流动相先过滤（0.45μm以下滤膜），然后超声10-20min。
托盘上五根管道，ABCD用于放流动相，一般情况四根用两根A-B、A-C，岛津仪器最好A与其他搭配，便于设参数，具体流动相中药依据药典。
另一个无标识为自动进样器清洗液，一般是50%甲醇水（反相系统），正相系统则与流动相同，正反相转化①先用流动相过①用异丙醇过滤①用甲醇水。
补充：正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。
常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。
反相色谱法：一般用非极性固定相（如C18、C8)；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。
适用于分离非极性和极性较弱的化合物。
RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。
岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程
1 目的：为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。
2 范围：本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。
3 责任者：化验员4 程序：4.1 准备4.1.1 准备所需的流动相，用合适的0.22μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。
4.1.3 配置标准溶液和样品，用合适的0.22μm滤膜过滤。
4.2 开机4.2.1 接通电源，打开计算机。
4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”（再按一次即为关闭“OFF”）, 待泵和检测器自检结束，如果没有错误，屏幕显示正确，即进入初始屏幕：在显示初始屏幕的状态下，不能仅按数字键来设定检测波长，按CE键，确认已进入初始屏幕，按一下func键，屏幕显示“LAMBDA 1”（设定检测波长），波长参数输入区闪烁，提示操作者输入波长值：输入所需波长，再按Enter键，设定即告完成。
4.3 排空操作4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀。
检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，再按Purge键进行排空。
检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。
4.4最大和最小保护压力设定：4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。
4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a) 当流路中发生了漏液；b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程检查输液泵的压力显示值，正常值应..
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程一、开机1.配制流动相，一般A相为有机相，B相为水相，盐或其它添加物一般放在B相中。
除色谱纯有机相和高纯水以外物质的流动相一定用0.45μm滤膜过滤才能使用。
稍微松开瓶盖，超声脱气20分钟。
2.安装色谱柱，注意柱子上的箭头指示流动相的流动方向。
3.将流动相滤头放入相应的溶剂瓶中。
4.依次打开泵、柱温箱、检测器电源，一定最后打开CBM的电源。
5.排气：将A、B泵排液阀逆时针旋转打开，分别按purge键，冲洗大约3min后自动停止，拧紧各排液阀。
检查输液泵的压力显示值，正常值应该在-0.3~0.3Mpa之间。
6.打开PC电源，双击桌面的LCsolution工作站图标，打开操作栏下的分析“仪器1”图标，弹出Login窗口，直接点击确定，“哔”的声音之后，表明已联机。
二、参数设置和系统平衡1.参数设置a)泵设置：在数据采集窗口的仪器参数视图中设置分析条件，如流速、流动相梯度程序、柱箱温度、数据采集时间等参数。
b)PDA检测器设置：点右键可选择显示窗口，选择需显示波长和信号量程；在normal下可输入数据采集时间，进入Advance，可选择光源、波长范围、检测池温度一般选默认40度、狭缝宽度1.2nm。
c)RI检测器设置：极性选+，分析模式、温度通常40度，响应通常1.5s、输出选电压，其它选择默认，点击R-flow清洗参比池，一般需20min，点击balance，值应在±50之间；按Zero调零。
2.保存方法至指定位置，或者调用已保存的分析方法，确认所需参数。
点击下载按钮传送参数至仪器。
如果此时系统控制器尚未激活，需点击“仪器开/关按钮”激活，系统每个模块即以新参数开始运行。
3.点击“采集”菜单栏下的“绘图开始”，预览基线。
在初始流动相条件下以设定速度平衡柱子至基线稳定，一般需要30min（此时进样阀处于Inject状态以冲洗定量环上的残留物质）。
三、样品分析1.根据需要选择定量方法，配制相应的定量用标准样品：a)外标法：配制系列浓度标样，做相应的标准曲线。
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程xxx/ZHD14-001一、开机：1. 检查流动相是否足够、在有效期内。
使用前须进行超声脱气15分钟。
脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。
2. 更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。
3. 依次开启输液泵电源、柱温箱、紫外检测器（或荧光检测器）系统、控制器及电脑，最后点击LC-Solution快捷键打开工作站界面。
二、方法：1. 确认系统配置，如紫外/荧光检测器的配置。
2. 登陆LC实时分析后单击数据采集按钮，首先打开A、B泵上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后按二泵面板上的“purge”键开始自动清洗泵流路3分钟左右。
3. 点击仪器参数视图中“常规”及“高级”按钮设置：测定时间、检测器波长、柱温箱温度、流速以及流动相比例，出现保存设置即保存方法文件，并单击“下载”将设置传送到仪器。
4.系统的启动：点击“开启系统”键（此时泵开始工作，柱温开启）确保窗口状态显示区域显示为“就绪”。
三、进样:1. 观察基线至平衡后，进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点准备进样.2. 选择“单次分析/批量分析”，选择数据文件名称及保存路径（注：批处理分析选择“向导”按钮依次按要求进行批处理表的设置）后进行进样分析。
（在样品分析时可以进行暂停和停止操作）3. 完成分析后，清洗色谱柱，若所用水流动相含盐，首先需将水流动相换超纯水清洗20~30分钟；然后用纯甲醇冲洗10分钟即可。
四、关机：清洗完成后，先关闭泵及柱温箱的加热，关闭各组件电源，关闭计算机。
起草人：xxx 审核人：xxx 批准人：xxx。
岛津LC-20AT操作规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程1. 开机前准备①储液瓶中装有足够的已经充分脱气的流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。
②排液管的另一端已经放入废液瓶中.2. 开机①更换流动相,把排液阀旋钮反时针方向旋180℃,打开排液阀，打开泵电源开关ON, 按purge键，泵开始运行，冲洗1分钟以后，自动停止，或按pump键或 purge键停止冲洗操作。
②设定流速，方法：func+ 流速+Enter+pump 。
观察屏幕显示压力，用流动相冲洗流路，直到色谱柱平衡。
③开检测器电源开关ON, 设定波长，方法：func+ 波长+Enter+CE④打开电脑，点击色谱工作站中文版，进入高效液相色谱工作站，设定相关参数。
3. 进样及数据采集①待色谱柱平衡后，可进样。
用微量注射器吸取待检测的溶液，反复润洗多次后，吸取需要体积溶液。
注意排除气泡。
②进样方法：在手动进样器处于“Inject”位置下，插针，再使处于"Load" 位置，推针进样，流动相将样品带入色谱柱，同时按下同步记录钮，稍后拔针。
③待一个样品数据采集完毕，按下记录钮，使停止记录，自动计算并给出结果，存储，用溶剂或甲醇冲洗进样阀。
继续反复操作，分析第二个样品，……。
④数据处理及打印报告。
退出工作站。
4. 关机①数据采集完毕后即可关闭检测器。
②待流路充分冲洗后，按pump键，pump指示灯灭，关泵电源。
③如果使用缓冲溶液作流动相，应先后使用足够的水和甲醇分别冲洗进样阀、泵头、色谱柱流路。
④使用完毕，必须在《仪器使用记录本》上填写有关内容，责任老师检查仪器完好性后方可离去。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程
1．目的
规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。
2．范围
适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。
3．职责
质检员对本规程的实施负责。
4．规程
4.1 系统组成：本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2 准备
4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机
4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵
4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMIN。
4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。
4.4 参数设定
4.4.1 设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速一般不超过1ml/min）
4.4.2 选择File >Save Method File As ，输入方法名称后保存。
4.4.3 点击“Download”键，将保存好的方法下载
4.5 更换流动相并排气泡
4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；
4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360°
4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B泵的[purge]键
4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀
4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽
4.6 平衡系统
4.6.1 更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数
4.6.2 等度洗脱方式
4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。
如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，应重新排气泡。
4.6.2.4 观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
4.6.3 梯度洗脱方式
4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。
4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。
4.7 进样
4.7.1 进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点
4.7.2 点击“Single start ”按钮，设置好保存路径并输入试样位置，系统开始自动进样4.7.3 样品采集完毕后，点击“Stop”按钮，接着就会出现一条消息，询问您是否“Abort the current run”, 单击Yes，当前的数据采集就会终止。
4.8 清洗系统和关机
4.8.1 数据采集完毕后，关闭泵，待压力降为0后，将工作流动相换水相，设定流动相比例，冲洗色谱柱
4.8.2 清洗柱
4.8.2.1 C18柱先用95%的水以1ml/min冲洗40min以上，再用90%的甲醇或乙腈冲洗
20min，最后用40%的水冲洗10min
4.8.2.2 Protein PAK60柱先用超纯水冲洗90min以上，再用甲醇或乙腈冲洗40min
4.8.3 清洗完成后，先关闭泵，待压力降至为“0”时，关闭各组件电源，关闭计算机
4.9 填写使用记录。