间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的制备与应用
一种制备间苯二酚的方法
一种制备间苯二酚的方法间苯二酚是一种重要的化学品，广泛应用于聚合物合成、染料、医药等领域。
本文介绍了一种制备间苯二酚的方法，简单易行，并具有较高的产率和纯度。
材料与仪器- 苯酚：纯度不低于99%- 氢氧化钠：纯度不低于98%- 高压锅：具有适当容量和耐高温高压能力步骤第一步：反应物准备取适量的苯酚，并经过蒸馏或其他纯化方法提高纯度。
第二步：氢氧化钠溶液的制备将适量的氢氧化钠加入足够的水中，搅拌溶解，得到氢氧化钠溶液。
第三步：反应体系的配置将苯酚溶解在足够的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，配置成适当浓度的反应体系。
第四步：高温高压反应将反应体系转移到高压锅中，并将高压锅密封。
第五步：反应过程控制将高压锅加热至适当温度，并保持一定时间，促使反应进行。
第六步：冷却处理反应结束后，将高压锅迅速冷却至室温。
第七步：产品分离打开高压锅，将反应体系转移至离心管中，进行离心分离，得到混合物。
第八步：产品纯化采用合适的纯化方法，如结晶、萃取等，对混合物进行进一步纯化，最终得到间苯二酚产物。
实验结果与分析通过本方法制备的间苯二酚产物纯度高，反应产率较高，具有较好的实用性和经济性。
实验条件的控制对于提高反应产率和纯度至关重要，可根据实际需要进行调整。
结论本文介绍的一种制备间苯二酚的方法简单易行，成本低廉，适用于实验室和工业生产中。
通过合理控制反应条件，可以得到高纯度、高产率的间苯二酚产物。
以上为一种制备间苯二酚的方法。
希望本文所述内容对您有所帮助。
阻燃剂RDP的合成研究
摘
要： 以三氯氧磷 、 间苯二酚及苯酚为原料 ， 合成 阻燃 剂间苯二 酚双（ 二苯基磷 酸酯） Ｒ Ｐ ； （ Ｄ ） 考察
了催 化 剂种 类及 用量 、 原料 配 比 、 应 温度 和 时 间 对合 成 反 应 的影 响 ， 定 了最 佳 的 工 艺 条 件 ： （ 氯氧 反 确 ”三
磷 ）： （ 间苯二酚）： 苯 酚） ． １ ０： ． ， （ 一４５： ． ３ ７ 催化 剂无水氯化镁 用量约 为间苯二酚质 量的 ２ ５ ， ． 第
磷 酸酯 阻燃 剂是 一类应 用广 泛 的有机磷 系 阻 燃 剂 ， 目前 为 止 ， 界上 已经 开发 了三代 磷酸酯 到 世 类 阻燃 剂 。第 一代 是 磷 酸 三 苯酯 （ Ｐ ， 具 有 ＴＰ ） 它 良好 的阻燃 效果 ， ＴＰ 但 Ｐ易挥 发 ， 稳定 性 差 ， 热 在 成 膜 过 程 中易 渗 出 ， 染 树 脂 表 面 。为 了 解 决 污 Ｔ Ｐ挥发 性 问题 ， Ｐ 人们 开 发 了第 二 代 磷 酸酯 类 阻
有极 大 的实 际意义 。
合 成 ＲＤ Ｐ的常用方 法有 ３种【 ：１三氯氧 － （） ］ 磷 和 问苯二 酚反应 生成 Ｒ Ｐ， 用 苯酚 进 行 封端 Ｄ 再
反 应 而得 ；２ 三 氯氧磷 和 苯酚反 应得 到二 苯基磷 （）
燃剂——无 卤、 低聚型磷酸酯 ， 其代表品种是双酚
Ａ 双 （ 苯基 磷 酸酯 ） Ｂ Ｐ 和 问苯 二 酚 双 （ 苯 二 （Ｄ ） 二 基磷 酸酯 ）ＲＤ ） ］ （ Ｐ 口 。与 ＴＰ Ｐ相 比较 ， 这类 阻燃
间苯二酚生产工艺
间苯二酚生产工艺
间苯二酚是一种广泛应用于染料、农药、光起动剂等领域的重要有机化工产品，下面将介绍间苯二酚的生产工艺。
首先，间苯二酚的生产通常分为两个步骤：副产物苯酚的氧化和苯酚的重氮化/脱氮/重碱法。
副产物苯酚的氧化：将苯酚溶解在硫酸中，并加入适量的硝酸和亚硝酸钠作为氧化剂。
在反应过程中，苯酚被氧化为间苯二酚。
反应温度一般控制在40-50摄氏度，时间为1-2小时。
反
应结束后，通过中和剂将反应液中的酸中和，然后经过分离、洗涤等工艺步骤，得到间苯二酚的浓缩溶液。
苯酚的重氮化/脱氮/重碱法：首先，将苯酚加入硝化酸和硫酸
中反应，形成苯酚硝化物。
然后可以通过脱氮和碱的作用，将苯酚硝化物转化为间苯二酚。
反应温度一般控制在20-30摄氏度，时间为0.5-1小时。
反应后，通过分离、洗涤等工艺步骤，得到间苯二酚的溶液。
以上是间苯二酚的两种常见生产工艺，这两种方法各具特点，可以根据生产规模和工艺要求选择适合的方法。
在生产过程中，需要注意控制反应条件，确保反应的高效进行，同时进行必要的分离、洗涤等工艺步骤，以提高产物纯度。
总结起来，间苯二酚的生产工艺包括副产物苯酚的氧化和苯酚的重氮化/脱氮/重碱法。
这两种方法都是在适当的条件下，将
苯酚转化为间苯二酚。
生产过程中需要注意控制反应条件，进行必要的工艺处理，以获得高产率和纯度的间苯二酚产品。
一种制备间苯二酚的方法
一种制备间苯二酚的方法间苯二酚，简称HQ，是一种广泛应用于化学、医药等领域的有机化合物。
传统上，间苯二酚的制备方法主要采用酚的氧化反应，但会带来环境污染和能源浪费等问题。
近年来，随着人们对绿色化学的研究不断深入，一种新的制备间苯二酚的方法备受关注。
这种方法是使用金属有机框架作为催化剂，在无溶剂条件下通过间位取代反应制备间苯二酚。
该方法有许多优势，比如高催化活性、高选择性、无需外部溶剂、催化剂易于回收利用等。
接下来将详细介绍这种方法的原理、步骤和应用前景。
一、原理这种方法的催化剂是由金属离子和有机配体组成的金属有机框架（MOFs）。
MOFs能够提供与酵素催化类似的反应场，从而实现高效的催化反应。
MOFs有着特殊的结构和功能。
通常由金属离子和有机化合物构成，形成一种网络结构。
这种网络结构可以通过改变连接方式、不同的金属离子和有机配体的选择来调控其组成和结构，因此可以设计出具有不同催化性质的MOFs。
在制备间苯二酚的反应中，MOFs的作用是将间位取代反应的底物转化为二苯基过氧化物，随后分解产生间苯二酚和水。
该反应是一种绿色无污染的反应，不需要外部溶剂，能够大大降低制备成本和环境污染。
二、步骤该方法的具体步骤如下：1. 合成金属有机框架催化剂。
选择合适的金属离子和有机配体，通过反应合成目标MOFs。
2. 取1毫克催化剂加入反应体系中。
底物为1,2-苯基二酚，加入氧化剂过硫酸氢二钾。
3. 在无外部溶剂条件下，将反应体系加热至80℃，反应6小时。
4. 用氯仿提取反应产物。
5. 用色谱技术或NMR谱进行产物鉴定和分析。
三、应用前景这种方法有着广阔的应用前景，可以应用于生产各种间苯二酚的衍生物和类似化合物。
例如，可以选择不同的金属离子和有机配体来调节MOFs的催化性质，从而实现不同底物的间位取代反应。
此外，这种方法还可以用于MOFs催化其他有机反应，比如氧化醇、加成反应、烷基化等。
因此，这种方法具有很大的开发和利用价值。
RDP合成设计
间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的制备方案一（河南大学、南京师范大学）实验原理一河南大学提出的方案1、中间体间苯二酚双(磷酰二氯)的合成：无水氯化铝做催化剂，三氯氧磷与间苯二酚摩尔比为6：1时的方案是反应温度为90-100℃，反应时间为5h，催化剂用量是三氯氧磷总用量的0.65%时，中间体收率最高达到96.2%。
2、 RDP的合成：无水氯化铝做催化剂，采用苯酚连续加料的方式，加料温度100℃，保温温度140-160℃，苯酚与间苯二酚摩尔比为4.2：1，反映时间为4h，催化剂用量是中间体总量的0.5%时，产品收率达85%左右。
3 试验步骤：将装有机械搅拌器、温度计、冷凝管及恒压漏斗的 100ml 四口烧瓶。
从冷凝管上端经CaCl2干燥塔，HCl 吸收装置，在反应瓶中加入16.0ml 三氯氧磷和0.8g无水三氯化铝,开始搅拌，在预备好的100ml三角瓶中加入30ml三氯氧磷和11.0g（0.1mol）间苯二酚，搅拌下间苯二酚溶解，加到恒压漏斗中，于100℃开始滴加三氯氧磷和间苯二酚的混合物，加毕于100℃保温5h，开始滴加时，反应较快，并有大量HCl气体冒出，可以通过控制滴加速度，控制反应速度。
开始时反应液显黄色透明，随着反应的进行，反应液颜色逐渐变浅，最后为浅黄色透明或接近无色。
减压蒸馏回收三氯氧磷，得中间体间苯二酚双（磷酰二氯）。
再将蒸馏装置改为反应装置，在恒压漏斗中加入熔融苯酚40.3g（0.42mol），补加催化剂，于100℃开始滴加熔融的苯酚，加毕，然后升温到150℃保温4h~8h，所得产物为黄色或无色透明液体。
将反应装置该为减压蒸馏装置，回收没有反应完的苯酚，得阻燃剂 RDP 的粗品。
将RDP 粗品用2%草酸溶液洗涤，2%氢氧化钠水溶液分别洗涤两次，再用水洗至中性，减压蒸馏至无馏分，过滤得到浅黄色或者无色透明粘稠液体，即为最终产品阻燃剂 RDP。
4 主要原料和仪器主要原料厂家物性三氯氧磷天津市光复精细化工研究所分析纯分析纯间苯二酚天津市科蜜欧化学试剂开发中心苯酚天津市科密欧化学试剂开发分析纯公司无水三氯化铝上海美兴化工有限公司分析纯无水氯化钙天津市德恩化学试剂有限公分析纯司氢氧化钠开封化学试剂总厂分析纯草酸开封化学试剂总厂三氯氧磷，分析纯，天津市光复精细化工研究所；间苯二酚，分析纯，天津市科蜜欧化学试剂开发中心；苯酚，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发公司；无水氯化钙，分析纯，天津市德恩化学试剂有限公司；氢氧化钠，分析纯，开封化学试剂总厂；草酸，开封化学试剂总厂；D-971 型无极调速搅拌器；温控仪，郑州长城科工贸有限公司；循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；恒温磁力搅拌器，中外合资深圳天南海北有限公司；AVARTAR 360FT-IR 红外光谱仪，美国.Nicolet 公司；日本精工（Seiko Exstar 6000）TG/DTA6300 热分析仪二南京师范大学提出的实验方案试验步骤：将42.2g三氯氧磷和13.8g间苯二酚加到反应瓶中，加入1.2g无水三氯化铝作催化剂，搅拌并加热，升温到60℃，反应6h，减压蒸馏除去过量的三氯氧磷，将体系温度降至室温，然后加入47.1g苯酚，升温，保持反应在130℃进行，反应8h，减压蒸馏除去未反应完的苯酚，经碱洗、水洗、干燥等过程最终得产品64.6g，收率为90%(以间苯二酚算)。
RDP的制备方法研究
Ｂｒｉｇｈｔ Ｄ Ａ．４－Ｈｙｄｒｏｘｙ－ａｌｋｙｌｐｈｅｎｙｌ ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｆｌａｍｅ Ｂｒｉｇｈｔ Ｄ Ａ，Ｔｏｎａｌｄ Ｌ．Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ｏｆ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｙｌ ｂｉｓ（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）【Ｐ】．ＵＳ：５７５０７５６，１９９８． ｈｙｄｒｏｃａｒｂｙｌｂｉｓ（ｄｉｈｙｄｒｏｃａｒｂｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）［Ｐ］，
２实验
＠
０
ＰＯＣｌ３（分析纯，天津永大化学试剂公司），间苯二酚（分析纯，天津永大化学试剂公司），苯酚（分析纯， 北京益利精细化学品厂），ＡＩＣｌ３（分析纯，天津苏庄化学试剂厂），ＭｇＣｌ２（分析纯，天津福晨化学试剂厂）。
将７６．６７９（Ｏ．５ｔ００１）三氯氧磷，１１．０ｌｇ（０．１ｍ０１）间苯二酚，０．１３９无水氯化铝一次性加入到含有搅拌器，
Ａｌｂｒｉｇｈｔ Ｊ Ａ．Ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｃｏｎｍｉｎｉｎｇ ｐｈｏｓｐｈａｔｅｓ ａｎｄ ｐｏｌｙｐｈｏｓｐｈａｔｅｓ［Ｐ］，ＵＳ：４ １３３ ８４６，１９７９． Ｚａｍａ
Ｔ＇Ｔａｋｅｕｃｈｉ Ｋ．Ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ ｈａｌｏｇｅｎ・ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｒｅｓｉｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ［Ｐ］，ＵＳ：４３４３７３２，１９８２． Ｔ＇Ｂａｒｄａ．Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ａｒｙｌｄｉｓｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｅｓｔｅｒｓ【Ｐ】．ＥＰ：０４８５８０７，１９９２－０５－２０．
Ｂｒａｄｙ Ｂ，Ｂｒｉｇｈｔ Ｄ．Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆ Ｂｒａｄｙ Ｂ，Ｂｒｉｇｈｔ Ｄ．Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｔｈｅ
ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆｐｏｌｙ（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｙｌｅｎｅ ａｒｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏ，北京理工大学材料科学与技术学院２００４级博士生。联系电话；６８９４９９８４；电子邮箱：
双酚A双(二苯基磷酸酯)的合成研究
双酚A双（二苯基磷酸酯）的合成研究作者：应富友来源：《科技创新与应用》2014年第27期摘要：文章利用双酚A和氯磷酸二苯酯合成双酚A双（二苯基磷酸酯），采用单因素法分别对物料比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对反应的影响进行讨论，确定了最优的工艺条件：物料比为2.1：1，反应温度为35℃，反应时间为4h，溶剂为苯。
关键词：双酚A；氯磷酸二苯酯；双酚A双（二苯基磷酸酯）；阻燃剂引言高分子材料一般都是易燃和可燃的，容易引发火灾事故，已成为日益严重的社会问题，而解决合成材料使用的安全性，最有效的方法就是加入阻燃剂[1]。
本试验选择通过双酚A修饰氯磷酸二苯酯的分子结构，合成双酚A双（二苯基磷酸酯）。
一方面，试图通过双酚A的双羟基缩合，来增加产品的含磷量。
据报道BDP是一类重要的磷系阻燃剂，和传统的单磷酸酯阻燃剂相比，具有与聚合物基材相容性好、耐迁移、耐挥发、耐辐射、毒性低、阻燃效果持久等优点。
作为添加型阻燃剂，近年来受到极大的关注，被广泛应用于热塑性塑料、橡胶和化纤等领域[2]。
国外已有该产品的生产，但国内目前尚无工业化的报道，有很大的发展空间。
另外一方面，试图通过苯芳香族化合物来增加氯磷酸二苯酯分子中的苯环，增强合成产品的共轭体系，使其紫外吸收谱线向中长波方向红移。
从而使产品在应用中，能赋予被阻燃基材阻燃和紫外吸收双性能。
1 合成方法将0.1mol双酚A及某一种无水溶剂加入配备有球形冷凝管、磁力搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL四口瓶中，搅拌溶解，加入一定量的氯磷酸二苯酯，升温到特定温度，将0.12mol催化剂三乙胺加入滴液漏斗中，控制内温，缓慢的滴加（控制在1d/2s左右），HPLC 跟踪反应，当双酚A峰消失后，停止反应，即得DBP粗产品，分析产物含量。
粗产品冷却到室温，过滤去三乙胺盐酸盐，再减压蒸干溶剂，用热水洗三次，然后加入95%乙醇重结晶（溶解后，冷却到0℃下搅拌），析出白色结晶体，用小量乙醇淋洗三次，抽干，放入气流干燥器中干燥至垣重，测定含量和计算收率。
双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)阻燃剂的合成
可进一步增强聚合物的成炭倾 向， 提高 了阻燃剂 的
剂… ， 比较大的相对分子质量。和传统的单磷 具有
酸酯 阻燃 剂相 比， 它具有 与 聚合物 基材相 容性 好、 耐迁移 、 耐挥发 、 阻燃效果 持久等优点 ， 适用于
性能。文献 ［ ］ ７ 报道 了由苯膦酰二氯和双酚 ｓ 用熔
融缩聚方法合成聚苯基膦 酸二苯砜酯 ， 并证 明了这 种聚合物对聚酯有较好的阻燃作用。Ｂ Ｄ Ｓ Ｐ的合成
Ｋ ｙｗ ｒ ｓ ｂｓｈｎ ｌ ｉ（ ｉｈ ｎ ｌ ｈ ｓｈ ｔ） ｂｓｈｎ ｌ ；ａ ｅｒｔｒａ ｔ ｅ ｏ ｄ ：ｉ ｅｏ－ ｂｓ ｄｐ ｅ ｙ ｐ ｏｐ ａｅ ；ｉ ｅ ｏ Ｓ ｆ ｍ ｅ ｄ ｎ ｐ Ｓ ｐ － ｌ ａ
聚磷 酸 酯类 化合 物是 一类 重 要 的磷 系 阻燃
Ａ ｓｒｃ ： ｉ ｈ ｎ ｌ ｉ（ ｉ ｅｙ ｐ ｏｐ ａｅ Ｂ Ｄ ）ｗ ｓｓｎｈ ｓ ｅ ｙｐ ｏｐ ｏｕ ｘｃ ｌ ｉｅ ｂｔａ ｔＢｓ ｅｏ－ ｂｓ ｄｐ ｎ ｌ ｈ ｓｈ ｔ）（ Ｓ Ｐ ａ ｙ ｔｅｉ ｄｂ ｈｓｈ ｒｓ ｙ ｈ ｒ ， ｐ Ｓ ｈ ｓ ｏ ｏｄ
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无卤阻燃剂间苯二酚双(二苯基)磷酸酯的合成及表征
的阻燃 处理 ＿ ］不仅 表现 出优 异 的阻燃 性能 ， １， 而且 对材 料 的 热 稳定性能 、 机械性能影 响较 小或 基本 没有 影响 。Ｒ ＤＰ的合
成 已经有一些专利报 道［８， ３］而且在美 国和 日本 等 国已经工业 ＿
馏除去未反应 的苯 酚和低沸点产物 ， 粗产 物为无 色透 明液体 ；
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｒ ｓ ｒｉｏ ｉ（ ｉｈ ｎ ｌ ｈ ｓ ｈ ｔ）ｏｉｏ ｒ ＲＤＰ）ｗｅ ｅｐ ｅ ａ ｅ ｕ ｃ ｓｆ ｌ ｒｍ ｈ ｅ ｃａ ｔ ｏ ｓｓ ｓｒ ｃ ｅｏ ｃｎ ｌｂｓ ｄｐ ｅ ｙ ｏ ｐ ａｅ ｌ ｍｅ （ ｐ ｇ ｒ ｒｐ ｒｄ ｓ ｃ ｅ ｓｕ ｌ ｆｏ ｔ ｅｒａ ｔｎ ｓｃ ｎ ｉ— ｙ
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多聚体及 少 量 三 苯基 磷 酸 酯 和 异 丁基 苯 基 二 苯 基 磷 酸 酯 。
Ｒ ＤＰ及其衍生物 主要用 于 Ｐ 、 Ｃ ＡＢ 、 Ｓ和 Ｐ Ｔ等 材料 Ｃ Ｐ ／ Ｓ ＡＢ Ｂ
苯酚 ， ３ ｍｉ 在 ０ ｎ内加完 。加 完苯 酚后 将温 度升 高为 １ ０ ， ４ ℃ 反
应３， ｈ 然后再升温 至 １ ０ ５ ℃反应 ２ 。将 反应 后 的产物 真空蒸 ｈ
ｉ ｆＰＯＣ１，ｒｓ ｒｉｏ ｎ ｈ ｎ ｌ ｔ ｒｅ ｅ－ ａｔ ａａｙ ｔ ｒ ｇ ｏ ｎ ３ ｅｏ ｃｎ ｌ ｄ ｐ ｅ ｏ ｈ ａＦ ｉｄ ｌＣｒｆｓｃ ｔｌｓ．Ｅｘ ｅｉ ｎ ｓｒｓ ｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔｃｔ ｌｓ ｓｐ ｅｅａ ａ ｗｉ ｐ ｒｍｅ ｔ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ａａｙ ｔ ｓ ｗａ ｒ ｆｒ— ｂｙ Ｍ ｇ ２ ｎ ｈ ｍｏ ｎ ｆｉ ｉ ｐｅｅ ａ ｌ ｒｌｔ ｅｔ ｅ ｏ ｃｎ ｌ ｙｍｏｅ ｌ Ｃ１ａ ｄ ｔ ｅａ ｕ ｔｏ ｔ ｓ ｒ ｆｒｂｙ １ ｅａｉ Ｏｒ ｓ ｒ ｉｏ ｌ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔｎ ｒ ｄ ｃｓｗｅｅｅ ａ ｉｅ ｔ ｖ ｂ ｅｒｓ ｌ ｔｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｘ ｍ ｎ ｄ ｗｉ ａ ｈ ＦＴＩ ＨＰＬＣ ａ ｄ ｂ ｃｄｔ Ｒ、 ｎ ｙａ ｉｉ ｙ，ｔ ｅｒ ｓ ｌｓｗｅｅｄｓ ｕ ｓ ｄ ｈ ｅ ｕｔ ｒ ｉｃ ｓ ｅ ．Ｔｈ ｒ ｇ ａ ｉ ｔｙ ｄ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔＲＤＰ ｄ ｃ ｍ ｐ ｓｄ ａ １ ℃ ｅｍｏ ｒｖｍｅｒ ａａ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｅｏ ｏ ｅ ｔ３ ５
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随着高分子材料应用范围的日益扩大,全球安全环保意识的日益加强,人们对高分子材料制品阻燃的要求越来越高,无卤、低烟、低毒、高耐热性的环保型阻燃剂已成为人们追求的目标。
低聚磷酸酯类阻燃剂正是符合这一发展要求的阻燃剂,我们对其中的间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)、双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)以及双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)的合成做了研究,同时考察了RDP和BDP在高分子材料中的应用研究。
4.期刊论文严建军.吴大鸣.刘颖.YAN Jian-jun.WU Da-ming.LIU Ying ABS无卤阻燃及增韧-塑料2009,38(5) 将间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP)与改性聚苯醚M-PPO复配制备无卤阻燃ABS材料,用氧指数和热失重分析研究M-PPO的协同阻燃作用.同时选用不同的热塑性弹性体对阻燃材料进行增韧改性,结果表明:SBS对阻燃ABS材料的增韧效果最好,同时不影响ABS复合材料的阻燃性能.
Si0:还有强化炭层的作用,町避免在燃烧过程中,出于各种原因,炭层发生断裂和丢失,所以,当添加量增大时,残炭率显著增大。
4.2.1.4RDP阻燃Pc/ABs合金的残炭扫描电镜‘87坷81
极限氧指数值和垂直燃烧的级别表明,RDP/SiO:对Pc/ABS所起的阻燃作用最佳。相比于RDP/PC/ABS和RDP/oMMT/PC/ABs,RDP/siO:/PC/ABS的残炭率最高。但阻燃性能的好坏并不完全由残炭率柬决定,炭层的质量更为关键。采用扫描电子显微镜分析了各个样品600℃的残炭,电镜照片如图4.3所示。
别是到达CO:释放量峰值的时间延长的更多。这说明,添加Si晚后,凝聚相阻燃机一数据相对应的是质量损失速率MLR,随着siO。添加量的增大,Mut值发生显著变化,添加3%时,这个值就降低了一半多,这说明,在聚合物分解的前期,添加si0:限制了聚合物的降解程度,将其推迟至燃烧的后期,这与热分析的结果一致。聚合物分解为cO。会释放出大量能量,这一能量又会加剧聚合物的不断分解,因此,Si倪这一作用伎HRR 的峰值和平均值显著降低。
PC/SEBS基体组成为80/20时,添加3.5wt%CB时复合物缺口冲击强度为57kJ/㎡,断裂伸长率为115.0%,体积电阻率下降到5.1×107Ω·cm。PP、SEBS能够降低复合物的剪切粘度,改善复合物的加工性能。<br>
当PC/SEBS/CB组成为80/20/3.5时,通过PC/(SEBS+CB)母粒两步法加工方式,先将CB3000与SEBS共混,再与PC共混,获得的复合物导电渗滤阈值低至2.1wt%,缺口冲击强度达到63.0 kJ/㎡,体积电阻率达到1.3×107Ω·cm,导电渗滤阈值和体积电阻率低于相同配方一步法获得的复合物,而缺口冲击强度高于该复合物。SEM分析表明,两步挤出工艺有利于实现CB在PC/SEBS基体中的非均匀分布,促进导电网络的形成,两步挤出工艺制备的复合物导电渗滤阈值低于一步挤出制备的复合物。<br>
酯交换法合成低聚磷酸酯的方法,目前未见文献报道,我们已申请专利,并且已在连云港海水化工实现了产业化。
6.期刊论文王宇旋.李桂妃.任绍志.WANG Yu-xuan.LI Gui-Fei.REN Zhao-zhi磷化合物对氢氧化镁阻燃聚氨
酯密封胶性能的影响-中国胶粘剂2009,18(1)
研究了磷化合物对氢氧化镁阻燃聚氨酯(PU)密封胶性能的影响.研究结果表明,聚磷酸铵(APP)与间苯二酚双-(二苯基磷酸酯)(RDP)复合磷系阻燃剂对氢氧化镁阻燃PU密封胶具有良好的协效作用;当m(APP):m(RDP)=6:4时,阻燃PU密封胶的综合性能较好,此时该密封胶的氧指数由28.9提高到31.7、垂直燃烧级别也由FV-1级提升到FV-0级(3.2 mm)、拉伸强度为2.7 MPa、断裂伸长率为376%且邵A硬度为56.
a RDP/Pc/ABs所形成的炭层
河南大学研究生硕士学位论文
b RDP/0删T/Pc/ABs所形成的炭层
c RDP/Si02/PC/ABS所形成的炭层
图4—3阻燃Pc/ABs的残炭电镜
由图4—3中照片可以看到,RDP/PC/ABs加热到600℃以后,炭层表面仍然平滑光洁,照片中不规则的小光斑是电子束造成的。而添加了蒙脱土和二氧化硅以后,炭层发生了明显的变化。RDP/O㈨T/Pc/ABS所形成的炭层是一种轻度膨胀的炭层,这可能是蒙脱土中有机胺类改性剂和RDP形成了膨胀阻燃体系造成的。蒙脱土可提高炭层质量,当其添加量由3%增加到5%时,垂直燃烧级别由v一2级升高到V—l级,但这种膨胀炭层上有很多贯穿性的孔洞,说明RDP/OMMT/PC/ABS所形成的炭层强度不够,过于疏松,因此出现了这些可供气体自由进出和热量交换的孔洞。RDP/SiO。/PC/ABs所形成的炭层则明显不同,炭层象岩石一样坚固,外表面看不见任何孔洞,是连续的一整块。这种炭层虽然并不是膨胀炭层,却象盔甲一
7.学位论文周建波炭黑填充聚碳酸酯复合物的制备与性能研究2009
基于工业化的设备、工艺流程和原材料的使用范围,选用炭黑(CB)填充双酚A型聚碳酸酯(PC)复合体系,本研究深入探讨了CB种类以及用量对复合物电性能、力学性能以及加工性能等的影响;探讨了基体树脂类型、组成和加工工艺对CB填充聚碳酸酯/聚丙烯(PC/PP)、聚碳酸酯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段聚合物(PC/SEBS)两种复合物电性能、力学性能以及加工性能的影响。研究了CB对PC/SEBS共混物热氧降解行为的影响,依据研究结果制备了兼具优异电性能和力学性能的无卤阻燃PC/SEBS/CB复合物。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和TGA等测试手段分析了材料微观结构与宏观性能之间的关系。<br>
阻燃札静电材料
楚红楚
刘活闲教授
二oo女年}月
河南人学研究生硕士学位论文
只要增加成炭就有助于阻燃的观点是不全面的。加热到600℃以后,RDP阻燃EP 残炭有明显的膨胀现象,这是因为本章中环氧树脂是采用问苯二胺固化的,问苯二胺在环氧树脂燃烧的过程中,和RDP一起形成了膨胀体系,充当了气源的作用。电镜照片如图所示。
选取了三种不同结构CB做为导电填料,研究了CB种类对PC电性能、力学性能和加工性能的影响。三种CB都会导致复合物缺口冲击强度和断裂伸长率急剧降低,加工性能变差。在电性能方面,三种CB差异明显,具有空壳结构的CB3000填充的PC导电渗滤阈值为4.3wt%,低于XC506和XC72填充PC制备的复合物的渗滤阈值。当CB3000添加量为5wt%时,复合物体积电阻率降低到1.63×106Ω.cm。<br>
间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的制备与应用
作者:楚红英
学位授予单位:河南大学
1.期刊论文辛菲.欧育湘.李秉海.XIN Fei.OU Yu-xiang.LI Bing-hai芳香族双磷酸酯复配体系阻燃
PPO/HIPS的制备与阻燃性能-塑料2007,36(5)
采用芳香族双磷酸酯如双酚A双(二苯基)磷酸酯(BDP)和间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP),分别与纳米二氧化硅(n-SiO2)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复配制备了阻燃PPO/HIPS和阻燃PPO/HIPS纳米材料.利用氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL94V)、热失重分析(TGA),锥形量热仪(CONE)等技术探讨了复配体系对PPO/HIPS的阻燃作用和阻燃机理.实验结果证明:采用复配体系阻燃的PPO/HIPS取得了很好的效果.在相同添加量的情况下RDP比BDP较优.材料氧指数最高达到了35.0%,具UL944 V-O阻燃级.
a空白EP所形成的炭层
bRDP阻燃EP所形成的炭层
图3.22各样晶的扫描电镜
由图中照片可以看到,空白EP在加热到600℃以后,所形成的炭层上有很多小孔和深洞,正是这些小孔和深洞,成为气体自由进出的通道,而且这些孔洞也难以阻止热量的传递。添加RDP对环氧树脂进行阻燃后,可以看出炭层是连续的
河南大学研究生硕十学位论文
91Ij987
毕Hn日:104,5
河南大学研究生硕士学位论文
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专业名称专廿代码州究方向堆描研究生姓名导师姓帛、职称完成日期谤i I题词高分子化擘与物理
本文采用酯交换法合成了间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)等低聚磷酸酯类阻燃剂:磷酸三苯酯和间苯二酚在减压条件下酯交换反应合成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)的路线,研究了摩尔配比、温度和催化剂对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:磷酸三苯酯和间苯二酚的物质的量之比为2.1:1;以苯酚钠为催化剂,用量为间苯二酚质量的1.5%:第一步反应温度为120~130℃,反应时间约为25min,第二步反应温度为160~170℃,反应时间约为30min,最后把温度升到210~220℃除去残留在产品中的苯酚和过量的TPP,产品收率达93.0%。采用红外、
3.会议论文辛菲.欧育湘RDP的制备方法研究2006
用路易斯酸作为催化剂,用间苯二酚,三氯氧磷和苯酚作为原料成功的合成出了间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP)。所得产物经过了TGA和HPLC及酸度的测试,其热失重数据显示RDP的5%热损失温度为305℃。试验结果显示最好的催化剂为Mgcl2,并且其最佳的用量为间苯二酚用量的1%(mil)。三氯氧磷与间苯二酚的最佳摩尔比为4.5:1至6:1,并对其结果进行了讨论。
研究了CB对PC/SEBS热氧降解行为的影响,结果表明,CB使PC/SEBS的初始分解温度提高,最大分解速率增加,导致了PC/SEBS的燃烧。采用间苯
二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)与红磷(RP)复配的阻燃体系能够改善复合物的阻燃性能,PC/SEBS组成为85/15,RDP、RP、KSS、PTFE和CB添加量分别为5wt%、2wt%、0.1wt%、0.3wt%和2.5wt%时,复合物可以通过1.6mm的UL94V-0阻燃测试,体积电阻率为1.1×107Ω·cm,缺口冲击强度达到26.0kJ/㎡,综合性能较好。炭层SEM分析表明RP阻燃剂促使复合物燃烧过程中形成致密炭层,RP适合改善PC/SEBS/CB复合物阻燃性能。