制备液相色谱仪操作规程

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液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程1、开机1.1开机前先检查仪器电路是否连接正确,仪器使用流动相正常(流动相使用前必须经过率、超声脱气),保证过滤投在流动相液面下),废液瓶可否继续接液。

检查流路中是否有气泡,如有气泡,须在测定前将其赶出。

1.2按下泵开关power键,仪器进行自检,自检过后,屏幕显示流量设定值、泵压、泵压极限值、泵压最小值。

如果不改变仪器参数,即可按下pump键,泵启动。

1.3待泵压稳定后,按下检测器power键,仪器进行自检,自检过后,屏幕显示检测波长,基线,检测器灵敏度等。

如果不改变仪器参数,就可以打开工作站进行基线查看。

基线稳定后,按zero键进行基线调零,然后即可进行检测。

2.应用2.1、泵流量的设定按func键,光标停留在流量出,改变数值,按enter键,然后按CE键,返回菜单。

2.2、气泡的消除如流路中有气泡,必须将其赶出,具体操作为:先将泵关掉,将DRALN旋钮逆时针旋转180度,然后按PURGE键,PURGE、PUMP中指示灯亮。

进行放空,观察气泡是否排净。

待气泡全部全部排除后,按PURGE键,然后顺时针将DRALN旋钮旋转180度,按PUMP键,泵开始运行。

2.3、检测波长的设定按FUNC键,光标停在波长处,改变数值,按ENTER键,然后按CE键,返回主菜单,检测开始。

2.4、检测进样前先将进样器旋钮旋转30度,取好样品轻轻推入进样空,再将旋钮顺时针旋转30度,工作站自动采样。

3.仪器的保养及维护检测完样品后,要及时对色谱柱进行冲洗,根据柱子的不同选用相应的冲洗液,最后再用纯的有机溶剂冲洗液进行冲洗,同时清洗进样阀、进样器。

4.关机样品检测完成后,首先关闭检测器电源,然后冲洗色谱柱30至50分钟,最后关闭溶剂输送泵电源,再关闭仪器电源。

5.填写仪器使用记录。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。

2.仪器包括主要部件:进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。

3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。

二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作,如有故障需要及时报修。

2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。

3.安全操作,穿戴实验室必需的防护设备。

三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前,先进行试剂瓶标识确认,避免误用。

2.根据实验需要,选择进样方式(自动或手动)。

3.对于自动进样方式,需要设置样品体积、流速等参数。

4.使用手动进样方式时,注意避免气泡进入进样器中。

四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。

2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好,柱温是否正常。

3.进样之前应先进行空白试样,记录基线值。

五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型(如紫外检测器、荧光检测器等)。

2.设置检测器的波长、增益等参数。

3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。

六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。

2.设置分析方法,包括样品名称、浓度范围等信息。

3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。

七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全,如佩戴实验手套、护目镜等。

2.严格按照实验操作步骤进行操作,不可随意更改实验参数。

3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱,应遵循进样规程。

八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源,并及时清理仪器和实验台面。

2.将试剂瓶盖盖好,防止蒸发和污染。

3.检查实验记录,整理数据和结果,制作实验报告。

九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养,包括清洁仪器表面、更换耗材等。

2.仪器异常时应及时报修,并配合维修人员进行维修操作。

以上为液相色谱仪操作规程,操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。

为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。

1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。

检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。

- 清洗和准备色谱柱。

按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。

2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。

- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。

3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。

- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。

- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。

- 启动柱温箱并设置温度。

4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。

- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。

- 注意记录实时的色谱图和数据。

5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。

- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。

- 解释和记录实验结果。

6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。

根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。

- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。

7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。

尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。

- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。

液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。

以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程1、流动相准备抽滤流动相并进行超声波脱气处理,除掉其中杂质及脱气。

2、样品准备选择合适的滤头进行过滤。

3、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5、开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

6、参数设定6.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

6.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

6.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

6.5 更换流动相并排气泡6.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;6.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;6.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;6.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

6.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

6.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

6.6 平衡系统6.6.1打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。

6.6.2 等度洗脱方式6.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。

液相色谱仪操作规程LC-20A

液相色谱仪操作规程LC-20A

液相色谱分析仪(LC-20A)一、开机前的准备工作1、流动相的制备:用双重纯水蒸馏器制取双蒸水于超声脱气机脱气后冷至室温后备用(流动相应每天制备使用)2、钙柱应正确连接,注意柱子的连接方向。

二、仪器操作步骤2、泵头的冲洗:打开泵控制电源,将排液阀逆时针转180。

使有字母的一端向上,按“Purge”键开始大流速冲洗管路(赶去流路中的气泡或由于使用缓冲液作流动相后的结晶),3分钟后,大流量冲洗自动结束,将排液阀顺时针转到原位置。

3、再打开柱箱、检测器电源,双击“LCsolution”进入工作站。

4、仪器与工作站连机:点“instrument on/off”键,仪器上的“oven”及“pump”灯亮,已经连接。

5、设置柱箱温度为80℃,检测池温度40℃,柱子流速为0.2ml/min,点“download”将设置的方法参数下载到仪器。

6、方法下载到仪器到,仪器显示“wait oven”柱箱开始升温。

7、仪器显示“ready”后,点“R fLOW”图标冲洗参比池20-30分钟。

8、再点“R fLOW”图标冲洗样品池20-30分钟。

9、点“Balance”图标进行基线平衡,平衡时间可以持续20-30分钟,也可每隔10分钟点一次重复2-3次,基线稳定后将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.6ml/min10、点“Zeros”图标将基线调零,稳定后即可进样。

11、分析完成后,将柱箱温度设为40℃并下载到仪器,将流速以0.1-0.2 ml/min的速率调至0.2ml/min,以低流速冲洗柱子30-60分钟。

(流速降下来后,可以点“instrument on/off”将仪器与操作系统断开,但在柱温没降下来前一定不能关泵,系统断开后可按仪器操作面板上的“pump”键将泵打开。

此时可以将检测器、柱箱电源关闭。

柱子冲洗完成后,一定要先按“pump”将泵关闭后再关闭电源)12、打印色谱分析报告。

计算分析结果。

将结果存盘后退出LCsolution系统。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

一、概述:设备用于食品中色素类、防腐剂类、糖精钠等食品添加剂的定性与定量分析。

二、使用条件:工作环境:温度:10-35℃相对湿度:≤85%供电要求:交流220 V±10% 频率:50Hz±1%仪器条件:本设备具紫外吸收检测器:190—650nm±1nm最小检测量:4×10—8(萘)数据处理:2AU/V三、操作前检查:检查接地是否良好。

四、操作程序:1、开机:打开LC5500色谱仪的电源,打开LC5500液相色谱仪工作站,设定所需要的分析波长,使预热氘灯约1-2小时;2、按检验方法标准配制流动相溶液进行过滤,与CH3OH混合后超声脱气4—5分钟,打开高压输液泵的电源,打开排气阀排气,以配好的流动相和相应的流速(先选用小的流速0.3ml/min,再用稍大的流速0.5 ml/min,0.8 ml/min,1.0 ml/min,亦可在软件的方法菜单中的梯度洗脱功能中设定泵的总流量为 1.0ml/min梯度阶段设定0分—0%;10分—100%,选用梯度洗脱功能点确定退出,点启动开关执行梯度洗脱任务。

3、实际分析样品前的准备工作:对新的样品测试方法可在文件菜单中的添加方法中设定所需的各项参数,保存。

以后测试样品时,应先打开文件菜单中的打开方法,选用相应的分析方法,首先进行标准样品的分析(标样配制的原则:以流动相来定容配制标样,可尽量消除其它溶剂引起的干扰)。

每次进样50—60ul,重复进样3—5次,选取重现性好的其中一个,作为以后样品的分析标准,分析标准谱图数据积分,打开组分表选择新建组分表-全部更新组分表内容-删除当前行(删除不需要的杂峰干扰)-写入组分名称、浓度-点击刷新求校正因子。

此后可打印标准组分表、打印标准谱图,作为今后做样的标准参照。

4、对未知样的分析方法:将样品按国家标准要求处理(必须用0.45微米的滤膜过滤),进样分析,当样品中所有组分全部出峰完毕后再结束采样,点击分析计算中的计算结果,打印报告和样品谱图。

液相色谱仪作业指导书

液相色谱仪作业指导书

液相色谱仪作业指导书液相色谱操作规程1开机1)、在开机前,根据样品方法要求,准备好所用流动相,标样及样品。

流动相抽滤后超声脱气15分钟,标样和样品0.45μm膜过滤。

2)、打开LC-20A,CTO-10ASvp,SPD-M20A(或RF-10AXL根据方法中选用的检测器开启)电源,待自检通过。

3)、按操作说明书进行排空,并进行压力调零。

4)、在计算机中,双击LC SOLUTION图标,进入工作站。

2编辑LC分析方法1)、双击“方案”图标,输入初始参数。

2)、双击图标, 设定合适的流速和梯度。

3)、保存所编辑的方法。

3运行1)、按测定方法编辑或调用运行方法,并通过工作站下载至色谱仪。

2)、调整基线,待基线平稳,准备进样操作。

3)、点击单次进样,填写样品名称、ID、选取定量方法文件等。

4)、填写后,等待进样。

4进样操作1)、取下进样阀保护塞。

2)、进样阀逆时针旋转45°3)、将平头进样针按方法取样插入进样阀。

4)、旋回进样阀,测试开始进行。

5、样品分析与采集数据1)、在文件栏中选择分析方法文件。

2)、手动进样:在方案栏中依提示输入文件名称、样品名称、操作者等信息。

进标准样并按下进样器手柄,即开始样品分析与数据采集。

3)、根据标准色谱图进行归一化法、外标法或内标法校正。

4)、输入样品进行分析与数据采集。

4关机1)、实验完成后,更换洗液清洗流路系统,清洗30分钟。

2)、清洗结束后,停止系统运行,按总流量开关键,停止所有单元工作。

3)、关闭系统控制器电源。

4)、关闭LC-20A,CTO-10ASvp,SPD-M20A(或RF-10AXL)电源。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成:自动进样器,泵,柱温箱,检测器。

1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声,以除去气泡。

超声10min后,去除,安装滤头,放入流动相中,A泵进有机相,B泵进水相。

2.2打开计算机,自动进样器,泵,柱温箱和检测器的四个开关。

2.3打开液相软件(Breeze)。

2.4建立测样方法,设定流动相流速及比例,选择检测波长。

2.5按照提示,进行抽气,洗泵。

洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例,升高流速。

当流速达到所需要求的时候,选择所需要的方法进行平衡。

2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。

3关机
3.1当测样结束是,需要用100%的甲醇运行半小时,以保护色谱柱。

3.2降流速,当流速降为0以后,关闭四个开关,关闭软件和计算机。

将滤头拔出,浸泡在甲醇中。

4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。

4.2抽气时应尽量抽尽气体,当洗泵完成,提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。

4.3注意平衡压力,防止压力过高一起自动停止运行。

4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。

4.5做好仪器使用记录。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程
1.准备流动相:配置所需要的流动相如色谱纯甲醇等。

2.流动相的过滤:用0.45um或 0.22um的微孔滤膜过滤流动相。

3.流动相脱气:用加热、过滤、超声等方式对流动相进行脱气。

4.开机:泵、检测器、电脑依次开机。

5.泵冲洗设置:打开电脑工作站,联机,进行仪器参数设置,依次
设置泵冲洗流量和时间,冲洗完毕。

6.仪器参数设置:设置泵运行、流量、检测器检测波长等参数。

7.基线平衡:仪器参数设置完,运行直至基线平直。

8.样品制备:在仪器平衡的时间,制备被测样品。

9.样品分析:待基线平直后,开始进样,并采集数据。

10.结果保存:样品分析完毕,保存数据结果。

11.数据处理。

12.分析报告,依据实验情况制定分析报告。

13.工作完毕,关机,顺序依次为:停泵、停检测器、关工作站、关
毕泵和检测器电源、关闭电脑、关闭总电源、离开。

注意事项:
1.柱保护:样品分析结束后,用甲醇冲洗色谱柱,时间为分析样品
的2-3倍的时间。

若长期不使用,应将柱子拆下放入包装盒。

2.液相色谱仪若长期不用,应每隔两周用甲醇小流量冲洗半小时。

3.配制流动相时,若使用的化学试剂非色谱纯,必须进行过滤脱气。

4.样品配制后,用0.45μm样品过滤头过滤后方可进样。

5.进样前,六通阀一定要处于向上60℃位置。

6.实验结束后,在关工作站前,一定要先停泵。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法,广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。

为了确保操作的准确性和结果的可靠性,我们应该遵循一定的操作规程。

下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。

一、实验前的准备工作1.根据实验需要,准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。

2.检查仪器设备是否正常运行,并进行必要的校准和调试。

3.检查色谱柱状态,确保柱头无损,无堵塞,检查流路是否通畅。

二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求,准备好待测样品。

样品可以是复杂的混合物,也可以是单一的化合物。

2.根据样品特性和目的,选择合适的提取、净化和浓缩方法,将样品准备好。

三、仪器的准备1.打开仪器电源,并设置合适的工作参数,如流速、温度等。

2.根据实验方法要求,选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。

3.将色谱柱连接好,确保连接部分无漏气现象。

四、样品的进样1.根据实验要求,选择合适的进样方式,如自动进样器、手动进样等。

2.将待测样品注入到进样器中,并确保进样量准确。

3.进行进样前的冲洗和平衡处理,确保样品能够均匀地进入柱床。

五、仪器的运行1.启动仪器,并设置好合适的流速、梯度等参数。

2.开始实验运行,并记录相关的运行条件和时间等数据。

六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号,并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。

2.根据需要和目的,可以进行色谱峰的定性和定量分析。

七、实验后的处理1.关闭仪器设备,进行必要的清洗和维护工作。

2.处理和储存实验数据,确保实验结果可靠和完整。

八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全,遵守相关的防护规定。

2.注意化学品的存放和处置,防止意外事故的发生。

3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净,及时清除实验废物。

hplc操作规程

hplc操作规程

hplc操作规程HPLC(高效液相色谱)是一种高效、准确、灵敏的分析技术,广泛应用于化学、生物、药物等领域。

为了确保HPLC分析的准确性和可靠性,有必要制定一份详细的HPLC操作规程。

以下是一个HPLC操作规程的示例,共计1200字。

HPLC操作规程1. 实验前准备工作(1) 确保仪器处于正常工作状态。

检查HPLC系统的压力、流速、温度等参数,确保所有泵、检测器和采样器都能正常工作。

(2) 根据实验的需求,准备好HPLC色谱柱和色谱柱保护柱。

(3) 检查溶液的pH值、浓度等参数,确保样品溶液的配制准确无误。

2. 样品制备(1) 根据实验需求,准确称取适量的样品,并将其溶解于适量的溶剂中。

(2) 需要注意的是,溶解样品时要完全溶解,避免残留物对HPLC柱造成损害。

(3) 使用过滤器或离心机去除样品中的杂质和固体颗粒。

3. 系统平衡(1) 打开HPLC系统的所有阀门,确保流路畅通。

(2) 开始系统平衡前,关闭检测器和采样器,以避免样品流入检测器和采样器。

(3) 启动系统,调整流速至实验所需的流速。

通常流速为0.2-2 mL/min。

(4) 进行15-30分钟的系统平衡,确保系统稳定。

4. 校正和质量控制(1) 定期校正流速、温度和检测器灵敏度等参数,确保实验结果的准确性。

(2) 进行质量控制,包括运行标准曲线、检测器灵敏度和峰面积的稳定性等测试,以确保分析结果的可靠性。

5. 样品注射(1) 将样品以合适的方式注入采样环或自动采样器中。

(2) 确保注射量适当,一般不超过色谱柱的容量的10%。

(3) 使用空白样品作为对照,进行注射前和注射后的检测,以排除注射器、柱等可能引起的峰偏移或异常的情况。

6. 数据采集和分析(1) 设置合适的检测波长和积分时间,以获得准确的检测结果。

(2) 在实验过程中定期检查系统的稳定性和峰形。

(3) 根据实验要求,对分析结果进行计算和解释,包括峰高、峰面积、保留时间等指标。

(4) 记录得到的数据和结果,保存实验记录和报告。

液相色谱仪基本操作规程

液相色谱仪基本操作规程

上海伍丰液相色谱仪基本操作规程一、操作前的准备1、流动相的制备用液相色谱专用的试剂配置流动相,水应为新鲜制备的高纯去离子水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

凡规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。

配制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um(或0.22um)的滤膜过滤,使用前脱气。

应配制足量的流动相备用。

2、样品的配制标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样品和待测样品。

在定量测定时,标准样品和待测样品均应分别配制2份。

在待测样品注入液相色谱以前,一般要经过相应的0.45um(或0.22um)的针式过滤器进行过滤。

必要时待测样品要进行预净化,以免对液相色谱系统产生污染和堵塞,影响色谱分离及其结果。

3、检查上次使用纪录和仪器的状态检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相是否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否使用,仪器是否完好,仪器的各个开关位置是否处于关断的位置。

二、操作1、泵操作现将过滤脱气过的纯有机溶剂置入溶剂瓶中,替换原来保存仪器的溶剂。

打开泵电源,自检完毕后打开放空阀,按设定键,找到冲洗项,按“↓”或“↑”选择“是”,按两次启动键进行快速冲洗(在快速冲洗时一定要确保放空阀打开);。

快速冲洗完毕,关闭放空阀。

按“设定”键,找到设定流速项,按“↑”“↓”调节所需的流速值,再按“启动”键确定。

按一次“启动”键,将泵开启;再按一次“启动/停止”键,将泵关闭。

2、检测器操作打开检测器电源,等待检测器自检完毕。

按“设定”键,找到“波长”项,按“↑”“↓”调整所需的波长找到“灵敏度”项,按“↑”“↓”调整所需的灵敏度。

3、进样器操作用相应溶剂清洗进样针,然后用所进样品润洗进样针后进行进样。

做样完毕后将进样器用相应溶剂清洗干净。

4、数据处理将采集的谱图打开,记录下标样与样品的峰面积,套入计算公式进行计算所测样品的结果。

三、保养做样完毕后,一定要将整个系统进行清洗。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相(荧光)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。

1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。

1.3电脑输入密码开机,输入个人账户、密码打开色谱在线工作站,点击仪器选项,点击“LC-2”图标进入操作界面,等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。

点击仪器总开关,启动仪器,设置好方法(可修改各种参数)或调出已保存方法下载,开始走基线。

1.4基线平稳、柱温稳定后,进样步骤如下:进样盘中按序号放入检测溶液,点击“单次分析开始”图标,填好样品信息,选择保存路径,点击“确定”进样;或者点击批处理,编好序列,点击序列批处理开始进样。

1.5进样结束后,关闭检测器电源,按pump键停泵,换上甲醇做流动相,按pump键启动泵,调出清洗方法冲洗系统,停泵,关机,切断电源。

2、注意事项2.1 所有流动相必须经过0.45μm的滤膜进行过滤,避免使用对不锈钢有腐蚀性的溶剂。

2.2 吸滤头定期清洗,保证液路通畅。

2.3 色谱柱必须与仪器连接好,减少死体积。

2.4使用缓冲盐做流动相时,实验结束后先用纯化水冲洗,再换成甲醇清洗。

清洗时可关闭检测器节省灯能量。

2.5 自动进样盘要推到位,显示“none”表示未到位,进样时进样盘门严禁打开,进样针部位可打开观看。

液相(二极管阵列)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。

1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。

1.3电脑输入密码开机,输入个人账户、密码打开色谱在线工作站,点击仪器选项,点击“LC”图标进入操作界面,等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。

点击仪器总开关,启动仪器,设置好方法(可修改各种参数,四元泵支持梯度方法)或调出已保存方法下载,开始走基线。

1.4 基线平稳、柱温稳定后,进样步骤如下:点击“单次分析开始”图标,填好样品信息,选择保存路径,点击“确定”进样,或者点击批处理,编好序列,点击序列批处理开始进样。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法,主要用于分离和检测化合物。

正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。

本规程旨在规范液相色谱操作流程,保证实验的顺利进行。

二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器:确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。

2. 准备样品溶液:样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。

3. 校准仪器:校准流速、波长、进样量等参数。

三、操作步骤1. 开机:打开液相色谱仪器,等待系统初始化完成。

2. 设置条件:设置流速、波长、进样量等参数。

3. 平衡系统:启动溶剂梯度,平衡色谱柱,直到基线稳定。

4. 进样:用微量注射器将样品溶液导入进样器,确保不产生气泡。

5. 运行色谱仪:开始运行色谱仪,记录检测器输出的数据。

6. 数据处理:对检测到的峰进行积分,分析峰面积等数据。

四、实验结束1. 停止色谱仪器:停止色谱运行,关闭液相色谱仪器。

2. 清洗设备:用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。

3. 记录数据:将数据存档并进行数据处理。

4. 恢复试剂:将未使用完的试剂储存妥善,清理操作台面。

五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中,需遵守仪器操作规程,避免人为损坏。

2. 使用化学试剂时需注意安全,避免触及皮肤和呼吸系统。

3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验,并查找原因排除故障。

六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项,希望能够为实验人员提供参考。

正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。

希期每位实验人员严格按照规程进行操作,正确使用液相色谱仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。

制备型液相色谱仪应如何选择操作条件 液相色谱操作规程

制备型液相色谱仪应如何选择操作条件 液相色谱操作规程

制备型液相色谱仪应如何选择操作条件液相色谱操作规程制备型液相色谱仪目的是对产品的单体进行提取和纯化,与蒸馏、萃取等纯化方法相比制备型液相色谱法更有效,但对操作的要求也更高。

为保证制备型液相色谱仪可以达到理想的试验效果,需要谨慎选择操作条件,削减影响分别效果的因素。

色谱柱的选择色谱柱的容量有确定限制,每种色谱柱都有本身的负载本领,因此样品的导入值上限需要依据所用的色谱柱确定。

色谱柱与大样品量的关系如下:1.色谱柱内半径越大,柱子的负载本领越高。

2.调配系数K加添,柱子的负载本领也会加添。

同时,溶质的保留体积同样也会加添。

3.色谱柱的填充方法影响着填充密度,用良好方法填充的柱子密度趋近它的大值,柱子的样品量和辨别率同样也会趋近大值。

4.接受表面积大的吸附剂虽然会减弱色谱系统的速度和适用范围,但可以加添柱子的负载本领。

5.柱子的负载本领还随着柱子的长度加添而增长,但柱子过长会损失柱效。

6.填料颗粒的大小与柱子负载量也呈正相关关系。

样品的溶解样品在溶剂里的溶解度会影响注入的大样品量。

在流动相里难溶解的物质通常不能充分分别或辨别率比较低,因此需要先将样品溶解在另一种溶剂中,再将这种溶液送人色谱分别系统。

中心溶剂的选择很紧要,并且需要阅历。

流动相的纯度流动相的纯度与样品中的纯度息息相关。

在分别组分特性相近或痕量组分时,流动相里的杂质还可能污染色谱柱,影响分别效能。

因此流动相须保证纯洁。

流动相的流速流动相的流速与分别速度、分别效率相关,流速越快分别速度越快,但分别效率越低,因此需要选择合适的速度保证速度与效率并重。

固定相的选择为了辨别效果,应尽量选择吸附色谱。

从填料的容量看,全多孔型比表面多空型好;从固定相微粒的大小看,30~50较常用。

液相色谱仪5种常见故障及处理方法液相色谱仪是一种常用的分析仪器,紧要由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成,被广泛用于生物医学、环境化学、石油化工等领域中。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程
1.仪器所用流动相在使用之前必须经过过滤、超声清洗。

无机相(水
和缓冲盐)最好当天配制。

2.开机:先打开检测器和泵的电源开关,接着打开电脑,然后再打
开色谱工作站。

3.流动相放好后,首先要进行冲洗泵,也就是打开放空阀排气泡。

4.冲洗完后一定记得关好放空阀,然后用甲醇(1mL/min)平衡色谱
柱30min。

5.进样之前,按照做样条件对泵、检测器等进行设置。

6.设置好后点击软件上的泵开启图标,然后再点击检测器开启图标,
谱图开始采集,系统平衡半个小时后,你可以观察基线是否走平来判断系统是否平衡。

7.系统平衡后,就可以进样了,进样前在LOAD状态,样品打进去后
要迅速掰到INJECT状态,并保持在那里至少20s以上。

样品分析完出谱图后要及时保存。

8.进入数据处理界面对色谱图进行分析。

9.关机前:如果使用的流动相里面有无机相(水和缓冲盐),则关机
之前先用去离子水冲洗半个小时,再用甲醇冲洗一个小时。

如果没有无机相,则直接用甲醇冲洗一个小时就可以。

10.关机:先关色谱工作站,接着关电脑,然后再关泵和检测器电源。

注意:流动相必须用0.45µm滤膜过滤,有机相用有机相滤膜,无机相用水相滤膜。

进样前后都要洗针,防止交叉污染。

高压液相制备色谱仪安全操作及保养规程

高压液相制备色谱仪安全操作及保养规程

高压液相制备色谱仪安全操作及保养规程高压液相制备色谱仪具有分离、定量和纯化样品的功能,广泛应用于化学、石油、医药和环保等领域。

为确保此设备的正常和安全运行,本文将介绍高压液相制备色谱仪的安全操作和保养规程。

安全操作规程1. 阅读说明书在使用新型高压液相制备色谱仪之前,用户应认真阅读设备说明书,特别是安全警示、控制台和数据处理软件的操作说明,以避免误操作和事故发生。

2. 佩戴个人防护装备在启动设备之前,操作人员应佩戴适当的个人防护装备,包括实验室外套、手套、护目镜和防护面罩等,以便在发生事故时保护自己。

3. 检查设备在操作设备之前,应检查所有的零部件、管道连接、控制器、计算机等设备是否处于工作状态,并排除异常现象,以确保设备正常运行。

4. 操作规范在操作设备时,应遵守操作规范和实验室操作规程,操作人员应与设备保持适当的安全距离,禁止在设备附近吃东西、喝水等行为。

5. 确定操作步骤在操作设备时,应根据实验需要确定操作步骤、流程和实验参数,以避免操作上的误差和设备损坏。

6. 维护设备清洁在操作设备前后,应定期对设备状况进行检查和维护,保持设备的干净、整洁,清除设备内部沉积的杂质和污渍。

7. 关闭设备在完成操作后,应关闭设备主控制面板上的所有电源开关,并将漏斗和周边设备归置于原位,以便下次操作。

保养规程1. 清洗和维护管路在连续使用设备后,应对设备管路进行清洗和维护,以确保样品处理的一致性和可靠性。

2. 维护固定相在使用设备时,应定期检查固定相、填充物、泵、阀门和检测器等部件的状态,以确保其工作状况和使用寿命。

3. 检测流量和压力在使用设备时,应检查流量计和压力计等部件的状况和读数,以保证设备的稳定性和精度。

4. 更新设备软件在使用设备时,应定期更新设备软件和驱动程序等,确保设备系统最新版本,以避免对数据处理的影响。

5. 保养设备附件在使用设备和配件时,应根据规定进行保养,对设备附件的清洁与修理进行定期检查和维护。

制备液相色谱系统安全操作及保养规程

制备液相色谱系统安全操作及保养规程

制备液相色谱系统安全操作及保养规程制备液相色谱系统是一种非常常用的实验仪器,它因其高分辨率、广泛的分离能力和快速的分离速度而受到化学实验室和分析实验室的欢迎。

但是,在使用制备液相色谱系统时,必须遵守特定的安全操作规程并进行定期的保养,以确保设备的正常运行和操作人员的安全。

安全操作规程1. 仪器放置制备液相色谱系统应放置在安静、通风、干燥、洁净的环境中,远离热源和震动。

同时应确保设备摆放平稳,避免晃动。

2. 操作前的准备工作在进行任何操作前,应检查所有配件和管道的连接是否松散、漏气或漏液。

同时应确认溶剂储罐、进样器和检测器中的溶剂是否充足,以及各部分的工作压力是否正常。

3. 操作步骤在操作制备液相色谱系统时,应按照以下步骤进行:•打开设备的电源,并检查仪器状态是否正常。

•检查进样器的峰宽参数是否正确,并将样品注射到进样器中。

•检查流动相管道是否连通,并将流动相泵的流量和压力参数设置到合适的范围内。

•打开检测器并检查是否正常工作。

•启动操作软件并进行数据采集。

•操作结束后,关闭仪器的电源。

4. 应急措施在操作制备液相色谱系统时,如遇到仪器异常状态或发生意外事故,应采取以下措施:•立即关闭设备的电源。

•停止进样和流程。

•将液相泵压力系统内的压力卸下。

•切勿试图修理设备并呼叫工作人员协助解决问题。

设备保养规程除了遵守安全操作规程外,定期保养设备也非常重要,这样可以保证仪器的长期稳定运行。

1. 冷却水降温器的保养定期清洁冷却水降温器的卫生管,并按照操作手册调整卫生管的阀门,以保持恒温水的正常流量和水温的稳定。

2. 溶剂过滤器和蒸发器的保养定期更换溶剂过滤器和蒸发器中的溶剂,以避免污染和积聚。

3. 液相泵和检测器保养液相泵和检测器应该根据操作手册进行定期维护和校准,以保证它们的精度和稳定性。

4. 液相色谱柱清洗对于液相色谱柱,应该根据使用情况定期进行清洗和保养,并按照操作手册调整进样量和流速参数。

5. 数据备份重要数据应该定期备份,以防止数据丢失或被损坏。

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制备液相色谱仪操作规程
1.样品准备:溶剂应使用“HPLC”级试剂、应对试样有适宜的溶解度。

进样前,配制的
溶液须用0.45µm或更小孔径的过滤头过滤。

2.依次打开A泵、B泵电源、控制器电源、PDA检测器电源。

3.打开电脑电源,至WINDOWS界面出现。

双击图标,打开软件进入操作界面。

此时
会出现一个Shimadzu CLASS-VP 窗口,双击Instrument1图标,仪器会发出“嘟”的响声,以表示建立了与计算机的连接。

随即出现主操作界面。

4.建立分析方法参数:点击图标,或用“Method/Instrument Setup”进入分析方法参数
设定画面(Instrument Setup),设置各项参数。

Pumps页面: 设定流动相的流速和组成百分比。

A相的百分比由B相算出。

参数设置结束后,点击“Download”。

5.点击PDA检测器图标或(PDA setup),进入PDA检测器参数设定对话框,设
置检测波长等参数。

6.在主菜单上选择File > Method > Save as或Save保存方法文件。

7.点击Rinse autosampler图标,清洗自动进样器2~3次,然后点击Purge Autosampler图
标,进行约25分钟的清洗。

每天第一次进样之前或每次更换流动相,都应清洗autosampler并进行Auto purge。

8.点击图标“Instrument On/Off”、“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”,启动仪器、泵和PDA检测器的灯源。

9.点击图标(Preview)预览基线。

待基线平稳,点击图标(Autozero SPD-M10Avp)和(zeros detectors)调零。

10.进样:将样品放进样品架。

○1单个进样:点击Single Run键,此时出现一对话框,在Vial中输入样品所在位置编号,自动进样架上有。

在Injection中输入所需的进样量,单位:µL。

○2连续进样:在主菜单上选择Sequence > Edit,在随即出现的对话框内输入各个样品的位置编号、重复次数、方法文件、保存路径等,编辑进样程序。

然后点击Sequence Run 键,开始测试。

11.测试结束后,用流动相以5ml/min的流速冲洗30分钟,然后点击图标“Instrument On/Off”、“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”,关闭仪器、泵和PDA检测器的灯源。

12.退出软件,关闭电脑电源,然后依次关闭PDA检测器电源、控制器电源、A泵和B泵电源。

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