岛津气相色谱资料89页PPT

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岛津气相色谱仪GC_图文

岛津气相色谱仪GC_图文

C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时,保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时,含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难,应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO+离 子,该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小,歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
(5)、FTD(NPD)检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子,生成 CN-,放出电子后的碱金属生成正离子,产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
(6)几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
(7)色谱柱的老化

岛津气相色谱培训资料(ppt 108页)

岛津气相色谱培训资料(ppt 108页)

岛津
CBP1 CBP5
14% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮 OV-1701 50% 三 氟 丙 基 甲 基 硅 氧 烷 OV-210 50% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
CBP10
50% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮
聚乙二醇(硝苯二酸修饰) FFAP
聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 ( 14% 联 苯 基 ) 聚苯基甲基硅氧烷 ( 65% 苯 基 ) 90% 二 丙 腈 基 10% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
气体阀进样
样品入口 样品出口 载气入口
定量环 连接色谱柱
色谱柱的选择
色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材:不锈钢,玻璃
内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。
柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG-
色谱柱分离效率评价
• 色谱柱效率:峰尖
评价:理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策:将Van Deemter 各因素优化
• 选择性:峰的分离度
评价:分离因子或分离度 对策:选择极性相当的固定相
• 峰的对称性:吸附现象
评价:拖尾因子 对策:色谱柱进一步老化
数据 处理
进样口:DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理:C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
进样口、色谱柱、检测器的温度设定

岛津气相色谱培训教程PPT课件 ppt课件

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乙醇
甲醇
正丙醇
正丁醇
保 留
乙酸酯类混合物

间 的
正构醇的混合物


乙酸酯类混合物 乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
在等温分析时,通常出峰早的化合物峰形 较尖锐,通常出峰晚的化合物峰形较宽
12 3 4 碳数
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。
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34
程序升温分析
正构醇的混合物
CH3
3) Methyl Isobutyl Ketone (MiBK)
CH3- C - C -CH3 O CH3
4) n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH
TCP 1)
4) + 3) 2)
PEG-20M 1)
2) 4)
3)
TCEP 1) 2)
4)
3)
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26
固定液的浓度
固定液 担体
TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)ppt课件
SE-30 (methyl Silicone polymer) 25
不同固定液的极性
SE-30 1)
4)
2) 3)
1) Heptane CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3
2) Toluene
CH3
60/80 目的粒子
100 目的筛子
(相当于1英 寸有100 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
ppt课件
30
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义
7G 2.6 - 2.1

气相色谱课件

气相色谱课件

检测限和线性范围
检测限 Detection Limit S / N 3 时该方法可以检测的最低浓度或量
⊿R =3N(3倍噪音)时 ⊿Q =D
S R 3N Q D
线性范围 Linear range
D 3N S
指检测器信号与样品浓度(或量)之间成正比关系的范围
34
气相色谱原理与技术
检测器性能指标
GC分析条件的选择
1) 色谱柱,固定液 (相似相容原则) 2) 汽化温度 (高于柱温5-10C) 3) 柱温
恒定温度:稍高于沸点 程序升温
4) 载气流量 5) 进样量
GC分析技术
36
气相色谱原理与技术
定性分析
GC定性分析
保留时间定性(已知物对照法)
在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准 物质相同时,可以初步认为是同一物质。
25
气相色谱原理与技术
检测器
样品浓度相同时,随着C原子的个数增加,响应值提高
26
气相色谱原理与技术
检测器
FID的特点:
灵敏度高,线性范围宽
✓样品必须可燃,
✓灵敏度高,线性范围宽
✓对样品产生破坏
✓不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等
27
气相色谱原理与技术
电子捕获检测器, ECD
42
2. 外标法
气相色谱原理与技术
定量分析
将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量。
或采用标准曲线法定量:
A
优点:不做校正因子,
Ax
不必全出峰
缺点:实验条件影响较大
Cx C
43
气相色谱原理与技术
定量分析
3. 内标法
比较标准物质和被测组分的峰面积,从而确定被测组分 的浓度。

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
polyethylene glycol (PEG)
Rtx-225 Rtx-WAX
polyethylene glycol 2nitroterephthalate
Stabiwax-DA
J&W
DB-1 DB-1MS DB-5 DB-5MS
DB-35 DB-35MS DB-17 DB-608 DB-1301 DB-624 DB-1701
应用比例约占10%
液体:聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等,用于 液体样品及高沸点化合物分析
应用比例占90%以上
42
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
43
毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG)
OCI(冷柱头)进样方式
一般适用于0.53内径的柱子 没有分流流路,不能分析高浓度样品(污染柱子),进样量一般 小于2μL
36
注意事项 - 样品气化不完全
进样口温度过低,将导致高沸点化合物气化不完 全,并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度:200℃
进样口温度:300℃
37
注意事项 - 样品分解
4
GC vs HPLC
气相色谱:以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱:以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
DB-200 DB-210 DB-225
DB-Wax
DB-FFAP
SGE Alltech
BP1
BP5 BPX5
BPX35 BPX608 BPX50
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54 AT-35
初始柱温:溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样?(Ⅱ)
进样1min后 打开分流流路
分流 0mL/min
Carrier Gas
P
进样时的 4mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度:280℃
进样口温度:200℃
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注意事项 - 手动进样
注射速度快 选择合适的注射器 取样准确,重现 减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器,避免污染
39
第四部分 色谱柱
填充柱
色谱柱类型
毛细柱
柱材:不锈钢、玻璃 内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类
应用比例约占10%
液体:聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等,用于 液体样品及高沸点化合物分析
应用比例占90%以上
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毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
43
毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG)

岛津气相色谱分析法课件

岛津气相色谱分析法课件
全自动化操作。
岛津气相色谱法的缺点
样品前处理要求高
对于复杂样品,需要进行严格的 前处理以去除杂质,避免对色谱
柱造成污染。
对操作要求高
岛津气相色谱法的操作较为复杂 ,需要经验丰富的实验员进行操
作和维护。
成本较高
岛津气相色谱仪价格较高,运行 成本也相对较高。
岛津气相色谱法的未来发展
智能化操作
未来岛津气相色谱法将更加智能化,通过自动化和人工智能技术 提高分析效率和准确性。
度。
气相色谱法的应用
01
02
03
04
在石油工业中,气相色谱法用 于分析石油和石油产品的组成
成分。
在环境监测中,气相色谱法用 于检测空气、水和土壤中的有
害物质和污染物。
在食品工业中,气相色谱法用 于检测食品中的添加剂、农药 残留和挥发性有机化合物等。
在医疗领域中,气相色谱法用 于检测血液、尿液和组织中的
新技术的应用
随着新材料的出现和检测技术的发展,岛津气相色谱法将不断引入 新技术以提高分离和检测性能。
环保与可持续发展
岛津气相色谱法将更加注重环保和可持续发展,采用低能耗、低污 染的技术和材料,降低对环境的影响。
THANKS
感谢观看
岛津气相色谱仪的操作流程
气体流动控制
根据实验要求,调 节载气和辅助气的 流量。
信号采集
通过检测器采集样 品的信号,并进行 记录和处理。
样品处理
将待测样品进行处 理,使其适合进行 气相色谱分析。
温度控制
根据样品性质,设 置合适的柱温和检 测器温度。
结果分析
对采集到的数据进 行处理和分析,得 出实验结果。
03
岛津气相色谱分析方法

岛津气相色谱质谱仪教材课件

岛津气相色谱质谱仪教材课件

02
03
色谱原理
利用不同物质在色谱柱上 的吸附或溶解能力差异, 实现样品的分离。
质谱原理
通过电子轰击将样品分子 转化为带电粒子,根据质 量与电荷比值的不同实现 定性和定量分析。
工作流程
样品经过色谱柱分离后, 进入质谱系统进行检测, 最终输出检测结果。
02
岛津气相色谱质谱仪的操作流程
仪器开启与关闭
03
岛津气相色谱质谱仪的应用领域
环境监测
空气质量检测
用于检测空气中的挥发性有机化合物、有毒气体等,评估空气质量。
水质检测
用于检测水体中的有机污染物、农药残留等,确保水质安全。
食品检测
农药残留检测
用于检测果蔬、粮食等食品中的农药 残留量,确保食品安全。
添加剂检加剂的合规性。
仪器尺寸:500mm x 380mm x 420mm
04
05
重量:约25kg
仪器的主要特点
01
02
03
04
高灵敏度
采用电子轰击源,提高检测灵 敏度。
高分辨率
可实现全谱扫描,分辨率高达 7000。
快速分析
分析时间短,可快速完成样品 分析。
稳定性好
仪器性能稳定,可长时间连续 工作。
仪器的工作原理
01
岛津气相色谱质谱仪教材 课件
• 岛津气相色谱质谱仪简介 • 岛津气相色谱质谱仪的操作流程 • 岛津气相色谱质谱仪的应用领域 • 岛津气相色谱质谱仪的维护与保养 • 岛津气相色谱质谱仪的注意事项
01
岛津气相色谱质谱仪简介
仪器的基本信息
型号:GCMS-QP2010
02
品牌:岛津
01
03
应用领域:环境监测、食品 检测、药物分析等

岛津气相色谱培训教程讲课文档

岛津气相色谱培训教程讲课文档

电信号
处理
气 体
钢瓶

第十五页,共六十五页。
载气和检测器用气
载气(Carrier Gas)
通常用氦气(He)和氮气(N2) 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下,使用氦气作载气是比较理想的)
气体的纯度最好高于 99.999%
检测器用气
TCD ... No need
FID ... H2,空气 ECD ... N2(在使用填充柱的情况下,载气当然使用氮气 ,在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气) FTD ... H2, Air
填充柱(Packed Column)
气相色谱柱

内径(I.D.) 2-4 毫米
长度
0.5-5 米(2 米最常用)
填料
涂覆有0.5-25%固定液的担体
固定液 理论塔板数一般都很小
填料
毛细管柱(Capillary Column)
融熔石英
固定液
内径(I.D.)
0.1,0.25,0.32,0.53 毫米
长度 5-100 m(30 m最常用)
・Chromatogram
(色谱图)
Data of Chromatography
(色谱结果)
第五页,共六十五页。
色谱
CHROMATOGRAM
第六页,共六十五页。
色 谱(Chromatogram)
峰 基线
样品注入 的时间
保留时间
4.014 min
正常峰形是对称的正态分布曲线。
5.180 min
第七页,共六十五页。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。
(通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ℃)
第十八页,共六十五页。

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识

F2 毛细柱
8
气相色谱基本控制参数
温度 压力(流量) 温度、压力(流量)的时间程序
9
第二部分 载气部分
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题:
载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的 保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚 至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。
Rtx-1 Rtx-1ms Rtx-5 Rtx-5ms Rxi-5ms Rtx-35 Rtx-35ms Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701
Rtx-200
50% cyanopropylmethyl/ 50% phenylmethyl polysiloxane
色谱法特点
分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化
6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制:手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口:分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
DB-200 DB-210 DB-225
DB-Wax
DB-FFAP
SGE Alltech
BP1
BP5 BPX5
BPX35 BPX608 BPX50
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54 AT-35
岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3

岛津气相色谱仪教材课件

岛津气相色谱仪教材课件

色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理: GCsolution、GCsolution Lite
学习交流PPT
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min

样后1min内
50mL/min (进样时间设为1min时)
分流 46mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
0mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
初始柱温:溶剂沸点-10℃

学习交流PPT
学习交流PPT
13
第三部分
进样口部分
学习交流PPT
14
GC进样方式
❖ 分流/不分流进样 ❖ 填充柱进样 ❖ 冷柱头进样 ❖ 程序升温进样
分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式
学习交流PPT
15
GC进样口的配置
进样口 配置
GC-2010 Plus SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010
学习交流PPT
5
色谱法特点
❖ 分离效率高 ❖ 分析速度快 ❖ 检测灵敏度高 ❖ 样品用量少 ❖ 选择性好 ❖ 多组分同时分析 ❖ 易于自动化
学习交流PPT
6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 钢瓶 控制 He,N2
载气控制:手动、数字

岛津气相色谱资料PPT89页

岛津气相色谱资料PPT89页
岛津气相色谱资料
16、人民应该为法律而战斗,就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ,并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ,而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令,就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律,其真实含 义是财 富。— 就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智,自知者明。胜人者有力,自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利

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6、法律的基础有两个,而且只有两个……公平和实用。——伯克 7、有两种和平的暴力,那就是法律和礼节。——歌德
8、法律就是秩序,有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德 9、上帝把法律和公平凑合在一起,可是人类却把它拆开。——查·科尔顿 10、一切法律都是无用的,因为好人用不着它们,而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯
43、重复别人所说的话,只需要教育; 而要挑战别人所说的话,则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是:在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
4、学问是异常珍贵的东西,从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间,才能认识自 己。——德国
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