风味鱼中过氧化值和酸价的测定
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是食品中脂肪氧化程度的指标之一,也是评价食品质量的重要指标之一。
因此,准确测定食品中的过氧化值对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的过氧化值检测方法。
一、蒸馏法。
蒸馏法是一种常用的过氧化值检测方法,操作简便,结果准确可靠。
具体操作步骤如下,首先将食品样品加入适量的溶剂中,然后进行蒸馏,将挥发出的过氧化物收集并用碘滴定法测定其含量,最终计算出过氧化值。
二、紫外光度法。
紫外光度法是一种利用食品中过氧化物在紫外光下吸收特定波长的光线来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便,且对样品的要求较低,适用于多种类型的食品样品。
三、氧化还原电位法。
氧化还原电位法是一种利用电化学原理来测定食品过氧化值的
方法。
通过测定食品样品溶液的氧化还原电位变化,可以准确地计
算出样品中的过氧化值。
这种方法对于液体食品和溶液样品特别适用,且结果准确可靠。
四、傅里叶变换红外光谱法。
傅里叶变换红外光谱法是一种利用食品中过氧化物在红外光谱
下的吸收特性来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便,对样品的
要求较低,且可以同时测定多种食品中的过氧化值,适用范围广泛。
总结,以上介绍了几种常见的过氧化值检测方法,每种方法都
有其适用的食品类型和特点,选择合适的方法进行过氧化值检测对
于保障食品质量和食品安全至关重要。
在实际操作中,应根据食品
类型和实验条件选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,
以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对您有所帮助。
酸价和过氧化值的测定
酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。
RCOOH + KOH = RCOOK + H2O2、试剂1)10g/L酚酞乙醇溶液。
2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。
用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。
3、操作步骤。
(1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。
(2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。
(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。
(4)结果计算样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11其中:x是式样的酸价(mg/g)V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)M是试样质量m1是试样中总的油脂质量(g)m2是测定时称取油脂的质量(g)56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。
2、试剂1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。
3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。
酸价.过氧化值的测定教材
过氧化值的滴定
1.定义
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶
液滴定,计算含量。化学反应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OO
O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
2.滴定步骤 称取2.00~3.00g混匀的试样,置于250mL锥形瓶,加25mL二氯甲烷-冰乙酸混合
注意事项
➢ 石油醚-乙醇混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶 液中和至微红色,并维持30s不褪色。
➢ 滴定中加入石油醚-乙醇混合溶液的目的,主要是起溶解、稀释油样的作 用,以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。
➢ 当室温较低,滴定时应在旁边备有温水,温热促进其反应进行。
过氧化值的滴定-实验仪器及药品
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结果计算
结果计算:
X (V1 ) c 0.1269 100 m
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%; V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
➢滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液,
咸鱼中DHA_EPA含量与酸价及过氧化值的关系
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 咸鱼中D HA 、EPA 含量与酸价及过氧化值的关系广西食品卫生监督检验所(南宁530021) 赵 琳 大多海产品中含有较丰富的多价不饱和脂肪酸(PU FA ),其中廿二碳六烯酸(DHA )、廿碳五烯酸(EPA )已被证实对人体和一些生物体具有重要的生理活性和营养功效。
但PU FA 的化学性质不稳定,分子中的多个不饱和双键极易氧化,产生对人体有害的物质。
传统的海产加工品咸鱼,在加工贮存过程中,受空气中氧、温度、水分食盐及鱼体中酶、血红色素等等诸多因素的影响,其脂肪极易酸败〔1〕,PU FA 含量就会减少。
本文测定了咸鱼脂肪中DHA 、EPA 含量及酸价、过氧化值,并探讨了它们之间的关系。
材料和方法 (1)材料:咸鱼样品采自广西北海、合浦和钦州水产市场个体经营者(为用于定标的样品),重量在500~2000g ;冻鱼采自本地市场。
品种为马鲛鱼、红鱼。
(2)方法:样品可食部分绞碎后,用30~60℃沸程的石油醚冷浸过夜,过滤,60℃水浴中挥去溶剂后按G B/T5009137中有关方法测定酸价、过氧化值。
采用仪器岛津GC -14A ,气相色谱法测定DHA 、EPA ,用面积归一化法确定各脂肪酸的含量〔2〕。
结果 见附表。
讨论 数据显示,咸鱼中DHA 、EPA 含量明显减少;酸价、过氧化值显著增加,与食用油脂、糕点的国家卫生标准比较,高出十至几十倍,但与国家已制订的6个品种的咸鱼标准比较,基本一致。
表明高酸价、高过氧化值是目前我国咸鱼的普遍现象。
数据还显示,一些咸鱼中DHA 、EPA 已含量很低,说明鱼体中PU FA 大部分被氧化,但酸价、过氧化值并不算高,若参照已有的咸鱼标准去评价,是符合食用要求的。
问题在于酸价、过氧化值反映的只是油脂酸败早期的量。
鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)
鱼粉中酸价测定方法的研究(参考)鱼粉中酸价测定方法的研究等级特级品一级品二、三级品酸价mgKOH/g≤3≤5≤7目前,测定鱼粉中的酸价,都采用行业标准SC/T3501-1996附录C中的方法。
由于鱼粉一般是鱼鱼粉,用中性乙醚—乙醇混合液提取后的油脂颜色较深,采用酚酞作指示剂,在滴定过程中由于颜色干扰,终点变化不明显,测定结果偏差较大,影响了数据的准确性。
作者经过研究,认为采用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞,同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂,能够解决测定中出现的问题。
经实际测定不同鱼粉,效果较好。
1材料和方法1.1鱼粉样品山东荣成寻山水产集团总公司提供的鱼粉;山东荣成海洋渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉;山东寿光渔业公司鱼粉冷藏厂提供的鱼粉。
1.2试剂所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
1.2.1乙醚—无水乙醇(或95%乙醇)混合液取乙醚和无水乙醇(或95%乙醇)按2∶1混合,临用时用KOH 标准溶液滴定到中性。
1.2.2KOH标准溶液按GB601制备和标定,实际浓度为0.09089mol/l。
1.2.31%酚酞(或百里酚蓝)指示剂称取1g试剂溶于100ml95%乙醇中。
1.2.4酚酞与百里酚蓝的混合指示剂1份1%百里酚蓝+3份1%酚酞。
1.3仪器使用5ml微量滴定管。
1.4操作步骤精密称取样品5.000g于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,摇匀静置30min,过滤,滤渣用20ml混合液清洗,并重复洗1次,滤液合并后,加入指示剂5滴,用KOH标准液滴定至溶液初显色,且0.5min内不褪色为止,记录消耗的KOH标准溶液体积.酸价(mgKOH/g)=式中:C——KOH标准液浓度,mol/l;V——样品消耗标准液的体积,ml;m——鱼粉样品的质量,g;56.11——每1mol/lKOH溶液相当KOH的毫克数。
每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计。
酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。
鱼类干货中过氧化氢(H2O2)残留的测定
鱼 类 干货 中过氧 化 氢 ( ) 留 的测定 H2 残 O2
王 秀季 蔡 春 张 立 坚
( 东 医学 院分析 中心 ,广 东 湛 江 5 4 2 ) 广 2 0 3
摘 要 :利 用 过 氧 化 氢 与 高锰 酸 钾 发 生 定 量 氧 化 还 原 反 应 引 起 高 锰 酸 钾 溶 液 的 吸 光 度 下 降 ,建 立 了 用 紫外 一 可见 分 光 光 度 计 测 定 鱼 类 干 货 ( 鳞 、鱼 皮 ) 鱼 中微 量 过 氧化 氢 的方 法 。 结 果 表 明 ,回 收 率 在 8. % ~l 54 77 O . %之 间 ,该法 可测 定 鱼 类 干 货 中 的微 量 过 氧 化 氢 ,方 法 简 单 、 快 速 、准 确 度
第1 第 3期 4卷
将市 售干 鱼鳞 、鱼皮 剪碎后 各称 取 5g于烧杯 中 , 5 硫 酸溶 液 浸没 后 盖表 面皿 静 置 5h 加 。
将样 品溶 液转 移至 1 0mL容量瓶 并 用 5 硫 酸 溶液 反 复 冲洗 样 品 ,洗液 转 移 至容 量瓶 后 定容 。 0 % 分取 上述溶液和蒸馏水各 1 L于 5 0m 0mL容量瓶 中,再加入5m 高锰酸钾标准溶液 (. 0 o L 及 L O02t l ) o /
1 3 实 验 方 法 .
收 稿 E期 :2 0 t 0 6—1 2—1 8 作 者 简介 :王 秀 季 (9 4 ) 1 7一 ,女 ,河北 香 河 人 ,讲 师 。
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维普资讯
广 东微 量 元素 科 学 G NG 0 UA D NG WEII G UAN U KE E LAN Y S XU
5mL硫 酸溶液 ( o/ ) 6t lL ,蒸馏 水定容 。静 置 1 n o 0mi ,以蒸馏 水做 空 白调零 ,用 1c 比色 皿 于 m
鱼肉过氧化值测定方法的探讨
文献著录格式:杨天明,杨洋,宣佳娜,等•鱼肉过氧化值测定方法的探讨[J];浙江农业科学,2019,60(9):1678,1690. DOI:10.16178/j.issn.0528-9017.20190961鱼肉过氧化值测定方法的探讨杨天明,杨洋,宣佳娜,王朝杰(浙江公正检验中心有限公司赞宇科技集团股份有限公司,浙江临安311300)摘要:根据乳粉中过氧化值测定方法对鱼肉过氧化值的测定方法进行了探讨+对不同鱼肉样品经水解酶水解后采用分光光度法测定其过氧化值,研究鱼肉过氧化值的测定方法+关键词:鱼肉;过氧化值;分光光度法中图分类号:S9;TS254.7文献标志码:B文章编号:0528-9017(2019)09-1678-01鱼类中含有大量优质蛋白质,87%~98%的鱼肉蛋白可被人体吸收利用[1-+鱼肉蛋白质含量高,易发生氧化反应,产生异味+现由鱼肉过氧化值测定主要为滴定法,本研究通过蛋白酶水解鱼肉中蛋白质后[2-,采用石油醚提取鱼肉中的油脂进行测定+试样溶于三氯甲烷-甲醇混合液中,其含有的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氧酸盐反应生成硫氧酸铁配合物后,用分光光度法测定其吸光度,与标准系列比较定量+1材料与方法1.1仪器与设备试验器材包括TU-1901双光束紫外可见分光光度计,控温水浴锅,AR224CN电子天平,旋转蒸发仪,分液漏斗和10mL具塞玻璃比色管+1.2试剂试验试剂包括石油醚,盐酸,过氧化氢,无水乙醇,木瓜蛋白酶,胰蛋白酶,胃蛋白酶+配置3.5g•‘一1氯化亚铁溶液、300g-‘一1硫氧酸钾溶液、1.0g•‘一1铁标准储备液、0.01g•‘一1铁标准使用液备用+所用试剂未说明纯度的均为AR级,实验室用水均为三级去离子水+1.3方法1.3.1样品提取将鱼样完全打碎[3],取40g于锥形瓶中,加入胰蛋白酶10g、纯净水100mL,摇晃混匀,使样品完全浸没于水中,40k水浴120min,每隔10min用玻璃棒搅拌+将水解液转移到250mL分液漏斗中,并以50mL石油醚分洗锥形瓶,一并倒入分液漏斗中,加入5mL无水乙醇,加塞振摇1~ 2min后静置30-60min,直到上层液澄清+将上清液吸出置于圆底烧瓶中,38k旋转蒸发仪真空抽出石油醚+1.3.2过氧化值的测定精密吸取铁的标准使用液0.1、0.2、0.4、0.6、1.0、2.0、4.0mL于10mL干燥比色管中,用三氯甲烷-甲醇(7:3)混合溶液稀释至刻度,混匀+加100!L硫氧酸钾溶液,混匀,同时做空白参比溶液+室温避光放置10min后移入1cm比色皿中,于波长500nm处测定吸光度,绘制标准曲线+称取0.2~0.5g(精确至0.001g)样品于10mL干燥比色管中,加100!1氯化亚铁溶液后,用三氯甲烷-甲醇(7:3)混合溶液稀释至刻度,混匀+加100!L硫氧酸钾溶液,混匀,同时做空白参比溶液+室温避光放置10min后移入1cm比色皿中,于波长500nm处测定吸光度,通过标准曲线定量得出样品浓度+2结果与分析使用相同的带鱼样品[4],在相同的条件和方法下,分别使用木瓜蛋白酶、胰蛋白酶和胃蛋白酶作为蛋白质水解酶[5],比较不同水解酶提取样品产物质量的差异,结果木瓜蛋白酶0.1673g,胰蛋白酶0.2231g,胃蛋白酶0.1255g。
食品检验中酸价和过氧化值的区别
酸价和过氧化值的区别1、油脂:油脂就是甘油三酯的简称,它是由一分子甘油和三分子脂肪酸构成。
脂肪酸氧化酸败才是主要原因,因此我们要有效地控制脂肪分解,杜绝甘油和脂肪酸分离。
2、过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
它用于说明样品是否因已被氧化而变质。
那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
3、酸价:也叫中和值、酸值、酸度。
它表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数。
它是油脂变质程度的指标。
4、概念可能太模糊,让初学者读不懂。
我们用大白话说:过氧化值是油脂酸败的早期指标。
酸价是油脂酸败的晚期指标。
5、也就是说,如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了,酸败的时间已经很长了。
而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败,还远没有达到不可救药的程度。
过氧化值测定的注意事项1、样品制备时,须确保样品均匀。
若样品为固态或半固态,须将样品加热到刚好完全溶化,然后混匀称量。
加热温度不能太高,比熔点高10℃左右最佳(但不得超过50℃),且时间尽可能短。
2、称样时,须根据样品估计的过氧化值选择称样量,只有选择适当的称样量,才能提高测定结果的精确度。
3、试剂的配制,三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置,并在使用前须先检验有无氧化物生成。
因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。
4、I-在酸性条件下容易氧化,须控制溶液的酸度。
5、滴定时,须加入过量KI,生成I3-络离子;氧化析出的I2立即滴定。
6、淀粉指示剂在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂,否则,碘与淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易褪去,会使终点延迟。
7、由于过氧化值滴定反应有延迟,接近终点时,须“慢滴快摇”,使其快速充分反应,但又不能太过激烈,避免引入大量空气加快样品氧化,导致测定结果偏高。
酸败油脂的危害影响生物膜的流动性和完整性膜结构完整性破坏是氧化油脂对脂最为严重的影响,是膜流动性改变的延伸。
食品安全国家标准食品中过氧化值的测定
食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定一、范围本标准规定了食品中过氧化值(PV)的测定方法。
适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。
二、方法1. 碘量法:将试样与碘化钾溶液反应,过氧化值与碘生成的速度成正比,通过滴定反应终点的变化,计算食品中过氧化值。
2. 比色法:将试样与对苯二酚反应,生成有色化合物,通过比色法测定吸光度,计算食品中过氧化值。
三、仪器与设备1. 碘量法:(1)滴定管:容量为10mL,精度±0.05mL。
(2)容量瓶:100mL、500mL,精度±0.5%。
(3)振荡器。
2. 比色法:(1)紫外可见分光光度计。
(2)1cm比色皿。
(3)移液器:10μL~100μL,精度±5%。
四、试剂与材料1. 碘化钾溶液。
2. 硫代硫酸钠标准溶液。
3. 稀盐酸溶液。
4. 对苯二酚溶液。
5. 邻苯二胺溶液。
6. 硫酸铁铵溶液。
五、操作步骤1. 碘量法:(1)取适量试样,加入碘化钾溶液,振荡均匀。
(2)加入稀盐酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时,加入淀粉指示剂。
(3)滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
(4)根据公式计算过氧化值。
2. 比色法:(1)取适量试样,加入对苯二酚溶液,振荡均匀。
(2)加入硫酸铁铵溶液,充分反应后,测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算过氧化值。
六、结果计算1. 碘量法:过氧化值(mmol/kg)=(C×V×1000)/m其中,C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),V为硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL),m为试样的质量(g)。
2. 比色法:过氧化值(mmol/kg)=C×A/(ε×b×m)其中,C为标准溶液的浓度(mmol/L),A为吸光度,ε为摩尔吸光系数(L/(mmol·cm)),b为光程(cm),m为试样的质量(g)。
七、数据处理与质量控制1. 每个试样至少平行测定两次,两次测定结果相对偏差不得超过10%。
酸价和过氧化值的测定整理2
二、 过氧化值的测定1、概念“油脂的过氧化值”,是指100g 油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
因此,过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
4、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:R —CH —CH —R'+2KI → R —CH —CH —R'+I 2+2CH 3COOK+H 2OO O OI 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI5、试剂① 0.0020mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。
②饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰乙酸混匀。
(GB/T 5538—2005方法,可以用异辛烷代替三氯甲烷。
异辛烷:乙酸=2:3)④ 10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g ,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
6、操作方法(参照GB/T 5009.37—2003)称取2.00~3.00g 试样→ 250mL 碘瓶+30mL 三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL 饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL 水→摇匀→立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL 淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
7、注意事项① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
过氧化值及酸度的测定
3)0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液; ) 硫代硫酸钠标准溶液; 硫代硫酸钠标准溶液 4)1%淀粉试剂:将淀粉 淀粉试剂: 用少许冷水调成糊状, ) 淀粉试剂 将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状, 用少许冷水调成糊状 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 沸水中调匀, 倒入 沸水中调匀 煮沸,临用时现配。 4、测定方法 、 称取2~3g油样(称准至 油样( 称取 油样 称准至0.0002g)于碘量瓶中 ) (对于固态样品应先用索氏提取器将样品中油脂 提取出来), ),加 三氯甲烷–冰醋酸混合液 提取出来),加30ml三氯甲烷 冰醋酸混合液, 三氯甲烷 冰醋酸混合液, 使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液,塞 饱和碘化钾溶液, 使样品完全溶解。加入 饱和碘化钾溶液 好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置 好瓶盖,并轻轻振摇 , 5min,取出加 ,取出加100ml水,摇匀,立即用 水 摇匀,立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉指示 剂1ml,再滴定至蓝色消失为终点。同时做空白 ,再滴定至蓝色消失为终点。 试验。 试验。
三、食品中油脂酸价的测定
• 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢 氧化钾的毫克数。 • 1 仪器和用具 1.1 滴定管; 1.2 锥形瓶:250ml; 1.3 容量瓶、移液管、称量瓶等;
• 2 试剂 2.1 0.1N氢氧化钾 或氢氧化钠 标准溶 氢氧化钾(或氢氧化钠 氢氧化钾 或氢氧化钠)标准溶 液; 2.2 中性乙醚 乙醇 中性乙醚-乙醇 乙醇(2:1)混合溶剂:临 混合溶剂: 混合溶剂 用前用0.1N碱液滴定至中性。 碱液滴定至中性。 用前用 碱液滴定至中性 2.3 指示剂:1%酚酞乙醇溶液。 指示剂: %酚酞乙醇溶液。 • 3 操作方法 称取均匀试样3~ 准确至0.001g)注 称取均匀试样 ~5g (准确至 准确至 注 入锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,摇动使 入锥形瓶中,加入混合溶剂 , 试样溶解,再加三滴酚酞指示剂, 试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N 碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下 碱液滴定至出现微红色在 不消失, 不消失 消耗的碱液毫升数(V)。 消耗的碱液毫升数 。
手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!
手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!1、范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。
本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻,干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
第一法滴定法2、原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸。
3.1.2三氯甲烷。
3.1.3碘化钾。
3.1.4硫代硫酸钠。
3.1.5石油醚:沸程为 30℃-60℃。
3.1.6无水硫酸钠。
3.1.7可溶性淀粉。
3.1.8重铬酸钾:工作基准试剂。
3.2试剂配制3.2.1三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40 ml三氯甲烷,加60 mL冰乙酸,混匀。
3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10ml新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30 ml三氯甲烷冰乙酸混合液中添加1.00 ml碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,需用1滴以上的0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5 g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
边搅拌边倒入50 ml沸水再煮沸搅匀后,放冷备用。
临用前配制。
3.2.4石油醚的处理:取100ml石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。
酸价.过氧化值的测定
30℃~60 ℃石油醚(AR)
酸价的滴定
定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫
克数,称为酸价。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%;
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
注意事项
滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液, 振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液
2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为
终点。
结果计算
结果计算:
V c 56 .11 X m
稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
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2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
成品:等 OEM半成品:等 原料:等 出口成品:等 委托样品 食品安全国家标准 坚果与籽类食品:本标准适
过氧化值和酸价
过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。
两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。
本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。
一、过氧化值过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。
它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。
PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。
PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。
PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。
在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。
最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。
在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。
再结合计算公式计算PV 值。
PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。
在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。
PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。
因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。
二、酸价酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。
在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。
酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。
AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。
酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。
其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。
在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。
鱼干炸鱼用油的酸价、过氧化值和极性组分的变化及相关性研究
鱼干炸鱼用油的酸价、过氧化值和极性组分的变化及相关性研究作者:唐华,李雪仪,李淑仪来源:《现代食品》 2018年第10期唐华,李雪仪,李淑仪(广州鹰金钱企业集团公司,广东广州510990)摘要:罐头产品具有安全、方便、卫生、营养和易储存的特点,有着十分广泛的市场。
鲮鱼罐头中的鱼干通过油炸制成,本实验通过选取鲜鲮鱼油炸过程中多个炸鱼用油样本进行酸价、过氧化值、极性组分的检测,研究 3 者之间的对应关系,从而通过检测极性组分来达到监控鱼干和炸鱼用油的质量,同时也节约了检测时间。
关键词:罐头;酸价;过氧化值;极性组分中图分类号:R155.5油炸是指将食物放入食用油中加热(油的液面高于食物高度),即将食品置于较高温度的油脂中,使其加热快速熟化的过程。
在油炸过程中,油炸食品的质量会在一定程度上发生明显的变化,特别是反复使用煎炸油会对食物的质量产生不利影响。
近年来,油炸食品的安全性受到越来越多的关注,而更多地集中在对马铃薯等休闲产品的研究上[1-3] 。
然而,针对罐头食品生产过程中炸鱼用油的酸价、过氧化值与极性组分之间的关系研究较少。
因此,本实验通过选取鲜鲮鱼油炸过程中多个炸鱼用油样本进行酸价、过氧化值、极性组分的检测,研究三者之间的对应关系,从而通过检测极性组分来监控鱼干和炸鱼用油的质量,同时也节约了检测时间。
1 实验材料与方法1.1 材料与仪器鲜鲮鱼,24°棕榈油,煎炸油品质检测仪,自动油炸机,电炉。
1.2 实验方法将检测合格的棕榈油放入自动油炸机中融化并加热到130℃,选取一定数量的鲜鲮鱼分批使用自动油炸机进行油炸,每批鲜鲮鱼油炸时间为 90 s;整个油炸过程自动调节油温130 ℃持续 8 h,每间隔 1 h 将鱼干炸鱼用油进行取样,并做具体的标记:油炸 0 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h、7 h 和 8 h。
每间隔 1 h 加入一定相同数量的合格的棕榈油,鱼干炸鱼用油在下降到室温后进行测量酸价和过氧化值。
鱼油中酸值过氧化值的测定可修改全文
二、仪器:
锥形瓶;250ml带磨口玻璃塞;250ml容量瓶;250ml碘 量瓶;碱式滴定管;二氧化碳或氮气
三、估计过氧化值ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、硫代硫酸钠溶液的标定
准确称取0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾3份,置于碘量瓶中 ,加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml20%的硫酸溶液,密 塞,摇匀,放置暗处10 min后,用250ml水稀释。
五、测定:
*将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇溶液置入锥形瓶中(
同时做三个平行),加热至沸腾,当乙醇温度高于70℃时 ,用0.1mol/L的NaOH或KOH标液缓慢滴定至溶液变色, 并保持溶液15s不退色,即为终点。记下所用标液体积V1 。
*将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中,充分混 合,煮沸。用NaOH或KOH标液继续滴定,滴定过程中要 充分摇动。至溶液颜色发生变化,并且保持15s不退色, 即为终点。记下体积V2。
• 甾精并纯醇炼非净、的仅的脂油含油溶脂三脂性,甘是维上酯由色,的生述,三素但等素附还稳存,甘对能级加含、定在产酯食够。组有氧效,生组用降分少化煎果沉成纯离油降无低显量产熬。淀的净酸脂低影油著其物时但物,的。的油响脂减它、,是。但油游脂酸少有金使卵通脂离的度。机属油磷常会色殖食不酸品增物、变脂取使变,用含会质高,水黑的得暗但没油游使。,有分的及这有脂些等。天微种影混有。然生物响浊机经油物质。,物过脂繁对颜 称为甘酯类的化合物,如粘蛋白、甾醇、色素、蜡、维 生素、磷脂、游离酸等。
过氧化值计算:P= —10—00—(V—-V— 0) c—
m
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3
酸值的测定
• 酸值(又叫酸价):是指中和1g样品所需氢氧化钾的
鱼肉 过氧化值
鱼肉过氧化值
过氧化值是衡量油脂氧化程度的一个指标,通常用于表示脂肪酸氧化的程度。
鱼肉中脂肪的过氧化值随着储存时间的延长而增加,而这个值的高低直接关系到鱼肉的新鲜程度。
一般来说,新鲜的鱼肉过氧化值较低,而储存较长时间的鱼肉过氧化值较高。
具体来说,对于鱼肉中的过氧化值,如果数值超过0.2,一般认为鱼肉已经不新鲜,甚至可能已经变质。
因此,在购买和食用鱼肉时,建议注意鱼肉的色泽、气味和储存时间等指标,以确保食用的鱼肉新鲜安全。
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一、 取样方法
称取0.5kg 含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取1.0kg ,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。
二、 试样处理
1、含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50g ,置于250ml 具塞锥形瓶中,加50ml 石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。
2、含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀后的试样100g 左右,置于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml~200ml 石油醚,以下按1自“放置过夜”起依法操作。
3、含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀后的试样250~300g 于500ml 具塞锥形瓶中,加入适量石油醚浸泡试样,以下按1自“放置过夜”起依法操作。
三、原理
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
三、 试剂
饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮与棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml 三氯甲烷,加60ml 冰乙酸,混匀。
硫代硫酸钠标准滴定液〔c (Na2S2O3)=0.0020mol/L 〕。
定粉指示剂(10/L ):称取可溶性定粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸。
临时用时现配。
四、 分析步骤
称取2.00~3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250ml 碘瓶中,加30ml 三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00ml 碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3min 。
取出加100ml 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定液(0.0020mol/L )滴定,至淡黄色时,加1ml 定粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白实验。
五、 计算结果
试样的过氧化值按式(2)和式(3)进行计算。
X1=(V1-V2)×C ×0.1269m
×100 .........(2) X2= X1*78.8 (3)
式中:
X 1—试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g )
X2—试样的过氧化值,单位为毫克每千克(meq/kg )
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积,单位为毫升(ml )
V 2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积,单位为毫升(ml )
C —硫代硫酸钠标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L )
m —试样质量,单位为克(g )
一、 取样方法
称取0.5kg 含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取1.0kg ,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。
二、 试样处理
1、含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50g ,置于250ml 具塞锥形瓶中,加50ml 石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。
2、含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀后的试样100g 左右,置于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml~200ml 石油醚,以下按1自“放置过夜”起依法操作。
3、含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀后的试样250~300g 于500ml 具塞锥形瓶中,加入适量石油醚浸泡试样,以下按1自“放置过夜”起依法操作。
三、 原理
植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,成为酸价。
四、试剂
乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(3g/L )中和酚酞指示液呈中性。
氢氧化钾标准滴定溶液〔c (KOH )=0.050mol/L 〕。
酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
六、 分析步骤
称取3.00g~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50ml 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至出现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
七、 结果计算
试样的酸价按式(1)进行计算。
X =V ×C ×56.11m
式中:
X —试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g )
V —试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(ml )
C —氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L )
m —试样质量,单位为克(g )
56.11—与1.0ml 氢氧化钾标准滴定溶液〔c (KOH )=1.000mol/L 〕相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字
八、 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。