酸价.过氧化值的测定教材

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食用油酸价、过氧化值的测定学生用

食用油酸价、过氧化值的测定学生用

食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。

(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。

【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。

2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。

临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。

(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。

(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。

(4)实验用水为三级水。

【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。

2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。

做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。

【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。

X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。

酸价过氧化值的测定

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。

反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。

(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。

1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。

(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。

用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。

3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。

再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。

4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。

5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。

此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。

(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。

(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。

酸价与过氧化值检测——详解

酸价与过氧化值检测——详解

酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。

未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。

所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。

2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。

因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。

试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。

3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。

4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。

5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。

6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。

再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。

e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。

7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。

实验一食用植物油酸价、过氧化值测定

实验一食用植物油酸价、过氧化值测定
加强与其他学科领域的交叉合作,将食用植物油酸价、过 氧化值测定与其他食品检测项目相结合,推动食品安全检 测技术的整体发展。
THANKS
感谢观看
本实验结果还可为相关监管部门提 供参考依据,加强对食用植物油市 场的监管和管理,确保市场上的植 物油产品质量符合标准要求。
对未来研究的展望
进一步研究不同植物油品种、产地、加工工艺和储存条件 等因素对食用植物油酸价和过氧化值的影响,为植物油品 质控制提供更全面的理论支持。
探索新型的食用植物油检测技术和方法,提高检测效率和 准确性,为食品安全监管提供更有效的技术保障。
酸价的大小可以反映油脂的新鲜度和加工质量,酸价越高, 油脂的质量越差。
过氧化值的测定原理
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过滴 定法,使用硫代硫酸钠标准溶液滴定油样中的过氧化物,从而计算出过氧化值。
过氧化值的大小可以反映油脂的氧化程度和变质情况,过氧化值越高,油脂的氧 化程度越大,变质的可能性越高。
学习如何测定食用植物油的酸价和过氧化值
酸价测定
采用滴定法,通过滴定酸碱中和反应来计算酸价。需要使用酚酞指示剂和氢氧 化钠标准溶液。
过氧化值测定
采用滴定法,通过滴定过氧化物与碘化钾的反应来计算过氧化值。需要使用淀 粉指示剂和硫代硫酸钠标准溶液。
掌握实验操作流程和注意事项
实验操作流程
样品采集与处理、试剂配制、滴定操作、数据记录与处理。
在实验过程中,详细记录每个样品的测定数据,包括滴定法中消耗的滴数、色谱法中的峰高或峰面积 等。
数据处理
根据实验数据,计算每个样品的酸价和过氧化值,并进行统计分析,得出实验结论。
04
结果分析
实验结果展示

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
(三)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;
2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;
3加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
(二)酸价的计算
1、以酸价(AV)表示按下列公式计算
AV(mg KOH /g油)=V×C×56.1 /W
式中:V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)
C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量
W—油样重(g)
2、以百分含量表示
油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算
6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(一)油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察
存放条件
编号
油脂预处理
室温光照
1
未添加BHT的油脂
2
添加BHT
室温避光
油酸%=0.503×AV(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356×AV;
软脂酸%=0.456×AV;蓖麻酸%=0.530×AV;
芥酸%=0.602×AV;亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项
1、测定POV:
(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。

3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。

2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。

3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。

四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。

食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。

实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。

2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。

3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。

4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。

一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。

即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。

(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。

2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。

3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。

(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。

(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。

mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

过氧化值的测定ppt课件

过氧化值的测定ppt课件

食品安全检验技术 (理化部分)
食用植物油酸价、过氧化值的测定
6、操作方法
称取2.00~5.00g试样→ 250mL碘瓶+50mL异辛烷-冰乙酸 →样品完全溶解+0.50mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇 0.5min →暗处放置1min →取出+30mL水→摇匀→立即用 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+0.5mL淀粉指 示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量异辛烷-冰乙 酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
反应计时时间为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。
环境温度(℃) 0~4 5~9 10~19 20~29 30~36
反应时间(秒) 90±5 75±5 60±5
50±5 40±5
当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
酸价纸片的测试范围在0~5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0~
③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射, 析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快 些。
食品安全检验技术 (理化部分)
食用植物油酸价、过氧化值的测定
④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入, 即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。 否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终 点出现过迟,引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管 中。
50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之
间则取两者的中间值。
Hale Waihona Puke 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品,应送实验室做精密定

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。

食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。

实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。

2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。

3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。

4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。

一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。

即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。

(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。

2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。

3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。

(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。

(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。

mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

食用油中酸价、过氧化值的测定资料

食用油中酸价、过氧化值的测定资料

3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
7、结果计算
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。 酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数; 1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ;
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1

油脂酸价、过氧化值测定

油脂酸价、过氧化值测定

食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。

本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。

与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。

过氧化值的测定:碘量法。

在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。

酸价的测定:滴定法。

利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料:油脂。

仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。

试剂:1、丁基羟基甲苯(BHT);2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

酸价.过氧化值的测定

酸价.过氧化值的测定
无水乙醇(AR) 标准溶液:0.02058mol/L KOH 石油醚-乙醇(2:1)混合溶液 指示剂:10g/L酚酞-乙醇溶液

30℃~60 ℃石油醚(AR)
酸价的滴定
定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫
克数,称为酸价。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%;
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
注意事项
滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液, 振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液
2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为
终点。
结果计算
结果计算:
V c 56 .11 X m

稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
报告填写
2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
成品:等 OEM半成品:等 原料:等 出口成品:等 委托样品 食品安全国家标准 坚果与籽类食品:本标准适

培训课件:食用植物油酸价、过氧化值测定GB5009.37-2003

培训课件:食用植物油酸价、过氧化值测定GB5009.37-2003

酸价的测定
4、 测定方法
d、以氢氧化钾标准溶 液滴定至初现微红色 , 且 0.5min内不褪色为 终点。
a、称取3-5g样品 b、50mL中性乙醚-乙醇 混合液,摇动使样品 溶解,必要时可臵于热水 中促其溶液。 c、冷至室温,加酚酞指 示液2~3滴
5、计算
V c 56 .11 X m
式中: X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); m——试样质量,单位为克(g); 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当 的氢氧化钾毫克数。 结果保留两位有效数字。
2、测定原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚 酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物 油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的 毫克数,称为酸价。
3、试剂 (1)0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液:称取KOH 3g, 用30%乙醇溶解并定容至1000mL。 (2)10g/L酚酞指示液:称取酚酞1g,用95%乙醇溶 解至100mL。 (3)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。临 用前用3g/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示液呈中性。
7、计算
(V1 V2) c 0.1269 X 100 m
式中: X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克 (g/100g); V1——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2——试剂空白消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); m——试样质量,单位为克(g); 0.1269——1.00mmol碘的质量,g

培训食用植物油酸价过氧化值测定GB课件

培训食用植物油酸价过氧化值测定GB课件
•培训食用植物油酸价、过氧化值
•1
测定GB
•培训食用植物油酸价、过氧化值 Nhomakorabea•2
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•培训食用植物油酸价、过氧化值
•16
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酸价过氧化值

酸价过氧化值

食品酸价和过氧化值测定(食用油)1 酸价1.1 材料和方法1.1.1 样品:面包或饼干油脂1.1.2 试剂1.1.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]1.1.2.2 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液1.1.2.3 乙醚—乙醇混合液:按乙醚—乙醇(2+1)混合。

用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液中性1.1.3 仪器设备及耗材锥形瓶2个、50mL量筒2个、碱式滴定管1根1.1.4 样品预处理:将试样混匀并过滤于烧杯中,油层高度不得小于5mm1.1.5 测定方法称取3.00~5.00g混匀的试样,至于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。

冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准溶液(0.050mol/L)滴定,至初现微红色且0.5min内不褪色为终点。

1.1.6 结果计算按下列式子计算:X =(V*C*56.11)/mX—试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为mg/gV—样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为mLC—氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为mol/Lm—试样质量,单位为g56.11—与1.0ml氢氧化钾标准溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数1.2 结果和讨论1.2.1 试验结果记录1.2.2 讨论酸价的测定意义:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。

脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

2 过氧化值2.1 材料和方法2.1.1 样品:面包或饼干油脂2.1.2 试剂2.1.2.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中2.1.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀2.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)= 0.0020mol/L]2.1.2.4淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。

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过氧化值的滴定
1.定义
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶
液滴定,计算含量。化学反应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OO
O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
2.滴定步骤 称取2.00~3.00g混匀的试样,置于250mL锥形瓶,加25mL二氯甲烷-冰乙酸混合
注意事项
➢ 石油醚-乙醇混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶 液中和至微红色,并维持30s不褪色。
➢ 滴定中加入石油醚-乙醇混合溶液的目的,主要是起溶解、稀释油样的作 用,以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。
➢ 当室温较低,滴定时应在旁边备有温水,温热促进其反应进行。
过氧化值的滴定-实验仪器及药品
报告填写
结果计算
结果计算:
X (V1 ) c 0.1269 100 m
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%; V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
➢滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液,
振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液 2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为 终点。
结果计算
结果计算:
X V c 56.11 m
式中: X —试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V —试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c —氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m —试样质量,单位为克(g); 56.11 —与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧 化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字
➢ 实验仪器
50mL酸式滴定管(精确到0.1)、电子分析天平(精确至0.0001g)、250m碘 量瓶、100mL量筒、500mL塑料烧杯、带刻度塑料滴管
➢ 实验药品及试剂
冰乙酸(AR)、二氯甲烷(AR)、 30℃~60 ℃石油醚(AR) 、碘化钾(AR) ① 标准溶液:0.002mol/L 硫代硫酸钠溶液 ② 冰乙酸-二氯甲烷(3:2)混合试剂 ③ 饱和碘化钾溶液 ④ 指示剂:10g/L淀粉溶液
➢ 无水乙醇(AR) ➢ 标准溶液:0.02058mol/L KOH ➢ 石油醚-乙醇(2:1)混合溶液 ➢ 指示剂:10g/L酚酞-乙醇溶液 ➢ 30℃~60 ℃石油醚(AR)
酸价的滴定
➢定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫
克数,称为酸价。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、
➢ GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法:本标准规 定了食用植物油卫生指标的分析方法,适用于食用植物油卫生指 标的分析。
酸价的滴定-实验仪器及药品
一. 实验仪器
10mL碱式滴定管(精确到0.05)、250mL锥形瓶,电子分析天平(精确至 0.0001g)
二、实验药品及试剂
2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
➢ 成品:等 ➢ OEM半成品:等 ➢ 原料:等 ➢ 出口成品:等 ➢ 委托样品 ➢ 保质期样品
检测依据标准及检测方法
➢ GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品:本标准适 用于生干和熟制的坚果与籽类食品。
➢ GB 17401-2014 食品安全国家标准 膨化食品:本标准适用于预包装 膨化食品。
溶液使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,密塞盖好瓶塞,并轻轻振摇 0.5min ,然后再暗处放置3min 。取出加75mL水,摇匀,立即用0.002mol/L硫代硫 酸钠标准溶液滴定,至淡黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点, 取相同量二氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
注意事项
➢ 对于固态油样,可微热溶解。 ➢ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用
Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。 ➢ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在Na2S2O3标准溶液
滴定至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易 退去,致使终点出现过迟,引起误差。 ➢ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。 ➢ 稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
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