1.3 《硝酸钾晶体的制备》

练习：
1、某实验小组只领取了下列仪器或用品：铁 架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧 杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、 量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上 述仪器或用品，下列实验操作不能进行的 是( CD ) A、蒸发 B、萃取 C、过滤 D、蒸馏
2、减压吸滤装备和普通的过滤装置相比，除 可加快过滤速度外，还具有的优点是（D ） A、可过滤胶状沉淀 B、可过滤颗粒更小的沉淀 C、可使沉淀中的杂质减少 D、可得到较干燥的沉淀
1、常见的结晶方式有哪几种？
通过蒸发浓缩溶液使溶质析出。 ①蒸发结晶： 适用于溶解度随温度变化不大的溶质
(1)蒸发过程应不断搅拌 防止液体局部过热而使液滴或晶体飞溅。
(2)出现较多固体时即停止加热，用余热蒸干 ②降温结晶(适用于溶质溶解度随温度变化大的）
2、过滤方法有3种
① 常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤， 滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离 ② 减压过滤（抽气过滤）： 装置：包括布氏漏斗，抽滤瓶，安全瓶和抽气泵。 滤液在内外压强差作用下通过滤纸实现分离 原理：
A点变化 升高温度 蒸发溶剂 稀释溶液 向右平移 不动 垂直下移 B点变化 向右平移
垂直上移至曲线后不再变化
降低温度 沿曲线下移到C 水平左移至C再沿曲线下移
垂直下移
课外习题：溶解度概念计算
• 参照课本P15实验方案： 1、请计算析出的氯化钠固体和硝酸 钾固体的质量分别是多少克？ 2、并计算KNO3产率。 （溶解度可参考P13数据）
3、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾， 有晶体析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液 冷却至室温，又有晶体B析出。 (1)晶体A的主要成分是________,可能含有的少量杂质是 NaCl KNO3 _________ KNO3 (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是 NaCl _________,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是 _______________. 重结晶 (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的 方法，这种方法适用于晶体 ____(填A或B)除杂。 A
初次结晶得到的晶体中常会混有少量NaCl杂 质。将所得晶体溶于少量水中，然后进行加 热、冷却、 结晶、过滤，如此反复的操作。
2、KNO3提纯（重结晶）
将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷 却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。 溶解： 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 加热： 沸腾 即止 烘干： 水浴烘干 (在表面皿中） 冷却： 有针状 KNO3析出
热过滤（恒温过滤）
1、制备KNO3粗品
溶解： 20g NaNO3 17g KCl 35ml水 结晶： KNO3溶液冷却 有KNO3晶体 析出 蒸发结晶： 小火加热 至有较多 晶体析出
加热蒸发的量有什 么要求？ 约1/2
热过滤： 趁热过滤， 得KNO3浓溶液 （回收NaCl晶体）
抽滤： 得KNO3晶体
优点： 使过滤和洗涤的 速度快，液体和固体 分离得较完全，滤出 的固体容易干燥。
水龙头 布氏漏斗
＜2/3
相 对
“短进长出” 抽气泵 安 全 瓶 吸滤瓶 水流加快 装置内空 气流动， 气压下降 自 来 水 阅读1415页
低 压
减压过滤
③ 热过滤（恒温过滤）：
用锥形玻璃漏斗过滤热饱 和溶液时，常因冷却导致 在漏斗中或其颈部析出晶 体，使过滤发生困难。此 时用热水漏斗过滤。防止 因冷却导致其它晶体析出 热水漏斗是铜制的，内外壁间有空腔，可 以盛水。热水漏斗中插一个玻璃漏斗。使用时 在外壳支管处加热，可把夹层中的水烧热使漏 斗保温。
抽滤： 得KNO3晶体
称重: 精品KNO3
3、产品纯度的检验
思考3：请设计一个实验来检验两种情况 下制备得到产品的纯度大小？
2滴 有白色 AgCl↓ 0.1g粗品 KNO3＋2ml水 AgNO3 2滴 0.1g晶体 KNO3＋2ml水 无白色 AgCl↓ AgNO3
小结：硝酸钾晶体的实验方案
1、实验原理： NaNO3 + KCl = 2、基本流程： 1）固体溶解 天平、烧杯、 玻璃棒、酒精灯 2）蒸发、热过滤 铁架台、铜质保温漏斗 得到NaCl 3）冷却、减压过滤 吸滤瓶、安全瓶、抽气泵、布氏漏斗
1.8 2.1 1.1
35.7 35.8 36.0 36.3
溶解度的差异
结晶
NaNO3 + KCl 大 小 溶解度随温度变化：
NaCl + KNO3 小 大
思路：
高温下, 达到饱和的NaCl 先结晶过滤分离；然后降 温, KNO3达饱和结晶得到 产品。
溶解
热过滤
蒸发 冷却 结晶
二：分离提纯产品方法
NaCl + KNO3
得到粗KNO3
4）重结晶
——提纯KNO3 6）检验Cl- ——纯度的检验
交流与讨论：
1、检验所得产品中是否含有Cl-的目的是什么？
检查产品中是否有氯化钠等杂质.
2、如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该 怎样选择结晶条件？
应该尽量缓慢地冷却,并保持容器静置,切不可振荡容 器,以使晶体缓慢析出,形成较大的晶体颗粒. 3、为什么选用重结晶的方法可使产品获得较高的纯度？ 此方法可以除去晶体中微量的杂质，使晶体纯度提高。
一、实验原理分析
思考1:工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料 生产硝酸钾，副产品为氯化钠。反应方程为 NaNO3 + KCl NaCl + KNO3 如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物？
表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水）
温度 （℃ ）
0
10
20
30
40
60
疑问：粗盐提纯过程中多次用到玻璃棒，分 别起什么作用？
步骤 操作 溶解 搅拌
过滤 引流
加速溶解
目的
使液体有序流入漏斗，防止外 洒 晶体飞溅
搅拌 防液体局部过热，造成液滴或 蒸发
疑问：怎样看溶解度曲线？ 1.A状态时溶质量分数 =
C
S2 ×100% 100+S2
3.A到B最佳路线？
2.A、B点随条件怎样改变？
80
100
100/20 的倍数
KNO3
KCl NaNO3 NaCl
13.3 20.9 31.6 45wenku.baidu.com8
27.6 31.0 34.0 37.0 73 80 88 96
63.9
40.0 104 36.6
110
45.5 124 37.3
169
51.1 148 38.4
246
56.7 180 39.8
7.85
称量： 称量得 ， 粗KNO3质量
问题思考：
思考1、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却 制取硝酸钾？若不能，应怎样操作？ 不能，应加入少量水使NaCl 不饱和， 这样就不会析出NaCl 了
思考2、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶 体？
温度如果降低就会有KNO3析出，影响产率
思考3： 这样得到的晶体是否纯净？若 不纯，应如何提纯？