ZWK硫氯分析仪说明书2014

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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪 在搅拌器内的“C”形固定座上,前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接 线座;后面包括电源插座和接地柱。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以使电解液产生微小旋涡 为宜。 4.液体进样器:
图 4.4 液体进样品结构示意图
液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。当进样(按前进
精确。
我们由 Nest 方程式知道,偏压决定了滴定剂的浓度,因而我们调整偏压,实际上就
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪 是调整滴定剂的浓度,使之与样品浓度相适应。过高的滴定剂浓度会降低电解池的灵敏度, 过低滴定剂浓度又会影响电流效率,不能保证样品的完全反应,因此,偏压的调节至关重 要,希望您能熟练掌握这一点小小的技巧。
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪
⑴ 硫电解池工作原理 当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定 I3-浓度,当有 SO2 进入滴定池时,就与 I3-离
子发生反应: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
电解池中的 I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器, 然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被 SO2 所消耗的 I3-, 直至恢复原来的 I3-离子浓度:
偏压的定义与偏压的调节方法:
电解池的参考电极与测量电极之间存在着电位差 E 测,在仪器按平衡键后,仪器会给 出一个与 E 测大小相等方向相反的电位 E 偏,该电位即为偏压。我们习惯上所讲的“电解池 的偏压”应为 E 测,因其在数值上与偏压是相等的,所以也称为“偏压”。偏压的调整主要 根据样品含量大小而定,在定硫时应遵循“高含量,低偏压;低含量,高偏压”的原则, 即样品的硫含量越高,仪器给定偏压越低,若偏压过高,出峰时就会出现超调现象(即出 峰结束后,继续向下冲而回不到原来的基线),样品的硫含量越低,仪器给定偏压相对较高, 相应减少滴定剂的浓度,提高滴定池的灵敏度,否则出峰时会出现拖尾现象,造成积分不
3I- → I3-+2e 测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。 ⑵ 氯电解池工作原理
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定 Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离 子,再由载气带入滴定池同银离子反应:
Ag++Cl- → AgCl 滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号 输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出 被 Cl-所消耗的 Ag+,直至恢复原来的 Ag+离子浓度,测出电生 Ag+时所消耗的电量,据法拉第 电解定律就可求得样品中总氯的含量。 电解池维护 应在阴凉无空气污染处保存,氯电解池一定要严格避光保存; 电解池内要时刻保持有一定量的电解液,并使铂片在液面以下; 切不可拔动参考电极,并保其参考电极臂应无气泡; 电解液要经常配制,保持新鲜; 清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂,否则要重新安装整个电解池。
和辅助电极装在侧臂,通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样
滴定池反应室内一般装入 10 mL 到 12 mL 电解液,即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和
较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口
顶端特殊的构造,可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡,搅拌子可使反应物质与滴定剂
键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。进样行程和速
度可根据具体要求进行设定。一般情况下,进程和速度分别设为 3 档和 8 档。
5.气体进样器: 前面板
后面板
温控仪
电源插座 开关
载气出 载气入
取样 进样
尾气 样品入
图 4.5 气体进样器结构示意图
对于气体样品,用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作:
2.仪器安装的环境要求 环境温度:0 ~ 40℃ ,相对湿度:≤85% 周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。
3.仪器安装的气源要求 反应气和载气使用普氧、普氮; 气路的联结管线应使用清洁、干燥的聚四氟乙烯管或不锈钢管。
4.仪器安装的电气连接 按图 1.1 所示,将打印机、计算机等仪器依次整齐排放在干净的工作台上,接好地线、
—测量电极对的电位发生相应的变化,使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值,两
者的差值即为库仑放大器的输入信号,经放大器放大后,输出相应的电压加到电解池电解 电极对上,在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时
的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
之间进行快速和充分接触,并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰,搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定
池测定氯化物时,由于增益较高,更需注意防止静电干扰。此外,氯电解池对光反应灵敏,还
应采取避光措施。
池盖
辅助电极
(阴 极)
发生电极 (阳 极) 搅拌子
参考电极 测量电极
池体
图 4.9 硫ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ电解池
4. 重复性误差: ⑴ 样品(或标样)浓度<1.0mg/L 时,Cv≤ 50% ⑵ 1.0mg/L≤样品(或标样)浓度≤10mg/L 时,Cv≤ 10% ⑶ 样品(或标样)浓度>10mg/L 时,Cv≤ 5%
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四、仪器的结构
整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、滴定池、石英管等组 成。 1.主机
五、化学试剂及溶液的配制
一、化学试剂 所用水均为去离子水或二次蒸馏水。 测硫样品所需化学试剂:
碘化钾(KI)分析纯; 冰醋酸(HAc)优级纯; 迭氮化钠(NaN3)化学纯。 测氯样品所需化学试剂: 冰醋酸(HAc)优级纯 二、电解液的配制 1)硫电解液的配制
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电源线、进出冷却水管。 注:进样器和裂解炉所需电源必须与仪器其它部分的工作电源分相使用。 将电极线、计算机串行口连接线对应的接口连接好,并用小螺丝刀固定紧。 将气路接好,整个外接气路部分均用外径为φ 3mm 的聚四氟乙烯管连接,便于拆卸,但
聚四氟乙烯管要用丙酮清洗,用氮气吹干后使用。 注意:氧气和氮气的进出口不能弄错!
图 7.1.1 1.1 点击偏压,可以修改偏压,见图 7.1.2
仪器主要由计算机、打印机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等部件组成。其 结构示意图如图 1.1 所示。
图 1.1 仪器结构示意图
二、工 作 原 理
样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发 生反应,使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应,从而使参考
⑴打开气体进样器的电源开关; ⑵根据温度控制器的操作进行温度设定,一般温度设定为100℃左右,温控仪自动升温到 设定温度,温度平衡后,方可进行下面的操作; ⑶以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次,以确保阀门开、关灵活; ⑷把六通阀转动至取样位置,用样品气吹扫六通阀至少 15 秒以上方可进样; ⑸把六通阀快速转至进样位置; ⑹需连续测量则重复⑷、⑸两个步骤,否则关闭样品气,结束测量。 6.固体进样器: 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带样品进样舟的固体 进样器进样,其结构示意图如图 4.6 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位, 待 30~60 秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入电解池进行 滴定。然后将舟拖至裂解管入口附近冷却,30 秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品 测定。
法拉第定律是库仑分析的基础,此公式是库仑分析中的基本方程,所有的库仑分析都
根据这个方程式来进行计算。
三、主要技术参数
1.测量范围: ⑴ 硫: 0.2mg/L ~ 10000mg/L ⑵ 氯: 0.5mg/L ~ 10000mg/L
2.控温范围及精度: 室温 ~ 1000℃ , ±1%
3.线性误差: (1) 0.2mg/L≤样品(或标样)浓度≤1.0mg/L 时,±0.1mg/L; (2) 1.0mg/L<样品(或标样)浓度≤10mg/L 时,±10﹪; (3) 10mg/L<样品(或标样)浓度≤5000mg/L 时,±5﹪。
七、软件及仪器的操作说明
(一)软件说明 打开计算机,双击界面图标 ,进入微机硫氯分析仪主界面。
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪
主界面 系统程序主界面采用了 window 常用风格,主界面分为工具栏、菜单栏、坐标系、分析者 姓名样品名称、参数修改区域、功能键区、右键快捷菜单、分析结果区。 工具栏共有五个主菜单:工作参数、分析参数、工具、谱图、帮助 1. 点击“工作参数”菜单,该菜单包括如下三个子菜单,与右侧工作参数下的三个子菜 单相同,见图 7.1.1
接滴定池
接氮气
燃烧室
图 4.8 为测定重油中硫、氯的裂解管
接电解池
汽化室
图 4.7
接氧气 接固体进样管
图 4.8
接氧气
8.电解池(图 4.9)
由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏,它起着将试样裂解产生的
被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。为了减少滴定池反应室体积,一般将参考电极
图 4.6 固体进样品结构示意图
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7.裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电
解液中滴定离子发生作用的 SO2、HCl 和不与电解液发生反应的 CO2、H2O、CH4 等化合物。 图 4.7 为测定轻油中硫、氯的裂解管
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一、概
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ZWK-2001 型微机硫氯分析仪是应用微库仑分析原理,采用广泛流行的 Windows98 以上 版本的操作系统为工作平台,以人机对话的方式控制微库仑滴定全过程,其友好的用户界面 使分析人员操作更为简便,只需轻击鼠标就可完成所要求的操作过程。该系统具有操作简便、 性能稳定、数据可靠等优点,可广泛应用于石油化工、科研、医药化工等部门对产品中的微 量硫、氯的分析。
包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针
形阀,后面板上包括反应气进出口、载气进出口、一个 20A 保险丝座、电源插口、进出水嘴
和风扇等,如图 4.2 所示。
3.搅拌器:
图 4.2 温度流量控制器的前、后面板示意图
图 4.3 搅拌器外型结构示意图 样品的裂解产物被载气带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分反 应,通过磁力搅拌器来完成。搅拌器有调整旋钮可调整电解池的搅拌速度,电解池的底座可卡
称取 0.5g 碘化钾、0.6g 迭氮化钠放入 500mL 的去离子水中,加入 5mL 的冰醋酸,再用去
离子水稀释到 1000mL 的棕色瓶中,避光阴凉处保存。
2)氯电解液的配制
将 700mL 的冰醋酸与 300mL 的二次蒸馏水混合,贮于密闭玻璃瓶中。
六、仪器的安装
1.仪器安装电源要求 交流电压:220V±20V 频 率:50Hz±0.5Hz 功 率:4500W 仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。 仪器安装应有良好的地线,其对地电阻应小于 5Ω 。
主机可进行数据信号采集、放大等。前面板有电源开关,后面板上包括串行口、电极插 口、风扇、接地接线柱和电源插口,如图 4.1 所示
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电源开关
图 4.1 主机前、后面板示意图
1——电源开关 2——串行口 3——电极插口
4——接地柱
5——电源插座
2.温度流量控制器
温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上
法拉第定律概述:
电解时,电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比;每通过 96500 库 仑的电量,在电极上即析出或溶入 1 克当量的任何物质。
Q
M
W= —————×——
96500 n
W——析出的物质质量,以克计 n——电极反应的电子转移数 M——待测物质的分子或原子量 Q——电量,以库仑计
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