WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯（硫）操作规程
1.打开载气氮气，氧气，控制流速，氧气150左右，氮气200。
2.打开主机-温度控制，打开软件，参数设置—温控参数设置—升温，炉温设置为：气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池（无气泡）置于搅拌器上，滴定池于石英管连接好并用夹子夹住，连接电极线（参考-测量-阳极-阴极）。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压，工作档降偏压，偏压每次以5-10v 下降，降到260-280v左右（硫降到135-160v）
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质，求转化率，进行反标。
8.注入样品进行分析，取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算，输入样品浓度及测量值，进行转换。
10.关机：关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器，把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍，更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理：称取20g左右的油样于支管烧瓶中，并称装蒸后油样的瓶重，然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃，最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤（在通电正常的情况下）1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。
2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。
6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
（转化率达到80～120之间），然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。
库伦定硫仪使用方法
库伦定硫仪使用方法库伦定硫仪使用方法库伦定硫仪使用方法一. 库伦定硫仪使用方法1. 更换干燥管的变色硅胶。
(每天换一次)2. 更换异径管到电解池之间过滤器的脱脂棉。
3. 检查各部位连接管道连接是否正常。
4. 检查各部位电缆连接是否正常。
二. 库伦定硫仪使用方法1. 打开库伦定硫仪电源2. 打开电脑双击测硫仪程序打开测硫仪程序界面(注意：观察测硫仪程序界面的温度显示是否有温度显示有温度显示说明测硫仪已经和电脑连接。
)3. 加入电解液(注意：电解液不宜加的太多，加到能淹住电解池内的电解极片两厘米为宜。
)4. 打开搅拌净化器搅拌旋钮(注意：搅拌速度不宜太快或太慢，搅拌到气泡能全部能搅匀即可。
)5. 气路调节：调节流量计旋钮把流量计调节到实验要求的流量1min/L，(注意：捏住异径管到过滤器之间的气管检查气路是否漏气，如果流量计能降到最底说明气路正常，如果不正常先排除故障后才可以正常作实验。
)6. 以上几条步骤正常即可等待温度升到1050度(注意：时间30分钟左右。
)进行下一步操作。
三.库伦定硫仪废样实验1. 在瓷舟内称取50.0毫克的高硫煤样(注意：1%——2%)表面撒薄薄的一层三氧化钨，放到测硫仪送样口的石英舟内盖上送样盖，(注意：“微机操作模式”将光标移动到样号样重的输入框输入样重和样号，单击“启动”。
)2.试样有非零结果即可开始作样。
(注意：如果是零结果，需在做废样知道有非零结果。
如果多次废样结果是零就需更换电解液。
)3.以上正常即可进入下一步操作。
四.测硫仪作样步骤1.校正天平。
2.作标样校正测硫仪：称取高硫标样和低硫标样各两个，使数据确保正确。
3.取出制好的样要用药勺搅拌均匀，确保测量的数据准确。
4.每个试样要称取两个，表面加上三氧化钨(50.0毫克)作样时有可对比性，确保化验数据准确。
5.注意：称取下一个试样前一定要把药勺用脱脂棉擦干净，预防上一个样干扰下一个样。
五. 库伦定硫仪关机步骤1.把电脑上测硫仪程序界面退出。
微库仑硫氯测定仪(REK-20Y型)
仪器采用动态微库仑法原理。
待测样品经裂解管中燃烧发生氧化还原反应，由载气带入滴定池中转化为可滴定离子，并与电生的I3-或Ag-发生反应，通过计算电生I3-或Ag-的电量，根据法拉第定律，可得到样品的总硫或总氯含量。
微库仑硫氯测定仪适用范围：用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析。
符合标准：符合SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120、ASTM D3246等标准。
生产厂家：兴化睿科分析仪器有限公司REK-20Y微库仑硫氯测定仪技术参数：测量范围：硫0.1mg/L～10000mg/L氯0.3mg/L～10000mg/L可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。
工作站：兴化睿科REK-20Y控温范围及精度：室温～1000℃，±1%重复性误差： X＜1.0mg/L Cv≤50%1.0mg/L≤X≤10mg/L Cv≤10%X＞10mg/L Cv≤5%微库仑硫氯测定仪成套性：主机（放大器）、温控（裂解）系统、搅拌器、进样器、计算机（含兴化睿科软件）、打印机等。
Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷。
计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。
仪器采用国际流行电路和进口元器件，减少了仪器噪声，提高了检测灵敏度。
仪器测量结果准确、稳定。
微库仑硫氯测定仪仪器组成1、仪器主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。
3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。
固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。
5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
微库仑氯测定仪
REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司目录一、基本原理 (1)二、技术指标 (2)三、仪器简介 (2)四、安装调试 (3)五、S滴定池使用说明 (5)六、Cl滴定池使用说明 (6)七、仪器操作注意事项 (8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单 (13)一、基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。
微库仑氯测定仪原理如下图：微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标1、测量范围：S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度：A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备，用于测试物质中的硫和氯含量。
在使用该仪器时，一定要注意安全操作和正确的保养。
本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程，以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。
一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。
如果不匹配，不要强行插头插入插座，以免引起电路的短路或过载现象。
2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射，为了保护您的身体和其他设备，应该与其他设备保持一定的距离。
如果在使用时感觉异常，应该立即停止使用。
3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要仔细阅读设备的用户手册，如有疑问，请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。
正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。
4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。
如果出现错误或异常状态，设备会自动报警。
在这种情况下，必须停止使用该设备，并查找导致该事故的原因。
5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况，不要擅自拆卸或修理。
停用并联系维修人员进行修复。
不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。
二、保养规程1. 日常维护（1）清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。
（2）消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。
可以使用75％酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。
消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。
2. 维护（1）零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。
需要油的地方应加注清洁润滑油。
加油后应该转动滑动部件，以确保润滑油润滑到位。
（2）设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数，以确保测试数据的准确性。
校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。
（3）备件维护为了方便维护，建议备有一些关键配件，可避免长时间停机等待官方修理。
型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程
型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程型库仑硫氯分析仪是一种广泛应用于石油、化工、环保等领域的分析仪器，能够快速准确地测定样品中的硫、氯、型库仑等元素含量，具有操作简便、测量精度高等优点。
本文将介绍型库仑硫氯分析仪的安全操作及保养规程，以确保仪器的正常运行和使用安全。
一、操作规程1.1 前期准备在使用前需先对仪器进行检查确认其是否完好无损，确认检查项目如下：1.检查移液器与编码器的联动是否良好；2.检查电机提取器是否正常；3.检查硝酸瓶、去离子水瓶、电导仪是否正常。
检查其电导是否在0.5 ~ 2.5 us/cm之间；4.确认仪器上的温度计、压力表是否正常。
在检查确认无问题后，需进行以下前期准备工作：1.打开净化器，确认气源完好；2.打开稳压器，确认电源稳定在220V；3.打开PC机，进入软件界面。
1.2 样品处理1.取适量样品加入化学水中摇匀；2.取适量的样品用移液器加入预定量的稀硝酸；3.用电热板进行加热，直至样品溶解；4.关闭电热板，取出试管，并用去离子水加至容量。
1.3 测量流程1.打开PC机上的软件界面，输入相关样品信息；2.打开仪器电源，等待系统自检完成；3.将稀硝酸和氯化钾分别加入样品池；4.按下开始测试，观察各参数，确保测试正常；5.在测试完毕后，关闭仪器电源并拔出所有插头。
1.4 测量注意事项1.操作时需穿戴实验手套，避免异物干扰；2.加入稀硝酸时必须慢慢滴入；3.避免硝酸溅到皮肤及面部，如有，需立即清洗，并及时就医。
二、仪器保养2.1 仪器日常保养1.维护仪器的干燥程度，保持其内部清洁干燥；2.定期检查仪器内部的电线和接线是否松动；3.定期检查仪器的各个接口是否松动、是否有损坏；4.定期检查仪器的电源稳定器是否正常；5.保持仪器的外部清洁，避免积尘或油污。
2.2 长期存放保养1.在长期不使用的情况下，需拆下稀硝酸罐并清洗干净；2.清洗测试池，将测试池内的样品清除；3.关闭仪器电源并断开所有连接电缆，放置于干燥通风处妥善保管。
WK-2D型微机库伦硫分析仪器
硫含量决定，通常高于1000 mg/L ，选择“高”档）,最
后按确定键。
8
.2.5选择放大倍数和积分电阻：
在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积” 数据输入框中的 “？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“10” ，进样体 积数“8.4”。单击工具栏中“K”图标（放大倍数选择），弹出“放 大倍数选择”对话框，选择相应的放大倍数（100-500）后按“确定” 按钮，完成放大倍数的设定。 与此相类似，单击工具栏中“R”图标（积分电阻选择）, 弹出 “积分电阻选择”对话框，按上述步骤，完成积分电阻的设定。一般
WK-2D型微机库伦硫分析仪器基础知识
汇报人：于瑞冰
适用范围
1.1本方法适用于测定汽油、轻质石脑油等油品中硫 含量的测定。 1.2测量范围：0.2mg/L ～ 5000mg/L。
工作原理
WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式
设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。当 系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3 浓度，当有SO2进入滴定池时， 就与I3 离子发生反应： I3 +SO2+H2O → SO3+2H +3I
分析硫含量小于1 mg/L 时，积电阻选10k档，硫含量大于10 mg/L
时，积分电阻选2kΩ档以下。
9
4.2.6转化系统调试：
待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下快捷键
“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即
可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如 “f1”、 “f2”等）,转化系统正常时，其转化率应在75 ％～115％之间。
析硫含量为例：稳定段设为700℃， 燃烧段设为800℃， 汽化段设为600℃）。选择“升温”状态，单击“确定” 按钮。
微库仑硫含量测定仪的操作步骤 硫含量测定仪是如何工作的
微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100—500，氯：2000—2400，依据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会显现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120—160，氯为240—260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。
硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2—3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。
5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。
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库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程
库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程1. 引言库仑硫氯含量测定仪是一种用于检测硫氯含量的仪器设备。
本文档旨在向操作人员提供库仑硫氯含量测定仪的安全操作和保养规程，以确保仪器在使用过程中的安全性和稳定性。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在使用库仑硫氯含量测定仪之前，操作人员应仔细阅读并理解仪器的操作说明书。
确保仪器处于稳定的工作环境中，避免机械振动和温度变化对测量结果产生影响。
同时，操作人员应确认已经安装了正确的试剂和电极，确保仪器的准确性和可靠性。
2.2 操作步骤在进行测量之前，操作人员应穿戴个人防护装备，包括实验室外套、手套和护目镜。
确保操作人员的安全，同时避免可能的化学品污染和伤害。
在进行测量时，按照操作手册提供的步骤进行操作，并注意以下事项：•小心操作并避免仪器的外部损坏。
•避免与试剂直接接触，避免皮肤和眼睛的化学品污染。
•注意操作过程中的电源和电气安全，防止电击事故。
•遵守实验室的安全规范，确保在通风良好的环境下操作。
2.3 紧急情况处置在紧急情况下，如仪器发生故障、泄露或意外事故发生时，操作人员应立即采取适当的应急措施，包括：•立即停止操作，确保自身和周围人员的安全。
•将问题报告给相关负责人或技术支持人员，协助处理紧急情况。
•遵循实验室的应急预案，采取适当的措施处理泄漏或事故。
•使用适当的消防设备和个人防护装备进行灭火和事故处理。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养为了确保库仑硫氯含量测定仪的长期稳定性和可靠性，操作人员应定期进行以下日常保养工作：•清洁外部表面：使用柔软的布或纸巾轻轻擦拭仪器的外部表面，保持其干净和整洁。
•擦拭电极：根据操作手册的指导进行电极的清洁和擦拭，确保电极的准确性和灵敏度。
•检查电源和电缆：定期检查电源和电缆是否存在损坏或老化现象，如发现问题及时更换。
3.2 定期维护除了日常保养之外，操作人员还应定期进行一些更深入的维护工作，以确保仪器的长期性能和可靠性：•校准仪器：按照操作手册中的指导，定期校准仪器以确保其测量结果的准确性。
库仑硫操作规程
操作规程1.打开主机，计算机，进样器电源，打开温控冷却电源，打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站，点击联机操作。
点击参数设置，再点击温控参数设置，点击升温---确定，点击是3.温度达到后冲洗电解池，更换电解液，连接主机，打开搅拌器开关，接好石英管。
4.点击偏压图标，点击开始测量，上下偏压相等时点击确定，5.点击工作控制，选择工作档，如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。
再更换电解液时要选择平衡档，6.基线走直后，输入标样浓度和体积，抽取标样，按启动后进样，2-3针后点击数据处理，点击求平均转化率，选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置，选测量参数设置，选择样品，按确定，取样品后输入进样体积，按启动后进样，2-3针后点击数据处理，点击求平均样品含量，选平行样，误差不超过10% （按数据处理→液体单位转换→样品密度→转换→结果）8.关机：点击工作控制，选择平衡档，再点击工作控制，点击断开联结，关搅拌器，断开电解池和石英管，更换电解液，关主机，进样器和电脑，三小时后关温控冷却开关。
9.注意事项：做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液，反标标样有偏差了要重新打转化率，工作3-4小时后需要点断开联结，样品要保存的就保存，不保存的直接点联机操作，再点工作控制选工作档。
硫和氯更换做的时候在参数设置里的测量参数设置里选择，做小样品的时候积分电阻在10K，做10ppm积分电阻2K, 做氯标样时转化率低时降低偏压，偏高时增加偏压。
10.做氯样的条件：偏压在260mv左右，放大倍数2000---2400，积分电阻根据浓度来设定，浓度大的积分电阻小，温度设置：汽化段650℃，燃烧段850℃，稳定段750℃11.做硫的条件，偏压在160左右，放大倍数100-500，积分电阻根据浓度来设定，温度设置：汽化段600℃，燃烧段800℃，稳定段700℃12.硫电解液的配制：0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于1000毫升蒸馏水再加5毫升冰乙酸13.氯电解液的配制：700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水。
微库仑仪测总硫含量的操作标准
5
（10分）冲洗滴定池。先把旧电解液放掉，然后用新鲜的电解液冲洗滴定池池体、侧壁2~3次，冲洗的过程中应避免侧壁产生气泡，保持液面高度在距离铂片上面5~8毫米。没更换旧电解液扣3分；页面高度不符合要求扣4；分没排气泡扣3分
6
（8分）将滴定池放在搅拌器中,用夹子固定好，将放大器的四根电极引线与电解池的四个电极相对应连接，不要连错。打开搅拌器电源开关，调节搅拌速度产生轻微漩涡为宜。每错一项扣2分
10
（2分）关软件，电脑→关进样器→关主机；每错一项扣1分
11
（10分）关温控，风扇不关→关氮气、关氧气→关搅拌器开关，断开夹子（很重要），移开搅拌（防止把石英管损坏）→拆下电解池，换新电解液→3小时后关风扇；关机顺序错误一项扣2分
三
记录和结果（15分）
1
（5分）记录真实、及时、齐全，格式正确，记录不及时每次扣2分；每缺一项扣1分；涂改一项扣1分，非正确涂改扣2分。
微库仑仪测定轻质石油产品中的总硫含量（电量法）
实际操作评分标准
评分标准
扣分
一
准备工作（10分）
Ⅰ
Ⅱ
1
（5分）移液管、烧杯、容量瓶、吸耳球、废液杯等齐全，玻璃仪器洁净。
2
（5分）微库仑仪使用状态完好，气瓶压力符合实验要求，其他的符合化验室安全管理规定。
二
试验步骤(70分)
1
（4分）硫电解液的配制称取0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠放入500mL的去离子水中，加入5mL的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000mL的棕色瓶中，避光阴凉处保存。每错一项扣1分
2
（5分）合理保留有效数字，错一处扣1分。
3ห้องสมุดไป่ตู้
WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
微库仑定硫仪
微库仑定硫仪一、检测样品范围：二氧化碳灭火剂中总硫化物含量的检测。
二、功能要求1、石英裂解管采用进口高纯度石英材质，提高检测的精度和重复性，硫的最小检测浓度不大于0.5mg/kg。
2、采用耐腐蚀电极帽，避免因电解液腐蚀电极帽，电极接触不良，造成的检测结果误差大的问题。
3、微库仑滴定仪的氯元素含量检测时采用单向阀脱水装置，脱去样品气中的水分，提高样品检测的准确度。
4．仪器配备相应的辅助设备及耗材，以保证设备的正常运行。
5. 投标人必须提供正版印刷的产品样本资料（包括技术规格）以确保投标技术指标的真实性。
三、技术性能指标仪器采用微库仑原理，用于石油化工、煤化工、芳香烃和天然气等产品的总硫或总氯含量的测定。
具有灵敏度高、重复性好等优点。
主要技术参数：1、样品状态：气体2、气源要求：氮气纯度99.95%，输出压力≤0.2MPa氧气纯度99.95%，输出压力≤0.2MPa3、分析时间：2min4、支持LIMS系统连接5、电源：AC 220V±22V，50Hz±0.5Hz；功率：3000W6、测量范围：S：0.1mg/L～10000mg/L～百分含量Cl：0.3mg/L～10000mg/L～百分含量7、重复性误差:0.1mg/L≤样品（或标样）浓度＜1.0 mg/L，≤±0.1 mg/L1.0mg/L≤样品（或标样）浓度≤10 mg/L，≤10%样品（或标样）浓度> 10 mg/L，≤5%四、必须满足的相关标准并用于验收GB 4396-2005 二氧化碳灭火剂ISO 5923:1989 Fire extinguishing media：carbon dioxide五、配置清单1. 微库仑测硫仪主机1台2. 温度流量控制器1套3. 进样器1台4. 搅拌器1台5. 电解池（S或CL）1只6. 石英转化管1只7. 气路压帽4只8. 硅胶管（Φ3 Φ5）50cm9. 聚四氟乙烯管（Φ3）10米10. 搅拌子1只11. 进样针（10μl）2支12. 光盘1张13. 通讯电缆线1根14. 硅胶垫30只15. 保险管（2A、10A）3只16. 小夹子1只17. 电源线1根18. 说明书1份19. 合格证1份20. 保修卡1份六、售后服务及其他1、质保期：仪器整机的质保期自合同生效之日起一年。
型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程
型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程1. 引言型硫氯微库仑滴定仪是一种常用的实验室仪器，用于定量测定溶液中的硫氯离子含量。
为了确保操作的安全性和仪器的正常运行，本文档提供了型硫氯微库仑滴定仪的安全操作规程和保养指南。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应有良好的通风设施，确保室内空气流通。
•实验室应保持整洁，避免杂物堆积。
•工作台面应干燥平整，防止仪器晃动或倾斜。
2.2 个人防护措施•操作人员应佩戴实验室常规个人防护用品，包括实验服、实验手套和护目镜。
•在操作过程中应避免直接接触药剂，如有溅溺应及时用清水冲洗。
2.3 仪器操作注意事项•准确了解型硫氯微库仑滴定仪的使用方法和操作步骤，阅读并理解仪器的用户手册。
•在操作之前，检查仪器是否处于正常工作状态，如有异常应立即联系维修人员。
•使用合适的容器存放药液和溶液，并遵循正确的使用方法。
•操作期间，不得随意更改仪器的设置和参数，以免影响测试结果的准确性。
•滴定过程中，应小心慢慢地加入试剂，避免溅溺药液。
•滴定完成后，关闭仪器电源，并将滴定槽、烧杯等容器及时清洗干净。
2.4 紧急情况处理•如发生仪器故障、泄漏或其他紧急情况，应立即停止操作，并向实验室主管或技术人员报告。
•在紧急情况下，如有必要，应迅速关闭相关设备的电源，并按照实验室应急指南进行处理。
3. 仪器保养指南为了确保型硫氯微库仑滴定仪的长期稳定运行，需要进行常规的保养工作。
以下是一些常见的保养指南：3.1 清洁定期清洁滴定槽、烧杯、玻璃器皿和其他与样品接触的仪器部件。
清洁过程中，使用非腐蚀性的清洁剂，并用干净的水彻底冲洗，以确保无残留物。
3.2 校准定期进行仪器的校准工作，以确保测试结果的准确性和可靠性。
参考仪器的用户手册，按照指导进行校准。
如有需要，可以请专业人员进行校准。
3.3 维护定期检查仪器的各个部件是否正常工作，如发现异常情况或故障，应及时进行维修或更换。
仪器维护工作应由经过培训和授权的专业人员进行。
石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程
石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程1. 引言石油微库仑测硫氯仪是一种常用的石油分析仪器，用于测定石油中的硫和氯元素含量。
本文将介绍石油微库仑测硫氯仪的安全操作规程和保养方法，以确保使用过程中的安全性和仪器的性能稳定。
2. 安全操作规程2.1 仪器安装•在使用石油微库仑测硫氯仪之前，首先要对仪器进行正确的安装。
•仪器应放置在干燥、通风良好的地方，远离水源和易燃物。
•确保电源插座符合仪器的电压要求。
2.2 仪器启动与关闭•启动前，检查仪器及配件是否完好无损。
•使用适量的干净布擦拭仪器表面，确保仪器清洁。
•按照操作说明书的要求，按正确顺序打开仪器的电源开关、气源开关等。
•启动完毕后，检查仪器各部件运行状态是否正常。
•关闭仪器时，按照操作说明书的要求，按正确顺序关闭仪器的电源开关、气源开关等。
2.3 仪器操作•操作前，必须熟悉仪器的使用方法和操作步骤。
•遵循操作说明书的要求，正确设置测量参数和样品量。
•操作过程中，严禁随意拆卸仪器零部件或进行不正当的操作。
•定期校准仪器，确保测量结果的准确性和可靠性。
•操作完毕后，关闭仪器并进行必要的清洁和维护。
2.4 安全注意事项•遵守仪器操作规程和相关安全规定，严禁在不具备相应技术知识的情况下操作仪器。
•使用仪器时，应佩戴防护眼镜、防护手套等个人防护装备。
•注意仪器周围的环境和气氛，避免在易燃、易爆、有毒等环境中操作仪器。
•当发现仪器故障或异常情况时，应立即停止使用，并咨询专业人士进行检修。
•禁止使用损坏或破损的电源线或连接线。
如发现电源线或连接线有损坏，应停止使用并替换。
3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每天使用结束后，应按照操作说明书的要求，对仪器进行清洁。
•使用干净、柔软的布擦拭仪器表面，确保仪器干净整洁。
3.2 定期维护•按照操作说明书的要求，定期对仪器进行维护。
•清洁仪器内部及各部件，确保无污垢或积聚物。
•检查仪器零部件是否磨损或损坏，如有问题应及时更换。
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程前言微库仑滴定仪是一种用于测定水中硫酸根、氯离子的专用仪器。
为了保证仪器的正常运行和使用人员的安全，制定本操作及保养规程。
安全操作规程一、操作前准备1.检查供电电压是否符合仪器要求，使用插座与电源保持良好的接触。
2.检查仪器是否连接良好，确保仪器的电源、电极、滴定管和仪器的仪表显示正常。
3.把滴定管、电极、腔与样品瓶对准，使其密封严密。
二、滴定操作1.打开仪器电源，按照滴定方法选择相应的滴定曲线和参数。
2.使用标准溶液滴定，不要超过滴定容量的三分之二。
每次滴定应多滴几滴，但不得超过三滴。
3.在滴定过程中，应注意观察仪器的仪表显示，保证滴定速度的均匀和滴定曲线的正常。
4.在滴定结束后，仪器自动显示滴定结果。
需要注意的是，滴定过程中如出现异常情况应及时停止操作并检查。
三、结束操作1.关闭仪器电源，结束使用。
2.卸下滴定管、电极、腔与样品瓶，将电极浸入蒸馏水中，以去除样品及标准溶液残留。
3.仪器应收纳在通风干燥的地方，防止潮湿。
四、应急处理1.仪器使用过程中如出现异常情况应及时停止操作，及时检查问题所在。
2.在电源、电极、滴定管等部分发生故障/损坏时，应立即断电处理，并通知维修人员及时进行检修和更换。
保养及维修规程一、保养规程1.在使用前，应定期对仪器的电源、电极、滴定管等部分进行清洗或更换，以保证仪器的准确性和故障率。
2.在不使用时，应将仪器保存在通风干燥且不易受损的地点。
3.定期对仪器进行维护保养，包括检查电源和电极是否正常，滴定管和仪器是否连接良好。
如出现故障及时进行处理。
二、维修规程1.拆卸维修时，应先断电并进行拆卸。
2.维修人员应熟悉仪器构造及技术特性，并进行逐一检查与清理。
3.逐步拆卸，清理各配件。
如必须更换配件，应选择同品牌、同规格的配件。
4.拆卸、更换和组装时应注意零部件是否正确，并避免损伤或破坏仪器。
结束语以上为微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程。
如用户在使用过程中遇到任何问题，应立即停止操作并及时通知专业人员进行维修处理。
库仑仪技术资料
微机库仑仪技术资料江苏姜堰市高科分析仪器有限公司硫含量操作规程1开机：1．将滴定池更换新鲜的电解液，置于搅拌器中心位置，再打开搅拌器电源，调节合适的搅拌速度（有一个深深的旋涡即可）。
2．依次打开主机、计算机并点击进入硫（氯）含量测定仪的操作界面。
3．依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”，待偏压稳定后点击“确定”，然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。
4.打开冷却水（或打开温控制后面的风扇开关），再开气源（氮气和氧气），最后点“参数设置”里的“温控参数设置”设定升温。
5．调整合适的“偏压”和“积分电阻”，设置好“参数设置”里的“测量参数设置”，依次检测标样和样品（键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后进样若峰回不到基线可按“结束积分”键）。
测硫含量的偏压工作范围是80~170mv，硫的增益通常小于400(氯的偏压范围是200～270mv,氯的增益常用2400)偏压和积分电阻以及增益是正比于灵敏度的，适当地调整偏压和积分电阻以得到合适的峰形和收率。
硫含量的收率（液态样口）应在80~120%之间，通常不能低于70%。
2关机：1．关闭搅拌电源，将滴定池更换新鲜的电解液。
2．保存数据：点击“数据处理”求平均样品含量，再点“中断联机”、“保存数据”，键入文件名后点“确定”即可。
3．退出硫含量分析系统，关闭气源，待温度降至低于400度再关闭水源（或风扇）依次关闭主机和计算机。
3日常维护：1．样品检测完后，将滴定池更换新鲜的电解液，取放滴定池时必须关闭搅拌器电源或将搅拌速度调至最小，以免搅拌棒打到电极而损坏电极。
2．关闭气源之前必须确认滴定池和裂解管的连接已经脱开，以免降温后电解液倒吸而污染裂解管。
3．硫滴定池的洗涤：将滴定池上的池盖电极取下，用酒精灯的外焰烧至暗红（或用热的铬酸洗液浸泡），待冷却后依次用蒸馏水、电解液汰洗(氯滴定池的电极是不能烧也不能用洗液浸泡的)。
滴定池的内壁和滴定池的毛细管部位可用脱脂棉沾丙酮或酒精清洗（或用热的铬酸洗液滴注），再用蒸馏水、电解液汰洗，必须注意的是在整个清洗和汰洗的过程中绝对不能碰到参比侧臂，否则滴定池须重新安装。
库仑仪操作规程
硫含量操作规程1开机：1．将滴定池更换新鲜的电解液，置于搅拌器中心位置，再打开搅拌器电源，调节合适的搅拌速度（有一个深深的旋涡即可）。
2．依次打开主机、计算机并点击进入硫（氯）含量测定仪的操作界面。
3．依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”，待偏压稳定后点击“确定”，然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。
4.打开冷却水（或打开温控制后面的风扇开关），再开气源（氮气和氧气），最后点“参数设置”里的“温控参数设置”设定升温。
5．调整合适的“偏压”和“积分电阻”，设置好“参数设置”里的“测量参数设置”，依次检测标样和样品（键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后进样若峰回不到基线可按“结束积分”键）。
测硫含量的偏压工作范围是80~170mv，硫的增益通常小于400(氯的偏压范围是200～270mv,氯的增益常用2400)偏压和积分电阻以及增益是正比于灵敏度的，适当地调整偏压和积分电阻以得到合适的峰形和收率。
硫含量的收率（液态样口）应在80~120%之间，通常不能低于70%。
2关机：1．关闭搅拌电源，将滴定池更换新鲜的电解液。
2．保存数据：点击“数据处理”求平均样品含量，再点“中断联机”、“保存数据”，键入文件名后点“确定”即可。
3．退出硫含量分析系统，关闭气源，待温度降至低于400度再关闭水源（或风扇）依次关闭主机和计算机。
3日常维护：1．样品检测完后，将滴定池更换新鲜的电解液，取放滴定池时必须关闭搅拌器电源或将搅拌速度调至最小，以免搅拌棒打到电极而损坏电极。
2．关闭气源之前必须确认滴定池和裂解管的连接已经脱开，以免降温后电解液倒吸而污染裂解管。
3．滴定池的洗涤：将滴定池上的池盖电极取下，用酒精灯的外焰烧至暗红（或用热的铬酸洗液浸泡），待冷却后依次用蒸馏水、电解液汰洗。
滴定池的内壁和滴定池的毛细管部位可用脱脂棉沾丙酮或酒精清洗（或用热的铬酸洗液滴注），再用蒸馏水、电解液汰洗，必须注意的是在整个清洗和汰洗的过程中绝对不能碰到参比侧臂，否则滴定池须重新安装。
库仑法总硫测试仪安全操作及保养规程
库仑法总硫测试仪安全操作及保养规程1. 库仑法总硫测试仪简介库仑法总硫测试仪是用于测定化学分析中样品中总硫的测量设备。
其原理是利用库仑电积定律，把样品中的硫元素转化为二氧化硫，再通过吸收装置中的过量碘溶液，将二氧化硫反应生成离子碘，最后通过滴定的方式计算样品中的总硫含量。
2. 库仑法总硫测试仪的安全操作规程库仑法总硫测试仪是一种高压设备，操作时必须注意以下几点：2.1 系统操作顺序1.将设备通电，并检查仪表的紫外线灯和加热等指示灯是否闪亮，如出现问题应及时更换灯管；2.检查样品清洗透纯水和样品分析用气体是否充足；3.调整至测试温度；4.将使用的样品数据记录，并增加测试标准质控；5.进行滴定量的操作，检查滴定液瓶和反应管的密封是否严密；6.进行结果计算和数据处理。
2.2 设备操作顺序1.操作时应正确连接各部件，包括样品控制阀、液位报警系统、泵管、过滤袋和密封圈；2.样品的操作必须在无风、无手机静电、温度控制范围内进行；3.维护设备清洁，定期检查各部件，如发现有渗漏、老化等现象，需要及时更换；4.在滴定过程中，应避免过多的摇晃或震动，以免影响测试结果；5.在设备操作时，应遵循相关的规程和安全操作要求，避免设备故障或操作失误，造成安全事故。
3. 库仑法总硫测试仪的保养规程库仑法总硫测试仪在工作过程中需要经常进行保养和维护，以确保其正常运行和延长使用寿命。
3.1 定期更换各种耗材对于样品管理，滴定液和清洗液的使用，必须保证其纯度，缺少使用必须及时更换。
3.2 定期清洁设备需定期清洁设备内部积存的杂质和污垢，以免影响测试结果，同时避免产生细菌等其他污染物。
在清洁过程中，应使用相关的清洁剂和工具，严格按照相关的操作要求和安全规程进行操作。
3.3 安全操作设备在设备使用过程中，需要做好相应的安全工作，包括及时检查设备的启动和关闭系统，检查设备的紫外线灯和加热等指示灯的状态，使用方便、安全的操作方式。
3.4 设备故障处理在设备出现故障时，应按照相关的操作规程进行处理，包括调查故障原因，如有必要进行维修或更换部件。
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WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
WK-20型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极电解池阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器外偏压进样器测量电极阳极裂解管打印机单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
三、主要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调４﹑分析范围：⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%±5℃６﹑重复性误差：⑴试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、温度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3﹑搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图２搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。
磁力搅拌器工作原理见图2所示。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4﹑进样器：⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。
一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
⑵对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。
用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。
在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。
或用气体进样器来实现样品的进样。
⑶对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。
进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。
然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。
由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。
当然，SO2、HCl 的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管⑵图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5 测定重油中硫、氯的裂解管S、Cl石英管可能出现的故障:⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度，加大O2流量⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数⑸.入口处打火━━N2、O2接反，对调，若无效则重换N2⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。
硫滴定池操作说明2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。
滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图（六）是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。
为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。
测量电极和发生电极装在池盖上。
这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。
因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。
此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖辅助电极(阴极黄色)参考电极（黑色）发生电极(阳极绿色) 测量电极（红色）搅拌子池体图六氧化法定硫滴定池⑴硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I 3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I- → I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
1、滴定池结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上:由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。
2、电解液的配制称取0.5gKI，0.6gNaN3于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。
注意:配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!3、滴定池的洗涤用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。