微库仑氯测定仪原理

浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素

浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素发布时间：2022-12-06T07:46:30.029Z 来源：《福光技术》2022年23期作者：潘娜[导读] 本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。

微库仑设备在工作过程中，偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等，均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。

河北省河间市 062450摘要：本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。

微库仑设备在工作过程中，偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等，均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。

关键词：微库仑测定仪；影响因素；仪器管理；工作规划随着北京地区汽油产品的升级和对环境要求的进一步提高，迎来了京VIB汽油的置换。

之前京VI汽油中氯含量要求控制在10mg/kg以内，而京VIB汽油要求控制到2mg/kg以内，这无疑成为了汽油又一重要检测指标。

汽油中氯化物在燃烧后会生成氯化氢。

通常汽油燃烧后的产物是水和二氧化碳。

氯化氢气体遇水后以盐酸的形式存在，生成强腐蚀性物质，会腐蚀发动机气缸、排气系统等，同时还会对大气环境造成污染。

本报告主要依据江苏江分仪器有限公司的氯含量测定器（微库仑法）JF-WK-2000型进行论述。

1、测定原理微库仑氯含量测定器是用于测定石油产品中氯离子含量的分析仪。

本仪器主要是由进样系统、微库仑测定器、电解池组成。

将试样通过进样器进入裂解管中，使试样充分燃烧生成氯化氢气体，燃烧后的氯化氢气体随着载气进入滴定池中，与滴定池中银离子发生反应，生成氯化银沉淀。

反应中消耗银离子的量正比例于被测氯离子的量。

通过计算机软件中的曲线面积求出被测物质氯离子的含量。

2、影响微库伦稳定性因素2.1电解池电解池由池体、池盖、电极、搅拌子等组成，是微库仑滴定反应的核心部分。

电解池长时间工作而产生的积炭容易附着在电极表面污染整个池体和池盖，从而影响电极的灵敏度。

微库仑氯测定

轻质馏份油中总氯的测定
（2）、参考电极的电镀电镀方法与指示电极镀银相同，只是电镀电流是2毫安镀45 分钟。 4、滴定池装配用真空硅脂涂抹在两側臂活塞上，并用橡皮筋装好；由池中心室加入电解液，打开側臂活塞，使电解液流入参考側臂，待充满后，用药勺往参比側臂加入醋酸银，并同时用细的不锈钢针排除气泡，醋酸银的高度在磨口下方8CM左右；在洗净的参考电极磨口上涂抹真空硅脂，小心地将镀好银的参比铂丝插入醋酸银中，拧紧磨口接头，用橡皮筋固定好，并用新鲜电解液冲洗池体，避光处放置备用。 5、滴定池调试将用新鲜电解液冲洗过的滴定池放入搅拌器的屏蔽箱中，与微库仑放大器连接好，调节偏压在240—260MV之间，积分电阻为2K，增益为2400左右，直接往滴定池中注入10微升10PPM的无机氯标样（氯化钠水溶液），回收率应在100%左右。
二、实验步骤
1、调整滴定池要保持滴定池及电极的清洁、不应有污染；每次使用前要用电解液冲洗池体及侧臂，尤其是参考臂。排除侧劈气泡、调整池中液面高度和电极位置；滴定池置于屏蔽箱中，调节搅拌速度，使电解液搅起旋涡为宜。 2．按下列的操作条件调整微库仑仪至操作状态裂解炉温度：汽化段600～650℃，燃烧段800℃，稳定段 750℃；气体流速：氮气160～170ml／min，氧气80～90m1／min；增益：～2400；偏压：250～270mv；积分电阻：0.1～10K。 3．待炉温和气流稳定后，连接滴定池和石英燃烧管，并将滴定池加热带通电升温，待记录器基线稳定后即可进样分析。 4．用微量注射器通过硅橡胶隔板把样品注入石英燃烧管中。每次分析前，都要用与持测样品氯含量相近的标准样品进行校正，调节增益和偏压，使得到满意的对称峰和回收率。
三、氯滴定池介绍 1、滴定池结构：滴定池内有：测量电极对和电解电极对。指示电极：铂片，镀银；参比电极：铂丝，镀银；将其插入饱和醋酸银的电解液中。电解阳极：铂片，镀银；电解阴极：铂丝。 2、滴定池特点：滴定池内的指示电极、参比电极、电解阳极具有光效应，所以滴定池应保存在避光处，实验过程中更应注意，不要随便打开搅拌器的门，不要让阳光直射在搅拌器上。滴定池内的指示电极、参比电极、电解阳极一但露铂，将会产生噪音，严重影响基线，防止搅拌子碰到电极。防止电极污染。新的滴定池较灵敏，随着使用时间的增加，将变得平稳，最后出现拖尾，就需要重新处理。

硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究

９０
《计量与测试技术》２０１９年第４６卷第５期
硫氯分析仪（微库仑法）校准方法的研究
陈明
（广东省计量科学研究院，广东广州５１０４０５）
摘要：硫氯分析仪是根据微库仑原理，样品中各种形态的硫（氯）在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫（全部变成ＨＣｌ），进入滴定池，通过电解产生碘与二氧化硫反应（在池中通过电解产生银离子与氯离子反应），微机根据产生的碘消耗的电量（微机根据产生的银离子消耗的电量），依据法拉第定律，自动算出样品中的总硫含量（总氯含量），广泛应用于石油、化工、科研、教学、环保、质检、商检等行业，但目前并没有相应的规程或规范作为硫氯分析仪的校准依据。本文对硫氯分析仪的工作原理进行了归纳和分析，依据现有的量值溯源方法和体系对硫氯分析仪的校准和量值溯源进行了探讨。关键词：硫氯分析仪；计量校准；量值溯源中图分类号：ＴＢ９文献标识码：Ａ国家标准学科分类代码：４１０５５ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４－６９４１．２０１９．５．０２７
ＳｔｕｄｙｏｎＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＳｕｌｐｈｕｒ－ｃｈｌｏｒｉｎｅＡｎａｌｙｚｅｒ（Ｍｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍｅｔｒｙ）
ＣｈｅｎＭｉｎｇＹｉ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓｕｌｆｕｒ－ｃｈｌｏｒｉｎｅａｎａｌｙｚｅｒｉｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｍｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍｂＴｈｅｖａｒｉｏｕｓｆｏｒｍｓｏｆｓｕｌｆｕｒ（ｃｈｌｏｒｉｎｅ）ｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅａｒｅｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄｉｎｔｏｓｕｌｆｕｒｄｉｏｘｉｄｅ（ＨＣｌ）ａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｎｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｏｘｙｇｅｎＩｔｅｎｔｅｒｓｔｈｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｃｅｌｌａｎｄｒｅａｃｔｓｗｉｔｈｉｏｄｉｎｅａｎｄｓｕｌｆｕｒｄｉｏｘｉｄｅｂｙｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ（ｓｉｌｖｅｒｉｏｎｒｅａｃｔｓｗｉｔｈｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｉｎｔｈｅｃｅｌｌ）Ｔｈｅｃｏｍｐｕｔｅｒｃｏｎｓｕｍｅｓｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｉｏｄｉｎｅ（ｓｉｌｖｅｒｉｏｎｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅｃｏｍｐｕｔｅｒａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｉｌｖｅｒｉｏｎｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅｃｏｍｐｕｔｅｒ）ＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏＦａｒａｄａｙ＇ｓｌａｗ，ｔｈｅｔｏｔａｌｓｕｌｐｈｕｒｃｏｎｔｅｎｔ（ｔｏｔａｌｃｈｌｏｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ）ｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｃａｎｂｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄａｕｔｏｍａｔｉｃａｌｌｙＩｔｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｐｅｔｒｏｌｅｕｍ，ｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｙ，ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃｒｅｓｅａｒｃｈ，ｔｅａｃｈｉｎｇ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ｑｕａｌｉｔｙｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ｃｏｍｍｏｄｉｔｙｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄｏｔｈｅｒｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓＨｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｒｅａｒｅｎｏｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓｏｒｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓａｓｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｂａｓｉｓｏｆｓｕｌｐｈｕｒ－ｃｈｌｏｒｉｎｅａｎａｌｙｚｅｒＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｗｏｒｋｉｎｇｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｓｕｌｐｈｕｒ－ｃｈｌｏｒｉｎｅａｎａｌｙｚｅｒｉｓｓｕｍｍａｒｉｚｅｄａｎｄａｎａｌｙｚｅｄＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｘｉｓｔｉｎｇｔｒａｃｅａｂｉｌｉｔｙｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｓｙｓｔｅｍｓ，ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎａｎｄｔｒａｃｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｓｕｌｐｈｕｒ－ｃｈｌｏｒｉｎｅａｎａｌｙｚｅｒａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｌｆｕｒ－ｃｈｌｏｒｉｎｅａｎａｌｙｚｅｒ；ｍｅｔｒｏｌｏｇｉｃａｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ；ｔｒａｃｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｖａｌｕ

微库仑氯测定仪

REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司目录一、基本原理 (1)二、技术指标 (2)三、仪器简介 (2)四、安装调试 (3)五、S滴定池使用说明 (5)六、Cl滴定池使用说明 (6)七、仪器操作注意事项 (8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单 (13)一、基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。

用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。

N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。

M——析出物质的分子或原子量。

Q——电解时通过电极的电量。

微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。

SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。

微库仑氯测定仪原理如下图：微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。

二、技术指标1、测量范围：S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度：A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。

微库仑综合滴定仪反应原理

微库仑综合滴定仪反应原理TWK-2000型微库仑综合滴定仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最优产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，广泛应用于石油、化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。

TWK-2000 型微库仑综合滴定仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。

在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均可显示和查看，并根据需要可将参数、结果进行保存和打印，以便调用、存档。

TWK-2000型微库仑综合滴定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。

滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。

这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。

当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。

当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。

滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。

上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。

在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。

技术指标1、发生电流：最大：±2mA2、放大器输出电压：最大：±30V3、给定偏压范围：0～500mv,连续可调4、分析范围：(1) 硫：0.2mg/L ～10000mg/L(2) 氯：0.5mg/L ～10000mg/L5、控温范围及精度：室温～1000℃, ±1%±5℃6、重复性误差：(1) 试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于±0.2mg/L(2) 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%(3) 试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%。

(整理)微库仑氯测定仪

REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司精品文档目录一、基本原理··(1)二、技术指标··(2)三、仪器简介··(2)四、安装调试··(3)五、S滴定池使用说明··(5)六、Cl滴定池使用说明··(6)七、仪器操作注意事项··(8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单··(13)一、基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。

用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。

N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。

M——析出物质的分子或原子量。

Q——电解时通过电极的电量。

微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。

SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。

微库仑氯测定仪原理如下图：微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。

二、技术指标1、测量范围：S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度：A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。

库仑法微量水分测定仪原理

库仑法微量水分测定仪原理
库仑法微量水分测定仪原理是基于库仑法的原理设计的一种用
于测定材料中微量水分含量的仪器。

库仑法是一种通过测量电容变化来间接测量材料中水分含量的方法。

其原理是在材料中引入高频电场，水分分子会受到电场的影响而发生定向运动，电容器中的电容值也会随之变化，通过测量电容值的变化，可以计算出材料中的水分含量。

库仑法微量水分测定仪在测量过程中需要精确定量样品的质量和电
容值，以确保测量结果的准确性和可重复性。

该仪器广泛应用于食品、医药、化工等领域中对微量水分含量的测量。

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利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量唐红娇【摘要】The total chlorine content in crude oil was determined by LC-2000 microcoulometer.The optimal vaporization temperature for the microcoulometer was 750 ℃, and the optimal combustion temperatureand stable temperature was 900 ℃ and 750 ℃ respectively with oxygen and Nitrogen flow rate of 300 mL/min and 120 mL/min.The relative errorof measurement results between standard sample value and true valuewas less than 0.5%, and the repeatability error range was 0.39% ~3.75% which showed high reliability of the measurement results.%利用LC－2000通用微机库仑仪测定出矿原油中总氯含量，通用微机库仑仪检测的最优条件为：汽化段温度750℃、燃烧段温度900℃、稳定段温度750℃；氧气流量300 mL／min、氮气流量120 mL／min。

该方法测量标准样值与真值相对误差低于0．5％；样品测量重复性相对误差0．39％～3．75％，具有较好的测量重复性和准确性。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)015【总页数】3页(P146-147,161)【关键词】微库仑仪;出矿原油;总氯含量【作者】唐红娇【作者单位】新疆油田公司实验检测研究院开发实验中心，新疆克拉玛依 834000【正文语种】中文【中图分类】TE622.1原油中盐分为无机盐及有机盐两类。