微库仑氯测定仪原理

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浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素

浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素

浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素发布时间:2022-12-06T07:46:30.029Z 来源:《福光技术》2022年23期作者:潘娜[导读] 本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。

微库仑设备在工作过程中,偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等,均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。

河北省河间市 062450摘要:本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。

微库仑设备在工作过程中,偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等,均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。

关键词:微库仑测定仪;影响因素;仪器管理;工作规划随着北京地区汽油产品的升级和对环境要求的进一步提高,迎来了京VIB汽油的置换。

之前京VI汽油中氯含量要求控制在10mg/kg以内,而京VIB汽油要求控制到2mg/kg以内,这无疑成为了汽油又一重要检测指标。

汽油中氯化物在燃烧后会生成氯化氢。

通常汽油燃烧后的产物是水和二氧化碳。

氯化氢气体遇水后以盐酸的形式存在,生成强腐蚀性物质,会腐蚀发动机气缸、排气系统等,同时还会对大气环境造成污染。

本报告主要依据江苏江分仪器有限公司的氯含量测定器(微库仑法)JF-WK-2000型进行论述。

1、测定原理微库仑氯含量测定器是用于测定石油产品中氯离子含量的分析仪。

本仪器主要是由进样系统、微库仑测定器、电解池组成。

将试样通过进样器进入裂解管中,使试样充分燃烧生成氯化氢气体,燃烧后的氯化氢气体随着载气进入滴定池中,与滴定池中银离子发生反应,生成氯化银沉淀。

反应中消耗银离子的量正比例于被测氯离子的量。

通过计算机软件中的曲线面积求出被测物质氯离子的含量。

2、影响微库伦稳定性因素2.1电解池电解池由池体、池盖、电极、搅拌子等组成,是微库仑滴定反应的核心部分。

电解池长时间工作而产生的积炭容易附着在电极表面污染整个池体和池盖,从而影响电极的灵敏度。

微库仑氯测定

微库仑氯测定

轻质馏份油中总氯的测定
(2)、参考电极的电镀 电镀方法与指示电极镀银相同,只是电镀电流是2毫安镀45 分钟。 4、滴定池装配 用真空硅脂涂抹在两側臂活塞上,并用橡皮筋装好;由池中 心室加入电解液,打开側臂活塞,使电解液流入参考側臂,待充 满后,用药勺往参比側臂加入醋酸银,并同时用细的不锈钢针排 除气泡,醋酸银的高度在磨口下方8CM左右;在洗净的参考电极 磨口上涂抹真空硅脂,小心地将镀好银的参比铂丝插入醋酸银中, 拧紧磨口接头,用橡皮筋固定好,并用新鲜电解液冲洗池体,避 光处放置备用。 5、滴定池调试 将用新鲜电解液冲洗过的滴定池放入搅拌器的屏蔽箱中,与 微库仑放大器连接好,调节偏压在240—260MV之间,积分电阻 为2K,增益为2400左右,直接往滴定池中注入10微升10PPM的无 机氯标样(氯化钠水溶液),回收率应在100%左右。
二、实验步骤
1、调整滴定池 要保持滴定池及电极的清洁、不应有污染;每次使用前要用 电解液冲洗池体及侧臂,尤其是参考臂。排除侧劈气泡、调整池 中液面高度和电极位置;滴定池置于屏蔽箱中,调节搅拌速度, 使电解液搅起旋涡为宜。 2.按下列的操作条件调整微库仑仪至操作状态 裂解炉温度:汽化段600~650℃,燃烧段800℃,稳定段 750℃;气体流速:氮气160~170ml/min,氧气80~90m1/min; 增益:~2400;偏压:250~270mv;积分电阻:0.1~10K。 3.待炉温和气流稳定后,连接滴定池和石英燃烧管,并将 滴定池加热带通电升温,待记录器基线稳定后即可进样分析。 4.用微量注射器通过硅橡胶隔板把样品注入石英燃烧管中。 每次分析前,都要用与持测样品氯含量相近的标准样品进行校正, 调节增益和偏压,使得到满意的对称峰和回收率。
三、氯滴定池介绍 1、滴定池结构: 滴定池内有:测量电极对和电解电极对。 指示电极:铂片,镀银; 参比电极:铂丝,镀银;将其插入饱和醋酸银的电解液中。 电解阳极:铂片,镀银; 电解阴极:铂丝。 2、滴定池特点: 滴定池内的指示电极、参比电极、电解阳极具有光效应, 所以滴定池应保存在避光处,实验过程中更应注意,不要随便打 开搅拌器的门,不要让阳光直射在搅拌器上。 滴定池内的指示电极、参比电极、电解阳极一但露铂,将会 产生噪音,严重影响基线,防止搅拌子碰到电极。 防止电极污染。 新的滴定池较灵敏,随着使用时间的增加,将变得平稳,最 后出现拖尾,就需要重新处理。

硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究

硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究
90
《计量与测试技术》2019年第 46卷第 5期
硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究
陈明
(广东省计量科学研究院,广东 广州 510405)
摘 要:硫氯分析仪是根据微库仑原理,样品中各种形态的硫(氯)在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫(全部变成 HCl),进入滴定池,通过 电解产生碘与二氧化硫反应(在池中通过电解产生银离子与 氯 离 子 反 应 ),微 机 根 据 产 生 的 碘 消 耗 的 电 量 (微 机 根 据 产 生 的 银 离 子 消 耗 的 电 量),依据法拉第定律,自动算出样品中的总硫含量(总氯含量),广泛应用于石油、化工、科研、教学、环保、质检、商检等行业,但目前并没有相 应的规程或规范作为硫氯分析仪的校准依据。本文对硫氯分析仪的工作原理进行了归纳和分析,依据现有的量值溯源方法和体系对硫氯分析 仪的校准和量值溯源进行了探讨。 关键词:硫氯分析仪;计量校准;量值溯源 中图分类号:TB9 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:41055 DOI:10.15988/j.cnki.1004-6941.2019.5.027
StudyonCalibrationMethodofSulphur-chlorineAnalyzer(Microcoulometry)
ChenMingYi
Abstract:Thesulfur-chlorineanalyzerisbasedontheprincipleofmicrocoulombThevariousformsofsulfur (chlorine)inthesamplearetransformedintosulfurdioxide(HCl)athightemperatureinnitrogenandoxygenIt entersthetitrationcellandreactswithiodineandsulfurdioxidebyelectrolysis(silverionreactswithchlorideion inthecell)Thecomputerconsumestheamountofiodine(silverionproducedbythecomputeraccordingtothea mountofsilverionproducedbythecomputer)AccordingtoFaraday'slaw,thetotalsulphurcontent(totalchlorine content)inthesamplecanbecalculatedautomaticallyItiswidelyusedinpetroleum,chemicalindustry,scientific research, teaching, environmental protection, quality inspection, commodity inspection and other industriesHowever,therearenocorrespondingregulationsorspecificationsasthecalibrationbasisofsulphur- chlorineanalyzerInthispaper,theworkingprincipleofsulphur-chlorineanalyzerissummarizedandana lyzedBasedontheexistingtraceabilitymethodsandsystems,thecalibrationandtraceabilityofsulphur-chlorine analyzerarediscussed Keywords:sulfur-chlorineanalyzer;metrologicalcalibration;traceabilityofmeasurementvalu

微库仑氯测定仪

微库仑氯测定仪

REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司目录一、基本原理 (1)二、技术指标 (2)三、仪器简介 (2)四、安装调试 (3)五、S滴定池使用说明 (5)六、Cl滴定池使用说明 (6)七、仪器操作注意事项 (8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单 (13)一、基本原理法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。

用公式表示如下:式中:W——析出物质的量,以克计算。

N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。

M——析出物质的分子或原子量。

Q——电解时通过电极的电量。

微库仑氯测定仪原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。

SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压,在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度,仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或Cl的浓度。

微库仑氯测定仪原理如下图:微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器,调整仪器到正常的工作状态,将末知浓度的样品注入裂解炉,跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。

二、技术指标1、测量范围:S: 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl: 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度:A:浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 mg/L以上的样品相对误差:≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。

微库仑综合滴定仪反应原理

微库仑综合滴定仪反应原理

微库仑综合滴定仪反应原理TWK-2000型微库仑综合滴定仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最优产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,广泛应用于石油、化工产品中微量硫、氯的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。

TWK-2000 型微库仑综合滴定仪以WindowsXP操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。

在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均可显示和查看,并根据需要可将参数、结果进行保存和打印,以便调用、存档。

TWK-2000型微库仑综合滴定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。

滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。

这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。

当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。

当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。

滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。

上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。

在消耗—补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。

技术指标1、发生电流:最大:±2mA2、放大器输出电压:最大:±30V3、给定偏压范围:0~500mv,连续可调4、分析范围:(1) 硫:0.2mg/L ~10000mg/L(2) 氯:0.5mg/L ~10000mg/L5、控温范围及精度:室温~1000℃, ±1%±5℃6、重复性误差:(1) 试样浓度<1.0mg/L时,重复性误差不大于±0.2mg/L(2) 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,重复性误差不大于10%(3) 试样浓度>10mg/L时,重复性误差不大于5%。

(整理)微库仑氯测定仪

(整理)微库仑氯测定仪

REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司精品文档目录一、基本原理··(1)二、技术指标··(2)三、仪器简介··(2)四、安装调试··(3)五、S滴定池使用说明··(5)六、Cl滴定池使用说明··(6)七、仪器操作注意事项··(8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单··(13)一、基本原理法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。

用公式表示如下:式中:W——析出物质的量,以克计算。

N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。

M——析出物质的分子或原子量。

Q——电解时通过电极的电量。

微库仑氯测定仪原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。

SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压,在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度,仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或Cl的浓度。

微库仑氯测定仪原理如下图:微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器,调整仪器到正常的工作状态,将末知浓度的样品注入裂解炉,跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。

二、技术指标1、测量范围:S: 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl: 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度:A:浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 mg/L以上的样品相对误差:≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。

库仑法微量水分测定仪原理

库仑法微量水分测定仪原理

库仑法微量水分测定仪原理
库仑法微量水分测定仪原理是基于库仑法的原理设计的一种用
于测定材料中微量水分含量的仪器。

库仑法是一种通过测量电容变化来间接测量材料中水分含量的方法。

其原理是在材料中引入高频电场,水分分子会受到电场的影响而发生定向运动,电容器中的电容值也会随之变化,通过测量电容值的变化,可以计算出材料中的水分含量。

库仑法微量水分测定仪在测量过程中需要精确定量样品的质量和电
容值,以确保测量结果的准确性和可重复性。

该仪器广泛应用于食品、医药、化工等领域中对微量水分含量的测量。

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利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量唐红娇【摘要】The total chlorine content in crude oil was determined by LC-2000 microcoulometer.The optimal vaporization temperature for the microcoulometer was 750 ℃, and the optimal combustion temperatureand stable temperature was 900 ℃ and 750 ℃ respectively with oxygen and Nitrogen flow rate of 300 mL/min and 120 mL/min.The relative errorof measurement results between standard sample value and true valuewas less than 0.5%, and the repeatability error range was 0.39% ~3.75% which showed high reliability of the measurement results.%利用LC-2000通用微机库仑仪测定出矿原油中总氯含量,通用微机库仑仪检测的最优条件为:汽化段温度750℃、燃烧段温度900℃、稳定段温度750℃;氧气流量300 mL/min、氮气流量120 mL/min。

该方法测量标准样值与真值相对误差低于0.5%;样品测量重复性相对误差0.39%~3.75%,具有较好的测量重复性和准确性。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)015【总页数】3页(P146-147,161)【关键词】微库仑仪;出矿原油;总氯含量【作者】唐红娇【作者单位】新疆油田公司实验检测研究院开发实验中心,新疆克拉玛依 834000【正文语种】中文【中图分类】TE622.1原油中盐分为无机盐及有机盐两类。

微微微 库库库 仑仑仑 滴滴滴 定定定 仪仪仪

微微微 库库库 仑仑仑 滴滴滴 定定定 仪仪仪

RPP-200A微库仑滴定仪 微说明书泰州市中环分析仪器有限公司目录 (1)基本原理·一、基本原理技术指标· (2)二、技术指标仪器简介· (2)三、仪器简介 (3)安装调试·四、安装调试 (5)滴定池使用说明·五、S滴定池使用说明·······((6)··············六、C l滴定池使用说明滴定池使用说明·······················((8)仪器操作注意事项·七、仪器操作注意事项···((10)········ ·常见故障排除·八、常见故障排除·············一、基本原理法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。

用公式表示如下:二、技术指标技术指标1、测量范围:S: 0.02mg/L~10000mg/L~百分含量Cl: 0.1mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度:A:浓度为0.1~1.0 mg/L的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差: ≤10%C:浓度为10 mg/L以上的样品相对误差: ≤5%组成仪器组成三、仪器组成1、仪器主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。

库仑法微量水测定仪

库仑法微量水测定仪

库仑法微量水测定仪采用经典理论一一卡尔•费休微库仑电量法,依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。

具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,可内置蓄电池用于便携测量。

广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。

适用标准:GB∕T11133>GB∕T11146>GB/T7600、GB∕T6023>GB用606等仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、Wifi连接功能。

2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有Ug水、百分比与PPm单位同时显示功能。

3、操作简单,使用方便,具有排加液功能,测试准确、稳定、易操作,是试验室理想的测量仪器。

技术参数
•测量范围:3μg~100mg
•电解速度:2.4毫克/分(最大)
•分辨率:0.01μg
•准确度:10μg-1mgH20±3Ug1mgH2O以上为0.3%(不含进样误差)
•终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮
•显示时钟:年月曰小时分钟秒(掉电保持)
•打印机:16个字符针式打印,纸宽44毫米
•电源电压:AC220V±10%,50Hz。

微库仑滴定仪的两种工作原理 滴定仪工作原理

微库仑滴定仪的两种工作原理 滴定仪工作原理

微库仑滴定仪的两种工作原理滴定仪工作原理微库仑滴定仪是接受微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统构成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。

其偏压数据的采集、裂解炉温度的掌控由单片机执行,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现整个系统自动掌控。

1、硫工作原理当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3—浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3—离子发生反应:I3—+SO2+H2O→SO3+2H++3I—电解池中的I3—浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被SO2所消耗的I3—,直至恢复原来的I3—离子浓度:3I—→I3—+2e测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

2、氯工作原理当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:Ag++Cl—→AgCl滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被Cl—所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

自动电位滴定仪作PH使用时的步骤自动电位滴定仪是高灵敏度的无机成份快速分析仪器。

适用于一般以电位为检测指标的容量分析。

分PH使用和滴定分析使用两部分,2者就使用步骤上有稍许区分,本文就侧重介绍自动电位滴定仪作PH使用时的步骤自动电位滴定仪作PH使用时:1、首先基本工作接通电源,仪器预热10分钟。

2、仪器在测量被测溶液之前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时接受一点标定法,精准明确测量时要接受二点标定法。

3、一点标定法。

仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4,反之则要用PH=9的缓冲溶液)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。

微库仑测氯仪的原理

微库仑测氯仪的原理

微库仑测氯仪的原理
微库仑测氯仪是一种用于测量水中氯含量的仪器。

它的原理是基于库仑定律和电化学原理。

库仑定律是指电流与通过电解池的电荷量之间的关系。

根据库仑定律,当电解池中的溶液中存在氯离子时,氯离子在电解过程中会发生氧化反应,产生电流。

电流的大小与氯离子的浓度成正比。

微库仑测氯仪中的电解池通常采用两个电极,一个是阳极,一个是阴极。

当电解池中的溶液中存在氯离子时,氯离子在阳极上发生氧化反应,产生氯气。

而在阴极上,水分子发生还原反应,产生氢气。

这些反应产生的电流可以通过电极之间的电路进行测量。

为了增加测量的准确性,微库仑测氯仪通常会使用一个参比电极来提供一个稳定的电压参考。

参比电极是一个与电解过程无关的电极,它的电位是已知的,并且不会随时间和环境条件的变化而变化。

通过测量电解过程中的电流,微库仑测氯仪可以计算出溶液中的氯离子的浓度。

根据测量结果,可以判断水中的氯含量是否符合安全标准,并采取相应的处理措施。

微库仑氯测定

微库仑氯测定
轻质馏份油中总氯的测定
本方法适用于测定在常温下可用微量注射器进样的轻质馏份 油和相应的石油产品中总氛含量。 一、方法原理 分析试样用微量注射器注入石英燃烧管与氧气一道燃烧,样 品中有机氯转化为氯离子,并由载气带入滴定池。 滴定池有由参考电极和指示电极组成的测量电极对及电解阳 极和阴极组成的电解电极对;滴定池与库仑放大器组成闭环自控 系统,滴定池中保持恒定的银离子浓度,进入滴定池的氯离子与 银离子发生反应: _ + Ag +C1 → AgCl ↓ 滴定池中银离子浓度降低,测量电极对指示出这一变化,并 将这一变化信号输送给微库仑放大器,并由放大器输出一个相应 的电压作用于电解阳极,电生银离子,使滴定池恢复初始的银离 子浓度。测量电生银离子所消耗电量,根据法拉弟电解定律即可 求出相应样品中的氯合量。
轻质馏份油中总氯的测定
3、电极电镀及处理 : 用过的滴定池先用热的硝酸除去铂表面的镀银层,洗去参考 臂的醋酸银,用热的洗液浸泡1小时,然后用自来水和去离子水 冲洗干净备用。 银电镀液配方:称取4.0克KCN和4.0克AgCN于50毫升烧杯 中,用少量水溶解并定量转移到100毫升容量瓶中;再称取6.0克 K2CO3于上述50毫升烧杯中,用少量水溶解并转移到盛有KCN和 AgCN的100毫升容量瓶中,再用蒸馏水稀至刻度。若溶液出现絮 状物可用滤纸过滤,收集滤液于干净的具塞硬质玻璃瓶中备用。 因KCN和AgCN剧毒,配制电镀液要特别注意安全,一切操 作均应在通风厨中进行,并戴上医用乳胶手套。洗涤器皿的废液 要倒入专用的烧杯中,加入过量的硫酸亚铁络合,然后排入指定 的地点。经处理后的废液尤其避免接触强酸。手上皮肤有破口时 不得配制和接触电镀液及操作。 极化液配方:称取10克经125℃干燥2~3小时的分析纯NaCl, 溶于100毫升蒸馏水中 。 (1)、指示电极和电解阳极的电镀:

微库仑氯测定仪原理

微库仑氯测定仪原理

工作原理
微库仑氯测定仪原理
[1]仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的氯定量地转化为HCL。

HCL被电解液吸收并发生如下反应:
HCL+Ag=AgCl↓+H
反应消耗电解溶中的I2或Ag,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。

在电极上电解出I2或Ag,直至电解池中I2或Ag恢复到原先的浓度。

仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag 的量,从而得到样品中CL的浓度。

适用范围
仪器适用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总氯含量的分析。

仪器参数
一.测量范围:
Cl:0.2-----5000ng/ul-----百分含量
二.仪器准确度:
A:浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤±0.1
B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%
C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%
三.仪器重复性误差:
A:浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤50%
B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%
C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%
仪器特点
微库仑氯测定仪由主机,温度气体流量控制单元,搅拌器,进样器,电脑,打印机等组成。

库仑法测氯原理

库仑法测氯原理

库仑法测氯原理库仑法测氯原理1. 什么是库仑法?库仑法是一种常见的测量电荷量和电流的方法,利用库仑定律进行测量。

库仑法常用于电化学实验中,也可以应用于其他领域,例如测量氯浓度。

2. 库仑法测氯的原理库仑法测量氯的原理基于氯化物离子在水溶液中发生氯化反应,产生电荷。

库仑法通过测量这些电荷来确定氯的浓度。

具体来说,测量过程分为电极电导和转移电导两个步骤。

电极电导电极电导是指通过两个电极之间的电导测量来确定溶液中的电导性能。

在库仑法测氯中,通常使用一个导电性良好的参比电极和一个感测电极。

当电流通过电解质溶液时,溶液中的氯离子和其他离子会催化水的电离。

氯离子具有很高的电导率,因此在电极电导阶段,氯离子的电导将起主要作用。

转移电导转移电导是指通过转移电导测量来确定溶液中的电导性能。

在库仑法测氯中,电导性测量涉及两个电极之间的电流传输,其中一个电极被用作感测电极,另一个电极被用作参比电极。

当通过电解质溶液施加电势时,溶液中的氯离子会参与电极反应,在感测电极上产生电荷,并在参比电极上引起电流反应。

这里的电流可以通过电解质基质传递或通过电荷转移进行。

3. 库仑法测量氯的步骤采用库仑法测量氯的步骤如下:1.准备电解质溶液:将待测样品溶解在适量的溶液中,通常是纯水。

2.搭建电导测量装置:安装参比电极和感测电极,保证电极正确连接且电解质溶液含有参比电极和感测电极都能响应的物种。

3.调节电极电位:通过供电源加电压或电流来调节电极电位,使氯离子在感测电极和参比电极之间转移。

4.测量电导值:测量电解质溶液的电导值,即感测电极和参比电极之间的电流。

5.计算氯浓度:根据库仑法公式,将电导值转化为氯离子的浓度。

4. 总结库仑法测量氯的原理基于电荷传输和电流测量。

通过电极电导和转移电导的操作步骤,可以准确测量氯的浓度。

库仑法在环境监测、污水处理等领域发挥着重要的作用,帮助我们了解和控制氯化物的含量。

注意:以上内容仅为简化版介绍,详细的数学公式和实验步骤请参考相关的科学文献和实验室方法手册。

用微库仑法测定苯中的总氯

用微库仑法测定苯中的总氯

用微库仑法测定苯中的总氯陈利用微库仑法测定苯中的总氯摘要:氯对异丙苯装置使用的催化剂、反应历程及装置设备均十分有害,所以在工艺物料中需严格控制氯的含量。

本文叙述了用TOX-100型卤素仪—微库仑法测定苯中总氯的方法,并对工作中经常遇到的回收率偏低的问题处理进行了描述。

关键词:库仑法苯总氯卤素仪回收率一、引言:20万吨/年苯酚丙酮装置是我们高桥石化公司在上海漕泾化工新区的第一套生产装置,他主要分为两部分组成,一是采用美国MOBIL/BADGER异丙苯技术,利用苯和丙烯的反应来制取异丙苯(16.7万吨/年)的装置,可生产纯度≥99.99%的异丙苯,二是采用美国KELLOGG公司异丙苯技术生产苯酚(12.4万吨/年),丙酮(7.6万吨/年)的装置,异丙苯生产工艺使用固定床内的ExxonMobil专利沸石催化剂,是一种稳定且易再生的催化剂,寿命长,惰性废催化剂排放量少,对环境污染影响小。

苯中的氯是一种催化剂毒物,能造成催化剂中毒而失去了活性。

为了严格控制原料中氯的含量,我们在分析氯含量时,采用了日本三菱公司生产的TOX-100型卤素仪,它能快速、准确地对苯中氯进行分析,从而有效地指导工艺调节,保护烃化反应器中的ExxonMobil催化剂不受氯侵害,进而达到延长烃化催化剂使用寿命的目的。

TOX-100型卤素仪测定氯的方法是采用高温裂解法,燃烧物经干燥后,进行库仑滴定,自动滴定到一个库仑滴定终点,并计算样品中的氯含量。

二、实验部分2.1仪器设备:(1)TOX-100卤素仪:配备型号为CRI-100H自动进样装置。

(2) DELL计算机:Windows98操作系统,安装配套的数据采集卡及TOX-100操作系统。

(3)可换针尖100µl微量注射器一支,50µl微量注射器一支。

(4)氧气:纯度≥99.95%,气体压力控制在0.35Mpa。

(5)氩气:纯度≥99.95%,气体压力控制在0.35Mpa。

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工作原理
微库仑氯测定仪原理
[1]仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的氯定量地转化为HCL。

HCL被电解液吸收并发生如下反应:
HCL+Ag=AgCl↓+H
反应消耗电解溶中的I2或Ag,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。

在电极上电解出I2或Ag,直至电解池中I2或Ag恢复到原先的浓度。

仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag 的量,从而得到样品中CL的浓度。

适用范围
仪器适用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总氯含量的分析。

仪器参数
一.测量范围:
Cl:0.2-----5000ng/ul-----百分含量
二.仪器准确度:
A:浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤±0.1
B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%
C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%
三.仪器重复性误差:
A:浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤50%
B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%
C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%
仪器特点
微库仑氯测定仪由主机,温度气体流量控制单元,搅拌器,进样器,电脑,打印机等组成。

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