ky200微库仑滴定仪操作步骤
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤（在通电正常的情况下）1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。
2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。
6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
（转化率达到80～120之间），然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。
微库仑仪器使用说明
微库仑仪器使用说明一．工作原理TCS型微库仑分析是应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式的库仑设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
一起的工作原理如下：滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗——补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
二．主要技术指标1、发生电流：最大：±2mA2、放大器输出电压：最大：±30v3、给定偏压范围：0～400mv，连续可调4、分析范围：⑴硫：0.2mg/L～5000mg/L⑵氯：0.5 mg/L～5000mg/L5、控温范围及精度：室温～1000℃，±1%±5℃6、重复性误差：⑴试样浓度＜1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度＞10mg/L时，重复性误差不大于5%三．仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机仪器主机是信号放大器和数据处理的关键部件。
其前面板左下方有电源指示灯，后面板有串行口、温控口、电源插口和电源开关。
滴定仪器的使用流程
滴定仪器的使用流程简介滴定仪器是一种用于测量溶液中某种物质浓度的实验仪器。
它通过滴加一个已知浓度的试剂，直到反应完全转化，进而计算出待测物质的浓度。
本文将介绍常见滴定仪器的使用流程。
准备工作1.检查滴定仪器的完整性和干净程度。
2.准备好所需的试剂和溶液，确保其浓度和质量符合实验要求。
3.检查滴定仪器的刻度和标尺的准确性。
步骤1：装置搭建1.将滴定仪器放置在平稳的台面上，确保它处于稳定状态。
2.将试剂瓶放置在滴定仪器旁边，并确保与滴定仪器之间有合适的距离。
3.按照滴定仪器的操作说明将滴定仪器和试剂瓶连接起来。
步骤2：溶液的配制1.根据实验要求和滴定方法，准确称取所需的试剂和溶液。
2.将所需的试剂和溶液倒入干净的容器中，并用去离子水或纯水稀释至所需的体积。
3.搅拌溶液，使其充分混合。
步骤3：滴定操作1.使用容量管准确量取待测溶液，并转移至滴定瓶中。
2.用试剂瓶中的试剂定量地滴加到待测溶液中。
每次滴加后，应充分搅拌溶液，直到试剂与待测溶液发生足够的反应。
3.在发生反应的过程中，注意观察滴定液的颜色变化或滴定液的消失。
4.当滴定液的颜色或滴定液的消失发生改变时，停止滴加试剂。
5.记录滴定试剂使用的体积。
步骤4：结果计算1.根据实验所用的滴定方法，编写滴定反应的化学方程式。
2.根据滴定反应的化学方程式和滴定试剂的摩尔浓度，计算待测物质的浓度。
3.根据实验条件和滴定结果，进行数据处理和分析。
步骤5：清洁与保养1.将滴定仪器和试剂瓶清洗干净，并存放在适当的位置。
2.检查并维护滴定仪器的各个部件，确保其正常工作。
3.定期校验滴定仪器的准确性，并进行必要的调整和维修。
总结滴定仪器的使用流程包括装置搭建、溶液的配制、滴定操作、结果计算和清洁与保养等步骤。
在进行滴定实验时，需要准确操作滴定仪器，并注意实验条件和测量结果的分析。
准确的滴定操作能够保证实验的可靠性和准确性。
微机库伦仪操作流程
微机库伦仪一；开关机顺序先打开电源，再打开风扇，再通气，（氧，0.1兆帕，氩气0.2兆帕），再打开库伦仪主机，把工作站打开，冲洗电解池，联机，选择元素，样品状态，工作状态，参数自己看着办，进样之前先按“启动”，液体进样量1微升，气体2毫升，关机先关工作站，再关闭微库伦主机，温度流量控制器电源开关，再关气，断开石英管和电解池，两小时后关闭风扇。
二：电解液的配置称取0.25克碘化钾，0.3克叠化钠，溶于500毫升蒸馏水中，加入2.5毫升冰乙酸。
放置于棕色瓶中，避光保存24小时。
待用。
三：仪器的标定按正常步骤开机后，开一支标准物质。
待温度升到正常值后。
冲洗电解池，连接池子和石英管连接主机。
调整搅拌速度（不要太剧烈）。
调节氧气和载气流量，其中氧气150ml/min.载气200 ml/min。
打开工作站，进行联机。
选择检测元素“硫”样品状态“液态”。
标定/样品“标样”工作状态“工作档”。
偏压“140”，增益“100”，积分电阻“600-1000”标样浓度“按实际值输入”进样量“2－8微升之间”转化率和样品含量为自动计算，无需输入。
积分门坎“1”等工作站基线稳定后。
然后点工作站介面上的“起动”键，进样。
机器自动出转化率（转化率要在75-120之间为正常）。
删除转化率异常数据。
分组数据处理。
自动计算平均转化率。
四：样品测定选择检测元素“硫”。
样品状态“气态”（如果分析液化气则选择气态。
如果分析汽油测选择液态）标定/样品“样品”。
工作状态“工作档”取液化气2-5ml,点工作站上的“起动”键。
将进样针缓慢插入进样口，然后匀速缓慢将样品推入石英管的气化段中。
等工作站样品峰出完后，将针缓慢拔出。
注意不要将硅胶垫拔出，更不能抽动石英管，可用镊子固定住石英管和硅胶垫。
做两次平行样。
如果结果相差不大。
求平均值即是样品含硫量。
注意事项：一、关机后，要断开石英管和电解池的夹子。
将石英管回抽一点，以使石英管和电解池分开，防止电解液倒吸。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器，广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转，制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座，接线时应确认电源开关关闭，再插入电源插头。
2.请确保接地良好，以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时，请仔细阅读说明书，如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置，请按照说明书上的方法进行，不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好，以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备，确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体，以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障，请首先关闭电源开关，然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决，请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁，如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养，如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中，以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后，应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净，避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗，不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电，并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品，如测量电极、串联电极等，应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低，请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行，不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系，不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备，请拔出电源线，以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器，其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程，可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
滴定仪器的使用流程解
滴定仪器的使用流程解析1. 准备工作在使用滴定仪器之前，需要进行一些准备工作，确保实验的顺利进行。
以下是准备工作的步骤：•检查滴定仪器的完整性：确保滴定仪器的所有部件齐全，并检查是否有损坏或缺失的部件。
•清洁滴定仪器：使用适当的清洁剂和清洁工具，彻底清洁滴定仪器的各个部件，包括滴定管、磁力搅拌器、容量瓶等。
•校准滴定仪器：使用标准溶液对滴定仪器进行校准，确保其准确度和精确度。
2. 开始滴定实验在准备工作完成后，可以开始进行滴定实验。
以下是滴定实验的步骤：1.准备滴定溶液：根据实验需要，准备好所需的滴定溶液。
确保滴定溶液的浓度和体积都符合实验要求。
2.取样品：将需要测定的样品准备好，并按照实验要求取出适量的样品。
3.准备滴定管：将滴定管彻底清洗干净，并用洗涤液和纯水进行漂洗，确保滴定管干净无污染。
4.加入指示剂：根据实验要求，将适量的指示剂加入滴定管中。
指示剂的选择应符合滴定溶液和样品的性质要求。
5.滴定过程：将滴定溶液滴入样品中，同时加入适量的溶剂进行反应。
根据滴定溶液和样品的反应特性，调节滴定速度和滴定剂的使用量。
6.观察指示剂变化：在滴定的过程中，观察指示剂的颜色变化。
当指示剂的颜色发生明显变化时，表明滴定结束。
7.记录滴定量：根据滴定时滴定溶液的使用量，计算出样品中所含物质的浓度。
8.清洗滴定管：滴定结束后，将滴定管彻底清洗干净，以免污染下一次实验。
3. 安全注意事项在使用滴定仪器时，也需要注意一些安全事项，以确保实验操作的安全性和准确性。
以下是一些常见的安全注意事项：•戴上实验手套和眼镜，以防止滴定溶液对皮肤和眼睛的刺激。
•注意滴定剂的挥发性，确保实验操作在通风良好的环境中进行。
•遵守滴定溶液的存储要求，在使用前检查滴定溶液的保存期限和质量。
•注意滴定剂和样品的正确配比，避免超出滴定仪器的测量范围。
•在实验过程中，注意滴定仪器的稳定性，避免仪器的倾斜或摇晃。
4. 结束实验在滴定实验完成后，需要进行相关的清理工作和数据处理。
微库仑操作规程
微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、纯度要求：提供普通气源要求在99.95﹪以上，含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪，普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:反应气或燃烧气是氧气，为裂解氧（燃烧氧），载气是高普通氮气。
3、流量设置裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）氮气：200～250ml/min（200 ml/min）4、流量控制①气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2～0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足，造成重复性不好；太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求1．电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，并有良好的接地。
2．温度要求：室温在16～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射，为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序⑴开机顺序打开温度流量控制器（后面板上）的电源开关，先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.2～0.4MPa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围；依次打开计算机，液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，打开主机开关〔2〕操作步骤点击“联机操作”图标，在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”，其中汽化段：600，燃烧段：800，稳定段：700，点击升温，确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”，选择你所需要测量的参数，如固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，在“灵敏度选择”中，含量必须选择“低”档位，“放大倍数”为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻”视含量大小而定，含量越大，积分电阻越小（即积分电阻越大，峰形越高）。
微库仑仪试验操作规程
微库仑仪操作规程溶液配制：硫滴定池电解液的配制：将0.5克碘化钾，0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中，加入5毫升冰醋酸，摇匀即可，电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中，置于避光处保存，一般可使用两周。
试验步骤：1．首先打开底部裂解炉后面的开关，使知升温，温度升至：汽化段显示为六百多℃，燃烧段为八百多℃，稳定段为七百多℃时，然后打开库仑仪主机，至平衡档，开记录仪电源开关，笔开关，记录开关，拔掉笔帽。
2．打开两个进气阀门，调整进气旋钮，使载气量在200左右，反气量气在150 左右。
3．仔细用电解液冲洗电解池2-3遍，加入电解液至支管上高1厘米左右，把电解池放入箱内，正确连接电极线（上由里至外为测量电极和阳极，下面为参考电极和阴极），打开搅拌器后面开关，调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。
连接石英管和电解池，把夹子夹好。
5．定偏压旋纽，使上面绿色的指示灯至不亮，把开关拨到工作档，偏压值一般在140-150mv之间，含硫量高偏压调高在150左右，反之在140左右。
记录仪开始工作基线。
积分电阻档位，根据油样含硫量高低定，一般含硫高在600档，低在1K档。
6．标定：用进样针量取200标样2-3μL ，用滤纸仔细吸净针头上残液，清零。
插入反应器打开进样推进开关，进样后迅速拔出样针。
观察记录仪峰形，电量Q 数值。
根据公式计算出回收率，要使回收率在80%-110%内，记下进样量，每次进样应相同，回收率也应基本接近，求平均值。
此时，可确定仪器已稳定，可进行油样测量。
7． 测量：用待测油样洗样针2-3遍，6#取8μL,120#、180#取2-3μL ，仔细擦净针头，放入进样器，清零。
进样后迅速拔出样针，记下Q 数值，依公式，代入上面的f 算出s 含量，重复操作2-3遍。
取平均值作为测量结果。
回收率计算公式：样品含量计算公式：8. 测量结束后，将开关拨至平衡档，关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关，断开石英管与电解池，以免碰断，关闭反应气，载气阀门，半小时后待裂解炉温度降下来，关闭总电源。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程
1.准备工作
①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧
②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样
器的电源。
2. 联机操作
桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置
单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。
选择“升温”状态，
单击“确定”
4. 冲洗安装电解池
①
②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极
③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方
向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm
④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压
①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”
②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏
压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，
6. 选择工作参数
单击“参数设置”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品，输入操作员姓名代号，最后按“确定”键。
7. 选择放大倍数和积分电阻
①在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积”数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值，进样体积数。
②单击工具栏中“放大倍数”，选择相应的放大倍数后按“确定”按
③单击工具栏中“积分电阻”，选择相应的积分电阻后按“确定”
按钮，
8. 转化系统调试
①待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下键盘上快捷键“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可手动进样或用自动进样器进样，进行标样的连续分析。
出峰结束后，自动显示转化率及其
序号（如“f1”、“f2
②单击“数据处理”菜单项，然后指向“求平均转化率”，单击该项，弹出“平均转化率”对话框，选择你认为合适的转化率，点击“确定”，可求出平均转化率。
9. 样品分析
转化系统分析完成后，就可进行样品分析。
选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析3 至6 次后，求出样品的平均含量。
10. 保存数据
分析结束后，单击“断开联接”后，并将仪器处于平衡档，单击“文件操作”中“保存”图标，弹出“保存采样数据文件”对话框，输入
11. 关机顺序
依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把电解池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。
关闭气路阀，待
炉温冷却1～2。