浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析
微库仑法硫含量分析中转化率影响因素的探讨
微库仑法硫含量分析中转化率影响因素的探讨
微库仑法是一种常用的硫含量分析方法，它的转化率是影响分析结果的重要因素。
转化率
的高低取决于多种因素，其中包括样品的性质、分析条件、仪器的精度等。
首先，样品的性质是影响转化率的重要因素。
样品中的硫元素的种类和含量会影响转化率。
如果样品中含有大量的有机硫，则转化率会显著降低。
此外，样品中的其他元素也会影响转化率，如铁、铜等金属元素会与硫结合，影响转化率。
其次，分析条件也会影响转化率。
微库仑法的分析条件包括温度、pH值、溶剂等，这些
条件的变化都会影响转化率。
如果温度过高，则可能会导致硫的氧化，从而降低转化率。
最后，仪器的精度也会影响转化率。
如果仪器的精度不高，则可能会导致测量结果的偏差，从而影响转化率。
总之，样品的性质、分析条件和仪器的精度都会影响微库仑法硫含量分析中的转化率。
因此，在进行硫含量分析时，应该注意这些因素，以确保测量结果的准确性。
库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析
库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析论文题目：库仑法测定煤中全硫影响因素分析摘要：煤具有丰富的质量资源，因此其中的全硫的测定是必不可少的。
本文主要研究了库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，影响因素包括煤样品的取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等。
通过对这些影响因素的研究，可以改进煤中全硫测定的准确性，从而提高煤中全硫测定的品质和可靠性。
关键词：煤；全硫测定；库仑法；影响因素正文：一、绪论由于煤具有丰富的能源资源，因此，确定煤中全硫的测定是必不可少的。
库仑法是目前常用的测定煤中全硫的方法，它可以有效地测定煤中的全硫含量。
然而，由于它的特性，库仑法有一定的误差，所以很难精确的测定煤中的全硫含量。
本文将研究库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，以提高测定结果的准确性。
二、研究内容2.1煤取样煤取样是影响库仑法测定煤中全硫结果的主要因素之一。
从煤中取样时，应用钻机从煤中取样，以免污染煤样，并且应注意取样处应该选择代表性的位置，避免异常现象。
2.2煤样品数量煤样品数量也是影响库仑法测定全硫测定结果的重要因素。
取样数量太少会影响测定的准确性，而取样数量太大也会影响测定的准确性。
因此，根据煤的特性，应当确定合理的煤样品数量，以保证测定的准确性。
2.3抽放空气抽放空气是库仑法测定煤中全硫结果的重要因素。
煤在库仑仪中，加入抽放空气可以增加煤的可燃性，加速煤气化过程，提高煤的燃烧温度，从而使煤中的全硫更快的释放，从而提高测定结果的准确性。
2.4溶解剂煤在库仑仪中，应使用盐酸或醋酸来溶解硫磺，但过多的溶解剂也会影响煤中全硫测定的准确性。
因此，在添加溶解剂时，应当保证溶解剂的量，以最大程度的保持测定结果的准确性。
2.5温度温度也是影响库仑仪测定煤中全硫结果的一个重要因素。
当煤加入库仑仪中，温度应当保持较低，过高的温度会加速煤气化过程，从而影响测定结果的准确性。
三、结论本文从煤取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等方面研究了影响库仑仪测定煤中全硫测定结果的因素，并提出了可以改进测定准确性的建议。
微库仑法测定石油产品中的硫含量
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
微库仑法测定石油产品中的硫含量
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
微库仑法测石油产品中含硫量的影响因素探讨
固体 颗 粒 作 用 。 冲 洗 油 由低 压 冲 洗 油 泵 连 续 不 断 提
供 ， 后 返 回煤 浆混 合罐 。 最 ５ ４ 注 射 油 系统 ．
标之一 ， 如铂重整原料 中控制 含 ｓ量 小于 １ｐ ｍ， ０ｐ 多 金 属 重 整 原 料 要 求 控 制 Ｓ含 量 小 于 ｌｐ 炼 厂 ｐ ｍ，
出 版 社 ， ９ ９ １９．
［ ］ 贺 永 德 ． 代 煤 化 工 技 术 手 册 ［ ］ 化 学 工 业 ２ 现 Ｍ ．
出 版 社 ， ０ ４ ２０ ．
Ａｂ ｔ ａ ｔ ＵＲＡＣＡ ｕ ｓ ｏ ｅ ｏ ｈ ｍｐ ｒ ａ ｔｅ ｕ ｐ ｎ ｓ ｉ ｈ ｒ ｃ ｓ ｆｃ ａ ｉ ｕ ｆ ｃ ｉ ｎ ｓｒ ｃ ： ｐ ｍｐ ｉ ｎ ｆｔ ｅ ｉ ｏ ｔ ｎ ｑ ｉ ｍｅ ｔ ｎ ｔ ｅｐ ｏ ｅ ｓｏ ｏ ｌｌ ｅ ａ ｔ ．Ｔｈ ｅ ｃ ｉ ｎ ｃ ｎ ｉｉ ｎ ｏ ｑ ｏ ｅ ｒ ａ ｔｏ ｏ ｄ ｔ ｆ ｏ ｃ ａ ｌ ｒ ｙ ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ｉ ｎ ｉ ｅ ｙ ｒｇ ｒ ｕ ，Ｓ ｉ ｈ ｆ ｎ ｔ ｎ ｏ ｏ ｌ ｕ ｒ ｙ ｒ ｇ ｎ ｔ ｓｖ ｒ ｉ ｏ ｏ ｓ Ｏ ａｈ ｇ ｕ ｃ ｉ ｆ ｓ ｏ ｏ ＵＲＡＣＡ ｕ ｓｒ ｑ ｉｅ ．Ｔｈｅｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｔ ｕ ｔ ｒ ｆ ｐ ｍｐ ｗａ ｅ ｕ ｒ ｄ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｓ ｒ ｃ ｕ ｅｏ ｔ ｅ Ｕ ＲＡＣＡ ｕ ｓ ｖ ｒ ｏ ｈ ｐ ｍｐ ｉ ｅ ｙ ｃ ｍｐ ｅ ．Ｔｈ ｒ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔｏ ｓ ｏ ｏ ｉ ｅ ｄ，ｈ ｇ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ，ｈ ｇ ｉｔ ｎ ｉ ｈ ｆｏ ｗｅ ｅ ｌｘ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｃ ｎ ｉ ｎ ｆｓ ｌ ｆｅ ｉ ｄ ｉ ｈ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｉ ｈ ｌ ，ａ ｄ ｈ ｇ ｌ ｗ ｒ ｆ ｗｅ ｌｃ ｎ ｉ ｅ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄ ｓｇ ｆＵ ＲＡＣＡ ｕ ｌ ｏ ｓｄ ｒ ｄ ｉ ｈ ｅ ｉ ｎ ｏ ｐ ｍｐ ．Ｔｈ ｓ ｐ ｍｐ ｗｉ ｅ ｓ ｔ ｆ ｄ ｉ ｈ ｒ ｃ ｓ ｆｃ ａ ｉ ｕ ｆ ｃ ｉ ｎ ｉ ｕ ｌ ｂ ａ ｉ ｉ ｎ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｏ ｌ ｑ ｅａ ｔ ． ｌ ｓｅ ｌ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ Ｕ ＲＡＣＡ ｕ ｙ ｗｏ ｄ ： ｐ ｍｐ） ａ ｌ ｒ ｙ； ｃ ｎ ｌ ｇ Ｓ ｒ ｃ ｕ ｅ Ｃｏ ｌ ｉ ｕ ｆ ｃ ｉｎ Ｃｏ ｌｓｕ ｒ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ； ｔ ｕ ｔ ｒ ； ａ ｑ ｅ ａ ｔｏ ｌ
微库仑法测定液化石油气总硫含量的影响因素
研究与开发化 工 设 计 通 讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·154·第44卷第11期2018年11月液化石油气中的硫，主要以硫化物的形式存在。
而在液化石油气燃烧时，硫化物与空气中的氧气发生反应，生成SO 2或者SO 3，不仅污染环境，而且这种气体刺激性很强，对人体呼吸道伤害很大。
除此之外，当液化石油气中含有游离水时。
SO 2和SO 3结合游离水生成相应的酸：H 2SO 3和H 2SO 4，对管道及灶具燃烧头具有腐蚀作用，会降低其使用寿命。
而且管道长期被腐蚀，极有可能造成管道破裂漏气，可能危及人的性命，因而检测液化石油气的总硫含量，具有非常重要的作用[1]。
1 工作原理目前化验室用KY-202型微库仑硫分析仪进行液化石油气的总硫测定。
测试原理是根据微库仑仪中发生化学反应时电位的变化得到总硫含量。
具体原理如下：用氮气做载气，经过400℃的预热区使液化石油气完全汽化，随后将样品带入700℃的燃烧管与氧气混合并燃烧，使样品中的硫尽可能地转化为SO 2，最后通过600℃的出口段保证燃烧段的产物无变化的进入滴定池，与I 3-反应。
随着反应的进行，I 3-不断消耗，浓度降低。
指示电极指示出I 3-浓度的变化，此时电解电极对有相应的电流通过，并在阳极表面发生氧化反应产生I 3-，使电解池中I 3-浓度回到原来的浓度，通过计算补充I 3-所需的电量，仪器便会利用法拉第电解原理自动算出样品中总硫含量，并以纳克为单位显示出来。
2 仪器的检查及分析步骤2.1 系统检漏用适当浓度的肥皂水检验管道各接口处是否有漏气现象。
如有漏气现象，旋紧密封螺帽，使之不漏。
2.2 调节流量将氮气及氧气钢瓶减压阀输出分别开到0.15MPa 。
氮气和氧气流量分别调至160mL/min 、40mL/min 。
2.3 滴定池和搅拌器每次实验前更换新的电解液（40mL 冰醋酸和10mL 碘化钾的均匀混合物），电解液从池盖上的斜口注入池体，池中电解液的液面稍高于电极为宜，两支管副池液面下及电极面不能有气泡。
硫含量分析方法浅析
硫含量分析方法浅析作者：王秀敏李哲来源：《中国科技博览》2016年第03期[摘要]用微库仑法和紫外荧光法测定油品中总硫含量，从方法原理、试验条件、影响因素、分析结果比较，找到结果存在差异的原因并做出总结。
[关键词]微库仑；紫外荧光；硫含量试验条件；方法原理；影响因素中图分类号：TE626.21 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）03-0266-011 前言总硫含量是油品中一项重要的质量指标，标准中对总硫含量有严格的规定，准确测定硫含量对油品质量控制有非常重要的意义。
2 试验部分2.1 方法原理2.1.1 微库仑分析法微库仑分析法的理论基础是法拉第电解定律。
2.1.2 紫外荧光法采用标准样建立标准曲线，进行样品分析时，利用工作站原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。
2.2 仪器与材料WK-2D型微库仑仪；ANTEK 9000S硫氮分析仪；硫标准样品：10mg/L、50mg/L、100mg/L。
电解液配制：将0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠，5mL冰醋酸溶于500mL蒸馏水中，稀释到1000mL，贮存在棕色瓶中。
2.3 试验条件2.3.1 微库仑法条件标准适用范围：样品沸点在40～310℃之间；偏压：120～160 mV；放大倍数：100～500；积分电阻：100～10KΩ；反应气（氧气）流量：40～200 mL/min；载气（氮气）流量：40～200mL/min；进样量：5～8uL；进样速度：0.1～1uL/s。
校准仪器：选用与估计试样中硫含量近似的标样进行标定试验，标样转化率为75%-115%；样品测试条件与标样一致。
2.3.2 紫外荧光法条件标准适用范围：样品沸点在25～400℃之间；裂解温度：1050℃；入口氩流量：130～160mL/min；入口氧流量：10～30mL/min；裂解氧流量：250～450mL/min；增益：high，low；灵敏度：X50，X25，X10，X5，X1；进样量：5～20uL；进样速度：1uL/s。
库仑法测定石油产品硫含量的影响条件分析
１．１ 仪 器 与 试 剂 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１Ｏ０型 微 库 仑 滴 定
仪 。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ超 纯 水 仪 ，碘 化 钾 分 析 纯 和 优 级 纯 ， 冰 乙酸 的商标 为 德 国默 克 ，叠 氮 化 钠 的商 标 为 天 津 光 复 。电解 液配制 方 法 为 ：称 取 ０．５ｇ碘 化 钾 ，０．６ｇ 叠氮 化钠 溶 于 ５００ｍＬ水 中 ，加 ５ｍＬ冰 乙酸 ，稀 释 到 １０００ｍＬ，储 存在 棕色 瓶 中 。 １．２ 试 验 方 法
Ｋｅｙｗｏｒｄ： ｓｕｌｆｕｒ；ｃｏｕｌｏｍ ｅｔｒｙ；ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ； ｓｏｄｉｕｍ ａｚｉｄｅ； ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
根据 石油 产 品质 量 标 准 ，石 化 企 业 测 定 车用 汽 油 、液化气 、三苯等石 油 产 品中 的硫 含量 方 法使 用 的 是 电量法 （ＳＨ／Ｔ０２３５— ９２），该 方 法 测 定 硫 含 量 在 ０．５～１０ｏ．Ｏｍｇ／ｋｇ的 油 品 时 ，具 有 较 好 的适 用 性 ， 尤 其 测定硫 含 量 在 ０．５～ １．Ｏｍｇ／ｋｇ石 油 产 品时 具 有 比紫外荧 光法 ，Ｘ荧 光法 检测 限低 ，精 度高 等优 越 性 ，但 是该 法在 炼油 工 艺 现 场 试 验 室 的应 用 中也 存 在 干扰 因素多 、仪器 滴定 池 电动势 容易 降低 ，小含 量 硫 试样 转 化 率 不 易 达 到 ７５ 等 缺 陷 。针 对 这 些 缺 陷 ，本 文 经 过 比 对 试 验 ，研 究 了 配 制 电解 液 所 需 不 同 品牌批 号 的碘 化钾 、冰 乙酸 ，以及 配制 电解 液时有 无 叠 氮化 钠对 仪器 运 行 测定 的影 响 ，确认 长 期 困扰 仪 器 运行 的 主要 因 素是 碘 化 钾 、冰 乙酸 的品 质 。并 对 氧 气 、氮气 流量 ，增益 ，积 分 电阻 ，气 化 和裂解 温度 等 操 作条 件进 行优 化 。
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策江秀梅,姚立坤(大唐国际下花园发电厂,河北张家口075311)摘 要:重点阐述了煤质化验中利用库仑滴定法测定全硫时所存在的影响因素,并提出相应的对策。
关键词:库仑滴定法;全硫;影响因素;对策中图分类号:TQ533.1 文献标识码:B 文章编号:1003-9171(2007)增刊1-0136-02Preliminary Study on Factors Aff ecting Determination of Total Sulphur by Coulometric Titrimetry and CountermeasuresJ iang Xiu-mei,Yao Li-kun(Datang International Xiahuayuan Power Plant,Zhang jiakou075311,China)Abstract:Facto rs af fecting the det ermi nation of to tal sulpur during the test of coal quality by coulomet ric ti trimet ry were present ed and count ermeasures were put f orward.Key words:coulomet ric tit rimet ry;to tal sulphur;factor;countermeasure 随着社会的发展,人类环保意识的日益增强,对污染物的排放指标要求也越来越高。
煤燃烧过程中生成的硫氧化物是造成大气污染的主要成分之一,因此准确测量煤中硫的含量就显得至关重要。
另外,它还是进行热值计算、混配煤(混配后使其符合环保要求)和超硫索赔的重要依据。
虽然艾士卡法是仲裁分析方法,但由于操作繁琐、耗时长不适合作为电力生产常用的方法。
库仑滴定法由于自动化程度高,设备价格低廉、操作简单,耗时短,准确度高等优点,适用于大批量化验,因此目前是电力生产最常用的方法。
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究摘要：对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究，验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。
根据实际测定样品，对行业标准中操作条件进行了优化，确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。
关键词：微库仑法重整原料硫含量影响因素一、引言在连续重整工艺中，重整进料中的硫杂质对重整催化剂的毒性作用很强，会与重整催化剂上的铂晶粒生成Pt2S或PtS2，形成一种没有重整活性的惰性物，从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性，促进了铂重整催化剂的裂化作用，影响正常生产[1]。
对于双金属铂重整催化剂，重整进料中硫含量为0.25～0.5ppm，才能确保重整反应的选择性和稳定性达到最佳状态。
中石化天津分公司化工部对重整进料中微量硫含量的分析采用行业标准SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法》测定。
用该方法提供的操作条件在进行重整进料分析过程中常常出现不出峰、峰形拖尾、转化率低等问题，直接影响分析结果。
针对出现的异常情况，结合所使用的TCS-200型微库仑仪仪器设备性能，通过对操作条件的测试分析探讨，确认了行业标准提供的操作条件对进厂重整进料中硫含量分析测试存在的不足，并对其优化，找到了硫测定的主要影响因素，确保了装置重整进料硫含量测定的准确度。
二、试剂与仪器1.试剂及材料全部试剂均为优级纯。
水：去离子水；电解液：将0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠溶于0.5% 的醋酸水溶液中，储存于棕色瓶。
硫标准样品：0.2mg/l，0.5 mg/l（石油化工科学研究院标准物质）2.仪器TCS-200型微库仑仪，泰州市天创仪器有限公司。
三、分析条件的优化和探讨1.偏压的选择行业标准SH/T0253提供的偏压范围为120～160mV ，偏压的调整主要根据样品硫含量大小而定。
用TCS-200型微库仑仪分析重整进料中的微量硫，在偏压为130～160mV时，存在着检测信号小、出峰平、不出峰等问题。
浅析库仑滴定法测定全硫准确度的影响因素
郑 州: 河 南 科 学 技 术 出 版 社,
煤炭技术 , 2003
特邀编辑: 吴子良
六个月要过滤或换油、清 洗或更换滤芯 , 液压 油 使用时间不得超 过二十四个月。无论何时发现 液 压油污染严重, 都应及时 过滤或更换。另外还 应 根据 环 境 温 度 选 用 恰 当 的液 压 油, 夏季 : L HM 46 , 冬季: L - HM 32 。 4 2 液压系统维修时应注意不能损伤液压元 件, 液压元件解体后 , 密封件 ( O 形圈、组合垫、 油封等 ) 应尽 可能的全部更换, 装配前一 定要进 行清洗, 并用压缩空气进行吹干。装配时应涂抹润 滑脂 (油 ) , 以便利于装配。在安装时不要在扭曲 状态下进行, 注意不能损伤密封件。在安装尼龙挡 圈时应注意压力油的方向, 对向压力油的方向, 密 封件在前 , 尼龙挡圈在后, 不能装反。尼龙挡圈在 安装后, 挡圈的开口不能过大, 不允许过多的突出 部分超出密封件的外边缘。液压元件在解体时, 应 做好记号 , 注意柱塞液压马达的柱塞和缸体 , 换向 阀的阀体和阀杆等是液压偶件不能互换 , 否则会产 生内漏增大或阀杆或柱塞卡死等故障。 特邀编辑: 吕 品
1 鹤壁市天 龙煤 质仪 器有 限公 司编 测硫分 析 仪 使 用 说 明 书 2000 2 杨金和 工业出版社 , 决办法 3 许海玲 煤质化验仪器的使用与维 修 , 北京 : 煤炭 浅谈库仑法测全硫过程中易出现 问题及解 1998 DL400A 型 快速
这些 I2 是 非电 解产生 的, 将 导致 硫值 偏低。 所以当电解液 PH 值小于 1 后要及时更换。 2 5 电解池内的烧结玻璃熔板内有无沉积物 当烧结玻 璃熔板及玻璃管道内有黑色沉积物 时 , 应及时清洗 , 否则会堵塞 气路, 减 少空气流 量 , 使测定硫值结果偏低。 清洗有机玻璃制电解池的方法如下: 取下电解 池 (不必将盖打开 ), 在电解池内先放人少量水并 以不漫到熔板为宜 , 将电解池倾斜放置 , 用滴管 往熔板的支管中注人新配制的洗液 ( 5 g 重铬酸钾 加入 10mL 水 中 , 加 热 溶 解 , 冷 却 后 缓 缓 加 人 100mL 浓硫酸 ), 待洗液流尽后 , 再加入洗液 2~ 3 次 , 即可除去熔板及其支管中的黑色沉积物, 从电 解池的加液漏斗中注入自来水 , 让其充满并自然溢 出 , 用洗耳球从熔板 支管中抽水 , 直至不残留洗 液 , 使熔板 洁白如初 。 将电解池装好, 打开电磁泵, 用空气吹干玻璃 熔板及其支管, 然后再加入电解液使用。燃烧管与 电解池间的玻璃阀门有黑色沉积物时 , 用滤纸条擦 ( 上接第 24 页 ) 液压泵后流回油箱, 因为通过液 压泵受阻, 所以降臂速度就慢。反之 , 操纵杆在起 臂位置时, 变幅缸无杆腔与进油路相通, 变幅缸有 杆腔是与回油路相通的。在确认变幅缸问题后 , 就 要先确认是哪一个变幅缸损伤 , 可拆开变幅缸有杆 腔上的 油管, 进行检 查, 观察哪一 个油缸有油流 出 , 流油的变幅缸就是发生故障的油缸。 4 注意事项 4 1 起重机液压系统所发生的故障大部分是 由于液压油不清洁所造成 , 所以要经常 检查液压 油是否清洁 , 是否产生乳 化、变 质, 液 压油的油 量是否够。还要经常更换或过滤 液压油、清洗油 箱、更换滤油器滤芯等 , 使液压油时刻 保持清洁 状态 , 以减少故障的发生和延长液压元 件的使用 寿命。对新出厂的起重机或大修 后的起重机 , 因 为新的液压元件磨合中产生的杂质以及 管路中的 杂质 , 会随液压油流回油箱 , 所以在使 用三个月 一定要更换液压油和滤芯、清洗 油箱。以后每隔
浅谈微库仑法检测硫含量及影响因素的分析
浅谈微库仑法检测硫含量及影响因素的分析作者：孙玲玲来源：《粘接》2020年第08期摘要：在石油化工生产过程中需要严格控制硫含量，另外，检测硫舍量也属于环保排放、发动机腐蚀等方面需要检测的项目，准确检测出硫含量非常重要。
硫不仅会影响机械设备的耐久性，还会对自然环境造成破坏，引发酸雨、破坏生态平衡，所以需要對硫含量进行检测，然后对其进行控制。
检测硫含量的方法也比较多，其中包含微库仑法，由于该方法的检测速度快、灵敏度高、准确度好等优势，于是文章将使用微库仑法作为测定硫含量的方式，通过实验研究，对各种影响因素进行分析，然后提出最佳的操作条件，并重点分析了微库仑法检测的准确度和精密度。
实验结果表明，文章所分析的微库仑法检测硫含量具有较好的效果，能够满足不同产品硫舍量的检测需要。
关键词：微库仑法;检测;硫含量;影响因素中图法分类号：TE622.1文献标识码：A文章编号：1001-5922（2020）08-0046-04Talking about the Micro-coulometric Method for DetectingSulfur Content and Analysis of Its Influencing FactorsSUN Ling-ling（Quality Supervision and Inspection Center of China Petroleum Qinghai Sales Branch，Xining Qinghai 810000.China）Abstract ： In the petrochemical production process，the sulfur content needs to be strictly controlled.ln addition. thedetection of sulfur content is also a project that needs to he tested inenvironmental protection emissions and en-gine corrosion.Therefore，it is very important to accurately detect the sulfur content.Sulfur will not only affect the du-rahility of mechanical equipment，but also cause damage to the natural environment，causing acid rain and disrupt-ing the ecological balance.Therefore.the sulfur content needs to be tested and then controlled.There are alsomanymethods for detecting sulfur content，including the micro-coulometric method. Due to its advantages such as fast de-tection speed，high sensitivity，and good accuracy，the paper will use the micro-coulometric method as the methodfor determining the sulfur content.Through experimental research，the paper analyzes various influencing factors，and then puts forward the best operating conditions，and also analyzes the accuracy and precision of micro-coulombdetection.The experimental results show that the microcoulometric method analyzed in this paper has a good effecton sulfur content detection and can meet the needs of sulfur content detection for different products.Keywords ： microcoulometry;sulfur content;influencing factors如今，石油和化学工业不断发展，并且对我们的生产和生活起着至关重要的作用，然而在有些物质中存在硫，比如石油产品、某些有机化合物，硫属于一种危险性非常大的物质，有毒，会对金属设备进行腐蚀，另外，硫燃烧之后会生成SO2，从而对空气造成严重污染，SO2又是形成酸雾和酸雨的主要原因[1-2]。
微库仑仪系统状态参数对测定结果影响因素的探讨及应注意的问题
微库仑仪系统状态参数对测定结果影响因素的探讨及应注意的问题（质检中心化工站王亚楠）摘要：本文根据微库仑法测定硫的基本原理和仪器本身的特点，分析了微库仑法测定硫时系统状态参数对测定结果的影响，探讨了影响机理，提高了分析精度，优化了分析条件。
关键词：微库仑仪；状态参数；硫；测定；1 前言氧化微库仑法总硫含量测定技术(简称微库仑总硫测定技术)是测定石油产品中总硫含量的一项较为成熟的实验分析技术。
中石化洛阳分公司目前采用的正是这种技术对进装置芳烃原料中总硫含量进行分析测试。
硫含量是进装置芳烃原料的一个重要控制指标,硫含量过高不但影响芳烃装置加工生产以及产品质量,而且对装置有严重的腐蚀作用,因此确保硫含量分析结果准确性,对装置平稳生产十分重要。
在我们的日常分析过程中，经常会出现常不出峰、峰形拖尾、转化率低等问题,直接影响分析结果。
本文从系统状态参数方面对该测定方法进行优化探讨。
2 微库仑分析的基本原理微库仑分析所以具有较高的灵敏度和较快的响应时间, 是由根据零平衡原理设计的库仑放大器与适宜的电解池和电解液组成相互结合而实现的。
仪器的工作原理入图1所示。
参考电极供给一个恒定的电位作为参考电压, 它是由电极表面离子浓度直接决定的, 通常参考电极通过扩散隔板与电解池中心室相分离, 并防止和进行滴定的中心室内设置的测量电极发生电的接触, 参考电极和指示电极构成指示电极对,指示电极对供给放大器信号。
这一信号与外加偏压相反, 当两个电压相等时, 则输入到放大器的信号为零, 那么放大器的输出也为零, 在电解电极对之间就没有电流(I) 流过, 仪器处于平衡状态:E 参+ E 测= E 偏, 那么$E = 0, I = 0当有待测物质进入滴定池后, 与滴定池内滴定离子发生反应, 滴定离子浓度发生变化,因此测量电极电位也发生变化。
其结果造成指示电极对的输出与给定不平衡, 信号$E不再是零, 放大器有了输入, 随之由放大器供给电解电极对一个放大的电压, 并有一相对应用$E量的电流(I) 流过滴定池产生滴定离子。
库仑滴定法测定煤中全硫含量影响因素分析
量， 使测定硫值结果偏低。铂 电极的沾污影响灵 敏性 ， 如有少量污垢可以用酒精擦洗 ， 当污垢较多
时 ， 可 以用 铬酸洗 液处 理 。 也
２ ２ 样 品和 助熔剂 的控 制 ．
电对的电位平衡 ， 系统便立即 自 电解碘化钾（ 动 溴
化钾 ） 溶液 ， 重新形成 电位平衡 。具体反应包括 ：
・
５ ８・
梅 山科技
２１ 第 １ ００年 期
库仑滴定法测定煤中全硫含量影响因素分析
刘 为 陆伟 星
Hale Waihona Puke （ 山钢铁公 司技 术 中心 南京 梅 摘
２０３ ） １０ ９
要 ： 冶金 用煤 中硫 含量 的库仑 滴定 法进 行 了研 究 。从检 测 准备 ， 样 的粒度 和均 匀 对 煤
在 １１０℃高温下 ， ５ 煤在 空气 流 中燃烧 ， 中 煤 的各 种形态硫 大部 分 均被 氧化 为 二氧 化硫 （ 另有 少部分 氧化 为 三 氧 化 硫 ） 同 时 电解 碘 化 钾 一溴 ，
化钾溶 液生成 的碘 和 溴 ， 在 溶 液 中形 成碘 一碘 并
化钾 （ 一溴化 钾 ） 溴 电对 的 电位平 衡 ， 二氧 化硫 溶 于水生成 亚硫 酸后 ， 硫 酸立 即被 电解 液 中 的碘 亚 （ ） 溴 氧化成硫 酸 ， 坏碘 一 化 钾 （ 一溴化 钾 ） 破 碘 溴
应 及时更 换 。
燃烧 管 内沉 积 物 较多 时 应 及时 清理 ， 中 的 其 氧化铁等 物质在 高温下 会成 为燃烧 生成 的二氧化 硫 氧化为 三氧化 硫 的催 化 剂 ， 致硫 的转 化率 降 导 低 。燃烧 管与 电解 池 之 间 的玻 璃棉 、 璃 阀 门和 玻 电解 池 内烧 结玻 璃熔板及 玻璃 管道 内有 黑色 沉积 物 时 ， 及 时清 洗 ， 应 否则 会堵 塞 气路 ， 少 空气 流 减
导致库仑法测硫数值偏低的影响因素总结及解决途径
导致库仑法测硫数值偏低的影响因素总结及解决途径【摘要】煤焦分析中，硫分的测定是一项重要的化验项目，但在库仑法测硫过程中，多种因素会导致测值偏低，影响结果准确度。
结合工作实际，总结了导致测硫值偏低的各种因素，并提出了相应的解决途径。
【关键词】库仑法测硫；准确度；影响因素；解决途径0.引言目前煤中全硫的测定方法有三种，艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法。
其中，艾氏卡法是仲裁法，库仑法测硫以它操作简单，效率高，结果与仲裁法无明显差异，而得到广大使用者的青睐。
它的原理是煤在1150℃的高温催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫与水化合生成亚硫酸，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解碘化钾溶液所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。
仪器设备由空气预处理器及输送装置、库仑积分仪、燃烧炉、温度控制器、电解池、搅拌器及程序控制器等组成。
若其中任何一个环节出现问题，都有可能导致结果异常。
在日常工作中，经常出现在做标样过程中，测值比标准值结果超出允许差0.05%，一般在0.05—0.10%之间居多，这时就要找出问题所在，使标样结果在允许误差范围内，才能测试生产煤样，一般带标样要用两种，根据日常生产煤样的硫值范围，选取高硫煤和低硫煤两种标样，例如，硫值为0.90%和0.50%的两种标样，这样仪器的测定结果较准确。
下面就工作中常出现的导致结果偏低的因素进行分析。
各种影响因素及解决途径1.燃烧管出现裂缝燃烧管置于高温炉中，由石英或刚玉制成，燃烧管长期在1150℃的高温下工作，有时会出现裂缝，但由于燃烧管置于燃烧炉内，不易察觉。
当标样偏低时，应当将燃烧管取出，检查是否有裂缝，若燃烧管完好无损，则检查其他部件是否异常，若燃烧管有裂缝存在，必须及时更换燃烧管。
2.硅胶变质空气预处理器的三根吸收管中，有两根填充物为工业的硅胶，一根填充的为化学纯氢氧化钠，硅胶的作用是干燥空气，吸收空气中的水分，之所以必须用干燥的空气，是因为若用未经干燥的空气做载气，会使SO2（或SO3）在进入电解池前就形成H2SO3（或H2SO4）吸附在管路中，使测值偏低。
浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析
２ ． 微库仑法测定硫含量原理 ４ ． 结 论 微 库伦 法测 定石油 及其产 品中硫含 量的 基本原 理是 ， 样 品在 氧气 （ １ ） 偏 压不合 适、 电解 液变 质、 氮气和氧气 比例不 合适 ， 进样速 度 氛 围下高温 燃烧 ， 使样品 中的硫 转化为二 氧化硫 ， 二 氧化硫 由载气带入 不合适 等是导致转 化率偏低 、 超调峰或 拖尾峰 的主要原因。 （ ２ ） 转化 率偏 低还 有可能 是系统漏 气 、 标样 浓 度不准 、 裂 解温 度 滴 定池与Ｉ 一 离子发生 反应， 反应消 耗Ｉ 一 离子 由阳极 电解补充 ， 通过 测量 补充 Ｉ 一 离子消耗 的 电量 ， 再 由法拉第 电解定律计算 样 品含硫量 。 反应 方 过低、 电极镀 层不好或加 热带温 度低等原 因。 程 式如下 ： （ ３ ） 在 实际分析检 测过程 中， 应该 注意观 察， 同时 考虑 多种 因素 的 综合 影响 ， —旦出现问题， 逐一排 查， 才能保证 分析的准确性 。
化， 使这 一电位值不再等 于仪器设定 的给定偏 压值 ， 两 者的差 值即为库 仑放 大器 的输入信号， 经放大器放 大后， 输 出相 应的 电压加 到 电解 池电
问题 。 ３ ． ５其他因素
解电极对上 ， 在 阳极 电生滴定剂 以补充 被消耗 的滴定剂 ， 直 至滴定 剂浓 微 库仑仪在 分析检 测过 程 中系统 漏气可导 致转化 率偏 低 ， 电解 池 度恢 复到平 衡状 态时的浓 度。 仪 器测 量出电解过程 中消耗 的电量 ， 根 据 池帽 电极或 电解液污染 、 加热 带温度低、 标 样浓度不准或 裂解温 度过低 法拉第 电解 定律计算 出被 测组分的 含量。 等原 因也可导 致转化 率低 。
样品的 进样速 度直接 影 响着样 品在氧气 中的燃 烧率 ， 进 样速 度过
浅谈库仑法测定石油产品中硫含量
浅谈库仑法测定石油产品中硫含量郝梅竹摘要：微库仑硫含量测定技术是测定石油产品中硫含量的一项较为成熟的实验分析技术。
RPA-200A 微库仑滴定仪在实际检测应用过程中，经常出现不出峰、峰形拖尾、超调、转化率低等问题，影响测定的准确率，为了能较好地消除以上诸多影响因素，提高微库仑仪测定的准确率，认真研究滴定池、电解液、气体流量、裂解管、炉温、偏压、增益、温度及进样速度等多个分析环节和条件进行了大量地实验分析和对比研究，找到了影响总硫测定的主要因素及消除方法。
关键词：微库仑仪；总硫；测定一、方法原理库仑法分析是在电解分析法的基础上发展起来的一种电化学分析法。
通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量（库仑数）来测量被测物的含量。
样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的点位响应，从而使参考——测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。
法拉第（Faraday ）电解定律：在电解时，电极上发生化学变化的物质的量m 与通过电解池的电量Q 成正比关系，其数学表达式为：或二、仪器分析原理RPA-200A 微库仑滴定仪主要是应用微库仑滴定技术原理，由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。
电解池中的参考电极和测量电极组成指示电极对。
指示电极对供给库仑放大器输入信号（E 指），这一信号电压方向与外加偏压（E 偏）相反。
在电解液中滴定离子处于较低的微克分子浓度状况下，当两个电压相等时，则E 零。
也就是说库仑放大器的输入为零，那么放大器输出亦为零，此时在电解电极对之间就没有电流通过。
微库仑法测定苯产品硫含量的影响因素
微库仑法测定苯产品中硫含量的影响因素微库仑法测定苯产品中硫含量的影响因素摘要：本文主要是针对用微库仑法测定苯产品中含硫量低于1.0mg/kg的样品时，由于各种因素的影响，较难得到准确的测定结果。
针对这些实际工作中存在的问题，以RPA-200 型库仑仪为例，分析讨论了各种因素对转化率的影响方式及解决的方法，从而实现微硫分析的快速与准确。
关键词：微库仑偏压滴定池电解液前言随着石油和化学工业的发展和对环境保护的日益重视，我国对石油产品和一些有机化合物中的硫含量做出了限制。
因为化工产品中硫含量过高，会对金属会污染空气，是形成酸设备产生腐蚀，并造成催化剂中毒，硫燃烧后生成的SO2雨、酸雾的主要原因。
分析硫及其化合物的方法有许多，在石油产品硫含量分析技术中，微库仑分析由于其特有的选择性、灵敏度和精密度，越来越广泛地被应用。
1.问题的提出利用微库仑分析技术测定化工产品中大于1.0mg/kg 的硫含量时具有快速、简便和准确的优点，但是当样品含硫量低于1.0mg/kg 时，要快速得到准确的分析结果，则必须要充分研究各种影响因素，选择合适的分析测试条件。
硫含量直接关系到设备的安全性能和产品的质量，要确保微硫分析的准确性，提高分析测由于影响硫转化率的试速度，就必须保证能尽快得到符合要求的稳定的转化率，。
因素很多，因而有必要对整个微量硫测定过程进行分析研究，找出影响微硫分析转化率的各种因素及消除方法，从而提高微硫分析的快速性，确保准确性。
那么如何才能保证转化率在较短的时间内达到要求的范围之内呢？根据工作中的实际情况，结合自己的体会，现以RPA-200 型库仑仪为例，探讨使用微库仑测定样品中硫含量低于1.0mg/kg时的常见问题。
2.问题的讨论2．1 滴定池的影响首先，要注意滴定池的安装，两个铂片位置要平行。
需要时铂片可作以下处理：将铂片放在火焰的外焰中灼烧至暗红色（注意：不要烧电极的玻璃部位，防止炸裂），冷至室温，用去离子水冲净待用。
RPP-200A微库仑滴定仪测定微量硫影响因素分析
RPP-200A微库仑滴定仪测定微量硫影响因素分析安志华;刘兰英【摘要】建立了用RPP-200A微库仑滴定仪测定低含量硫的分析方法.RPP-200A 微库仑滴定仪本身具有操作简单易行、测定结果重复性好等特点,充分发挥其优势依赖于对其性能的了解和正确的操作条件.合理处理样品,使硫质量浓度在5～100 ng/μL范围内,提高温度并降低氧气分压,同时减少重金属及氯离子对硫测定的干扰,能有效地提高硫转化率,进而提高分析准确度.通过对增益、偏压、氧气流量、氮气流量、进样量等参数进行调整,建立了低质量浓度硫的分析方法.同时提出了基线过高或基线噪音过大、峰拖尾、转化率偏低、转化率偏高等故障出现时的解决方案.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2015(040)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】微库仑滴定仪;微量硫;回收率;影响因素;方法建立【作者】安志华;刘兰英【作者单位】中国神华煤制油化工有限公司榆林化工分公司陕西榆林719300;中国神华煤制油化工有限公司榆林化工分公司陕西榆林719300【正文语种】中文【中图分类】TQ533当前在微量硫含量测定领域中，所用仪器可分为进口仪器和国产仪器，相对来说进口仪器价格昂贵（如耶拿公司的multiEA5000S价格约60万元），配件、维护费用高，国产仪器价格就便宜很多（如泰州市中环分析仪器有限公司RPP-200A微库仑滴定仪价格不到10万元），配件、维护费用也低很多。
但是如果用国产仪器替代进口仪器，其稳定性、灵敏度，试验数据的再现性、精密度都不尽如人意。
我们进行了大量试验，以优化操作条件，使国产仪器达到最优效果。
1.1 方法原理试样由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，碳氢化合物燃烧生成二氧化碳和水，其中微量硫大部分转化为二氧化硫（少部分生成三氧化硫），燃烧产物随后进入滴定池，与电解液中的碘三离子发生如下反应：由于电解液中被消耗，指示电极对间的电位差发生变化，随即电解电极对有相应电流通过，在阳极表面发生如下反应：当电解产生的恢复到测定前的浓度时，电解电极停止工作。
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浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析
【摘要】本文介绍了微库仑分析法和微库仑法测定石油产品中硫含量的基本原理。
认为偏压不合适、电解液变质、氮气和氧气比例不合适，进样速度不合适等是导致硫含量检测过程中转化率偏低、超调峰或拖尾峰的主要原因。
【关键词】微库仑分析；硫含量；转化率
在石油化工生产过程中，硫可以造成设备腐蚀，催化剂中毒；在油品使用中引起发动机磨损，降低油品的氧化安定性，使油品颜色变深，并产生特殊的气味和沉渣而降低油品的质量。
炼厂及石油化工装置排放气中的硫化氢，燃烧气机及锅炉排放的二氧化硫，可污染大气造成中毒事故。
然而另一方面，科研和生产实践证明，石油中控制一定的硫或加入一定的硫化物，还可以改善某些油品的性质，提高某些催化剂的活性和寿命。
因此，硫及其化合物的分析一直受到人们的普遍重视。
石油中硫含量的分析方法有：灯法、氧弹法、氧瓶燃烧法、活性镍法、X-射线荧光法、氢解光电比色法、微库仑法和裂解-荧光法等。
微库伦分析是一种库仑滴定技术，利用电生滴定剂来测定被测物质，具有灵敏度高，响应速度快的特点。
但在实际化验分析过程中，常常会出现转化率低、基线不稳、超调峰、拖尾峰等现象。
现就影响微库仑测定硫含量分析准确性的原因进行讨论。
1.微库仑法分析原理
样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的点位响应，从而使参考-测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。
2.微库仑法测定硫含量原理
微库伦法测定石油及其产品中硫含量的基本原理是，样品在氧气氛围下高温燃烧，使样品中的硫转化为二氧化硫，二氧化硫由载气带入滴定池与I3-离子发生反应，反应消耗I3-离子由阳极电解补充，通过测量补充I3-离子消耗的电量，再由法拉第电解定律计算样品含硫量。
反应方程式如下：
3.微库仑法测定硫含量影响因素分析
3.1 偏压
在库仑分析中，偏压由一个单独的直流电源供电，可用电位器选择大小。
理论上，偏压在数值上等于参考电极与测量电极之间的电位差，但两者方向相反。
如果选择偏压（）偏高，放大器输入信号（）就会偏小，相应的放大器输出信号偏小，工作电极接收电压信号偏小，电解补充I3-偏少，进而导致转化率偏低。
如果偏压继续增大到使放大器输入信号为负值，即<0，此时I3-的补充速度远大于消耗速度，从峰形上体现的是超调峰。
反之，偏压过小，滴定池中I3-的补充速度远不及消耗速度，从峰形上体现的是拖尾峰。
超调峰和拖尾峰都会导致基线不归零或归零较慢。
在一定的温度下，参考电极电位是恒定的，测量电极电位与溶液中滴定剂离子浓度I3-有关，因此，偏压的大小取决于电解液中滴定剂离子的浓度。
应根据样品中预测硫含量的高低来选择偏压的大小。
3.2 进样速度
样品的进样速度直接影响着样品在氧气中的燃烧率，进样速度过快，样品在燃烧段迅速通过，待测元素燃烧不充分，导致转化率偏低。
进样速度过快会导致超调峰，过慢会导致拖尾峰。
一般经验是，测低硫样品时进样速度要比测高硫进样速度略慢。
3.3 电解液
库仑硫检测所用的电解液是碘化钾、冰醋酸和迭氮化钠的混合物。
其中，碘化钾提供滴定剂离子，迭氮化钠可掩蔽样品中氮和氯化物对检测的干扰，冰醋酸起到调节电解液PH值的作用。
冰醋酸易挥发，在气温较高的夏季，电解液会因为冰醋酸的挥发而变质，从而影响到最终检测结果。
同时，冰醋酸的凝点是16.6℃，在气温较低的冬季，室内温度偏低，冰醋酸冷凝也会影响电解液的作用效果。
因此，电解液应该定期更换，必要时，应重新配制。
实验室内应尽量保持恒温。
3.4 载气和燃烧气的流量
载气的作用是携带燃烧产物二氧化硫进入滴定池，这里用氮气充当载气。
为了保证样品燃烧产物能够顺利送达滴定池，载气流量要略大于燃烧气流量。
氧气充当的是燃烧介质，氧量过大，二氧化硫迅速深度氧化生成三氧化硫，导致转化率偏低，适当降低氧流量可提高转化率。
所以在一般经验中，当转化率偏低时常说的“升氮降氧可以提高转化率”，说的就是这个意思。
然而，氮气流量过大可能出现超调峰，氧量过少，样品中硫燃烧不完全，检测转化率同样偏低。
因此，控制好氮气与氧气的比例才是重点问题。
3.5 其他因素
微库仑仪在分析检测过程中系统漏气可导致转化率偏低，电解池池帽电极或电解液污染、加热带温度低、标样浓度不准或裂解温度过低等原因也可导致转化率低。
4.结论
（1）偏压不合适、电解液变质、氮气和氧气比例不合适，进样速度不合适等是导致转化率偏低、超调峰或拖尾峰的主要原因。
（2）转化率偏低还有可能是系统漏气、标样浓度不准、裂解温度过低、电极镀层不好或加热带温度低等原因。
（3）在实际分析检测过程中，应该注意观察，同时考虑多种因素的综合影响，一旦出现问题，逐一排查，才能保证分析的准确性。
参考文献
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