(整理)微库仑氯测定仪
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯（硫）操作规程
1.打开载气氮气，氧气，控制流速，氧气150左右，氮气200。
2.打开主机-温度控制，打开软件，参数设置—温控参数设置—升温，炉温设置为：气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池（无气泡）置于搅拌器上，滴定池于石英管连接好并用夹子夹住，连接电极线（参考-测量-阳极-阴极）。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压，工作档降偏压，偏压每次以5-10v 下降，降到260-280v左右（硫降到135-160v）
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质，求转化率，进行反标。
8.注入样品进行分析，取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算，输入样品浓度及测量值，进行转换。
10.关机：关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器，把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍，更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理：称取20g左右的油样于支管烧瓶中，并称装蒸后油样的瓶重，然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃，最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤（在通电正常的情况下）1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。
2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。
6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
（转化率达到80～120之间），然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。
微库仑氯测定仪原理
工作原理
微库仑氯测定仪原理
[1]仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的氯定量地转化为HCL。
HCL被电解液吸收并发生如下反应：
HCL+Ag=AgCl↓+H
反应消耗电解溶中的I2或Ag,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag，直至电解池中I2或Ag恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag 的量，从而得到样品中CL的浓度。
适用范围
仪器适用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总氯含量的分析。
仪器参数
一．测量范围：
Cl：0.2-----5000ng/ul-----百分含量
二．仪器准确度：
A：浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.1
B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%
三．仪器重复性误差：
A：浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50%
B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%
仪器特点
微库仑氯测定仪由主机，温度气体流量控制单元，搅拌器，进样器，电脑，打印机等组成。
ky200微库仑滴定仪操作步骤
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程1.准备工作①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。
选择“升温”状态，单击“确定”4. 冲洗安装电解池①②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，6. 选择工作参数单击“参数设置”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品，输入操作员姓名代号，最后按“确定”键。
微库仑硫氯测定仪(REK-20Y型)
仪器采用动态微库仑法原理。
待测样品经裂解管中燃烧发生氧化还原反应，由载气带入滴定池中转化为可滴定离子，并与电生的I3-或Ag-发生反应，通过计算电生I3-或Ag-的电量，根据法拉第定律，可得到样品的总硫或总氯含量。
微库仑硫氯测定仪适用范围：用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析。
符合标准：符合SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120、ASTM D3246等标准。
生产厂家：兴化睿科分析仪器有限公司REK-20Y微库仑硫氯测定仪技术参数：测量范围：硫0.1mg/L～10000mg/L氯0.3mg/L～10000mg/L可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。
工作站：兴化睿科REK-20Y控温范围及精度：室温～1000℃，±1%重复性误差： X＜1.0mg/L Cv≤50%1.0mg/L≤X≤10mg/L Cv≤10%X＞10mg/L Cv≤5%微库仑硫氯测定仪成套性：主机（放大器）、温控（裂解）系统、搅拌器、进样器、计算机（含兴化睿科软件）、打印机等。
Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷。
计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。
仪器采用国际流行电路和进口元器件，减少了仪器噪声，提高了检测灵敏度。
仪器测量结果准确、稳定。
微库仑硫氯测定仪仪器组成1、仪器主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。
3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。
固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。
5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备，用于测试物质中的硫和氯含量。
在使用该仪器时，一定要注意安全操作和正确的保养。
本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程，以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。
一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。
如果不匹配，不要强行插头插入插座，以免引起电路的短路或过载现象。
2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射，为了保护您的身体和其他设备，应该与其他设备保持一定的距离。
如果在使用时感觉异常，应该立即停止使用。
3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要仔细阅读设备的用户手册，如有疑问，请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。
正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。
4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。
如果出现错误或异常状态，设备会自动报警。
在这种情况下，必须停止使用该设备，并查找导致该事故的原因。
5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况，不要擅自拆卸或修理。
停用并联系维修人员进行修复。
不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。
二、保养规程1. 日常维护（1）清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。
（2）消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。
可以使用75％酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。
消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。
2. 维护（1）零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。
需要油的地方应加注清洁润滑油。
加油后应该转动滑动部件，以确保润滑油润滑到位。
（2）设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数，以确保测试数据的准确性。
校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。
（3）备件维护为了方便维护，建议备有一些关键配件，可避免长时间停机等待官方修理。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器，广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转，制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座，接线时应确认电源开关关闭，再插入电源插头。
2.请确保接地良好，以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时，请仔细阅读说明书，如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置，请按照说明书上的方法进行，不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好，以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备，确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体，以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障，请首先关闭电源开关，然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决，请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁，如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养，如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中，以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后，应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净，避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗，不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电，并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品，如测量电极、串联电极等，应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低，请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行，不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系，不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备，请拔出电源线，以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器，其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程，可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程
库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程1. 引言库仑硫氯含量测定仪是一种用于检测硫氯含量的仪器设备。
本文档旨在向操作人员提供库仑硫氯含量测定仪的安全操作和保养规程，以确保仪器在使用过程中的安全性和稳定性。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在使用库仑硫氯含量测定仪之前，操作人员应仔细阅读并理解仪器的操作说明书。
确保仪器处于稳定的工作环境中，避免机械振动和温度变化对测量结果产生影响。
同时，操作人员应确认已经安装了正确的试剂和电极，确保仪器的准确性和可靠性。
2.2 操作步骤在进行测量之前，操作人员应穿戴个人防护装备，包括实验室外套、手套和护目镜。
确保操作人员的安全，同时避免可能的化学品污染和伤害。
在进行测量时，按照操作手册提供的步骤进行操作，并注意以下事项：•小心操作并避免仪器的外部损坏。
•避免与试剂直接接触，避免皮肤和眼睛的化学品污染。
•注意操作过程中的电源和电气安全，防止电击事故。
•遵守实验室的安全规范，确保在通风良好的环境下操作。
2.3 紧急情况处置在紧急情况下，如仪器发生故障、泄露或意外事故发生时，操作人员应立即采取适当的应急措施，包括：•立即停止操作，确保自身和周围人员的安全。
•将问题报告给相关负责人或技术支持人员，协助处理紧急情况。
•遵循实验室的应急预案，采取适当的措施处理泄漏或事故。
•使用适当的消防设备和个人防护装备进行灭火和事故处理。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养为了确保库仑硫氯含量测定仪的长期稳定性和可靠性，操作人员应定期进行以下日常保养工作：•清洁外部表面：使用柔软的布或纸巾轻轻擦拭仪器的外部表面，保持其干净和整洁。
•擦拭电极：根据操作手册的指导进行电极的清洁和擦拭，确保电极的准确性和灵敏度。
•检查电源和电缆：定期检查电源和电缆是否存在损坏或老化现象，如发现问题及时更换。
3.2 定期维护除了日常保养之外，操作人员还应定期进行一些更深入的维护工作，以确保仪器的长期性能和可靠性：•校准仪器：按照操作手册中的指导，定期校准仪器以确保其测量结果的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司精品文档目录一、基本原理··(1)二、技术指标··(2)三、仪器简介··(2)四、安装调试··(3)五、S滴定池使用说明··(5)六、Cl滴定池使用说明··(6)七、仪器操作注意事项··(8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单··(13)一、基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。
微库仑氯测定仪原理如下图：微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标1、测量范围：S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度：A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。
3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。
固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。
5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示：石英裂解管结构示意图7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
电解池示意图四、安装和调试1、微库仑氯测定仪安装环境微库仑氯测定仪应安装在通风良好、温度变化范围不大、周围无剧烈振动、无阳光直射、无腐蚀性气体房间。
放置仪器的工作台应能承受约60Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。
环境温度应为5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%，电源要易于开关。
注意：微库仑氯测定仪绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。
2、电源仪器使用220V±10%，50Hz双相电源，一相接主机电源，另一相供温控裂解炉使用。
地线接地电阻不大于5Ω。
3、气源微库仑氯测定仪所用气体为普通氮气和氧气，气体管道使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。
注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!4、由于微库仑氯测定仪专业性较强，本公司将派专业技术人员为您安装调试！确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑电源。
打开有REK-20Y微库仑氯测定仪图标的应用程序，出现如下图所示界面：微库仑氯测定仪工作站图根据提示按下联机键，使工作状态处于平衡档如图标所示，采集电解池偏压，待显示稳定后按工作档，使仪器进入工作状态。
注意：如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。
电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。
微库仑氯测定仪工作软件工具栏如下图所示：工具栏图在如下图所示参数栏中，设定好参数：参数设置图根据样品含量的大小，选择合适的标样，来校正仪器，筛选合适的数据来确定仪器的转化率。
然后点击样品图标，进入样品状态，分析样品。
五、S滴定池使用说明1、微库仑氯测定仪滴定池的结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
2、微库仑氯测定仪电解液的配制取0.5gKI，0.6gNaN溶于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去3离子水稀释至1000ml。
注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存）3、滴定池的安装用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好，参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。
4、滴定池维护与常见故障排除（1）硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存；（2）电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下；（3）切不可拔动参考电极；（4）电解液要经常配制，保持新鲜；（5）若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上；（6）要时刻保持电解池清洁；（7）任何情况下，不得用手碰铂电极；（8）清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装电解池。
六、Cl滴定池使用说明1、微库仑氯测定仪滴定池结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
2、微库仑氯测定仪电解液取700毫升的冰醋酸（分析纯或以上），加入300毫升的去离子水，混合摇匀即可。
3、电极电镀的具体方法（1）银电镀液的配制:4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水（2）将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。
（3）把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。
（4）调节电镀电流2mA，电镀45分钟。
镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。
（5）池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。
然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。
（6）镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰醋酸中。
注意：氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合。
4、微库仑氯测定仪滴定池的安装（1）用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
（2）参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用。
（3）滴定池的安装，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂加入醋酸银，装满后让醋酸银慢慢沉淀，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。
参考电极静置24小时后方可使用。
5、氯电解池的维护（1）氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存；（2）池盖电极应始终保持在液面以下；（3）切不可拔动参考电极；（4）参考电极臂应无气泡；（5）AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存；（6）要时刻保持电解池清洁；（7）任何情况下，不得用手碰铂电极；（8）长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子。
因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层，最好不要长期搁置。
）七、仪器操作注意事项1、微机的操作应遵循电脑操作规程。
2、偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。
3、仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。
4、搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
5、气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。
6、有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。
7、多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管隔一段时间要反烧。
8、电解池在没有接气之前不可给加热带加热!9、做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因温度太高损坏仪器！八、常见故障排除微库仑氯测定仪常见故障分为仪器和化试两个部分。
1、仪器故障。
微库仑氯测定仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。
前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。
后者则指由于操作失误或不可抗拒的外力使仪器损坏。
对因使用时间太长达到使用寿命的仪器我们建议用户报废，因为这种仪器即使暂时可修复使用，但它会在短时间内多次出现不同的故障。
给使用者和维修者带来极大的不便。
有些仪器因为生产工艺或检验过程的缺陷导致个别元器件的损坏可由我厂在保修期内及时给予维修。
对由于操作失误或因外因而损坏的仪器只要经过及时的维修一般都可正常使用。
微库仑氯测定仪常见仪器故障如下所示：(1)裂解炉不升温或超温：裂解炉不升温有几种现象，应分别处理。
①炉丝发红而显示器显示不升温或显示器显示温度很高但炉丝不红，此现象一般是热电偶损坏或温度控制器损坏。
②显示器显示温度很低且炉丝不红，当确定裂解炉保险丝未断且220V交流电已加到电炉丝上（固态继电器也可能损坏）则表示某一段电炉丝烧断。