WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪

WK-20型

微库仑定硫仪

使

用

说

明

书

江苏省兴化睿科分析仪器有限公司

目录

一﹑仪器简介及使用范围 (2)

二﹑工作原理 (2)

三﹑主要技术指标 (3)

四﹑仪器的组成及附件说明 (4)

五﹑仪器的安装与调试 (11)

六﹑仪器操作方法 (14)

七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)

八﹑常见故障 (21)

九﹑仪器使用注意事项 (23)

十﹑仪器运输和贮存 (23)

十一﹑装箱清单 (24)

十二﹑产品使用信息反馈单 (25)

一、仪器简介及使用范围

WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。

WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。

二、工作原理

样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。

#法拉第定律概述:

电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。

Q M

W = ─────×──

96500 n

W─析出的物质质量，以克计

n─电极反应的电子转移数

M─待测物质的分子或原子量

Q─电量，以库仑计

法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。

WK-20型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。

E A 参考电极

电解池阴极

C1 C2 裂解炉

流量 O2(H2 )

控制 N2(H2)

放大器外偏压

进样器

测量电极阳极

裂解管

打印机

单片机计算机

图1 工作原理图

滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。

三、主要技术指标

１﹑发生电流：最大：±2mA

２﹑放大器输出电压：最大：±30V

３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调

４﹑分析范围：

⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L

⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L

５﹑控温范围及精度：

室温～ 1000℃ , ±1%±5℃

６﹑重复性误差：

⑴试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%

⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%

⑶试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%

四、仪器的组成及附件说明

仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。

1、主机

仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。

2、温度流量控制器

温度流量控制器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。

（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）

3﹑搅拌器：

滴定池搅拌棒

电解液

磁钢

+12V直流电机

滴定池支架接+12V电源

图２搅拌器示意图

样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，