WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯（硫）操作规程
1.打开载气氮气，氧气，控制流速，氧气150左右，氮气200。
2.打开主机-温度控制，打开软件，参数设置—温控参数设置—升温，炉温设置为：气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池（无气泡）置于搅拌器上，滴定池于石英管连接好并用夹子夹住，连接电极线（参考-测量-阳极-阴极）。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压，工作档降偏压，偏压每次以5-10v 下降，降到260-280v左右（硫降到135-160v）
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质，求转化率，进行反标。
8.注入样品进行分析，取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算，输入样品浓度及测量值，进行转换。
10.关机：关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器，把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍，更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理：称取20g左右的油样于支管烧瓶中，并称装蒸后油样的瓶重，然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃，最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤（在通电正常的情况下）1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。
2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。
6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
（转化率达到80～120之间），然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。
WK-2D微库仑仪分析故障手册
WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池1、搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器2、搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄，对调6、入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗7、放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀8、池盖电极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理9、电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池1、气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量2、加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带3、光线影响——基线不稳，注意电解池避光4、加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度5、镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀6、电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液7、电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接9、池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管1、入口处有积炭——将N2、02反接10分钟，然后适当调节入口段温度2、入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O2流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数5、入口处打火——N2、O2接反、对调，若无效则重换N26、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N 2、O2是否接反。
四、进样针1、进样针插不进——重新选择插针部位2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗五、偏压1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路2、偏压循环显示不停——参考与测量开路，重新与电解池连接3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声1、偏压太高——适当降低偏压2、增益太高——降增益3、电解液不够——用注射器加几滴电解液4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整6、池帽接触不好——清洗或重焊7、地线接触不良——接好地线8、氯池受光线照射——注意避光9、偏压升降次数多——更换电解液10、电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高——降低中间段温度2、加热带过热——调整加热带电压3、气体不纯——更换气瓶4、电解液不好——重配电解液5、偏压太低——加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液2、参考—测量电极连线接反——反接3、增益太高——降增益4、偏压太高——适当降偏压5、样品含量太高——减小进样量6、搅拌子停转——打开搅拌器电源7、漏气——检查气路部分8、气体不干净——检查气路及钢瓶9、石英管被污染——更换10、电解池渗漏——重新装电解池九、拖尾1、偏压太低——提高偏压2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压3、增益太低——加大增益4、进样速度太慢——提高进样速度5、池入口有积炭——清洗6、漏气——排漏7、池盖电极被污染——清洗或重镀8、出口段温度偏低——提高出口段温度9、反应气／载气比例不当——重新调整10、样品吸附——清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高——降低偏压2、增益太高——减小增益3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度4、电压波动太大——使用稳压器5、池帽失效——更换6、池参比电极失效——重镀或更换7、载气流量太大——降低流量8、测量电极迟钝——活化9、采样电阻太大——降低采样电阻10、进样量太大——减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低——提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低——调整好3、环境温度过低——设法提高环境温度4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样5、样品有干扰——设法消除干扰6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大——调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动——检查是否漏气2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器4、改变设定温度无效——未按回车键5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查6、显示温度偏低——热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置2、增益不够——加大增益3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧／氮比例5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进10、燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准——清洗注射器2、硅胶垫污染——更换3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白4、标样被污染——重配标样5、增益太高——降增益6、载气不纯——更换7、电解池被污染——清洗8、电解液太少——用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀——混合均匀2、进样针或系统漏气——检查漏气处3、未接加热带——接通加热带4、炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳5、参比电极失效——重镀或更换6、参考电极有气泡——赶走气泡7、搅拌器停转——启动搅拌器8、硅胶垫漏气——更换9、电源不稳——用稳压器10、电解液太少——加电解液。
库伦定硫仪使用方法
库伦定硫仪使用方法库伦定硫仪使用方法库伦定硫仪使用方法一. 库伦定硫仪使用方法1. 更换干燥管的变色硅胶。
(每天换一次)2. 更换异径管到电解池之间过滤器的脱脂棉。
3. 检查各部位连接管道连接是否正常。
4. 检查各部位电缆连接是否正常。
二. 库伦定硫仪使用方法1. 打开库伦定硫仪电源2. 打开电脑双击测硫仪程序打开测硫仪程序界面(注意：观察测硫仪程序界面的温度显示是否有温度显示有温度显示说明测硫仪已经和电脑连接。
)3. 加入电解液(注意：电解液不宜加的太多，加到能淹住电解池内的电解极片两厘米为宜。
)4. 打开搅拌净化器搅拌旋钮(注意：搅拌速度不宜太快或太慢，搅拌到气泡能全部能搅匀即可。
)5. 气路调节：调节流量计旋钮把流量计调节到实验要求的流量1min/L，(注意：捏住异径管到过滤器之间的气管检查气路是否漏气，如果流量计能降到最底说明气路正常，如果不正常先排除故障后才可以正常作实验。
)6. 以上几条步骤正常即可等待温度升到1050度(注意：时间30分钟左右。
)进行下一步操作。
三.库伦定硫仪废样实验1. 在瓷舟内称取50.0毫克的高硫煤样(注意：1%——2%)表面撒薄薄的一层三氧化钨，放到测硫仪送样口的石英舟内盖上送样盖，(注意：“微机操作模式”将光标移动到样号样重的输入框输入样重和样号，单击“启动”。
)2.试样有非零结果即可开始作样。
(注意：如果是零结果，需在做废样知道有非零结果。
如果多次废样结果是零就需更换电解液。
)3.以上正常即可进入下一步操作。
四.测硫仪作样步骤1.校正天平。
2.作标样校正测硫仪：称取高硫标样和低硫标样各两个，使数据确保正确。
3.取出制好的样要用药勺搅拌均匀，确保测量的数据准确。
4.每个试样要称取两个，表面加上三氧化钨(50.0毫克)作样时有可对比性，确保化验数据准确。
5.注意：称取下一个试样前一定要把药勺用脱脂棉擦干净，预防上一个样干扰下一个样。
五. 库伦定硫仪关机步骤1.把电脑上测硫仪程序界面退出。
微库仑硫氯测定仪(REK-20Y型)
仪器采用动态微库仑法原理。
待测样品经裂解管中燃烧发生氧化还原反应，由载气带入滴定池中转化为可滴定离子，并与电生的I3-或Ag-发生反应，通过计算电生I3-或Ag-的电量，根据法拉第定律，可得到样品的总硫或总氯含量。
微库仑硫氯测定仪适用范围：用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析。
符合标准：符合SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120、ASTM D3246等标准。
生产厂家：兴化睿科分析仪器有限公司REK-20Y微库仑硫氯测定仪技术参数：测量范围：硫0.1mg/L～10000mg/L氯0.3mg/L～10000mg/L可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。
工作站：兴化睿科REK-20Y控温范围及精度：室温～1000℃，±1%重复性误差： X＜1.0mg/L Cv≤50%1.0mg/L≤X≤10mg/L Cv≤10%X＞10mg/L Cv≤5%微库仑硫氯测定仪成套性：主机（放大器）、温控（裂解）系统、搅拌器、进样器、计算机（含兴化睿科软件）、打印机等。
Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷。
计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。
仪器采用国际流行电路和进口元器件，减少了仪器噪声，提高了检测灵敏度。
仪器测量结果准确、稳定。
微库仑硫氯测定仪仪器组成1、仪器主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。
3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。
固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。
5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备，用于测试物质中的硫和氯含量。
在使用该仪器时，一定要注意安全操作和正确的保养。
本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程，以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。
一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。
如果不匹配，不要强行插头插入插座，以免引起电路的短路或过载现象。
2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射，为了保护您的身体和其他设备，应该与其他设备保持一定的距离。
如果在使用时感觉异常，应该立即停止使用。
3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要仔细阅读设备的用户手册，如有疑问，请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。
正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。
4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。
如果出现错误或异常状态，设备会自动报警。
在这种情况下，必须停止使用该设备，并查找导致该事故的原因。
5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况，不要擅自拆卸或修理。
停用并联系维修人员进行修复。
不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。
二、保养规程1. 日常维护（1）清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。
（2）消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。
可以使用75％酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。
消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。
2. 维护（1）零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。
需要油的地方应加注清洁润滑油。
加油后应该转动滑动部件，以确保润滑油润滑到位。
（2）设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数，以确保测试数据的准确性。
校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。
（3）备件维护为了方便维护，建议备有一些关键配件，可避免长时间停机等待官方修理。
型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程
型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程型库仑硫氯分析仪是一种广泛应用于石油、化工、环保等领域的分析仪器，能够快速准确地测定样品中的硫、氯、型库仑等元素含量，具有操作简便、测量精度高等优点。
本文将介绍型库仑硫氯分析仪的安全操作及保养规程，以确保仪器的正常运行和使用安全。
一、操作规程1.1 前期准备在使用前需先对仪器进行检查确认其是否完好无损，确认检查项目如下：1.检查移液器与编码器的联动是否良好；2.检查电机提取器是否正常；3.检查硝酸瓶、去离子水瓶、电导仪是否正常。
检查其电导是否在0.5 ~ 2.5 us/cm之间；4.确认仪器上的温度计、压力表是否正常。
在检查确认无问题后，需进行以下前期准备工作：1.打开净化器，确认气源完好；2.打开稳压器，确认电源稳定在220V；3.打开PC机，进入软件界面。
1.2 样品处理1.取适量样品加入化学水中摇匀；2.取适量的样品用移液器加入预定量的稀硝酸；3.用电热板进行加热，直至样品溶解；4.关闭电热板，取出试管，并用去离子水加至容量。
1.3 测量流程1.打开PC机上的软件界面，输入相关样品信息；2.打开仪器电源，等待系统自检完成；3.将稀硝酸和氯化钾分别加入样品池；4.按下开始测试，观察各参数，确保测试正常；5.在测试完毕后，关闭仪器电源并拔出所有插头。
1.4 测量注意事项1.操作时需穿戴实验手套，避免异物干扰；2.加入稀硝酸时必须慢慢滴入；3.避免硝酸溅到皮肤及面部，如有，需立即清洗，并及时就医。
二、仪器保养2.1 仪器日常保养1.维护仪器的干燥程度，保持其内部清洁干燥；2.定期检查仪器内部的电线和接线是否松动；3.定期检查仪器的各个接口是否松动、是否有损坏；4.定期检查仪器的电源稳定器是否正常；5.保持仪器的外部清洁，避免积尘或油污。
2.2 长期存放保养1.在长期不使用的情况下，需拆下稀硝酸罐并清洗干净；2.清洗测试池，将测试池内的样品清除；3.关闭仪器电源并断开所有连接电缆，放置于干燥通风处妥善保管。
微库仑硫含量测定仪的操作步骤 硫含量测定仪是如何工作的
微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100—500，氯：2000—2400，依据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会显现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120—160，氯为240—260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。
硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2—3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。
5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。
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WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
WK-20型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极电解池阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器外偏压进样器测量电极阳极裂解管打印机单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
三、主要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调４﹑分析范围：⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%±5℃６﹑重复性误差：⑴试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、温度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3﹑搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图２搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。
磁力搅拌器工作原理见图2所示。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4﹑进样器：⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。
一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
⑵对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。
用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。
在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。
或用气体进样器来实现样品的进样。
⑶对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。
进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。
然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。
由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。
当然，SO2、HCl 的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管⑵图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5 测定重油中硫、氯的裂解管S、Cl石英管可能出现的故障:⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度，加大O2流量⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数⑸.入口处打火━━N2、O2接反，对调，若无效则重换N2⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。
硫滴定池操作说明2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。
滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图（六）是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。
为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。
测量电极和发生电极装在池盖上。
这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。
因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。
此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖辅助电极(阴极黄色)参考电极（黑色）发生电极(阳极绿色) 测量电极（红色）搅拌子池体图六氧化法定硫滴定池⑴硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I 3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I- → I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
1、滴定池结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上:由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。
2、电解液的配制称取0.5gKI，0.6gNaN3于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。
注意:配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!3、滴定池的洗涤用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。