微库仑综合分析仪说明书

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辅助电极 (阴 极)
发生电极 (阳 极) 搅拌子
池体
池盖
参考电极 测量电极
图 7 氧化法定硫滴定池
⑵ 氯滴定池工作原理 当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定 Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离 子，再由载气带入滴定池同银离子反应：
Ag++Cl- → AgCl 滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号 输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出 被 Cl-所消耗的 Ag+，直至恢复原来的 Ag+离子浓度,测出电生 Ag+时所消耗的电量，据法拉第电 解定律就可求得样品中总氯的含量。 ⑶ 氮滴定池工作原理 样品经气化并由氢气携带通过 800℃的峰窝状镍催化剂，经深度加氢裂解，样品中氮化 物转化为氨。裂解气流经过 300℃氢氧化锂填充层时，其中的酸性气体被吸收，氨气则随氢 气进入滴定池并与电解液中的氢离子反应：
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。 1、主机 仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串 行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图 8 所示。 2、 度流量控制器 温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组 成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后 面板接入，如图 8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入 气体的操作压力控制在 100～200 kPa 左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节 旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必 须将气体总阀关闭。 （注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例） 3、搅拌器：
二、工作原理
WK-2D 型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器 与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图 1 所示。
E
A
参考电极
阴极
C1
C2
放大器 外偏压
裂解炉
流量 控制
O2(H2 ) N2(H2)
测量电极 阳极
裂解管
单片机
计算机
图 1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压 信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放 大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基 线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴 定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化， 其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极 上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消 耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压 值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第 定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品 牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完 成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四 项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先 进企业称号。
展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求 完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。在立 足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广 阔的世界舞台。
氧气接入口
⑶ 图 6 为测定氮的裂解管 液体试样注入裂解管入口段进行汽化，并在此与氢气混合，氢气由侧管引入，它起着载气 和反应气的作用。当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时，样品中的有机氮转变为 NH3，然 后由 H2 将反应产物带入滴定池，并与滴定剂进行反应。
石英毛 接滴定池
LiOH
Ni 催化剂
样品入口 氢气接入口
图 6 测定氮的裂解管
2、滴定池 由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的 被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图 7 是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极 材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室 体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生 电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入 10 mL 到 12 mL 电解液，即可满足实验需要并 能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴 定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒 可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。 为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定 池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还 应采取避光措施。 ⑴ 硫滴定池工作原理 当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定 I3-浓度，当有 SO2 进入滴定池时，就与 I3-离 子发生反应：
滴定池 电解液
搅拌棒 磁钢
+12V 直流电机
滴定池支架
接+12V 电源
图２ 搅拌器示意图
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接 触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图 2 所示。它通过+12V 直 流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电 解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池 放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
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目录
一﹑仪器简介及使用范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 二﹑工作原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 三﹑主要技术指标„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 四﹑仪器的组成及附件说明„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 五﹑仪器的安装与调试„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 六﹑仪器操作方法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 七﹑化学试剂及溶液的配制 „„„„„„„„„„„„„„„„„„13 八﹑常见故障的排除 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14 九﹑运输和贮存 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„16 十﹑仪器装箱清单 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„17 十一﹑产品使用信息反馈单 „„„„„„„„„„„„„„„„„„18
4﹑进样器：
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⑴ 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键） 完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程 和速度分别设为 3 档和 8 档。
⑵ 对气体样品通常用 1-10mL 的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快， 以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止 裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
NH3+H+ → NH4+ 致使氢离子浓度降低，消耗的氢离子通过电解加以补充：
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一、仪器简介及使用范围
WK-2D 型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产 品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、 氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2D 型微库仑综合分析仪以 Windows´98 操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分 析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器 上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I致使池中的 I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输 入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被 SO2 所消耗的 I3-,直至恢复原来的 I3-离子浓度：
3I- → I3-+2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
WK-2D 型
微库仑综合分析仪
使用说明书
江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂）
公司概况
江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于 1966 年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器 的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行 业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过 了 ISO9001-2000 质量体系认证。公司占地 1.5 万平方米，新区占地 2 万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和 6 个各具特色的专 业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的 59%。
⑶ 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固 体进样器进样,其原理见图 3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待 30～ 60 秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。 然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
接滴定池
A
Байду номын сангаас
氮气接入口
P
燃烧室
汽化室
B
氧气接入口
图 4 测定轻油中硫、氯的裂解管
⑵ 图 5 为测定重油中硫、氯的裂解管 该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，
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增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池
P
接固体进样管
燃烧室
图 5 测定重油中硫、氯的裂解管
江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项 目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产 品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种 电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空 白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家 和地区。
三、主要技术指标
１﹑发 生 电 流：最大：±2mA ２﹑放大器输出电压：最大：±30V ３﹑给定偏压范 围：0～500mv,连续可调 ４﹑分析范围：
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⑴ 硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L ⑵ 氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L ⑶ 氮： 0.5mg/L ～ 5000mg/L ５﹑控温范围及精度： 室温 ～ 1000℃ , ±1%±5℃ ６﹑重复性误差： ⑴ 试样浓度<1.0mg/L 时，重复性误差不大于 50% ⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L 时，重复性误差不大于 10% ⑶ 试样浓度>10mg/L 时，重复性误差不大于 5%
延伸管
样品 引入 入口 管 连接螺母
进样舟 推进器
热吸收器 橡胶隔板
滑动器
图 3 固体进样器示意图
仪器主要附件说明： 1﹑裂解管 裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与 电解液中滴定离子发生作用的 SO2、HCl 、NH3 和不发生反应的 CO2、H2O、CH4 等化合物。 ⑴ 图 4 为测定轻油中硫、氯的裂解管 样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经 过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供 给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样 品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的 SO2、HCl 的转化 率。当然，SO2、HCl 的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工 作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。