微库仑操作规程
库仑法微量水安全操作规
库仑法微量水安全操作规库仑法是一种常用于测定水样中微量有机物含量的方法,操作规程主要包括以下几个方面:一、试剂及仪器准备1.考虑到库仑法对水样的要求较高,实验室应使用高纯度的蒸馏水进行试验,确保实验结果的准确性。
2.需要准备的试剂包括含量已知的有机物溶液,标准化的铁(III)氯化物溶液,氢氧化钠溶液,硝酸银溶液等。
3.需要准备的仪器包括PH计、电导率计、分光光度计、库仑仪器等。
二、样品准备1.从水源中取得适量的水样,避免水样受到外界环境的污染。
2.样品的体积需根据实际情况确定,一般建议样品体积在50mL-100mL之间。
3.在取得水样后,应迅速进行处理,以避免样品中有机物的降解。
三、实验步骤1.首先,将样品倒入宽口塑料瓶中,加入少量的氢氧化钠溶液,并进行充分的搅拌,使水样中可能存在的有机物转化为游离酸或游离碱。
2.加入足量的标准化铁(III)氯化物溶液,使其与样品中的游离酸或游离碱进行反应生成络合物。
3.加入硝酸银溶液,用于与存在于样品中的游离酸反应生成白色沉淀。
4.在样品中加入足量的硝酸钾溶液,用于抑制硝酸银与游离碱发生反应。
5.将样品转移到仪器中进行分析,测定样品与络合物的发色性质以及对应的吸光度。
四、数据处理及结果判断1.根据吸光度测定结果,使用标准曲线法计算样品中有机物的浓度。
2.通过PH计和电导率计测定水样的PH值和电导率,从而对样品的水质进行评估。
3.根据实验结果,判断水样中是否存在有机物超标或水质是否符合相关标准。
五、注意事项1.实验人员应尽量避免使用手直接接触试剂,以避免试剂污染和皮肤刺激。
2.实验过程中应保持实验室的干净整洁,防止其他物质的污染。
3.实验结束后应彻底清洗仪器和容器,确保下次使用时的准确性和精确性。
4.实验过程中如有异常情况发生,应立即停止实验并寻求专业人员的帮助。
六、总结思考库仑法是一种重要的微量水分析方法,能够准确测定水样中微量有机物的含量。
在进行实验时,实验人员应严格按照操作规程进行操作,确保实验结果的准确性和可靠性。
微机库伦仪操作规程
微机库伦仪使用说明1.开机之前先开气,先开气,先开气。
2.开气后开电源,开风扇,等待气温达到设定要求。
3.将电解池冲洗干净,倒入新电解液。
4.准备妥当,将电解池与石英管连接,按顺序夹好电极,开电源搅拌。
5.打开桌面微机库伦仪,点开连接,调至工作档,调整所测的各项数据。
6.氯(CL)的偏压一般在240-270之间,根据情况设定偏压值,升降偏压一般在5个左右,增益在2400,积分电阻2000-6000,根据实际情况改变,基线平稳后可进样。
7.硫(S)的偏压一般在130-170,之间根据情况设定偏压值,升降偏压一般在5个左右,增益100-300,积分电阻2000-6000,根据实际情况改变,基线平稳后可进样。
8.标样浓度一般与积分电阻成反比,根据浓度情况选择进样量。
9.进样前,用酒精清洗标样针管。
10.调整标样浓度和进样量。
11.进样量比实际进样略高0.4微升左右。
12.先启动,再进样,慢推,将注样器停留在进样口处,待显示数据后再拔出。
13.进样后出数值为转化率,转化率70-120之间最为合适。
14.进多次样,选择较为接近的两个转化率按Ctrl右键数据处理。
15.待转化后点样品,再进一次标样,浓度合适后即可进样。
16.标样针管与进样针管分开。
17.做样期间注意电解池电解液的高度,注意添加电解液。
添加电解液注意基线变化,如不稳定,则卸下重新置换电解液。
18.如石英管壁发黑,则可先将电解池卸下,将氮气与氧气交换,等待几分钟反烧一下。
19.关机前先调至平衡档,再断开,关界面。
20.将电解池卸下,将电解液倒掉,冲洗,再倒入新的电解液,保存好。
21.关电源,可开风扇冷却机器,冷却后关掉风扇,最后关气。
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯(硫)操作规程
1.打开载气氮气,氧气,控制流速,氧气150左右,氮气200。
2.打开主机-温度控制,打开软件,参数设置—温控参数设置—升温,炉温设置为:气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池(无气泡)置于搅拌器上,滴定池于石英管连接好并用夹子夹住,连接电极线(参考-测量-阳极-阴极)。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压,工作档降偏压,偏压每次以5-10v 下降,降到260-280v左右(硫降到135-160v)
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质,求转化率,进行反标。
8.注入样品进行分析,取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算,输入样品浓度及测量值,进行转换。
10.关机:关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器,把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍,更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理:称取20g左右的油样于支管烧瓶中,并称装蒸后油样的瓶重,然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃,最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备,用于测试物质中的硫和氯含量。
在使用该仪器时,一定要注意安全操作和正确的保养。
本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程,以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。
一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前,一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。
如果不匹配,不要强行插头插入插座,以免引起电路的短路或过载现象。
2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射,为了保护您的身体和其他设备,应该与其他设备保持一定的距离。
如果在使用时感觉异常,应该立即停止使用。
3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前,一定要仔细阅读设备的用户手册,如有疑问,请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。
正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。
4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。
如果出现错误或异常状态,设备会自动报警。
在这种情况下,必须停止使用该设备,并查找导致该事故的原因。
5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况,不要擅自拆卸或修理。
停用并联系维修人员进行修复。
不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。
二、保养规程1. 日常维护(1)清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。
(2)消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。
可以使用75%酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。
消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。
2. 维护(1)零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。
需要油的地方应加注清洁润滑油。
加油后应该转动滑动部件,以确保润滑油润滑到位。
(2)设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数,以确保测试数据的准确性。
校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。
(3)备件维护为了方便维护,建议备有一些关键配件,可避免长时间停机等待官方修理。
型微库仑综合分析仪安全操作及保养规程
型微库仑综合分析仪安全操作及保养规程1. 引言型微库仑综合分析仪在电力系统中起到了至关重要的作用,在使用过程中必须严格按照安全操作规程进行操作,以确保人员的安全和仪器的正常运行。
本文档将详细介绍型微库仑综合分析仪的安全操作规程和保养规程,以帮助用户正确地操作和维护仪器。
2. 安全操作规程2.1 准备工作在操作型微库仑综合分析仪之前,需要进行一些准备工作,以确保仪器和人员的安全。
•确保仪器接地良好,避免触电危险。
•检查电源线是否完好,是否接地正确。
•检查仪器周围是否有易燃、易爆物品,如有应及时清除。
2.2 操作前的检查在启动型微库仑综合分析仪之前,需要进行一系列的检查,以确认仪器处于正常工作状态。
•检查仪器的外观是否完好,如有损坏应及时维修或更换;•检查所有按钮、开关、接口是否正常;•检查仪器的仪表是否清晰、准确。
2.3 操作步骤在正式操作型微库仑综合分析仪之前,请按照以下步骤进行操作:1.将仪器连接到电源,并确保仪器接地良好。
2.打开仪器电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
3.根据具体测量需求,选择合适的测量模式和参数设置。
4.将待测样品按要求放入仪器中,并确保样品与探测器接触良好。
5.按下开始测量按钮,等待测量结果显示完成。
6.测量完成后,关闭仪器电源,将仪器断开与电源的连接。
2.4 安全注意事项在操作型微库仑综合分析仪时,请注意以下安全事项:•禁止在湿度较高的环境中使用仪器,避免触电或短路的风险。
•不要使用损坏的电源线或电缆进行操作,以免发生火灾或触电事故。
•不要将仪器放置在易燃、易爆物品附近操作,以防止火灾或爆炸。
•不要在电气设备故障时使用仪器,避免触电或其他安全事故。
•在操作过程中,注意保持仪器表面干燥和清洁,避免积尘或液体进入,影响仪器正常运行。
3. 保养规程3.1 定期清洁为保证型微库仑综合分析仪的正常运行和使用寿命,需定期进行清洁。
•使用柔软干净的布擦拭仪器表面,避免使用化学溶剂。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器,广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转,制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座,接线时应确认电源开关关闭,再插入电源插头。
2.请确保接地良好,以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时,请仔细阅读说明书,如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置,请按照说明书上的方法进行,不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好,以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备,确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体,以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障,请首先关闭电源开关,然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决,请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁,如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养,如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中,以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后,应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净,避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗,不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电,并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品,如测量电极、串联电极等,应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低,请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行,不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系,不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备,请拔出电源线,以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器,其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程,可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
微库仑高硫测定仪安全操作及保养规程
微库仑高硫测定仪安全操作及保养规程前言微库仑高硫测定仪是一种精密仪器,在使用和保养时需要特别注意。
本文档将介绍微库仑高硫测定仪的安全操作及保养规程,以确保仪器的安全运行和准确测量。
一、安全操作规程1.1 前提条件使用微库仑高硫测定仪需要具备相关的理论知识和实验技能,并且熟悉仪器的操作方法。
在使用仪器时,应确保操作者已经阅读并理解了仪器的使用说明书,并且已经经过相关的培训或指导。
1.2 使用注意事项•在使用微库仑高硫测定仪时,应该保持仪器清洁,并且避免在仪器周围堆积杂物,以避免影响仪器的通风散热。
•在使用过程中,不得乱拉或拔扯仪器的电源线或其他连接线,以免导致电线断裂或者设备损坏。
在拆卸或更换仪器部件时,应该先断电,并进行必要的安全操作。
•在使用过程中,应注意安全尤其是避免液体进入设备。
•在进行测量时应严格按照操作规程,以避免误差,保证测量数据的准确性。
1.按照使用手册启动微库仑高硫测定仪。
2.将待测样品精确称量,并加入反应瓶中。
注意不要加入过多样品以避免溢出。
3.加入测定液,具体用量请查看使用手册。
4.按照手册中的指导,将反应瓶放入微库仑高硫测定仪,进行测量。
5.测量结束后,注意关闭微库仑高硫测定仪电源,并按照手册规定进行后续清洗等保养操作。
二、仪器保养规程为了保证微库仑高硫测定仪的精确度和长期使用,在使用过程中需要对仪器进行常规维护和保养。
2.1 日常保养•在使用结束后,需要对仪器进行清洗和消毒,以免因样品残留导致仪器污染。
•定期对仪器进行校准和检查,以保证测量数据的准确性。
具体的校准和检查时间需要视使用频率和使用环境而定。
•维护仪器的干燥度和通风散热,避免因潮湿或者热量积聚导致仪器性能下降。
•避免在仪器周围放置其他物品,以免影响仪器通风散热和使用效果。
1.首先关闭微库仑高硫测定仪电源,并断开电源线。
2.拆下仪器外壳或仪器部件,清洁仪器内部和外部杂物和污垢。
3.对仪器相关部位润滑或更换易损件。
微库仑操作规程
微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、纯度要求:提供普通气源要求在99.95﹪以上,含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪,普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:反应气或燃烧气是氧气,为裂解氧(燃烧氧),载气是高普通氮气。
3、流量设置裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)氮气:200~250ml/min(200 ml/min)4、流量控制①气源总压≥5MPa,太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2~0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足,造成重复性不好;太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求1.电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,并有良好的接地。
2.温度要求:室温在16~27℃,且相对稳定,湿度25%~75%,仪器应避免光线直射,为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序⑴开机顺序打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,使两路气体的分压保持在0.2~0.4MPa之间,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关〔2〕操作步骤点击“联机操作”图标,在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”,其中汽化段:600,燃烧段:800,稳定段:700,点击升温,确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”,选择你所需要测量的参数,如固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,在“灵敏度选择”中,含量必须选择“低”档位,“放大倍数”为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定,含量越大,积分电阻越小(即积分电阻越大,峰形越高)。
微库仑仪试验操作规程
微库仑仪操作规程溶液配制:硫滴定池电解液的配制:将0.5克碘化钾,0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀即可,电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中,置于避光处保存,一般可使用两周。
试验步骤:1.首先打开底部裂解炉后面的开关,使知升温,温度升至:汽化段显示为六百多℃,燃烧段为八百多℃,稳定段为七百多℃时,然后打开库仑仪主机,至平衡档,开记录仪电源开关,笔开关,记录开关,拔掉笔帽。
2.打开两个进气阀门,调整进气旋钮,使载气量在200左右,反气量气在150 左右。
3.仔细用电解液冲洗电解池2-3遍,加入电解液至支管上高1厘米左右,把电解池放入箱内,正确连接电极线(上由里至外为测量电极和阳极,下面为参考电极和阴极),打开搅拌器后面开关,调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。
连接石英管和电解池,把夹子夹好。
5.定偏压旋纽,使上面绿色的指示灯至不亮,把开关拨到工作档,偏压值一般在140-150mv之间,含硫量高偏压调高在150左右,反之在140左右。
记录仪开始工作基线。
积分电阻档位,根据油样含硫量高低定,一般含硫高在600档,低在1K档。
6.标定:用进样针量取200标样2-3μL ,用滤纸仔细吸净针头上残液,清零。
插入反应器打开进样推进开关,进样后迅速拔出样针。
观察记录仪峰形,电量Q 数值。
根据公式计算出回收率,要使回收率在80%-110%内,记下进样量,每次进样应相同,回收率也应基本接近,求平均值。
此时,可确定仪器已稳定,可进行油样测量。
7. 测量:用待测油样洗样针2-3遍,6#取8μL,120#、180#取2-3μL ,仔细擦净针头,放入进样器,清零。
进样后迅速拔出样针,记下Q 数值,依公式,代入上面的f 算出s 含量,重复操作2-3遍。
取平均值作为测量结果。
回收率计算公式:样品含量计算公式:8. 测量结束后,将开关拨至平衡档,关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关,断开石英管与电解池,以免碰断,关闭反应气,载气阀门,半小时后待裂解炉温度降下来,关闭总电源。
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程微库仑硫氯分析仪是一种专业的分析仪器,广泛应用于化学、环保、医药等领域。
在使用该仪器时,安全操作和保养非常重要,以下是相关规程:安全操作规程1.善用防护措施在使用微库仑硫氯分析仪的过程中,需要善用防护措施。
首先,需要穿戴合适的防护设备,如手套、防护眼镜、口罩等。
其次,在操作前,需要确认设备的防护装置是否齐全并正常工作,如气体泄漏报警器等。
最后,在操作过程中,应严格按照操作规程进行操作,不得作出超出仪器规定的行为。
2.正确接线正确接线是使用微库仑硫氯分析仪时至关重要的环节。
在接线前,需要确认电源插头是否牢固、是否与接口匹配、电源开关是否关闭等。
在接线时,需要减少接头并确保接头牢固。
接线结束后,应对接头进行检查,确保接线正确。
3.识别标签在使用微库仑硫氯分析仪时,需要清楚地识别所有的标签,了解其所代表的含义。
特别是在涉及到危险品、附加警告和防护措施的标签时,更需要加倍注意。
4.避免不合适的操作在使用微库仑硫氯分析仪时,需要避免不合适的操作。
例如,在密闭空间中使用该仪器或进行高温工作时,需要格外注意。
此外,不得私自更改设备,若需要更改设备,则需要得到厂家的许可。
5.紧急情况的处理在紧急情况下,需要及时采取措施以保障人员安全。
如气体泄漏时,需要迅速关闭有关气体阀门、打开通风设备。
此外,当设备出现故障或异常情况时,需要尽快联系厂家或专业人员处理。
保养规程1.保持清洁微库仑硫氯分析仪需要保持清洁以确保其正常运行。
在使用前和使用后,需要对仪器进行清扫、清洗和吹扫,以清除积尘、杂质等。
在使用过程中,应将试样架、样品量转盘等置于防尘罩中,以减少灰尘和污垢的附着。
2.定期检查定期检查可以帮助保证微库仑硫氯分析仪的正常运行。
每月需检查仪器的防护措施、电源线、电源开关等是否正常。
每季度需检查仪器的接线、气体通道是否通畅。
每年需对仪器进行彻底的清洁和维护,如更换气源过滤器等。
3.正确存储正确存储可以延长微库仑硫氯分析仪的使用寿命。
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程微库仑综合分析仪是一种新型的精密仪器,广泛应用于化学、生物、药学等领域,并且具有很高的检测精度和灵敏度,因此在进行取样、操作、维护时,必须加倍注意安全,以确保人员和设备的安全。
一、安全操作1. 仪器安装首先,要确保微库仑综合分析仪能够稳定地安装在平整的工作台上,并且放置时应注意以下几点:•放置位置应远离高温、强电磁干扰等场所;•远离火源、刺激性气味和易燃易爆物品;•要避免阳光直射、雨淋等天气影响。
2. 仪器连接在连接仪器时,要使用专用的接线插头,按照以下步骤接线:•仪器电源插头应插入稳定的电源插座;•接地线应连接好地线,确保仪器接地良好。
3. 仪器操作仪器操作前,必须认真阅读《微库仑综合分析仪使用说明书》:•操作前需要执行系统检查,确保仪器处于正常工作状态;•在操作时要轻拿轻放,避免突然用力或摔打;•禁止在使用时对仪器外壳进行非法拆卸和改动。
•使用后要关闭电源和气源,仪器处于空闲状态时需正常关机存储。
4. 人员安全在经过培训和考核后,且经过身体检查符合要求后,方能操作仪器:•每次工作前禁止擅自离职或更换操作人员;•必须按照岗位职责执行操作规程;•操作过程中注意保护视力,佩戴防护眼镜等安全装备。
二、保养与维修微库仑综合分析仪是一台高精度的测试仪器,需要进行定期保养与维修,以确保其工作效果,并延长使用寿命。
1. 日常保养日常保养主要包括:•保持仪器清洁,及时清理仪器外表;•经常检查润滑、密封和控制系统,确保状态良好;•及时更换或维修损坏部件,以免影响使用效果;•定期检查电线连接是否松动,及时通知专业人员解决。
2. 定期维修定期维修可分为:•季度拆卸检查:清理细节净化和磨损部件的更换等;•年度大方案:对仪器的共性损害部件更换;•特殊情况:如遭受外力破坏等情况下,需立即进行检修。
3. 维修注意事项微库仑综合分析仪要送到专业的维修机构维修或超声波清洗,设备拆卸时务必谨慎:•关闭电源和气源,断开仪器的电源线和气源线;•拆卸时只能由专业人员进行,禁止任何人擅自拆卸。
微库仑硫测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫测定仪安全操作及保养规程微库仑硫测定仪广泛应用于石化、化工、矿业等行业中精确测定液体或气体中的微量硫含量,但在使用过程中,由于操作不规范或保养不当等原因,可能存在安全隐患,因此加强对微库仑硫测定仪的安全操作和保养十分必要。
一、设备的基本结构和原理微库仑硫测定仪由针型电极、传感器、电容阻抗检测电路、信号放大电路等部分组成。
在检测中,样品经过预处理后进入电容间隙,形成电容环境,并在电容环境下测量不同频率电信号的电容阻抗,进而计算出样品中硫成分的含量。
二、安全操作规程1.设备运输和移动•承运设备时,应尽量避免颠簸碰撞,设备要放置水平。
•在使用和移动前,应检查设备各部件是否完整,紧固是否到位。
2.设备的安装和调试•设备在安装前,必须检查空气供应、电源供应等是否稳定,保证工作环境符合要求。
•安装后,仪器要严格按照说明书的要求进行调试,并且在使用前进行灵敏度和准确度的检验。
•设备调试完成后,要对设备作出相应的标识,防止误操作。
3.设备操作•操作人员必须经过专业培训并获得操作证才能进行操作。
•在操作过程中,不可随意改变设备内部的部件和接口。
•在设备工作过程中,禁止进行任何到接触电极、电容板的行为,避免设备损坏或造成人员触电。
•避免使用酸性、碱性溶液等危险性物质对设备造成腐蚀或损坏。
•操作完毕后,必须完全停机并关闭电源。
三、设备保养规程1.表面清洁•设备表面可用稀释后的清洁剂、水和干净的软布进行清洗。
不可使用有机溶剂、酸性、碱性溶剂进行清洗。
•避免设备表面长期暴露在阳光下,以免造成设备老化。
2.保养•仪器设备一般每三个月换一次电极头。
•设备使用后应该关闭电源,避免非正常情况下操作。
•设备每年彻底检查一次,以保证设备的正常运行。
四、总结对于微库仑硫测定仪的操作与保养而言,运输和移动、安装及调试、操作、保养四个方面约束性非常紧,这些要点的遵循是对设备正常运行和操作人员安全的保障。
因此,在使用中应严格按照规程进行,保证设备的稳定运行和提高操作人员的安全意识。
微库仑硫滴定仪安全操作及保养规程
微库仑硫滴定仪安全操作及保养规程引言微库仑硫滴定仪是一种常用的化学分析工具,广泛应用于环境监测、食品检测、医疗卫生、工业生产等领域。
然而,使用仪器过程中存在一定的安全隐患,若不妥善操作,不仅会影响分析结果的准确性,还可能给使用人员带来伤害。
因此,为保证微库仑硫滴定仪的正常使用和操作人员的人身安全,制定本规程。
安全操作规程1. 使用前检查每次使用前应检查微库仑硫滴定仪的各个部件和附件是否安装牢固、干净整洁,电源线是否破损,是否接通地线等。
若发现异常情况应及时通知仪器维修人员进行处理。
2. 使用时注意事项•必须经过专业培训和实操考核的人员方可独立操作微库仑硫滴定仪,并应严格按照操作步骤进行。
•在操作过程中,应当穿戴合适的防护装备,如实验服、口罩、手套等。
•禁止用力将试剂瓶盖儿拧得太紧或太松,以免试剂泄漏或难以打开。
•蒸馏水加热时应保持连续滴水状态,避免干烧。
•在未经允许的情况下,严禁改变仪器的设置或调试参数,以免影响测试结果或损坏设备。
•实验结束后,应及时关闭电源,清理仪器和操作区域,并将试剂瓶安全存放。
3. 操作中应注意的安全细节•严禁直接用嘴吹洗气瓶,否则会吸入有害的气体,导致伤害或中毒。
•内部清洗时,禁止陪伴未满18岁的人员。
•禁止直接用手触摸实验器材,以免烫伤或划伤皮肤。
•试剂取用时应用专用的取液器,并保证取液器与试剂瓶及药液管接触紧密,避免污染或泄漏试剂。
•禁止随意搬动仪器,避免碰撞或倒塌。
4. 突发情况的处理突发情况指可能给操作人员、设备和环境带来危害的事件,包括但不限于设备故障、试剂泄漏、瓶爆等。
若遇到突发情况,应当按照以下步骤进行处理:•立即停止操作,并关闭电源。
•根据情况进行报警、通知仪器维修人员或其他紧急处理。
•做好现场保护措施,避免拥挤、火灾等事故发生。
保养规程1. 日常维护•每日使用后,应当及时清洁仪器和操作区域,以免试剂粘附或腐蚀设备。
•定期检查电源线、温控器、电机等部件,确保正常工作。
型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程
型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程1. 引言型硫氯微库仑滴定仪是一种常用的实验室仪器,用于定量测定溶液中的硫氯离子含量。
为了确保操作的安全性和仪器的正常运行,本文档提供了型硫氯微库仑滴定仪的安全操作规程和保养指南。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应有良好的通风设施,确保室内空气流通。
•实验室应保持整洁,避免杂物堆积。
•工作台面应干燥平整,防止仪器晃动或倾斜。
2.2 个人防护措施•操作人员应佩戴实验室常规个人防护用品,包括实验服、实验手套和护目镜。
•在操作过程中应避免直接接触药剂,如有溅溺应及时用清水冲洗。
2.3 仪器操作注意事项•准确了解型硫氯微库仑滴定仪的使用方法和操作步骤,阅读并理解仪器的用户手册。
•在操作之前,检查仪器是否处于正常工作状态,如有异常应立即联系维修人员。
•使用合适的容器存放药液和溶液,并遵循正确的使用方法。
•操作期间,不得随意更改仪器的设置和参数,以免影响测试结果的准确性。
•滴定过程中,应小心慢慢地加入试剂,避免溅溺药液。
•滴定完成后,关闭仪器电源,并将滴定槽、烧杯等容器及时清洗干净。
2.4 紧急情况处理•如发生仪器故障、泄漏或其他紧急情况,应立即停止操作,并向实验室主管或技术人员报告。
•在紧急情况下,如有必要,应迅速关闭相关设备的电源,并按照实验室应急指南进行处理。
3. 仪器保养指南为了确保型硫氯微库仑滴定仪的长期稳定运行,需要进行常规的保养工作。
以下是一些常见的保养指南:3.1 清洁定期清洁滴定槽、烧杯、玻璃器皿和其他与样品接触的仪器部件。
清洁过程中,使用非腐蚀性的清洁剂,并用干净的水彻底冲洗,以确保无残留物。
3.2 校准定期进行仪器的校准工作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
参考仪器的用户手册,按照指导进行校准。
如有需要,可以请专业人员进行校准。
3.3 维护定期检查仪器的各个部件是否正常工作,如发现异常情况或故障,应及时进行维修或更换。
仪器维护工作应由经过培训和授权的专业人员进行。
石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程
石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程1. 引言石油微库仑测硫氯仪是一种常用的石油分析仪器,用于测定石油中的硫和氯元素含量。
本文将介绍石油微库仑测硫氯仪的安全操作规程和保养方法,以确保使用过程中的安全性和仪器的性能稳定。
2. 安全操作规程2.1 仪器安装•在使用石油微库仑测硫氯仪之前,首先要对仪器进行正确的安装。
•仪器应放置在干燥、通风良好的地方,远离水源和易燃物。
•确保电源插座符合仪器的电压要求。
2.2 仪器启动与关闭•启动前,检查仪器及配件是否完好无损。
•使用适量的干净布擦拭仪器表面,确保仪器清洁。
•按照操作说明书的要求,按正确顺序打开仪器的电源开关、气源开关等。
•启动完毕后,检查仪器各部件运行状态是否正常。
•关闭仪器时,按照操作说明书的要求,按正确顺序关闭仪器的电源开关、气源开关等。
2.3 仪器操作•操作前,必须熟悉仪器的使用方法和操作步骤。
•遵循操作说明书的要求,正确设置测量参数和样品量。
•操作过程中,严禁随意拆卸仪器零部件或进行不正当的操作。
•定期校准仪器,确保测量结果的准确性和可靠性。
•操作完毕后,关闭仪器并进行必要的清洁和维护。
2.4 安全注意事项•遵守仪器操作规程和相关安全规定,严禁在不具备相应技术知识的情况下操作仪器。
•使用仪器时,应佩戴防护眼镜、防护手套等个人防护装备。
•注意仪器周围的环境和气氛,避免在易燃、易爆、有毒等环境中操作仪器。
•当发现仪器故障或异常情况时,应立即停止使用,并咨询专业人士进行检修。
•禁止使用损坏或破损的电源线或连接线。
如发现电源线或连接线有损坏,应停止使用并替换。
3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每天使用结束后,应按照操作说明书的要求,对仪器进行清洁。
•使用干净、柔软的布擦拭仪器表面,确保仪器干净整洁。
3.2 定期维护•按照操作说明书的要求,定期对仪器进行维护。
•清洁仪器内部及各部件,确保无污垢或积聚物。
•检查仪器零部件是否磨损或损坏,如有问题应及时更换。
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程前言微库仑滴定仪是一种用于测定水中硫酸根、氯离子的专用仪器。
为了保证仪器的正常运行和使用人员的安全,制定本操作及保养规程。
安全操作规程一、操作前准备1.检查供电电压是否符合仪器要求,使用插座与电源保持良好的接触。
2.检查仪器是否连接良好,确保仪器的电源、电极、滴定管和仪器的仪表显示正常。
3.把滴定管、电极、腔与样品瓶对准,使其密封严密。
二、滴定操作1.打开仪器电源,按照滴定方法选择相应的滴定曲线和参数。
2.使用标准溶液滴定,不要超过滴定容量的三分之二。
每次滴定应多滴几滴,但不得超过三滴。
3.在滴定过程中,应注意观察仪器的仪表显示,保证滴定速度的均匀和滴定曲线的正常。
4.在滴定结束后,仪器自动显示滴定结果。
需要注意的是,滴定过程中如出现异常情况应及时停止操作并检查。
三、结束操作1.关闭仪器电源,结束使用。
2.卸下滴定管、电极、腔与样品瓶,将电极浸入蒸馏水中,以去除样品及标准溶液残留。
3.仪器应收纳在通风干燥的地方,防止潮湿。
四、应急处理1.仪器使用过程中如出现异常情况应及时停止操作,及时检查问题所在。
2.在电源、电极、滴定管等部分发生故障/损坏时,应立即断电处理,并通知维修人员及时进行检修和更换。
保养及维修规程一、保养规程1.在使用前,应定期对仪器的电源、电极、滴定管等部分进行清洗或更换,以保证仪器的准确性和故障率。
2.在不使用时,应将仪器保存在通风干燥且不易受损的地点。
3.定期对仪器进行维护保养,包括检查电源和电极是否正常,滴定管和仪器是否连接良好。
如出现故障及时进行处理。
二、维修规程1.拆卸维修时,应先断电并进行拆卸。
2.维修人员应熟悉仪器构造及技术特性,并进行逐一检查与清理。
3.逐步拆卸,清理各配件。
如必须更换配件,应选择同品牌、同规格的配件。
4.拆卸、更换和组装时应注意零部件是否正确,并避免损伤或破坏仪器。
结束语以上为微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程。
如用户在使用过程中遇到任何问题,应立即停止操作并及时通知专业人员进行维修处理。
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
微库仑仪器操作说明
一.微机的操作应遵循电脑操作规程。
二.偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象,可重新调整偏压。
三.仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡等。
四.搅拌器开关门要小心,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
五.气体压力不宜过大,一般分压在0.2MPa即可。
六.有些样品不宜用库仑法分析,切勿污染裂解管和电解池。
七.多次做样后,要用鲜新电解液冲洗电解池,防止污染,裂解管要反烧。
八.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
九.做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇,以免因温度太高损坏仪器!
注:仪器出现倒峰情况一般是因为样品含量小造成的。
型微库仑滴定仪安全操作及保养规程
型微库仑滴定仪安全操作及保养规程操作前的准备在使用型微库仑滴定仪之前,请按照以下步骤进行准备:1. 确认仪器状态检查仪器是否在正确的工作状态下。
查看电源、仪器屏幕和所有指示灯是否正常。
2. 准备标定液和待测样本准备用于标定的溶液和待测的样品,确保它们的质量和纯度。
3. 安装试剂按照使用说明书上的说明,将所需试剂安装到仪器中。
4. 调整仪器根据使用说明书上的说明,调整仪器的参数,例如流速、滴定量等。
安全操作使用型微库仑滴定仪时,请注意以下安全事项:1. 穿戴防护服装在操作试剂和样品时,请穿戴防护服装,如实验大衣、手套、护目镜等,避免接触试剂和样品。
2. 避免直接接触试剂试剂可能对人体造成危害,请勿直接接触试剂,要使用特殊的仪器或工具将其移动、取出或倾倒。
3. 操作时注意清洁卫生在操作过程中,请注意保持实验区的清洁卫生,并使用预防污染手段,以避免试剂和样品的污染。
4. 禁止食用、吸烟在实验室的任何区域内禁止食用、饮水和吸烟,这是为了避免污染试剂和样品。
5. 禁止未经培训人员操作只有经过完整培训、具备相关实验技能的人员才能操纵型微库仑滴定仪。
6. 紧急情况的处理如果发生任何意外,例如试剂泼溅或其他危险事件,请按照相关规程采取应急处理措施。
保养规程为了保证型微库仑滴定仪的性能和稳定性,请根据以下保养规程进行维护:1. 每天结束实验后请清洗型微库仑滴定仪,避免试剂和样品残留在仪器中。
可以使用比水更好的溶液和软布来擦拭。
2. 定期更换试剂不同试剂有不同的使用寿命,请确保按照使用说明书上的说明更换试剂。
3. 定期检查设备定期检查仪器的功能和性能,如流速、滴定量、温度等,确保它们正常工作。
4. 定期校准仪器随着使用时间的增加,仪器的精度可能会受到影响。
按照使用说明书上的说明,定期校准仪器以确保测量结果的准确性。
5. 避免震动和撞击型微库仑滴定仪是一种精密设备,避免跌落、震动和撞击,并将其安置在平稳的地面上。
结论通过正确的操作和保养,可以确保型微库仑滴定仪始终处于最佳状态,从而获得准确、可靠的测量数据。
微库仑综合滴定仪安全操作及保养规程
微库仑综合滴定仪安全操作及保养规程微库仑综合滴定仪是一种非常常见的实验室设备,广泛应用于化学、环境、药学、食品等领域。
为了能够正确地操作和保养这种设备,我们需要了解一些安全操作规程和保养规程,以确保自己的安全和设备的正常运行。
安全操作规程1. 穿戴好安全防护装备在进行实验室实验时,穿戴好安全防护装备非常重要。
在使用微库仑综合滴定仪时,必须穿戴实验室的标准防护装备,包括实验室服、实验手套、护目镜等。
如果要处理特别有毒的样品,则需要穿戴呼吸防护装备。
2. 确保仪器放置稳固微库仑综合滴定仪操作过程中,必须要保证设备放置稳固。
使用该仪器时,必须将其放置在平稳、稳固的实验台上,防止出现设备晃动引起事故。
3. 严格按照操作规程进行操作在进行操作过程中,需要严格按照操作规程进行。
在添加试剂、样品等前,先要检查试剂瓶盖、落液管等是否紧固。
在操作过程中,必须注意不要接触电极端子。
(应做到接触电极绝缘体及主机金属面,并应保持毛玻璃胶头始终干净。
)。
4. 废液处理在进行滴定操作过程中,会产生一些废液。
废液要及时处理,不能直接倒入下水道或市政排污系统。
应按照当地环保规定进行处理,例如使用化学中和剂等进行中和后再进行排放。
5. 动作缓慢在进行滴定过程中,必须要动作缓慢,小心谨慎。
在注入试剂时,要缓慢滴入,控制滴液速度。
在使用滴定管过程中,不能用力甩动,以免破坏该管。
6. 倒掉过期的药品药品的有效期极其重要,在使用前请检查是否过期。
过期的药品不能使用,应放入相应的废弃物桶,不能与其他药品混合,否则会影响下一步实验。
保养规程1. 定期校准仪器在使用微库仑综合滴定仪一段时间后,需要定期校准。
调整电压、电流、电极增益等,以保证仪器正常运行,准确测量滴定值。
2. 定期维护设备在每次使用后,应当仔细清洁微库仑综合滴定仪。
使用软布轻擦仪器表面,移除滴定管和玻璃电极,清洗。
若电极表面有水垢、沉淀,则应用去蛋白酶或酸洗液清洗。
3. 防止仪器受损在平时,应当将微库仑综合滴定仪放置在干燥、避光、温度适宜的地方。
微库仑仪操作规程
微库仑仪操作规程二零二零年五月分发号:受控状态:微库仑仪操作规程编号:版次:编制:审核:审批:发布日期:实施日期:目录第一章仪器概括 (1)1、仪器简介 (1)2、设备基本构造工作原理 (1)第二章仪器参数 (1)1、分析条件: (2)2、操作条件: (2)第三章具体操作步骤 (2)1、开机: (2)2、设置参数: (3)3、电解池的清洗与安装: (4)4、偏压的设置 (5)5、转化率的测量 (6)6.样品分析 (7)图3-12 (9)图3-13 (9)7.关机 (9)第四章仪器维护保养 (9)第五章仪器校准 (10)第六章使用注意事项 (10)第一章仪器概括1、仪器简介该微库仑仪由江苏泰州升拓精密仪器有限公司生产,型号:TWK-2000型。
主要检测丙烯中硫含量,及产品异丙醇中硫含量.+2、设备基本构造工作原理2.1构造该仪器主要由主机、搅拌器、温度流量控制器、液体自动进样器等组成。
如图1-1图1-12.2仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫定量地转化为SO2,SO2被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-反应消耗电解液中的I2引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I-,直至电解池中I-恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2的量,从而得到样品中S的浓度。
第二章仪器参数1、分析条件:1.1气源条件:1.1.1气体种类:反应气或燃烧气是氧气,载气是氮气。
1.1.2流量设置:氮气范围为150~250ml/min,一般设置为220ml/min;中间氧气范围为100~200ml/min,一般设置为160ml/min;右侧氧气一般设置为小于10 ml/min。
气源总压≥5MPa;分压控制在0.2~0.3MPa之间。
1.2仪器环境要求:1.2.1.电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,温控和主机电源必须分相,并有良好的接地。
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微库仑硫氯含量滴定仪
操作规程
一、气源要求
1、纯度要求:提供普通气源要求在99.95﹪以上,含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪,普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:
反应气或燃烧气是氧气,为裂解氧(燃烧氧),载气是高普通氮气。
3、流量设置
裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)
氮气:200~250ml/min(200 ml/min)
4、流量控制
①气源总压≥5MPa,太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2~0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足,造成重复性不好;太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求
1.电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,并有良好的接地。
2.温度要求:室温在16~27℃,且相对稳定,湿度25%~75%,仪器应避免光线直射,为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中
三、操作程序
⑴开机顺序
打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,
先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,使两路气体的分压保持在0.2~0.4MPa之间,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;
依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关
〔2〕操作步骤
点击“联机操作”图标,在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”,其中汽化段:600,燃烧段:800,稳定段:700,点击升温,确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”,选择你所需要测量的参数,如固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,在“灵敏度选择”中,含量必须选择“低”档位,“放大倍数”为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定,含量越大,积分电阻越小(即积分电阻越大,峰形越高)。
点击“工作控制”下拉菜单的平衡,再点击“偏压测试与设定”(偏压是指滴定池内的测量电极和参考电极之间的毫伏值),点击开始测量,当开始测量跳成重新测量时,偏压稳定,点击确定,新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》140mV(氯》260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
点击“工作控制”下拉菜单的工作,此时屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态,(硫为140-160,氯为240-260,)点击软件下方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。
硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,将测量参数打到标样档,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动”,按下进样器前进按钮
当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击“数据处理”下拉菜单中的“求平均转化率”,选中合适的,确定。
选择“测量参数设置”,打到样品档,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或适应管积碳)
关机及清洗滴定池
1.点击“工作控制”下的断开连接,关闭软件,关闭主机点源开关。
解管
裂解
管联
英裂
结处
联结
处,关闭气源,一个半小时后关闭风扇。
滴定
断开
2.断
石英
开滴
定池
和石
池和
3.清洗滴定池:从阴极臂排出电解液,用新鲜电解液充分洗涤池体电极,然后加入新鲜电解液使电极保持在新鲜电解液中;
9、注意事项:
1.积分电阻大小与峰形面积有关;电阻越大峰形面积越大,积分电阻越小峰形面积越小。
2.做硫含量物质时放大倍数不可超过500倍
3.当偏压过高时可通过调整偏压参数来实现,每次调整数值不宜过大,而偏压过低时则须更换新鲜电解液。
微库仑滴定仪理论(微库仑滴定仪由以下几部分组成):
1、裂解系统:包括一个三段分别升温的高温管状炉及一个测量控制三段炉温和控制气体流量的装置;
其中入口段最高可达800,以保证有机样品全部挥发燃烧段及稳定段应能控制在800~900;使有机物分解并将其中的硫转化为二氧化硫。
2、微库仑计:可测出测量、参考电极对的电位,然后将这一电位与所给偏压相比较,再将这一差值放
大以相应的电压加到电解电极对,使之电解产生离子。
3、数据处理系统:可将电量以峰形记录下来,并进行自动积分,记录输出的电压信号其大小与电解电
流成正比,计算出相应的结束。
4、滴定池:滴定池装有一对测量参考电极对,以指示滴定池中浓度的变化;还有一对电解电极对,可
保持池中碘离子浓度恒定;参考电极和测量电极,电解阳极和电解阴极分别通过多孔板相隔离;测量电极对是一个厚0.1毫米,面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中;参考电极是一个直径为0.5毫米的铂丝插入饱和溶液中;电解阳极:厚0.1毫米,面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中;电解阴极:直径为0.4毫米的螺旋铂丝浸入电解阴极臂电解液中;滴定池有一毛细管入口从裂解管吹出的带有二氧化硫的燃烧气体由此进入滴定池,滴定池放在可通风的金属屏蔽箱内。
滴定池加热带绕在滴定池入口和池帽上,功率为15瓦左右,将池入口毛细管加热到90~100以防止燃烧生成的水气在毛细管处冷凝吸附二氧化硫产生误差。
5、裂解管:裂解管用石英烧制,入口端用直径为6毫米的硅胶塞塞紧,入口端分别连通氧气和氮气;
6、进样器:用以推动注射器柱塞可调节进样速度
7、微量注射器:1~10微升;进样小于1微升时,使用1微升注射器;进样大于1微升时,使用10微
升注射器;
8、试剂及材料:全部试剂均使用优级纯;试剂水:两次蒸馏水或去离子水,水质阻值大于1兆欧;碘:
选用20~40目颗粒,制备滴定池参考电极;冰醋酸;碘化钾;叠氮化钠;异辛烷:不含硫也可用经分子筛脱氧的重整原料油或重整二甲苯代替异辛烷作溶剂,但需经本法测定其硫含量低于0.2PPM 者,方可使用;二苄基二硫醚;
9、电解液:将0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于0.5%的醋酸水溶液中,装入棕色瓶中贮于阴暗凉爽
处可使用几周;
10、普通氮气:载气;普通氧气:反应气
⑸正常维护
a)每日维护
检查气源分压,查看各路气体的流量是否正常;
检查所有分析参数是否正常;
b)每月维护
气路管线发黑、老化时要及时更换。
进样口硅胶垫漏气时需及时更换。
学会正确检查气路方法,进样器需定期加少量润滑油。