微库仑操作规程
库仑法微量水安全操作规
库仑法微量水安全操作规库仑法是一种常用于测定水样中微量有机物含量的方法，操作规程主要包括以下几个方面：一、试剂及仪器准备1.考虑到库仑法对水样的要求较高，实验室应使用高纯度的蒸馏水进行试验，确保实验结果的准确性。
2.需要准备的试剂包括含量已知的有机物溶液，标准化的铁(III)氯化物溶液，氢氧化钠溶液，硝酸银溶液等。
3.需要准备的仪器包括PH计、电导率计、分光光度计、库仑仪器等。
二、样品准备1.从水源中取得适量的水样，避免水样受到外界环境的污染。
2.样品的体积需根据实际情况确定，一般建议样品体积在50mL-100mL之间。
3.在取得水样后，应迅速进行处理，以避免样品中有机物的降解。
三、实验步骤1.首先，将样品倒入宽口塑料瓶中，加入少量的氢氧化钠溶液，并进行充分的搅拌，使水样中可能存在的有机物转化为游离酸或游离碱。
2.加入足量的标准化铁(III)氯化物溶液，使其与样品中的游离酸或游离碱进行反应生成络合物。
3.加入硝酸银溶液，用于与存在于样品中的游离酸反应生成白色沉淀。
4.在样品中加入足量的硝酸钾溶液，用于抑制硝酸银与游离碱发生反应。
5.将样品转移到仪器中进行分析，测定样品与络合物的发色性质以及对应的吸光度。
四、数据处理及结果判断1.根据吸光度测定结果，使用标准曲线法计算样品中有机物的浓度。
2.通过PH计和电导率计测定水样的PH值和电导率，从而对样品的水质进行评估。
3.根据实验结果，判断水样中是否存在有机物超标或水质是否符合相关标准。
五、注意事项1.实验人员应尽量避免使用手直接接触试剂，以避免试剂污染和皮肤刺激。
2.实验过程中应保持实验室的干净整洁，防止其他物质的污染。
3.实验结束后应彻底清洗仪器和容器，确保下次使用时的准确性和精确性。
4.实验过程中如有异常情况发生，应立即停止实验并寻求专业人员的帮助。
六、总结思考库仑法是一种重要的微量水分析方法，能够准确测定水样中微量有机物的含量。
在进行实验时，实验人员应严格按照操作规程进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
微机库伦仪操作规程
微机库伦仪使用说明1.开机之前先开气，先开气，先开气。
2.开气后开电源，开风扇，等待气温达到设定要求。
3.将电解池冲洗干净，倒入新电解液。
4.准备妥当，将电解池与石英管连接，按顺序夹好电极，开电源搅拌。
5.打开桌面微机库伦仪，点开连接，调至工作档，调整所测的各项数据。
6.氯（CL）的偏压一般在240-270之间，根据情况设定偏压值，升降偏压一般在5个左右，增益在2400，积分电阻2000-6000，根据实际情况改变，基线平稳后可进样。
7.硫（S）的偏压一般在130-170，之间根据情况设定偏压值，升降偏压一般在5个左右，增益100-300，积分电阻2000-6000，根据实际情况改变，基线平稳后可进样。
8.标样浓度一般与积分电阻成反比，根据浓度情况选择进样量。
9.进样前，用酒精清洗标样针管。
10.调整标样浓度和进样量。
11.进样量比实际进样略高0.4微升左右。
12.先启动，再进样，慢推，将注样器停留在进样口处，待显示数据后再拔出。
13.进样后出数值为转化率，转化率70-120之间最为合适。
14.进多次样，选择较为接近的两个转化率按Ctrl右键数据处理。
15.待转化后点样品，再进一次标样，浓度合适后即可进样。
16.标样针管与进样针管分开。
17.做样期间注意电解池电解液的高度，注意添加电解液。
添加电解液注意基线变化，如不稳定，则卸下重新置换电解液。
18.如石英管壁发黑，则可先将电解池卸下，将氮气与氧气交换，等待几分钟反烧一下。
19.关机前先调至平衡档，再断开，关界面。
20.将电解池卸下，将电解液倒掉，冲洗，再倒入新的电解液，保存好。
21.关电源，可开风扇冷却机器，冷却后关掉风扇，最后关气。
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯（硫）操作规程
1.打开载气氮气，氧气，控制流速，氧气150左右，氮气200。
2.打开主机-温度控制，打开软件，参数设置—温控参数设置—升温，炉温设置为：气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池（无气泡）置于搅拌器上，滴定池于石英管连接好并用夹子夹住，连接电极线（参考-测量-阳极-阴极）。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压，工作档降偏压，偏压每次以5-10v 下降，降到260-280v左右（硫降到135-160v）
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质，求转化率，进行反标。
8.注入样品进行分析，取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算，输入样品浓度及测量值，进行转换。
10.关机：关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器，把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍，更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理：称取20g左右的油样于支管烧瓶中，并称装蒸后油样的瓶重，然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃，最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备，用于测试物质中的硫和氯含量。
在使用该仪器时，一定要注意安全操作和正确的保养。
本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程，以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。
一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。
如果不匹配，不要强行插头插入插座，以免引起电路的短路或过载现象。
2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射，为了保护您的身体和其他设备，应该与其他设备保持一定的距离。
如果在使用时感觉异常，应该立即停止使用。
3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前，一定要仔细阅读设备的用户手册，如有疑问，请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。
正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。
4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。
如果出现错误或异常状态，设备会自动报警。
在这种情况下，必须停止使用该设备，并查找导致该事故的原因。
5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况，不要擅自拆卸或修理。
停用并联系维修人员进行修复。
不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。
二、保养规程1. 日常维护（1）清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。
（2）消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。
可以使用75％酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。
消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。
2. 维护（1）零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。
需要油的地方应加注清洁润滑油。
加油后应该转动滑动部件，以确保润滑油润滑到位。
（2）设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数，以确保测试数据的准确性。
校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。
（3）备件维护为了方便维护，建议备有一些关键配件，可避免长时间停机等待官方修理。
型微库仑综合分析仪安全操作及保养规程
型微库仑综合分析仪安全操作及保养规程1. 引言型微库仑综合分析仪在电力系统中起到了至关重要的作用，在使用过程中必须严格按照安全操作规程进行操作，以确保人员的安全和仪器的正常运行。
本文档将详细介绍型微库仑综合分析仪的安全操作规程和保养规程，以帮助用户正确地操作和维护仪器。
2. 安全操作规程2.1 准备工作在操作型微库仑综合分析仪之前，需要进行一些准备工作，以确保仪器和人员的安全。
•确保仪器接地良好，避免触电危险。
•检查电源线是否完好，是否接地正确。
•检查仪器周围是否有易燃、易爆物品，如有应及时清除。
2.2 操作前的检查在启动型微库仑综合分析仪之前，需要进行一系列的检查，以确认仪器处于正常工作状态。
•检查仪器的外观是否完好，如有损坏应及时维修或更换；•检查所有按钮、开关、接口是否正常；•检查仪器的仪表是否清晰、准确。
2.3 操作步骤在正式操作型微库仑综合分析仪之前，请按照以下步骤进行操作：1.将仪器连接到电源，并确保仪器接地良好。
2.打开仪器电源开关，待仪器启动完成后，进入操作界面。
3.根据具体测量需求，选择合适的测量模式和参数设置。
4.将待测样品按要求放入仪器中，并确保样品与探测器接触良好。
5.按下开始测量按钮，等待测量结果显示完成。
6.测量完成后，关闭仪器电源，将仪器断开与电源的连接。
2.4 安全注意事项在操作型微库仑综合分析仪时，请注意以下安全事项：•禁止在湿度较高的环境中使用仪器，避免触电或短路的风险。
•不要使用损坏的电源线或电缆进行操作，以免发生火灾或触电事故。
•不要将仪器放置在易燃、易爆物品附近操作，以防止火灾或爆炸。
•不要在电气设备故障时使用仪器，避免触电或其他安全事故。
•在操作过程中，注意保持仪器表面干燥和清洁，避免积尘或液体进入，影响仪器正常运行。
3. 保养规程3.1 定期清洁为保证型微库仑综合分析仪的正常运行和使用寿命，需定期进行清洁。
•使用柔软干净的布擦拭仪器表面，避免使用化学溶剂。
微库仑测定仪安全操作及保养规程
微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器，广泛应用于医疗、环保、化工等领域。
为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转，制定了此安全操作及保养规程。
安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座，接线时应确认电源开关关闭，再插入电源插头。
2.请确保接地良好，以保证设备的安全。
仪器设置1.在使用仪器时，请仔细阅读说明书，如有问题请及时与厂家联系。
2.如需更改测量参数或其他设置，请按照说明书上的方法进行，不得随意更改。
操作实验1.实验室应通风良好，以保证操作人员的健康。
2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备，确保实验时的安全。
3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体，以免引起电击等意外。
4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。
故障排除1.如遇设备故障，请首先关闭电源开关，然后按照说明书上的内容进行排除。
2.如无法解决，请及时联系厂家维修。
设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁，如发现污物应及时清理。
2.设备使用后应当注重保养，如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。
3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中，以免影响仪器的稳定性。
保养规程仪器清洁1.在使用结束后，应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净，避免影响仪器的使用寿命。
2.请使用温水和中性清洁剂清洗，不得使用强酸、强碱等材料。
3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电，并保证其完全干燥后再次使用。
耗材更换1.请勿忽略耗材的样品，如测量电极、串联电极等，应根据使用情况定期更换。
2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低，请及时更换。
设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行，不得随意更改设备。
2.如有问题请及时与厂家联系，不得私自拆卸设备。
3.如需长时间不使用设备，请拔出电源线，以避免因意外故障造成损失。
总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器，其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。
相信遵守这份安全操作和保养规程，可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。
微库仑高硫测定仪安全操作及保养规程
微库仑高硫测定仪安全操作及保养规程前言微库仑高硫测定仪是一种精密仪器，在使用和保养时需要特别注意。
本文档将介绍微库仑高硫测定仪的安全操作及保养规程，以确保仪器的安全运行和准确测量。
一、安全操作规程1.1 前提条件使用微库仑高硫测定仪需要具备相关的理论知识和实验技能，并且熟悉仪器的操作方法。
在使用仪器时，应确保操作者已经阅读并理解了仪器的使用说明书，并且已经经过相关的培训或指导。
1.2 使用注意事项•在使用微库仑高硫测定仪时，应该保持仪器清洁，并且避免在仪器周围堆积杂物，以避免影响仪器的通风散热。
•在使用过程中，不得乱拉或拔扯仪器的电源线或其他连接线，以免导致电线断裂或者设备损坏。
在拆卸或更换仪器部件时，应该先断电，并进行必要的安全操作。
•在使用过程中，应注意安全尤其是避免液体进入设备。
•在进行测量时应严格按照操作规程，以避免误差，保证测量数据的准确性。
1.按照使用手册启动微库仑高硫测定仪。
2.将待测样品精确称量，并加入反应瓶中。
注意不要加入过多样品以避免溢出。
3.加入测定液，具体用量请查看使用手册。
4.按照手册中的指导，将反应瓶放入微库仑高硫测定仪，进行测量。
5.测量结束后，注意关闭微库仑高硫测定仪电源，并按照手册规定进行后续清洗等保养操作。
二、仪器保养规程为了保证微库仑高硫测定仪的精确度和长期使用，在使用过程中需要对仪器进行常规维护和保养。
2.1 日常保养•在使用结束后，需要对仪器进行清洗和消毒，以免因样品残留导致仪器污染。
•定期对仪器进行校准和检查，以保证测量数据的准确性。
具体的校准和检查时间需要视使用频率和使用环境而定。
•维护仪器的干燥度和通风散热，避免因潮湿或者热量积聚导致仪器性能下降。
•避免在仪器周围放置其他物品，以免影响仪器通风散热和使用效果。
1.首先关闭微库仑高硫测定仪电源，并断开电源线。
2.拆下仪器外壳或仪器部件，清洁仪器内部和外部杂物和污垢。
3.对仪器相关部位润滑或更换易损件。
微库仑操作规程
微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、纯度要求：提供普通气源要求在99.95﹪以上，含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪，普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:反应气或燃烧气是氧气，为裂解氧（燃烧氧），载气是高普通氮气。
3、流量设置裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）氮气：200～250ml/min（200 ml/min）4、流量控制①气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2～0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足，造成重复性不好；太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求1．电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，并有良好的接地。
2．温度要求：室温在16～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射，为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序⑴开机顺序打开温度流量控制器（后面板上）的电源开关，先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.2～0.4MPa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围；依次打开计算机，液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，打开主机开关〔2〕操作步骤点击“联机操作”图标，在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”，其中汽化段：600，燃烧段：800，稳定段：700，点击升温，确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”，选择你所需要测量的参数，如固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，在“灵敏度选择”中，含量必须选择“低”档位，“放大倍数”为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻”视含量大小而定，含量越大，积分电阻越小（即积分电阻越大，峰形越高）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
微库仑硫氯含量滴定仪
操作规程
一、气源要求
1、纯度要求：提供普通气源要求在99.95﹪以上，含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪，普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:
反应气或燃烧气是氧气，为裂解氧（燃烧氧），载气是高普通氮气。
3、流量设置
裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）
氮气：200～250ml/min（200 ml/min）
4、流量控制
①气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2～0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足，造成重复性不好；太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求
1．电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，并有良好的接地。
2．温度要求：室温在16～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射，为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中
三、操作程序
⑴开机顺序
打开温度流量控制器（后面板上）的电源开关，
先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.2～0.4MPa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围；
依次打开计算机，液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，打开主机开关
〔2〕操作步骤
点击“联机操作”图标，在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”，其中汽化段：600，燃烧段：800，稳定段：700，点击升温，确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”，选择你所需要测量的参数，如固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，在“灵敏度选择”中，含量必须选择“低”档位，“放大倍数”为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻”视含量大小而定，含量越大，积分电阻越小（即积分电阻越大，峰形越高）。
点击“工作控制”下拉菜单的平衡，再点击“偏压测试与设定”（偏压是指滴定池内的测量电极和参考电极之间的毫伏值），点击开始测量，当开始测量跳成重新测量时，偏压稳定，点击确定，新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》140mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
点击“工作控制”下拉菜单的工作，此时屏幕上会出现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为140-160，氯为240-260，）点击软件下方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。
硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，将测量参数打到标样档，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动”，按下进样器前进按钮
当峰形结束后，会显示转化率，重复2-3针，转化率误差不得超过8，点击“数据处理”下拉菜单中的“求平均转化率”，选中合适的，确定。
选择“测量参数设置”，打到样品档，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或适应管积碳）
关机及清洗滴定池
1.点击“工作控制”下的断开连接，关闭软件，关闭主机点源开关。
解管
裂解
管联
英裂
结处
联结
处，关闭气源，一个半小时后关闭风扇。
滴定
断开
2.断
石英
开滴
定池
和石
池和
3．清洗滴定池：从阴极臂排出电解液，用新鲜电解液充分洗涤池体电极，然后加入新鲜电解液使电极保持在新鲜电解液中；
9、注意事项：
1．积分电阻大小与峰形面积有关；电阻越大峰形面积越大，积分电阻越小峰形面积越小。
2．做硫含量物质时放大倍数不可超过500倍
3．当偏压过高时可通过调整偏压参数来实现，每次调整数值不宜过大，而偏压过低时则须更换新鲜电解液。
微库仑滴定仪理论（微库仑滴定仪由以下几部分组成）：
1、裂解系统：包括一个三段分别升温的高温管状炉及一个测量控制三段炉温和控制气体流量的装置；
其中入口段最高可达800，以保证有机样品全部挥发燃烧段及稳定段应能控制在800~900；使有机物分解并将其中的硫转化为二氧化硫。
2、微库仑计：可测出测量、参考电极对的电位，然后将这一电位与所给偏压相比较，再将这一差值放
大以相应的电压加到电解电极对，使之电解产生离子。
3、数据处理系统：可将电量以峰形记录下来，并进行自动积分，记录输出的电压信号其大小与电解电
流成正比，计算出相应的结束。
4、滴定池：滴定池装有一对测量参考电极对，以指示滴定池中浓度的变化；还有一对电解电极对，可
保持池中碘离子浓度恒定；参考电极和测量电极，电解阳极和电解阴极分别通过多孔板相隔离；测量电极对是一个厚0.1毫米，面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中；参考电极是一个直径为0.5毫米的铂丝插入饱和溶液中；电解阳极：厚0.1毫米，面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中；电解阴极：直径为0.4毫米的螺旋铂丝浸入电解阴极臂电解液中；滴定池有一毛细管入口从裂解管吹出的带有二氧化硫的燃烧气体由此进入滴定池，滴定池放在可通风的金属屏蔽箱内。
滴定池加热带绕在滴定池入口和池帽上，功率为15瓦左右，将池入口毛细管加热到90~100以防止燃烧生成的水气在毛细管处冷凝吸附二氧化硫产生误差。
5、裂解管：裂解管用石英烧制，入口端用直径为6毫米的硅胶塞塞紧，入口端分别连通氧气和氮气；
6、进样器：用以推动注射器柱塞可调节进样速度
7、微量注射器：1~10微升；进样小于1微升时，使用1微升注射器；进样大于1微升时，使用10微
升注射器；
8、试剂及材料：全部试剂均使用优级纯；试剂水：两次蒸馏水或去离子水，水质阻值大于1兆欧；碘：
选用20~40目颗粒，制备滴定池参考电极；冰醋酸；碘化钾；叠氮化钠；异辛烷：不含硫也可用经分子筛脱氧的重整原料油或重整二甲苯代替异辛烷作溶剂，但需经本法测定其硫含量低于0.2PPM 者，方可使用；二苄基二硫醚；
9、电解液：将0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于0.5%的醋酸水溶液中，装入棕色瓶中贮于阴暗凉爽
处可使用几周；
10、普通氮气：载气；普通氧气：反应气
⑸正常维护
a)每日维护
检查气源分压，查看各路气体的流量是否正常；
检查所有分析参数是否正常；
b)每月维护
气路管线发黑、老化时要及时更换。
进样口硅胶垫漏气时需及时更换。
学会正确检查气路方法，进样器需定期加少量润滑油。