优化微库仑法定硫的操作条件提高分析准确度
库仑法测定全硫中有证标准物质的使用方法
库仑法测定全硫中有证标准物质的使用方法摘要：本文讨论了用于库仑法测定全硫标准物质的使用方法。
库仑法是一种用于测定元素中的全硫的常用方法。
在此方法中，必须使用一种可以精确测定全硫含量的标准物质。
本文将讨论有关全硫标准物质的选择、配制和使用的步骤。
关键词：库仑法，全硫，标准物质正文：库仑法是一种用于测定元素中全硫含量的常用分析方法。
全硫含量的测定是在许多工业领域中必不可少的，例如在燃料、矿产、冶金、化学和低碳材料生产过程中；因此，对硫的测定是非常重要的。
在库仑法中，必须使用一种可以精确测定全硫含量的标准物质。
本文将讨论有关全硫标准物质的选择、配制和使用的步骤。
首先，有许多用于库仑法测定全硫的标准物质可供选择，但是应使用一种可以反映真实样品中全硫含量的标准物质。
除了水和甘汞等常用标准物质外，还可以采用人工标准物质，例如用酸性硫酸铵和铵稀释溶液。
在采用这些标准物质时，应确保足够的精度，也就是所提供的标准物质的全硫浓度和真实样品的全硫浓度的偏差应在1或2％之内。
其次，在配制标准物质时，应严格按照其说明书中包含的信息来进行。
例如，当使用大分子标准物质时，其孵育时间应严格遵守要求。
而且，应定期检查标准物质的有效稀释率并及时调整。
此外，可以采用校正因子法确定标准物质的有效稀释率，以提高测定结果的精度。
最后，在使用标准物质时，应确保标准物质与真实样品处于相似情况下，以消除可能出现的偏差。
例如，在测定酸性样品时，应使用酸性的标准物质，而在测定碱性样品时，应使用碱性的标准物质。
综上所述，库仑法测定全硫标准物质的使用方法包括选择、配制和使用的步骤。
选择的标准物质必须反映真实样品中全硫的含量；配制的步骤应根据标准物质的说明书来进行；使用时，应确保标准物质与真实样品处于相似情况下以消除可能出现的理化偏差。
对于某些元素，例如锰，还可以通过测定其形成的氧化物的全硫含量来测定元素中的全硫含量。
这种方法称为氧化物全硫分析法，其原则是使用固定比例的HCl和KMnO4将全部硫在常温常压下转化为SO2，再根据SO2的浓度确定元素中硫的含量。
影响全硫测定结果的因素及控制措施
影响全硫测定结果的因素及控制措施发表时间：2019-12-17T09:03:47.220Z 来源：《中国电业》2019年17期作者：卫君[导读] 分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法摘要：分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法，保证试验结果准确可靠。
关键词：全硫影响因素控制措施煤中硫分是评价煤质的重要指标之一，是燃烧过程中形成酸雨的主要来源。
硫是一种有害元素。
高硫煤作燃料时，燃烧后产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉的管道，还严重污染大气。
在煤的贸易和利用中常常需要进行煤中全硫含量的测定。
国标中规定了3种方法进行煤中全硫的测定，即艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
其中库仑滴定法准确快速，操作简单，重复性好，自动化程度高，因此被广泛采用。
根据多年的工作经验，分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法，保证试验结果准确可靠。
一、库仑滴定法测定原理及仪器组成库仑滴定法测定煤中全硫的原理：煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化成二氧化硫和极少量的三氧化硫。
以电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定二氧化硫。
根据电生碘所消耗的电量和法拉第电解定律，计算煤中全硫的含量。
仪器主要由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应与净化装置组成。
管式高温炉能加热到1200℃以上并有至少70mm长的（1150±10）℃高温恒温带，内有铂铑-铂热电偶测温和控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
电解池高（120～180）mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对，搅拌器转速约500r／min，且连续可调。
空气供应和净化装置由电磁泵和净化管组成。
供气量约1500mL／min，抽气量约1000mL／min；净化管内装氢氧化钠和变色硅胶。
库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析
库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析论文题目：库仑法测定煤中全硫影响因素分析摘要：煤具有丰富的质量资源，因此其中的全硫的测定是必不可少的。
本文主要研究了库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，影响因素包括煤样品的取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等。
通过对这些影响因素的研究，可以改进煤中全硫测定的准确性，从而提高煤中全硫测定的品质和可靠性。
关键词：煤；全硫测定；库仑法；影响因素正文：一、绪论由于煤具有丰富的能源资源，因此，确定煤中全硫的测定是必不可少的。
库仑法是目前常用的测定煤中全硫的方法，它可以有效地测定煤中的全硫含量。
然而，由于它的特性，库仑法有一定的误差，所以很难精确的测定煤中的全硫含量。
本文将研究库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，以提高测定结果的准确性。
二、研究内容2.1煤取样煤取样是影响库仑法测定煤中全硫结果的主要因素之一。
从煤中取样时，应用钻机从煤中取样，以免污染煤样，并且应注意取样处应该选择代表性的位置，避免异常现象。
2.2煤样品数量煤样品数量也是影响库仑法测定全硫测定结果的重要因素。
取样数量太少会影响测定的准确性，而取样数量太大也会影响测定的准确性。
因此，根据煤的特性，应当确定合理的煤样品数量，以保证测定的准确性。
2.3抽放空气抽放空气是库仑法测定煤中全硫结果的重要因素。
煤在库仑仪中，加入抽放空气可以增加煤的可燃性，加速煤气化过程，提高煤的燃烧温度，从而使煤中的全硫更快的释放，从而提高测定结果的准确性。
2.4溶解剂煤在库仑仪中，应使用盐酸或醋酸来溶解硫磺，但过多的溶解剂也会影响煤中全硫测定的准确性。
因此，在添加溶解剂时，应当保证溶解剂的量，以最大程度的保持测定结果的准确性。
2.5温度温度也是影响库仑仪测定煤中全硫结果的一个重要因素。
当煤加入库仑仪中，温度应当保持较低，过高的温度会加速煤气化过程，从而影响测定结果的准确性。
三、结论本文从煤取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等方面研究了影响库仑仪测定煤中全硫测定结果的因素，并提出了可以改进测定准确性的建议。
微库仑法测定石油产品中的硫含量
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
微库仑法测定石油产品中的硫含量
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
库仑法测定硫注意事项
库仑法测定硫注意事项
1. 确保测量设备干净，无任何残留物，以避免干扰测定结果。
2. 确保硫样品的准确称量，在称量过程中避免任何测量误差。
3. 确保电极正常工作，应定期校准电极，以保证测定结果的准确性。
4. 在进行实验之前，应将硫样品充分溶解在适当的溶剂中，以提高测定的灵敏度。
5. 在进行测定时，应注意控制电流的大小和测定时间的长度，以保证准确的测定结果。
6. 完成测定后，应将测量设备清洗干净，以便下一次测定的准备工作。
7. 在进行测定时，应注意操作规范，以确保实验的安全性和可重复性。
浅谈提高库仑法测定全硫准确度的几种方法
浅谈提高库仑法测定全硫准确度的几种方法作者：张华来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2011年第06期摘要:介绍提高库仑法测定全硫准确度的几种方法，针对实验过程中常见问题,提出了简单、方便的解决方法，增强了设备的稳定性，保证了测试结果的准确度。
关键词：库仑测硫仪准确度校正系数电解液办法0 引言目前，测定全硫的方法有4种：艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和高温燃烧-红外测硫。
其中，库仑法比较简便、快捷，在电厂、选煤厂已得到广泛应用。
由于环保与煤炭质量评定及计价指标的缘由，煤中的全硫含量高低日益受到各方面的关注，是煤炭质量分析实验的最经常项目之一。
本人结合工作中使用库仑测硫仪遇到的问题，对影响测定全硫准确度的因素及解决方法作一简介，供同行参考。
1 库仑法测定全硫的基本原理和仪器组成库仑法测定全硫的基本原理是，煤样在1150℃和催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫和少量三氧化硫被碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴滴定；根据所消耗的电量计算煤中全硫含量。
仪器主要由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应与净化装置等组成。
电解池：高120-180mm ，容量不少于400ml；取样范围：（50±5）mg；功率：主机小于100W，裂解炉小于3kW；电解电流：-350mA内积分线性误差应小于0.1﹪；供气量：约1500ml/min，抽气量约1000ml/min。
2 提高测定准确度的方法2.1 设立多个系统校正系数在实验过程中发现，硫分含量越高，库仑法的测定结果越低。
因此，校正系数的大小应根据含硫量的不同来设置。
这样，才能使测定结果精密度和准确度完全符合GB/T214-2007要求。
由于煤中全硫（St，d）含量一般小于4﹪。
所以，可将全硫含量分成3个阶段：St，d≤1.5﹪，1.5﹪＜St，d≤4﹪和St，d＞4﹪，并分别测定这3个阶段的校正系数，测定不同煤种，用不同的校正系数，从而提高了测值的准确度。
微库仑法测定苯产品硫含量的影响因素
微库仑法测定苯产品中硫含量的影响因素微库仑法测定苯产品中硫含量的影响因素摘要：本文主要是针对用微库仑法测定苯产品中含硫量低于1.0mg/kg的样品时，由于各种因素的影响，较难得到准确的测定结果。
针对这些实际工作中存在的问题，以RPA-200 型库仑仪为例，分析讨论了各种因素对转化率的影响方式及解决的方法，从而实现微硫分析的快速与准确。
关键词：微库仑偏压滴定池电解液前言随着石油和化学工业的发展和对环境保护的日益重视，我国对石油产品和一些有机化合物中的硫含量做出了限制。
因为化工产品中硫含量过高，会对金属会污染空气，是形成酸设备产生腐蚀，并造成催化剂中毒，硫燃烧后生成的SO2雨、酸雾的主要原因。
分析硫及其化合物的方法有许多，在石油产品硫含量分析技术中，微库仑分析由于其特有的选择性、灵敏度和精密度，越来越广泛地被应用。
1.问题的提出利用微库仑分析技术测定化工产品中大于1.0mg/kg 的硫含量时具有快速、简便和准确的优点，但是当样品含硫量低于1.0mg/kg 时，要快速得到准确的分析结果，则必须要充分研究各种影响因素，选择合适的分析测试条件。
硫含量直接关系到设备的安全性能和产品的质量，要确保微硫分析的准确性，提高分析测由于影响硫转化率的试速度，就必须保证能尽快得到符合要求的稳定的转化率，。
因素很多，因而有必要对整个微量硫测定过程进行分析研究，找出影响微硫分析转化率的各种因素及消除方法，从而提高微硫分析的快速性，确保准确性。
那么如何才能保证转化率在较短的时间内达到要求的范围之内呢？根据工作中的实际情况，结合自己的体会，现以RPA-200 型库仑仪为例，探讨使用微库仑测定样品中硫含量低于1.0mg/kg时的常见问题。
2.问题的讨论2．1 滴定池的影响首先，要注意滴定池的安装，两个铂片位置要平行。
需要时铂片可作以下处理：将铂片放在火焰的外焰中灼烧至暗红色（注意：不要烧电极的玻璃部位，防止炸裂），冷至室温，用去离子水冲净待用。
微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨
冰 乙酸 ： 分析 纯， 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ ５ — １ ７
量 瓶 中， 再用移液管移取 ９ ｍＬ石 油 醚 放 人 装 有 直 馏 柴油 的容量 瓶 中 ， 混匀， 待测。
也 日趋 严 重 ， 因此 世 界 各 国制 定 了严 格 的控 制 柴 油 含硫 量标 准 ， 标 准 提 出 的 同时 也 需 要 准 确 的 测 定 作为 保证 。 目前 当代 石 油化 工行 业对 于 石油 产 品中硫含 量测定 有 多种 方法 ， 经 典 的有 管 式 炉 法＿ ２ ］ ， 燃 灯法 ＿ ３ ］ ， 氧 弹法［ ４ ］ ， 紫 外荧 光 法 ＿ ｌ ５ ］ ， Ｘ 射 线
适 合 大批 量 直 馏 柴 油样 品 的 测 定 。
关键 词 ： 微 库伦 法 ； ｐ （ 硫） ； 进样量 ； 进 样速度 ； 气体 流 量 ； 炉温 中图分类号 ： Ｔ Ｅ ６ ２ ２ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ — ０ ５ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ － ０ ０ ３ ９ － ０ ４
１ ． ２ 仪器 工作 条件
仑法测定油品硫含量优点众多 ， 但是在使用微库仑 法分析 时 ， 常 常会 伴 随不 出 峰 ， 峰拖尾， 出负 峰 ， 基 线不平 ， 超调 ， 转化 率低 等现象发 生 ， 直 接影 响分 析 结果 的准确性 ， 而这些 问题 的产 生大多 与操 作 因素 有关 。作者从进 样量 、 进样 速 度 、 气 体 流量 、 炉温 ４ 个方面 对 该 方 法进 行 分 析讨 论 ， 确定 最 佳 优 化 条 件， 并对加 标直馏 柴油进 行测定 ， 效果 良好 。
优化微库仑法定硫的操作条件提高分析准确度
优化微库仑法定硫的操作条件提高分析准确度摘要：本文主要是对微库仑法测定石油产品中硫含量低于1ng/μl的样品时，由于操作条件和人为因素的影响，较难得到准确的测定结果，针对产品分析中存在的实际问题，以TCS-200型微库仑仪测定加氢裂化装置重石脑油中的微量硫为例，分析讨论各种因素对测定转化率的影响及解决方法，从而优化操作条件，提高分析结果准确度。
关键词：微库仑转化率优化准确度石油中存在的硫可造成设备腐蚀、催化剂中毒，影响油品的储存安定性及油品的质量，释放出的硫化氢、二氧化硫等气体污染大气，造成中毒死亡。
但另一方面，石油产品中控制或加入一定量的硫又可改善油品的性质，提高催化剂活性及寿命，防止腐蚀，起到提高油品质量的作用，因此石油及产品中硫含量的分析是极其重要的。
在石油产品硫含量分析技术中微库仑分析以其灵敏、简便、准确度高分析速度快等优点被广泛应用于石油化领域中微量元素的测定一、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成一种闭环负反馈系统。
上图中滴定池的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡在定硫测试中，试样在裂解管中高温燃烧，氧化生成的二氧化硫与滴定液中的I3?反应，并计算产生碘离子（I3?）所消耗的电量，按法拉第定律计算硫含量。
浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析
浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析【摘要】本文介绍了微库仑分析法和微库仑法测定石油产品中硫含量的基本原理。
认为偏压不合适、电解液变质、氮气和氧气比例不合适，进样速度不合适等是导致硫含量检测过程中转化率偏低、超调峰或拖尾峰的主要原因。
【关键词】微库仑分析；硫含量；转化率在石油化工生产过程中，硫可以造成设备腐蚀，催化剂中毒；在油品使用中引起发动机磨损，降低油品的氧化安定性，使油品颜色变深，并产生特殊的气味和沉渣而降低油品的质量。
炼厂及石油化工装置排放气中的硫化氢，燃烧气机及锅炉排放的二氧化硫，可污染大气造成中毒事故。
然而另一方面，科研和生产实践证明，石油中控制一定的硫或加入一定的硫化物，还可以改善某些油品的性质，提高某些催化剂的活性和寿命。
因此，硫及其化合物的分析一直受到人们的普遍重视。
石油中硫含量的分析方法有：灯法、氧弹法、氧瓶燃烧法、活性镍法、X-射线荧光法、氢解光电比色法、微库仑法和裂解-荧光法等。
微库伦分析是一种库仑滴定技术，利用电生滴定剂来测定被测物质，具有灵敏度高，响应速度快的特点。
但在实际化验分析过程中，常常会出现转化率低、基线不稳、超调峰、拖尾峰等现象。
现就影响微库仑测定硫含量分析准确性的原因进行讨论。
1.微库仑法分析原理样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的点位响应，从而使参考-测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。
2.微库仑法测定硫含量原理微库伦法测定石油及其产品中硫含量的基本原理是，样品在氧气氛围下高温燃烧，使样品中的硫转化为二氧化硫，二氧化硫由载气带入滴定池与I3-离子发生反应，反应消耗I3-离子由阳极电解补充，通过测量补充I3-离子消耗的电量，再由法拉第电解定律计算样品含硫量。
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策江秀梅,姚立坤(大唐国际下花园发电厂,河北张家口075311)摘 要:重点阐述了煤质化验中利用库仑滴定法测定全硫时所存在的影响因素,并提出相应的对策。
关键词:库仑滴定法;全硫;影响因素;对策中图分类号:TQ533.1 文献标识码:B 文章编号:1003-9171(2007)增刊1-0136-02Preliminary Study on Factors Aff ecting Determination of Total Sulphur by Coulometric Titrimetry and CountermeasuresJ iang Xiu-mei,Yao Li-kun(Datang International Xiahuayuan Power Plant,Zhang jiakou075311,China)Abstract:Facto rs af fecting the det ermi nation of to tal sulpur during the test of coal quality by coulomet ric ti trimet ry were present ed and count ermeasures were put f orward.Key words:coulomet ric tit rimet ry;to tal sulphur;factor;countermeasure 随着社会的发展,人类环保意识的日益增强,对污染物的排放指标要求也越来越高。
煤燃烧过程中生成的硫氧化物是造成大气污染的主要成分之一,因此准确测量煤中硫的含量就显得至关重要。
另外,它还是进行热值计算、混配煤(混配后使其符合环保要求)和超硫索赔的重要依据。
虽然艾士卡法是仲裁分析方法,但由于操作繁琐、耗时长不适合作为电力生产常用的方法。
库仑滴定法由于自动化程度高,设备价格低廉、操作简单,耗时短,准确度高等优点,适用于大批量化验,因此目前是电力生产最常用的方法。
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究摘要：对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究，验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。
根据实际测定样品，对行业标准中操作条件进行了优化，确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。
关键词：微库仑法重整原料硫含量影响因素一、引言在连续重整工艺中，重整进料中的硫杂质对重整催化剂的毒性作用很强，会与重整催化剂上的铂晶粒生成Pt2S或PtS2，形成一种没有重整活性的惰性物，从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性，促进了铂重整催化剂的裂化作用，影响正常生产[1]。
对于双金属铂重整催化剂，重整进料中硫含量为0.25～0.5ppm，才能确保重整反应的选择性和稳定性达到最佳状态。
中石化天津分公司化工部对重整进料中微量硫含量的分析采用行业标准SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法》测定。
用该方法提供的操作条件在进行重整进料分析过程中常常出现不出峰、峰形拖尾、转化率低等问题，直接影响分析结果。
针对出现的异常情况，结合所使用的TCS-200型微库仑仪仪器设备性能，通过对操作条件的测试分析探讨，确认了行业标准提供的操作条件对进厂重整进料中硫含量分析测试存在的不足，并对其优化，找到了硫测定的主要影响因素，确保了装置重整进料硫含量测定的准确度。
二、试剂与仪器1.试剂及材料全部试剂均为优级纯。
水：去离子水；电解液：将0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠溶于0.5% 的醋酸水溶液中，储存于棕色瓶。
硫标准样品：0.2mg/l，0.5 mg/l（石油化工科学研究院标准物质）2.仪器TCS-200型微库仑仪，泰州市天创仪器有限公司。
三、分析条件的优化和探讨1.偏压的选择行业标准SH/T0253提供的偏压范围为120～160mV ，偏压的调整主要根据样品硫含量大小而定。
用TCS-200型微库仑仪分析重整进料中的微量硫，在偏压为130～160mV时，存在着检测信号小、出峰平、不出峰等问题。
浅析库仑滴定法测定全硫准确度的影响因素
郑 州: 河 南 科 学 技 术 出 版 社,
煤炭技术 , 2003
特邀编辑: 吴子良
六个月要过滤或换油、清 洗或更换滤芯 , 液压 油 使用时间不得超 过二十四个月。无论何时发现 液 压油污染严重, 都应及时 过滤或更换。另外还 应 根据 环 境 温 度 选 用 恰 当 的液 压 油, 夏季 : L HM 46 , 冬季: L - HM 32 。 4 2 液压系统维修时应注意不能损伤液压元 件, 液压元件解体后 , 密封件 ( O 形圈、组合垫、 油封等 ) 应尽 可能的全部更换, 装配前一 定要进 行清洗, 并用压缩空气进行吹干。装配时应涂抹润 滑脂 (油 ) , 以便利于装配。在安装时不要在扭曲 状态下进行, 注意不能损伤密封件。在安装尼龙挡 圈时应注意压力油的方向, 对向压力油的方向, 密 封件在前 , 尼龙挡圈在后, 不能装反。尼龙挡圈在 安装后, 挡圈的开口不能过大, 不允许过多的突出 部分超出密封件的外边缘。液压元件在解体时, 应 做好记号 , 注意柱塞液压马达的柱塞和缸体 , 换向 阀的阀体和阀杆等是液压偶件不能互换 , 否则会产 生内漏增大或阀杆或柱塞卡死等故障。 特邀编辑: 吕 品
1 鹤壁市天 龙煤 质仪 器有 限公 司编 测硫分 析 仪 使 用 说 明 书 2000 2 杨金和 工业出版社 , 决办法 3 许海玲 煤质化验仪器的使用与维 修 , 北京 : 煤炭 浅谈库仑法测全硫过程中易出现 问题及解 1998 DL400A 型 快速
这些 I2 是 非电 解产生 的, 将 导致 硫值 偏低。 所以当电解液 PH 值小于 1 后要及时更换。 2 5 电解池内的烧结玻璃熔板内有无沉积物 当烧结玻 璃熔板及玻璃管道内有黑色沉积物 时 , 应及时清洗 , 否则会堵塞 气路, 减 少空气流 量 , 使测定硫值结果偏低。 清洗有机玻璃制电解池的方法如下: 取下电解 池 (不必将盖打开 ), 在电解池内先放人少量水并 以不漫到熔板为宜 , 将电解池倾斜放置 , 用滴管 往熔板的支管中注人新配制的洗液 ( 5 g 重铬酸钾 加入 10mL 水 中 , 加 热 溶 解 , 冷 却 后 缓 缓 加 人 100mL 浓硫酸 ), 待洗液流尽后 , 再加入洗液 2~ 3 次 , 即可除去熔板及其支管中的黑色沉积物, 从电 解池的加液漏斗中注入自来水 , 让其充满并自然溢 出 , 用洗耳球从熔板 支管中抽水 , 直至不残留洗 液 , 使熔板 洁白如初 。 将电解池装好, 打开电磁泵, 用空气吹干玻璃 熔板及其支管, 然后再加入电解液使用。燃烧管与 电解池间的玻璃阀门有黑色沉积物时 , 用滤纸条擦 ( 上接第 24 页 ) 液压泵后流回油箱, 因为通过液 压泵受阻, 所以降臂速度就慢。反之 , 操纵杆在起 臂位置时, 变幅缸无杆腔与进油路相通, 变幅缸有 杆腔是与回油路相通的。在确认变幅缸问题后 , 就 要先确认是哪一个变幅缸损伤 , 可拆开变幅缸有杆 腔上的 油管, 进行检 查, 观察哪一 个油缸有油流 出 , 流油的变幅缸就是发生故障的油缸。 4 注意事项 4 1 起重机液压系统所发生的故障大部分是 由于液压油不清洁所造成 , 所以要经常 检查液压 油是否清洁 , 是否产生乳 化、变 质, 液 压油的油 量是否够。还要经常更换或过滤 液压油、清洗油 箱、更换滤油器滤芯等 , 使液压油时刻 保持清洁 状态 , 以减少故障的发生和延长液压元 件的使用 寿命。对新出厂的起重机或大修 后的起重机 , 因 为新的液压元件磨合中产生的杂质以及 管路中的 杂质 , 会随液压油流回油箱 , 所以在使 用三个月 一定要更换液压油和滤芯、清洗 油箱。以后每隔
石油产品中微量硫的微库伦分析法实验条件的选择
石油产品中微量硫的微库伦分析法实验条件的选择作者：赵静来源：《商情》2017年第37期【摘要】本文主要研究微库伦分析中温度、积分电阻、放大倍数、偏压、进样量、标样浓度、化学试剂等对转化率的影响。
从而得出最佳温度、积分电阻、放大倍数、偏压、进样量、标样浓度、化学试剂的使用范围，计算出样品中标准硫含量。
【关键词】微库伦分析硫含量分析误差一前言燃料中的硫会增加汽车尾气碳氢化合物（HC）、一氧化碳（CO）、氮化物（NOx）和细微颗粒（Pm）的排放。
由于汽车尾气造成的大气污染日趋严重，发动机燃料标准将更加严格，下世纪初发达国家汽油和柴油的硫含量指标将分别下降。
同时，硫对石油加工、产品质量有极大的影响，因此如何准确测定各种油品中的硫含量对控制油品中的硫含量已显得越发重要。
本文对WK-2D型微库伦综合分析仪测定硫含量的方法、准确性和影响测定结果的因素进行了研究。
二实验部分2.1实验试剂及仪器组成2.1.1仪器组成仪器由计算机、微库伦综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
2.1.2实验仪器的溶液配制碘化钾（K1）、叠氮化钠（NaN3）化学纯、冰醋酸（HAC）优级纯和碘（12），硫电解液的配制：将0.5g的碘化钾0.6g叠氮化钠和5ml的冰醋酸溶于去离子水中并稀释至1000ml存放于棕色瓶中，避光阴凉处保存（电解液中加叠氮化钠是为了除去氯氮对硫的干扰）2.2实验操作方法依次打开微库伦综合分析仪主机，计算机温度流量控制器，搅拌器，进样器的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹好，调整滴定池位置，使搅拌子转动平稳将库伦放大器的电极连接线按标记分别连接到滴定池的参考测量阳极阴极的接线柱，并拧紧以保证接触良好将洁净的石英裂解管用硅胶堵紧进样口，并放进裂解炉，用聚四氟乙烯管将石英裂解管的各炉进气支管与唯独流量控制器的对应输出口相连接三实验数据分析3.1偏压对转化率的影响条件：（1）温度：稳定段750℃，燃烧段800℃，汽化段630℃（2）电阻：0.6（3）放大倍数：100（4）进样体积：2.4μL结论：偏压过大，拖尾峰过大，分析结果较慢。
导致库仑法测硫数值偏低的影响因素总结及解决途径
导致库仑法测硫数值偏低的影响因素总结及解决途径【摘要】煤焦分析中，硫分的测定是一项重要的化验项目，但在库仑法测硫过程中，多种因素会导致测值偏低，影响结果准确度。
结合工作实际，总结了导致测硫值偏低的各种因素，并提出了相应的解决途径。
【关键词】库仑法测硫；准确度；影响因素；解决途径0.引言目前煤中全硫的测定方法有三种，艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法。
其中，艾氏卡法是仲裁法，库仑法测硫以它操作简单，效率高，结果与仲裁法无明显差异，而得到广大使用者的青睐。
它的原理是煤在1150℃的高温催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫与水化合生成亚硫酸，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解碘化钾溶液所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。
仪器设备由空气预处理器及输送装置、库仑积分仪、燃烧炉、温度控制器、电解池、搅拌器及程序控制器等组成。
若其中任何一个环节出现问题，都有可能导致结果异常。
在日常工作中，经常出现在做标样过程中，测值比标准值结果超出允许差0.05%，一般在0.05—0.10%之间居多，这时就要找出问题所在，使标样结果在允许误差范围内，才能测试生产煤样，一般带标样要用两种，根据日常生产煤样的硫值范围，选取高硫煤和低硫煤两种标样，例如，硫值为0.90%和0.50%的两种标样，这样仪器的测定结果较准确。
下面就工作中常出现的导致结果偏低的因素进行分析。
各种影响因素及解决途径1.燃烧管出现裂缝燃烧管置于高温炉中，由石英或刚玉制成，燃烧管长期在1150℃的高温下工作，有时会出现裂缝，但由于燃烧管置于燃烧炉内，不易察觉。
当标样偏低时，应当将燃烧管取出，检查是否有裂缝，若燃烧管完好无损，则检查其他部件是否异常，若燃烧管有裂缝存在，必须及时更换燃烧管。
2.硅胶变质空气预处理器的三根吸收管中，有两根填充物为工业的硅胶，一根填充的为化学纯氢氧化钠，硅胶的作用是干燥空气，吸收空气中的水分，之所以必须用干燥的空气，是因为若用未经干燥的空气做载气，会使SO2（或SO3）在进入电解池前就形成H2SO3（或H2SO4）吸附在管路中，使测值偏低。
提高库仑滴定法测定全硫准确度的方法
提高库仑滴定法测定全硫准确度的方法
董秀珍
【期刊名称】《选煤技术》
【年(卷),期】2014(000)002
【摘要】针对目前硫分测定大都采用自动化仪器进行,测定结果受多方面因素影响的问题,分析了库仑滴定法测定全硫的原理,提出了提高测定准确度的几项措施;并针对测硫仪器的常见故障,提出了行之有效的排除方法,以增强设备运行的稳定性,确保测试结果的准确度.
【总页数】6页(P56-60,64)
【作者】董秀珍
【作者单位】西山煤电集团质量管理处,山西太原030053
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.1
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1.浅析库仑滴定法测定全硫准确度的影响因素 [J], 鞠艳美
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5.红外光谱法和库仑滴定法测定全硫的方法比较 [J], 吕嘉栋;章靖;王建;方倩
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微库仑法测定MTBE中硫含量的条件优化
微库仑法测定MTBE中硫含量的条件优化位淑华【摘要】采用微库仑法测定汽油中添加的MTBE的硫含量.微库仑法定硫分析中,转化率的调节是分析工作顺利进行的关键,而转化率的调节又以调节偏压为主要手段.研究了转化率与偏压的关系,并进行了条件优化.实验结果表明,用WK-2B型微库仑仪测定MTBE中硫含量,最佳条件为载气流速70 mL/min、氧气流量35mL/min、偏压150 mV、电阻4 kΩ、进样量6 mL.该法具有重复性好、操作简单、结果准确等特点.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2014(016)004【总页数】4页(P53-56)【关键词】微库仑法;测定;MTBE;硫含量【作者】位淑华【作者单位】锦州开元石化有限责任公司规划计划部实验室,辽宁锦州 121001【正文语种】中文【中图分类】TE624.5随着环保意识的提升，人们对汽油质量的要求越来越高，MTBE的添加可解决汽油中的烯烃含量过高、氧含量过低的问题，使其达到清洁汽油标准的要求。
汽油中添加MTBE主要是提高汽油辛烷值，添加的MTBE的硫含量要严格控制在10mg/kg以内。
微库仑法测定硫含量灵敏度非常高，测量下限可达0.000 02%［1］。
但该方法对仪器的转化率有着严格的要求，转化率要在100% ±20%［2］。
分析操作中，仪器的调整就是转化率的调整，转化率的大小决定着仪器状态，而转化率又以调节偏压为主要手段，因此，明确转化率与偏压的关系，在硫含量测定中对优化其他条件起着至关重要的作用。
1 反应原理微库仑法滴定是一种电化学分析方法［3］，其原理依据法拉第电解定律，即样品被燃烧分解，把硫化物生成SO2，然后利用微库仑滴定系统电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算被测物质的含量。
即在裂解管汽化段把试样汽化后，由载气(N2)将试样带入燃烧段，在此处被氧气氧化燃烧生成SO2，载气将SO2带入滴定池，电解液中的三价碘离子与SO2反应:I－3+SO2+H2O→SO3+3I－+2H+。
微库仑法测定芳烃原料及产品中硫的影响因素浅析
微库仑法测定芳烃原料及产品中硫的影响因素浅析李楠;董世蒙【摘要】芳烃原料及产品中存在的痕量硫化物,是我公司需要严格控制的指标之一.现采用的微库仑法因影响因素多,常常影响分析效率.通过优化找出最佳条件,为提高分析效率做出指导.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2015(032)010【总页数】4页(P59-62)【关键词】微库仑法;芳烃原料及产品;痕量硫;影响因素【作者】李楠;董世蒙【作者单位】中国石油化工股份有限公司洛阳分公司质量检验中心,河南洛阳471012;中国石油化工股份有限公司洛阳分公司质量检验中心,河南洛阳471012【正文语种】中文【中图分类】O657.12石油产品中的硫主要以硫醇、硫醚、二硫化碳、噻吩等有机硫化物形式存在［1］，由于其会对设备产生腐蚀、降低催化剂剂活性以及对大气产生污染［2］，因而成为各类石油产品及生产中的半成品需要严格控制的指标。
目前，中石化洛阳分公司芳烃装置需要控制总硫指标的项目主要为重整进料、歧化混合进料、苯产品和日罐、溶剂油、对二甲苯产品和日罐等，控制指标如表1所示。
可以看出芳烃中需要测定的为痕量硫，且大部分待测样品没有硫含量或硫含量＜0.5 mg/kg，这就需要测试仪器灵敏度高、稳定性好。
微库仑滴定法在低硫含量测定上有其独特优势，是目前世界上公认的测定石油及其产品中硫含量较好的方法［3］。
然而，因实验条件要求较高，测定过程中影响因素较多，致使在实际检测过程中，经常出现基线漂移、不出峰、峰形拖尾、超调、转化率低等问题，影响测定的准确率，甚至导致实验失败，大大降低了分析效率及分析准确率。
为了能较好地消除以上诸多影响因素，提高微库仑仪测硫的准确率，本文中对气体流量、炉温、偏压、进样量、增益和积分电阻等关键因素进行条件优化，并对造成仪器不稳定的其他因素做了归纳总结及消除方法，为提高分析效率做了指导。
1.1 试剂及仪器测硫电解液(取0.5 g碘化钾、0.6 g叠氮化钠，溶于500mL蒸馏水中，加5 mL 冰醋酸稀释到1 000 mL，储存在棕色瓶中);硫标样(1.0 mg/L、2.0 mg/ L、5.0 mg/L)(石油化工科学研究院);WK-2B微库仑滴定仪(江苏江分电分析仪器有限公司);使用气体:高纯氮气、高纯氧气。
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优化微库仑法定硫的操作条件提高分析准确度
摘要：本文主要是对微库仑法测定石油产品中硫含量低于1ng/μl的样品时，由于操作条件和人为因素的影响，较难得到准确的测定结果，针对产品分析中存在的实际问题，以tcs-200型微库仑仪测定加氢裂化装置重石脑油中的微量硫为例，分析讨论各种因素对测定转化率的影响及解决方法，从而优化操作条件，提高分析结果准确度。
关键词：微库仑转化率优化准确度
石油中存在的硫可造成设备腐蚀、催化剂中毒，影响油品的储存安定性及油品的质量，释放出的硫化氢、二氧化硫等气体污染大气，造成中毒死亡。
但另一方面，石油产品中控制或加入一定量的硫又可改善油品的性质，提高催化剂活性及寿命，防止腐蚀，起到提高油品质量的作用，因此石油及产品中硫含量的分析是极其重要的。
在石油产品硫含量分析技术中微库仑分析以其灵敏、简便、准确度高分析速度快等优点被广泛应用于石油化领域中微量元素的测定一、工作原理
tcs-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成一种闭环负反
馈系统。
上图中滴定池的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器
显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡在定硫测试中，试样在裂解管中高温燃烧，氧化生成的二氧化硫与滴定液中的i3反应，并计算产生碘离子（i3）所消耗的电量，按法拉第定律计算硫含量。
二、方法概述
适用于测定沸点低于550℃用注射器能够将样品直接注入裂解管的有机物试样，不适用于试样中氯含量比硫含量大10倍或氮含量大于10%的样品分析。
三、主要技术指标
1.测量范围：30×10-9～5000×10-6。
2.温控单元：控温范围：300～1000℃；控温误差：±2%。
3.仪器准确度：浓度为0.03～1.0×10-6 的样品相对误差<20%。
4.仪器重复性误差：浓度为0.02～1.0×10-6的样品相对误差
<20%。
四、分析原因
微库仑测定仪能快速、准确和简便的测定含量低至1ng/μl的挥
发性产品中的硫，但是当样品中硫含量低于1ng/μl时，测定所需的条件比较苛刻，分析结果的准确度受到各种因素的干扰比较多。
如果结果的准确性无法保证，势必影响到设备的安全性和产品质量的监控。
要确保分析结果的准确度，就必须尽力消除干扰从而得到符合要求的、稳定的转化率。
而影响转化率的因素很多，需找出其中主要的因素及及相应的消除方法，使操作条件得到优化，提高分析结果的准确度。
现以tcs-200型微库仑仪测定加氢裂化装置的产品裂化重石脑油中的微量硫为例，探讨使用微库仑测定样品中硫含量低于1ng/μl时的影响因素。
五、操作条件的筛选及优化
1.温度和气体流速的影响
在微库仑分析中，一般用氮气作载气，氧气作反应气，在高温、低氧分压情况下，有利于二氧化硫的生成，即可得到高的转化率，但氧分压过低，会造成有机物燃烧不完全，产生积碳。
因此，仍需使用一个较高的氧分压得到低于100%的二氧化硫以保证有机物的完全燃烧，以避免可能引起的干扰。
考虑到石英管的使用寿命，通过实验可将燃烧温度设为820℃，汽化室温度600℃。
氮、氧流量相差10ml/min左右时，可得到满意的转化率。
（70%-130%）
从实验数据可以看出：达到令人满意的转化率。
2.滴定池的影响
滴定池是微库仑仪的核心部分。
在使用时应严格按标准装填电解液，一般装入10-12毫升电解液，这样既可满足实验需要并能达到
较高的灵敏度和较快的响应速度。
并且要时刻保持电解液液面在铂片上方5mm左右，侧壁无气泡。
电极长期使用后，灵敏度会降低，此时，将铂片放在火焰的外焰中烧成暗红色，冷却至室温，用去离子水冲净待用。
经过处理后的电极灵敏度提高。
此外，滴定池对温度比较敏感，池体周围温度的骤变将会影响基线的稳定性，丛而影响测量结果。
实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右，因此，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温与周围环境温度的骤然变化。
一般应注意保持池体周围温度在25摄氏度左右。
3.偏压的影响
在测试转化率的过程中，偏压的大小直接影响测量结果，通常分析样品时要求仪器的灵敏度为1～1.6mv/ng，偏压升高，灵敏度降低，池响应快；偏压降低，灵敏度升高，池响应慢，因此偏压的大小应在满足足够的灵敏度的前提下，有较大的响应。
经过反复实验证明，偏压在范围内能满足要求：
由表中数据得出：适当的改变偏压可有效地改变转化率。
6.方法的精密度和准确度
以平行测定加氢裂化装置重石脑油中不同浓度含硫量的结果可以看出取得良好的精密度，见表—3
由上数据看出，对于加氢裂化装置重石脑油中微量硫含量的测定，浓度在0.5～1.0×10-6范围内，其相对标准偏差可达到4%以下，说明该方法准确度较高。
七、结论
1.电解池不常用时，在测定前要经长时间的运行，让指示电极和工作电极都趋于稳定。
2.用此方法测硫，要经过氧化、吸收、电解、滴定等几个步骤，因此要严格控制操作条件，以便结果稳定。
3.硫的回收率不是固定不变的，受操作条件的影响，为保证测定结果准确可靠，要经常用标样进行校正。
一般来说回收率应大于80%而小于120%。
4.石英裂解管长期使用后内壁会产生积碳和白斑，造成管子内壁粗糙，产生吸附现象影响二氧化硫的转化率，测定结果准确度降低，因此，应定期将氮气、氧气管子反接，反烧一定时间，可消除影响，延长石英管的使用寿命。
参考文献
[1]张金锐编著《微库仑分析原理及应用》石油工业出版社出版，1984.
[2]《化验工必读仪器分析基础》中国石化出版社，1993.
[3]tcs-200微库仑仪使用说明书.
作者简介：徐慧，职称：工程师，研究方向：化工管道设计。