第17节 微库仑法可吸附有机卤素化合物
可吸附有机卤素标准
可吸附有机卤素标准《可吸附有机卤素标准：守护环境的神秘法典》嘿，朋友们！你们知道吗？在我们生活的这个广袤世界里，有一种神秘的标准，就像是守护环境的超级法典，它就是可吸附有机卤素标准！要是没有它，那环境可就像没了金箍棒的孙悟空，要被那些有害物质搅得乱七八糟啦！不重视它，后果简直不堪设想啊！一、什么是可吸附有机卤素？“哇塞，这些可吸附有机卤素就像是环境的小捣蛋鬼！”可吸附有机卤素是指在环境中存在的一类有机化合物，它们具有吸附性，能够附着在各种物质上。
这些家伙可坏啦，会对环境和人体健康造成不小的危害呢！就像一群调皮的小精灵，在环境中捣乱。
二、可吸附有机卤素的危害有哪些？“哎呀呀，可吸附有机卤素的危害简直太可怕啦！”它们会影响水体质量，让水变得不再清澈透明，就像给美丽的湖泊戴上了一层灰蒙蒙的面纱。
还会对土壤造成污染，让植物们都生长不好，仿佛给植物们施了一道魔咒。
而且对人体健康也有潜在威胁呢，就像隐藏在暗处的小怪兽，随时准备攻击我们的身体。
三、可吸附有机卤素标准的重要性“哇哦，这可吸附有机卤素标准就是保护环境的大英雄啊！”这个标准就像是一道坚固的防线，把那些有害物质牢牢地挡在外面。
有了它，我们才能确保环境的安全和健康。
没有它，那环境可就像失去了保护神，任由那些有害物质肆虐啦！就像打游戏没有了规则，那还不乱套了呀！四、如何遵循可吸附有机卤素标准？“嘿，大家要行动起来呀，一起遵循这个超级法典！”首先，我们要从源头抓起，减少那些可能产生可吸附有机卤素的物质的使用。
就像给调皮的孩子立规矩，让他们知道什么能做，什么不能做。
企业也要加强管理，严格按照标准来生产，不能有一丝一毫的马虎。
这就像一场战斗，我们要全力以赴，才能赢得胜利！好啦，可吸附有机卤素标准就像一把神奇的钥匙，掌握了它，我们就能守护好我们的环境，让大自然永远美丽动人！让我们一起努力，遵循这个标准，成为保护环境的“超级战士”，把那些有害物质统统赶跑！相信在我们的共同努力下，我们的环境一定会变得越来越好，就像童话里的世界一样美好！加油吧，朋友们！让我们一起为了美好的环境而奋斗！绝绝子呀！。
HZ HJ SZ 水质 可吸附有机卤素 的测定 微库仑法
HZHJSZ0093 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法HZ-HJ-SZ-0093水质微库仑法本方法等效采用国际标准ISO 9562水质在吸附前必要时先经过吹脱本方法适用测定饮用水地面水其测定范围为10~400ìg/L¿É¼õÉÙÈ¡ÑùÁ¿无机氯化物含量>1g/L时当水样中存在悬浮物时为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰使炭絮凝克服过滤的困难AOX的值会偏高当水样中存在难溶解的无机氯化物藻类)等放置8h后再分析有机碘化物会导致非重现性的高结果2 定义下述定义适用于标准指按本方法测定与有机化合物结合的卤素中氯以氯计是通过0.45ìm膜过滤后3 原理水样经硝酸酸化(必要时需对水样进行吹脱用活性炭吸附水样中有机化合物将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热解4 试剂除非另有说明所用的水需经过检测合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中碘值1050<0.0015%Ô¼50ìm颗粒度作为柱吸附用HNO3ñ=1.42g/mLc=0.100mol/LH2SO4ñ=1.84g/mL优级纯NaCl基准试剂４．８ 氮气17g/LNaNO3¼ÓÈë 1.4mL硝酸用水稀释至刻度0.85g/L移入1000mL 容量瓶中4.11 亚硫酸钠溶液Ｎａ2SO34.12 氯化物标准贮备液 称取0.1648g已在140ÒÆÈë100mL容量瓶中4.13 氯化物标准使用液用水稀释至刻度Array混匀200ìg Cl/mLÒÆÈë100mL容量瓶中5 仪器常用实验室仪器和直径2~3cm石英管和管式炉组成的热解炉至少可达950见下图5.1.3 微库仑计能够测定1ìg Cl5.1.4 干燥器器内注入适量硫酸(4.4)²¢±£Ö¤¸ÉÔïÆ÷ÄÚÁòËá²»ÄÜ·¢ÉúÄæÁ÷5.2 柱吸附装置5.2.1 吸附装置吸附柱长40~50mm内装40~50mg 活性炭(4.1)²ÉÓöþÖ»Ïàͬ¹æ¸ñµÄÎü¸½Öù´®ÁªÓõªÆøµÄѹÁ¦À´µ÷½Ú¹ýÂ˵ÄÁ÷ËÙ一个过滤漏斗过滤板直径25mmÕñµ´ÏäÐзµ150~250次/min6 试样制备采样6.1 如样品中含有氧化剂(1.6)6.2 用硝酸(4.2)调节水样的pH值在1.5~2.0之间见1.6²»ÁôÆøÅݾ¡¿ìµØ½øÐзÖÎöËữˮÑù下保存6.5 分析时水样要放置室温吹脱步骤可以省略倒入气体洗涤瓶里另一端出口接到燃烧石英管入口调节氧气流速150mL/minµ±ÈȽâ¯Î¶ȴﵽ950½«»ìºÏÆøÌåËÍÈëȼÉÕʯӢ¹Ü直到微伏信号显示值不再增加时按微库仑法测定可吹脱有机卤素的含量7.1.2.1 柱吸附取100mL经过预处理的水样(6)校核pH值＜2¸ÇºÃ¸ÇʹÁ÷ËÙÔÚ3mL/min 情况下过滤完水样以3 mL/min 流速洗涤按(7.2)叙述步骤进行测定第二个吸附柱获得的AOX值应该不超过第一个吸附柱AOX值的10%7.1.2.2 振荡吸附取经过预处理的100mL水样加入5mL硝酸钠贮备液再加入40~50 mg活性炭(4.1)振荡悬浮液1h 以上用约25mL硝酸钠洗涤液分数次涤滤饼按(7.2)途述步骤进行测定因此通过DOC的测量来检验水样中活性炭µ±²âµÃµÄAOX值之差＜10%时对于含高分子成分的废水(例如纸浆废水)吸附时间需要超过1hÉõÖÁ¹ýÒ¹如果过滤有困难在搅拌活性炭悬浮液情况下 6.3g/L ÔÙÓùÌÌå̼ËáÄƵ÷½ÚÐü¸¡ÒºµÄpH值在6.8~7.2之间继续短时间搅拌倾析上清液7.2 燃烧燃烧热解炉的温度至少达到950其他操作方法详见仪器生产厂提供的使用说明书并核查各个接口要防止漏气注可能引起的硫酸虹吸倒流进入燃烧管7.2.2 调节氧气流速 150mL/minÈ·±£»îÐÔÌ¿Ë®·ÖÖð½¥É¢·¢³öȥ¯×ÓµÄÈÝ»ýζȺÍÆøÌåÁ÷ËÙ¶¼¿ÉÄÜÓ°Ïì²â¶¨½á¹û7.3.1微库他计的校准必须更换滴定池内的电解液(4.14)约70mLÓÃ10.0ìL 氯化物标准使用液(4.13)来校准２４６８１０Ｌ 的盐酸溶液(4.3)按公式(1)将一系列的测量值用线性回归方法作一条回归曲线Q=a1Q C已知电荷迁移量 ａ ｂCQ1=V F………………………………………….式中盐酸溶液的体积 ｃmol/LCl法拉第常数 ７．３．２ 全步骤的验证测定五个标准溶液(4.13) 104080ìL 和一个空白的AOX值将测定的结果进行回归分析 为了核查整个步骤其实测值和已 知值之差不应超过10%否则应分别对吸附步骤化学药品或其他因素可以导致实验室空气有机卤素化合物的污染连吹脱装置的死体积都能引起结果偏高活性炭滤饼在任何情况下假如加入絮凝助剂和过滤助剂7.4.2 按(7.1.2.1)测定空白用100mL 实验用水代替水样7.4.3 按(7.1.2.2)测定空白取50mL硝酸钠洗涤液振荡1h²¢²â¶¨ÓлúÂÈËصĺ¬Á¿由公式(3)计算可吸附有机卤素的质量浓度(AOX)c Clìg Cl/mLN0CN1C不可吹脱有机卤素测定值 M M=35.45V1L用于不可吹脱样品的体积如果样品没有吹脱注用来检验吸附完全的程度9 精密度和准确度精密度和准确度见下表% 标准偏差ìg/L相对标准偏差12* 有机氯化物污水严重混浊时取上清夜稀释后测定附录Ａ 活性炭的性能及用法 （补充件） A1 活性炭的吸附性能购买的活性炭具有适当的吸附能力和低的无机氯化物含量A2 活性炭的用法活性炭容易吸附化合物(包括空气中其他有机卤素化合物)ΪÁ˼õÉÙÌ¿µÄ¿Õ°×Öµ密封瓶中的活性炭必须当天使用。
可吸附有机卤素限值
可吸附有机卤素限值
摘要：
一、有机卤素限值的概念
1.有机卤素的来源与危害
2.限值的意义和作用
二、我国对有机卤素限值的规定
1.我国相关法规和标准
2.限值的具体数值和要求
三、降低有机卤素含量的方式
1.绿色化学在降低有机卤素含量中的应用
2.替代品的研究与应用
四、有机卤素限值的未来发展趋势
1.国际上对有机卤素限值的要求
2.我国在此领域的发展方向
正文：
有机卤素限值是对产品中可吸附有机卤素含量的限制，旨在保护人类健康和生态环境，减少有机卤素对环境的污染。
有机卤素是一类广泛应用于工业生产的原材料，如塑料、涂料、胶粘剂等。
然而，它们在使用过程中可能释放出对人体有害的物质，影响人类健康。
我国已制定了一系列法规和标准来限制有机卤素的含量。
例如，《室内空气质量标准》规定了室内空气中可吸附有机卤素的浓度限值。
此外，《电子信息产
品中有毒有害物质限量》等标准也对电子产品中有机卤素的含量提出了明确要求。
这些规定有助于控制有机卤素对环境和人体健康的影响。
降低有机卤素含量的方式有多种。
绿色化学是一种从源头上减少有机卤素污染的方法。
通过采用环境友好的原料、工艺和产品设计，可以大幅度降低有机卤素的含量。
此外，研究并推广替代品也是降低有机卤素含量的有效途径。
例如，一些生物基材料和无卤材料已经成功应用于多个领域，取得了良好的环保效果。
随着人们对环境保护意识的不断提高，有机卤素限值的要求将越来越严格。
在国际范围内，欧盟、美国等地区和国家已制定了更为严格的有机卤素限值标准。
微库仑法测定污泥中可吸附有机卤化物(AOX)
ｂｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ｈａｌｏｇｅｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍ ｅｔｒｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ．ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｉｏ ａｍｏｕｎｔ ｔｏ ９５．６％ ａｎｄ ｔｂｅ ＲＳＤ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ ２．１％ ｔｏ ３．１％ ．ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅ—
ＷＡＮＧ Ｄｏｎｇ ，ＳＵＮ Ｇｕｏ－ｊｕａｎ ，ＷＡＮＧ Ｙｕｅ－ｍｉｎ
（１．Ｘｕａｎｃｈｅｎｇ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｘｕａｎｅｈｅｎｇ ２４２０００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ａｎｈｕｉ ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｐｐｅｒ Ｌｅａｄ．Ｚｉｎｃ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｎ’ｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｔｏｎｇｌｉｎｇ ２４４０００，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｊｅｎａ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｃｏ．，Ｌｉｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｄｓｏｒｂａｂｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｈａｌｏｇｅｎｓ （ＡＯＸ）ｉｎ ｓｌｕｄｇｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｅｓｔａｂ—
ｌｉｓｈｅｄ．Ｏｒｇａｎｉｃ ｈａｌｏｇｅｎｓ ｉｎ ｓｌｕｄｇｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｓｈｏｃｋｅｄ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ－ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ—ａｃ ｒｉｖａｌｅｄ ｃａｒ－
可吸附有机卤素
六价铬
2019-03-28
<0.004
0.5 否
色度
2019-03-28
8
50 否
石油类
2019-03-28
<0.06
//
烷基汞
2019-03-28
<0.00002
//
五日生化需氧量 2019-03-28
196
3.2
20 否
悬浮物
2019-03-28
318
5
50 否
阴离子表面活性 剂（LAS）
废水 废水排放口监测点
废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点 废水 废水排放口监测点
总锑
2019-03-28
总镉
2019-03-28
pH值
2019-03-29
氨氮（NH3-N） 2019-03-29
常熟市珍门污水处理有限公司 常熟市珍门污水处理有限公司 常熟市珍门污水处理有限公司 常熟市珍门污水处理有限公司 常熟市珍门污水处理有限公司 常熟市珍门污水处理有限公司 常熟市珍门污水处理有限公司
常熟市珍门污水处理有限公司
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0.04 <0.01 <0.0003 0.0043 <0.001
0.08 否 //
6-9 否 5否 1.0 否 // 0.5 否 // 60 否
可吸附有机卤素测定仪校验规程
可吸附有机卤素测定仪校验规程
1 概述
Multi X 2000有机卤素测定仪的主要工作原理是水样经硝酸酸化后用活性炭吸附水中有机化合物,再用硝酸钠洗涤分离无机卤化物,然后将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解，最后用微库仑法测定卤化氢的浓度。
2 校验条件
环境操作温度：＋10～＋40℃； 电压：220～240V ±10％ 50/60Hz 3 校验项目
准确度、精密度、检出限
4 校验方法
4.1 测定步骤
（1）将活性碳装入样品管。
（2）取100ml （取样量视含量酌情增加或减少）样品到DF3U 压力过滤器中，加2ml 硝酸储备液，使其pH 值为2～3。
（3）压滤完成后，加入25ml 硝酸钠储备液进行洗脱。
（4）取出样品管，放在滤纸上干燥10分钟。
（5）把样品管放入自动进样器进行样品分析。
4.2 准确度测定
（1）对环境标准样品进行测定，检查测定结果是否在环境标准样品保证值范围内。
（2）对不同浓度的实际样品进行加标回收试验，检查其加标回收率是否符合要求。
4.3 精密度测定
对同一样品重复测定6次，计算其相对标准偏差。
标准偏差：S=∑=--n i x x n i 12)(11
相对标准偏差：RSD=(S/X )×100%
4.4 检出限测定
按照全程序操作步骤重复6次空白试验(用蒸馏水代替样品，测定步骤同样品测定)，计算测定结果的标准偏差，以该标准偏差的3倍作为检出限。
5 校验周期 1年。
微库仑计检测芳烃及相关化合物中有机氯的标准试验方法
标准号：D5808-03微库仑计检测芳烃及相关化合物中有机氯的标准试验方法1本《标准》在固定的代码D5808项下发布，该数字紧随用于表示最初采用时的年份或者，在进行过修订的情况下，表示上次修订时的年份。
圆括号内的数字表示上次重新审核时的年份。
符号（ε）表示自上次修订或重新审核后的编辑性变更。
本《标准》经批准用于国防部各机构。
1.范围1.1 本试验方法适用于芳烃、芳烃衍生物及相关化合物中的有机氯。
1.2 本试验方法适用于氯化物浓度为1~25mg/kg的样品。
1.3 对于某些联苯钠试剂聚合物，例如苯乙烯，本试验方法比试验方法D5194更好。
1.4 以下原则适用于本标准所有特定限定：为确保对本标准测定的一致性，应按照准则E29的四舍五入法，把观测到或计算出来的数值所表示规格极限的按最右位数字最近舍入。
1.5 本标准的目的并不在于解决所有与标准使用相关的安全问题（如果有的话）。
因此,本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康实施办法，并在使用前确定规章限制的适用性。
特定的危险说明，请参见章节7.3和第9部分。
2. 参考文献2.1 ASTM标准：D1193 试剂水2D3437 液体环烃产物的取样和搬运3D5194 液体芳香烃中微量氯化物的试验方法3E29 使用试验数据中重要数字以确定对规范的适应性4E691为测定试验方法精密度实施的实验室间的研究操作规程42.2 其它参考文献OSHA规章——29CFR 章节1910.1000和1910.120053. 术语3.1 定义3.1.1 脱水管——装有浓缩硫酸的容器，通过燃烧废气、去除水蒸气，达到净化的目的。
3.1.2 氧化裂解——在高温、含氧丰富的条件下，燃烧样品，从而将样品裂解氧化为最基本1 本试验方法的权限归ASTM芳烃及相关化合物制品委员会D16所有，并由由仪器分析小组委员会D16.04直接负责。
现行版本批准于2003年8月10日，2003年8月出版发行。
最初版本批准于1995年。
可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素
可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素
可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素是指一类具有高吸附性能的材料，能够将有机卤化物（如氯化物、溴化物、碘化物等）和有机卤素（如氯气、溴气、碘气等）从气相或溶液中吸附下来。
这类材料主要包括活性炭、气凝胶、锯末、活性氧化铝等。
它们具有较大的比表面积和孔隙结构，能够提供大量的吸附位置，从而实现高效吸附有机卤化物和有机卤素。
这些材料在环境治理、工业生产和实验室安全等领域有着广泛的应用。
例如，在空气净化系统中，可吸附有机卤化物和有机卤素的材料可以有效地去除空气中的有害气体。
在溶液处理过程中，这类材料可以用于去除有机卤化物污染物。
总之，可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素的材料对于环境保护和人类健康具有重要意义。
它们的发展和应用有助于减少有害物质的排放和保护生态环境。
2020年一级注册计量师《计量专业案例分析》试题
2020年一级注册计量师《计量专业案例分析》试题[问答题]1.(1)A公司于2015年建立了精密压力表企业最高等级计量标准，取得该装置计量标准考核证书(有效期至2019年6月29日)后，就开始了对本公司的车间用压力表、锅炉用压力表以及其他公司的压力表的检定工作。
(2)2019年3月，A公司向本市市场监督管理局提交了精密压力表标准装置的复查申请，4月考评员老崔到现场进行复查考核。
(3)老崔检查计量标准履历书时发现其内容还是2015年时填写的内容；检查溯源证书时发现主标准器溯源证书只有三份，其中2015年及2018年的证书由市计量所出具，2016年由某校准公司出具；核查主标准器时发现有一只精密压力表与计量标准考核证书不同。
经询问得知原精密压力表2017年4月损坏，发现后及时用相同测量范围和准确度等级的精密压力表进行了更换，计划借此次复查考核办理更换手续。
(4)查看了检定结果不确定度评定报告，部分内容见表5.1。
注1:环境温度对被检压力表示值的影响量a=cp(t-20℃)，其中:c=0.0004℃为温度影响系数;p为量程，t为环境温度(按均匀分布估计)。
注2:压力表示值的读数分辨力为分度值的仅考虑问题4和问题5列出的不确定度分量，并利用其计算结果，评定压力表示值误差的不确定度(各分量互不相关，取包含因子k=2)。
-1参考答案：参考解析：[问答题]2.(1)A公司于2015年建立了精密压力表企业最高等级计量标准，取得该装置计量标准考核证书(有效期至2019年6月29日)后，就开始了对本公司的车间用压力表、锅炉用压力表以及其他公司的压力表的检定工作。
(2)2019年3月，A公司向本市市场监督管理局提交了精密压力表标准装置的复查申请，4月考评员老崔到现场进行复查考核。
(3)老崔检查计量标准履历书时发现其内容还是2015年时填写的内容；检查溯源证书时发现主标准器溯源证书只有三份，其中2015年及2018年的证书由市计量所出具，2016年由某校准公司出具；核查主标准器时发现有一只精密压力表与计量标准考核证书不同。
微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物
微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物胡雄星Ξ1,2,韩中豪1,刘 娟1,张发兵1,王文华2(1.上海市环境监测中心,上海200030;2.上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240)摘 要:建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX )的分析方法。
通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX 进行检测。
对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg (Cl -),空白加标回收率为93.8%～99.0%。
利用本方法对沉积物和土壤中的AOX 进行了测定。
关键词:微库仑法;可吸附有机卤化物;沉积物;土壤中图分类号:O657.1 文献标识码:A 文章编号:100020720(2008)072088203 有机卤化物大部分为持久性有机污染物,历来受人们所关注,其中研究得较多的是可吸附有机卤化物(Abs orbable organic halogens ,AOX )[1,2]。
可吸附有机卤化物可体现环境中卤代有机物的总体水平,是环境中微量有机物污染的良好指示物。
AOX 大都具有疏水亲脂性,环境中的AOX 易于在沉积物或土壤中富集,并可进入食物链,对生态系统造成危害。
有关可吸附有机卤化物(AOX )的测定大部分集中在水样[3～5],对于固体样品中AOX 的分析尚未见报道。
本文通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,比较了振荡吸附柱压滤珐和抽滤法,采用微库仑法对AOX 进行检测,可较准确地分析沉积物和土壤等固体样品中的AOX ,回收率和精密度均达到较理想要求,并具有便捷、高效的特点。
结果表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面优于抽滤法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂I DC multi X 2000总有机卤素分析仪和DF3U压滤机(德国AnalytikjenaAG 公司),熔融石英样品管,P L5243超纯水系统(美国Pall 2G elman 公司),聚碳酸酯滤膜(0.45μm ,直径25mm )。
微库仑法测定环境水体中可吸附有机卤化物
．
Ｓ ｅ ｙ ｎ １ ０ ６ Ｐ Ｒ ｈｎ ） ｈ ｎ ａ ｇＩ０ １ ． ． Ｃ ｉａ
Ａｂ ｔ ｃ ： ａ ｂ ｅ ｃ ｇ ｉｅ ｈ ｔ ｈ ｏ ｂ ｂ ｅｏ ｇ ｎｃｈ ｌ ｅ ｌｅ Ａ０ ｓｒ ｔ ｈ ｈ ｓ ｅ ｎｒ ｏ ｎｚ ｄｔ ａ ｓ ｒ ａ ｌ ｒ ａ ｉ ａ ｏ ｎ ｄ ｓ【 Ｘ】ｉ ａｃ ｍ ｌｘｉ ｄ ｘｃ ｐ ｂｅｏ ｅ ａｕ ｔ ｇｔｅ ｑ ａｉ ｆ ａ ｅ ａ ｇ ｓ ｏ ｐ ｅ ｎ ｅ ａ ａ ｌ ｆ ｖ ｌ ａｉ ｈ ｕ ｔ ｌ ｒ ａ ｉ ａ ｏ ｅ ｄ ｓ ｍ ｉｒ ｃ ｕ ｏ ｅｒｅｍｅ ｈ ｄ； ｔｒｂ ｉｓ ｒ ａ ｓ ｒｍｈｅ ｏｇ ｎ ｃｈ ｌｇ ｎｉｅ ； ｃｏ ｏ ｌｍ ｔｉ ｔ ｏ ｗａｅ ｏｄｅ
有机 卤化物 是 国内外 环 境 科学 领 域重 点 研 究 的 三类 有机 污染 物 （ 有机 卤化 物 、 多环芳 烃 和杂 环化 合 物 ） 一 。因其具 有致 畸 、 之 致癌 和致突 变性 ， 已越 来越 引起 人们 的广泛 关 注…。 在 ｉ７ 早 ９９年 ， 国 国家 环保 美 局提 出的 １９种 优先控 制 的污 染物 中 ， ２ 卤代有 机物约 占 ６ ％ 。由于有机 卤化 物来 源广泛 ， 子量 分布范 ０ １ 分
围广（ 可大 于 ２５０）就检 测 而言 ， 可能 用一 种方法 ０ ， 不
微库仑法测定水质中可吸附有机卤素(AOX)
设备及 步骤 ， 使振荡吸附法在 系统空 白值 、 方法检 出限、 回收率 和精 密度各方面与柱吸附法 的各 项指标都 基本一致 ， 这 就为 根据实 际水质选择更适 合的前处理方法提供了可能 。其方法检 出限为 ０ ． ４ ０～１ ． １ ５ ｕ ｇ ／ Ｌ（ Ｃ １ ） ／， 回收率为 ９ ３ ． ５ ％～ ９ ９ ． ２ ％。
（ ＡＯＸ）ｉ ｎ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｃ ｏ ｕ ｌ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｚ ＨＵ Ｙｕ ｅ—ｆ ａ ｎ ｇ， Ｚ ＨＵ Ｊ ｉ ａ ｎ—ｈ ｅ ， Ｇ Ｕ Ｈａ ｉ —ｄ ｏ ｎ ｇ
（ Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ，Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ １ ５ ０ ０ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
朱 月芳 ， 朱 剑 禾 ， 顾海 东
（ 苏州市环 境监 测 中心站 ，江 苏 苏州 ２ １ ５ ０ ０ ４ ）
摘 要： 采用微库仑法对天然水样和工业废水 中的可 吸附有机 卤化 物 （ Ａ Ｏ Ｘ） 进行 了测定 。该方 法用柱 吸 附法 及振 荡
吸附法分别进行分 析测试 ， 在系统空 白值 、 方法检出限 、 回收率 和精 密度等方面进行了测试 ， 文 中改进 了振荡 吸附法处理 ４ 年 ６ 月
可吸附有机卤素的测定
可吸附有机卤素的测定可吸附有机卤素的测定，这个名字听起来就像是科学家们开会时的专用术语，其实它背后藏着一大堆有趣的故事。
大家都知道，化学这个领域，有时候就像一场魔术表演。
咱们的主角有机卤素，乍一看，名字就让人觉得神秘又遥远。
实际上，它们就藏在我们身边的各种物品里，比如塑料、溶剂、甚至是一些日常清洁剂。
想象一下，你家里的洗洁精，打开瓶盖时那股刺鼻的味道，哎，里面就可能有这些“隐形的家伙”在捣鬼呢。
说到可吸附，有机卤素这一说法就更加有趣。
简单来说，就是我们需要找些材料，把这些有机卤素“抓”住。
这个抓住的过程就像我们在海边捡贝壳，刚开始的时候，可能会把沙子和海水都捞上来，但只要用心，就能挑到那些美丽的贝壳。
科学家们用各种各样的吸附材料，像活性炭、硅胶，甚至是一些新型的纳米材料，真是个大派对。
它们都在努力地“抱住”这些有机卤素，让它们乖乖地待在特定的地方。
听起来简单，其实过程可复杂了。
想象一下，你要在一群朋友里找到一个特定的人。
这个人可能站在队伍的后面，或者躲在某个角落里。
可吸附有机卤素的测定，基本上就是在一堆化学物质中，找出那些不太安分的“家伙”。
这就需要一系列的实验、测量，甚至是对数据的细致分析。
真是跟侦探破案一样，得仔细观察，不能放过任何一个小细节。
在实验室里，这种测定工作可不是一蹴而就的。
科学家们需要将样品放入特定的容器中，加入吸附材料，静静等待一段时间。
哎，耐心可真是一种美德。
然后，再用一些仪器来测量，看看那些“家伙”到底有多少被抓住了。
这些仪器就像现代的魔法工具，让科学家们能够看到那些肉眼看不见的东西，真是让人惊叹。
最有趣的是，测定结果出来后，科学家们要对数据进行分析。
数据就像是一张复杂的拼图，有时候拼上去的样子可能让人哭笑不得。
得不断调整思路，有时候甚至要反复实验，才能找到真相。
看着那些数字在计算机屏幕上闪烁，心里总是充满期待，想着能不能找出一些新的发现。
这项测定的意义可不小。
大家知道，随着工业的发展，很多有机卤素进入了环境，这可不是个好事。
可吸附有机卤素限值
可吸附有机卤素限值摘要：I.有机卤素限值简介A.有机卤素限值的定义B.有机卤素限值的作用C.可吸附有机卤素限值的提出II.可吸附有机卤素限值的制定标准A.制定可吸附有机卤素限值的机构B.制定可吸附有机卤素限值的方法C.可吸附有机卤素限值的具体数值III.可吸附有机卤素限值的应用A.在环保领域的应用B.在化学工业领域的应用C.在日常生活中的应用IV.可吸附有机卤素限值的影响A.对环境的影响B.对工业的影响C.对人们生活的影响V.结论A.可吸附有机卤素限值的重要性B.未来的发展趋势正文：I.有机卤素限值简介有机卤素限值是用来限制产品中有机卤素含量的标准。
有机卤素是一类对人体有害的物质，长期接触可能会导致各种健康问题。
因此，限制有机卤素的含量对于保护人类健康和环境具有重要意义。
可吸附有机卤素限值是其中一种限制有机卤素含量的标准，主要针对有机卤素在空气中的浓度进行限制。
II.可吸附有机卤素限值的制定标准可吸附有机卤素限值的制定主要是由环保机构和化学专家共同参与完成的。
他们会根据各种环境因素、人体健康和化学工业等方面的研究数据，制定出一个科学合理的可吸附有机卤素限值。
这个限值会根据实际情况进行调整，以保证人们的健康和环境的可持续发展。
III.可吸附有机卤素限值的应用可吸附有机卤素限值在环保、化学工业和日常生活中都有广泛的应用。
在环保领域，可吸附有机卤素限值可以作为评估空气质量的一个重要指标，帮助政府和企业更好地监控和管理有机卤素排放。
在化学工业领域，可吸附有机卤素限值可以指导企业合理使用有机卤素，减少对环境和人体健康的影响。
在日常生活中，可吸附有机卤素限值可以作为消费者选择绿色环保产品的重要参考依据。
IV.可吸附有机卤素限值的影响可吸附有机卤素限值的实施对于环境和人类健康有着重要的影响。
首先，限值有助于降低有机卤素在空气中的浓度，减少人们接触有机卤素的机会，降低患病的风险。
其次，限值可以促使企业改进生产工艺，使用更环保的替代品，从而降低对环境的影响。
可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法
甚至过夜
如果过滤有困难 悬浮物可以絮凝 在搅拌活性炭悬浮液情况下 加入 0.5mL 硫酸铝 6.3g/L
溶液 再用固体碳酸钠调节悬浮液的 pH 值在 6.8~7.2 之间 边搅拌边加入 0.2~0.4mL 部分水解的聚丙稀酰
胺水溶液(0.2g/L) 继续短时间搅拌 使其絮状物沉降 倾析上清液 絮凝物按(7.1.2.2)叙述步骤进行处理
1
用水稀释至刻度 4.10 硝酸钠洗涤液 0.85g/L
取 50mL 硝酸钠贮备液(4.9) 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 4.11 亚硫酸钠溶液 c Na2SO3 =0.2mol/L 4.12 氯化物标准贮备液 100ìg Cl/mL
称取 0.1648g 已在 140 烘至恒重的氯化钠(4.6)溶于水 移入 100mL 容量瓶中 用水稀 释至刻度 4.13 氯化物标准使用液
不计算在结果中
9 精密度和准确度
精密度和准确度见下表
实验室 水样 测定值 水样
重复性
数目 类型 数目 浓度 标准偏差 相对标准
再现性
加标
标准偏差 相对标准 回收率 注
mg/L
ìg/L
偏差 %
ìg/L
偏差 %
%
24 饮用水 96
19.0
2.22
11.7
3.86
20.3
1
26 地面水 103 69.0
3.02
2
一个过滤漏斗 容量 0.15L 过滤板直径 25mm 5.3.2 电动振荡器
载板上附固定锥形瓶夹 振荡箱行返 150~250 次/min 6 试样制备
采样 运输和贮存时使用玻璃器皿
振幅 6~10cm
6.1 如样品中含有氧化剂(1.6) 采样后立即在每 100mL 水样中加入 5mL 亚硫酸钠(4.11) 6.2 用硝酸(4.2)调节水样的 pH 值在 1.5~2.0 之间 必要时放置 8h 见 1.6
(完整word版)环境监测员考试问答题
1. 简述地表水监测断面的布设原则。
答案：（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。
（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。
2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？答案：确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？答案：采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。
采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。
4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？答案：（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。
5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？答案：（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。
（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？答案：（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？答案：包括水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。
微库仑法测定造纸工业污水中的AOX
微库仑法测定造纸工业污水中的AOX作者：韩丽君杨绍美张芝萍来源：《科技创新导报》 2014年第22期韩丽君1 杨绍美2 张芝萍1（1.广西海洋环境监测中心站广西北海 536000；2.北海市海域使用动态监管中心广西北海 536000）摘要：简要介绍了微库仑法测定造纸工业污水中的可吸附有机卤素（AOX）的方法原理、测试步骤，对该方法做了可行性论证。
结果表明：该方法检出限为4.84μgCl/L；低、中、高三种浓度样品的精密度和准确度均满足实验要求；样品浓度范围为0.01～1.00 mgCl/L；实样测试加标回收率均大于95%。
此方法对于造纸工业污水中AOX的测定是一种精密度高、准确度好、快速有效的方法。
关键词：AOX 检出限精密度加标回收中图分类号：X523文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)08(a)-0103-01有机卤化物大部分属于持久性污染物，因其具有难降解、致畸和致癌的危害，越来越受到人们的密切关注[1]。
它一般不存在于天然的水体，主要来源于人为污染。
造纸工业的排水以及漂白废水是其重要的来源之一[2]。
随着环境污染的日益严重以及对有机氯化物认识的加深，加强控制和监测有机氯化物成为环保行业重要的工作之一。
总有机卤素（Total Organic Halogen，TOX）作为表征水中卤代有机物的一个重要指标，可吸附有机卤素(Absorbable Organic Halogen，AOX)是TOX的一个重要组成部分。
可吸附有机卤素AOX虽不表征某个特定的污染物，然而该总量参数已经成为环境保护、给水处理和消毒技术研究的重要指标[3]。
以更准确、有效的手段对污水中的AOX进行实时监测，对于监督企业的排污以及环境保护具有重要意义。
目前AOX的测定主要有两种，微库仑法和离子色谱法。
微库仑法由于再现性好、检测限低和方便快捷的特点成为环保行业监测的首选方法。
1 实验部分1.1 方法原理水样经硝酸酸化（必要时需对水样进行吹脱，挥发性有机卤化物经燃烧热解直接测定），用活性炭吸附水样中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附有机物的碳在氧气流中燃烧热解，最后用微库仑法测定卤代氢的质量浓度。
溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响
溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响谢益东;邵科;季海冰;余磊;方婷轩;刘劲松【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2022(38)3【摘要】微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。
DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。
双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。
振荡法受DOC影响较明显,随着DOC 浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。
进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。
同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。
【总页数】7页(P163-169)【作者】谢益东;邵科;季海冰;余磊;方婷轩;刘劲松【作者单位】浙江省生态环境监测中心;杭州市生态环境监测中心【正文语种】中文【中图分类】X832.02【相关文献】1.微库仑法可吸附有机卤素分析仪校准方法2.微库仑法测定水质中可吸附有机卤素(AOX)3.微库仑法测定新疆棉浆粕企业废水中可吸附有机卤素AOX4.微库仑法测定高氯废水中可吸附有机卤素的改进研究5.微库仑法测定水中可吸附有机卤素的改进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第十七节微库仑法可吸附有机卤素化合物
分类号：W17
1.微库仑法测定水中AOX时，当水样中溶解的有机碳含量大于mg/L、无机氯化物含量大于mg/L时，分析前必须稀释。
答案：10 1000
2.《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》（GB/T15959-1995）测定水中AOX 的范围是μg/L。
答案：10－400
3.微库仑法测定水中AOX，全程序空白值以（Cl计）应控制在μg/L以下，否则应分别对吸附步骤，燃烧步骤和微库仑测定步骤进行核查。
答案：30
二、判断题
1.微库仑法测定水中AOX时，装在密封瓶中备用的活性炭，必须在打开密封瓶的当天使用，剩余不能再用。
（）
答案：正确
2.当水样中含有活性氯时，AOX的测定值会偏高，所以采样后需立即加入亚硫酸钠。
（）答案：正确
3.测定AOX的微库仑计，每个月应校准1次。
（）
答案：错误
正确答案为：测定AOX的微库仑计，每次测定前均应校准。
4.微库仑法测定水中AOX时，若需要吹脱挥发性卤代物，至少要吹脱10min，直到微伏信号显示值不再增加，反应结束。
（）
答案：正确
5.微库仑法测定水中AOX时，当第二根吸附柱的测定值不大于一根吸附柱测定值的30％，就认为吸附完全，否则需将水样稀释。
（）
答案：错误
正确答案为：第二根吸附柱的测定值不大于一根吸附柱测定值的10％，就认为吸附完全，否则需将水样稀释。
6.用微库仑法测定水中AOX，吹脱挥发性有机卤化物时，进气口用胶管与气体洗涤瓶入口连接。
（）
答案：错误
正确答案为：吹脱挥发性有机卤化物时，进气口用硅橡胶管与气体洗涤瓶入口连接。
7.微库仑法测定AOX时，一定要避免当温度和压力降低时，可能引起的硫酸倒流进入燃烧管。
（）
答案：正确
8.微库仑法测定水中AOX时，燃烧热解炉的容积停留时间，温度和气流速度都可能影响测定结果。
（）
答案：正确
三、选择题
1.微库仑法测定水中AOX时，所使用的活性炭暴露于空气中，d就会失去活性。
A. 3
B. 5
C. 7
D. 9
答案：B
2.微库仑法测定AOX时，水样采集后应调节pH到之间，水样应尽快测定，如果不能立即测定，可在4℃下贮存，但不能超过3d。
A. 1.5－2.0
B. 2.0－2.5
C. 2.5－3.0
D.3.0－3.5
答案：A
3.微库仑法测定AOX的水样中如含有氧化剂，采样后应立即加入进行处理。
（）
A. 硝酸钠
B. 亚硫酸钠
C.氯化钠
D.硫酸钠
答案：B
4.微库仑法测定水中AOX时，燃烧热解炉的温度至少要达到℃。
( )
A. 750
B. 850
C. 950
D.1050
答案：C
5.微库仑法测定水中AOX时，如果水样中挥发性有机卤化物含量少于有机卤素化合物总量的
％，吹脱步骤可省略。
（）
A. 10
B. 30
C. 50
D.
答案：C
6.微库仑法测定水中AOX中，吹脱挥发性卤化物时氧气的流速应控制为ml/min，确保气泡均匀分布。
（）
A. 100
B. 150
C. 200 D50
答案：B.
7.微库仑法测定水中AOX，为避免从水相中分离活性炭时可能形成胶体干扰测定，需加入，以加快过滤速度。
（）
A. 硫酸铝
B. 碳酸钠
C. 聚丙酰胺
D. 硅藻土
答案：D
四、问答题
1.简述用微库仑法测定可吸附有机卤素（AOX）的方法原理。
答案：用活性炭吸附水样中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附上有机物的活性炭在氧气气流中燃烧热解，最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。
2.《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》（GB/T 15959-1995）中，可吸附有机卤素（AOX）是如何定义的？
答案：指本方法规定条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯、溴）的总量（以Cl计）。
3.用微库仑法测定水中AOX时，对活性炭有什么要求？
答案：（1）活性炭应具有适当的吸附能力，（颗粒度50－100μm）和较低的无机氯化物含量≤0.0015%）；
（2）也可用色谱纯的活性炭。
4.用微库仑法测定水中AOX时，哪些因素会干扰或影响测定结果？
答案：（1）活性氯、无机氯化物（>1000mg/L）
（2）无机碘化物、有机碘化物
（3）水中溶解有机碳>10mg/l
（4）微生物、藻类
（5）燃烧炉的容积、停留时间、温度、气体流速及仪器校准情况等。
（6）吸附完全程度
（7）抽滤过程中活性炭的损失程度。