探索不同措施对前胡含量影响实验方案
长春七中异欧前胡素的提取方法研究
解 配成浓 度为 1m / gmL的溶液 。
1 3 实验 方 法 . 称 取 长 春七 细 粉 0 5 g 用 8 % 乙 醇 回流提 取 . , 0
2h 。过滤 , 取滤 液 1 L, H L O 用 P C测定异 欧前 胡素
含 量。 14 色谱 条件 . ’
色谱 柱 Ko aiC8 10m 4 6m 5I , rm s 1(5 m× . m, m) l x
mi d. h e u t i iae h t t e pt l o d t n we e a fl ws 8 ne T e r s ls nd c td t a h o i c n i o s ma i r s ol o : 0% ac h l 7 i s o oa lo o t me f ttl
(. 安医学院 药学院 , 1西 陕西 西 安 7 0 2 ;. 阳 市药 品检 验 所 , 西 咸 阳 10 12 咸 陕 7 20 ) 10 0
摘
要 : 8 % 乙醇 回流提取长春七 中的异 欧前 胡素 , 用 0 考察不 同溶剂 、 同提 取方式对异 欧前 胡素提取率 的影 响, 不
用反相高效液 相色谱法 测定异欧前胡素的含量 。结果表明 , 适宜 的实验条件为 : 7倍量 8 % 乙醇 回流提取 3次 , 用 0 每次 1h 。在此条件下 , 以获得较高 的异 欧前 胡素提取率。 可 关键 词 : 异欧前胡素 ; PH L R — P C法 ; 提取方法
efc f ov n . xr ci n me h d o xr ci n r t ssu i d T e c n e t f s i e ao i a ee - f t l e t e t t t o n e t t a ewa t d e . h o tn omp r trn w sd tr e o s a o a o oi
前胡鉴别实验实验报告
一、实验目的1. 了解前胡的形态特征和化学成分;2. 掌握前胡的鉴别方法;3. 培养实验操作技能。
二、实验原理前胡为伞形科植物白花前胡或紫花前胡的干燥根,具有散风清热、降气化痰的功效。
前胡的鉴别主要依据其形态特征、化学成分以及产地分布等方面进行。
三、实验材料1. 白花前胡:干燥根,购自药店;2. 紫花前胡:干燥根,购自药店;3. 甲醇、三氯甲烷等试剂;4. 显微镜、分析天平、滴定管、容量瓶等实验仪器。
四、实验方法1. 形态鉴别:(1)观察前胡的外观:白花前胡和紫花前胡均呈不规则的圆柱形、圆锥形或纺锤形,稍扭曲,根头部多有茎痕及纤维状叶鞘残基,下部常有1~2个分枝,长3~15cm,直径1~2cm。
表面黑褐色或灰黄色,上端有密集的细环纹,习称“蚯蚓头”,下部有纵沟、纵皱纹及横向皮孔。
(2)观察前胡的断面:白花前胡断面黄白色,形成层环纹棕色、射线放射状纹理;紫花前胡断面类白色,射线不明显。
2. 化学成分鉴别:(1)取白花前胡粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
(2)取紫花前胡粉末0.5g,同法处理,作为对照品溶液。
(3)分别取供试品溶液和对照品溶液,在紫外灯下观察其荧光性质。
3. 产地分布鉴别:(1)查阅相关文献,了解白花前胡和紫花前胡的产地分布情况。
(2)根据产地分布信息,对实验所用的前胡进行产地来源判断。
五、实验结果1. 形态鉴别:实验中观察到的白花前胡和紫花前胡的外观、断面等特征与文献描述相符。
2. 化学成分鉴别:紫外灯下观察,白花前胡和紫花前胡的荧光性质存在差异,表明其化学成分存在差异。
3. 产地分布鉴别:根据文献查阅,实验所用的前胡产地分布与文献描述相符。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了前胡的形态特征、化学成分以及产地分布等方面的鉴别方法。
实验结果表明,白花前胡和紫花前胡在形态、化学成分和产地分布上存在差异,可以作为鉴别依据。
不同加工方法对川明参多糖及欧前胡素含量的影响
.34中药与临床Phar m acy a nd C l i ni cs of Chi ne se M at e r i a M edi c a2012;3(2)炮制制剂不同加工方法对川明参多糖及欧前胡素含量的影响雷晓莉,张梅【摘要】目的:研究不同]m-r方法对川明参多搪及欧前胡素含量的影响,为川明参的科学加工提供资料。
方法:采用水回流提取及苯酚一硫酸法显色,紫外分光光度法测定川明参多糖含量;采用甲醇回流提取,高效液相色谱法测定欧前胡素舍量。
结果:不同方法加工的川明参中多糖及欧前胡素含量差异较大,多糖舍量最高者是最低者的2.77倍,欧前胡素含量最高者是最低者的8.4倍。
结论:研究结果为科学评价加工方法对川明参质量的影响及优化川明参产地加工方法奠定了基础。
[关键词]川明参;加工方法;多糖;欧前胡素【中图分类号】R917[文献标识码】A[文章编号】1674-926)((2012)02一011-02St udy on t he i m pact of di f f er e nt pr oce s si ng m e t hod s o n t he po l ys ae c h a r i d e c o nt ent an d pe ul us t r i n c o nt ent i nC hu anm i ngs he n/LE I X i ao一1i,ZH A N G M e i//(Pha rm ac y C ol l ege,C hengdu U ni ver si t y of T r a di t i onal C h i nes e M edi c i ne;The M i ni st r y ofEducat i on K e y Labor at or y of St anda rdi za t i on of C hi ne se H er bal M e di c i ne;St a t e K e y L a bor a t or y B r e edi ng B as e of S y st e m at i c R es e ar c h,D e vel op m e n t an d U t i l i zat i on ofChi nes e M e di ci ne R esour ces,C heng du610075,C hi na) IA bs t ra ct l O bj ect l ve:Invest i gat e t he i nf l uenc es of di f f er en t pr oces si n g m e t hods o n t he co nt ent s of po l ys ac cha r i d e a nd peul n st r i n i n c hu a nm i ngs h e n t o pr ov i de r ef er e nces f or s ci e nti f ic pr oces ses ofc hna nm i ngs hen.M e t hod:W a t er r ef lux ext r act i on and Phen ol—su l phur i caci d m et h od W b*Te used t o m ea s u r e t he co nt ent of po l ysa cch ar i d e i n C hua nm i ngs he n.M e t ha nol r efl ux ext r act i on and H PL C m et h od w er e us e d t o m e as ur e t he co nt ent of pe ul us t r i n.Resu l t:T he cont ent s of pol ys ac cha r i de and peul u st f i n i n c hu a nm i ng s he n usi ng di f f er ent pr oces si n g m e t hods var i ed w i de l y.The hi g hest po l ys ac cha r i d e co nt en t w as2.77t i m es t h an t he l ow est,w hi l e t he hi g hest peul us t r i n co nt ent w a s8.4t i m es t ha n t he l o w e st.C o nc l us i on:T he r es ul t s of t he r esea r ch l ay a f o unda t i o n f or s cient i fi c eva l uat i on of t he i nf l uence o n t he qual i t y of c hua nm i ngs hen us i ng di f f er ent pr oces si n g m et ho ds and opt i m i zat i on of c hua nm i ngs hen pr oduci ng ar ea pr oces si n g m et hod.【K ey w or dsl C huanm i ngshen;pr oc es si ng m et hod;p ol ysac char i de;pe ul ust r i n川明参C huanm i nshen vi l oa ceum S he h et Shan.为伞形科川明参属植物,其干燥根为四川常用道地中药材,具有润肺化痰、和胃、生津、解毒等功效,主治肺热咳嗽、热病伤阴,为滋阴要药“】。
HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量
HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量【摘要】本研究旨在通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。
样品制备包括药物提取和净化,仪器和条件使用HPLC系统,方法验证包括线性范围和重复性测试,结果分析显示欧前胡素含量稳定。
讨论部分对实验结果进行解释,并研究欧前胡素对伤风停胶囊功效的影响。
研究意义在于确保伤风停胶囊质量,展望未来可深入探究欧前胡素的药理作用以提高药效。
本研究为伤风停胶囊中欧前胡素含量的快速检测提供了方法学参考。
【关键词】HPLC法、伤风停胶囊、欧前胡素、含量测定、样品制备、方法验证、结果分析、讨论、研究意义、展望。
1. 引言1.1 背景介绍伤风停胶囊是一种常见的中药配方,主要用于治疗感冒引起的鼻塞、头痛、咽喉肿痛等症状。
其中的欧前胡素是一种有效成分,具有抗炎、抗氧化等功效。
对伤风停胶囊中欧前胡素的含量进行准确测定具有重要的临床意义。
目前,高效液相色谱法(HPLC)已成为测定药物含量的常用方法,具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。
通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,不仅可以保证药品质量的稳定性和可靠性,而且可以为临床应用提供准确的药效基础。
本研究旨在利用HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,为保证药品质量和疗效提供科学依据,并为进一步研究其药效机制奠定基础。
1.2 研究目的本研究的目的是通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,为有效控制伤风停胶囊的质量提供科学依据。
欧前胡素是伤风停胶囊的主要药效成分之一,具有抗炎、镇痛、抗氧化等多种药理作用。
准确测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量对于确保其疗效和安全性至关重要。
本研究将通过优化样品制备方法、建立准确可靠的HPLC分析方法,并进行方法验证和结果分析,以确保测定结果的准确性和可靠性。
通过本研究,不仅可以为伤风停胶囊的质量控制提供技术支持,还可以为进一步深入研究伤风停胶囊的药效成分及其作用机制提供参考。
2. 正文2.1 样品制备样品制备是本实验的关键步骤之一,其目的是为了保证测定结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度
高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度刘国彬【摘要】研究测定消痹膏中欧前胡素含量限度的方法.通过高效液相色谱法测定消痹膏中欧前胡素的含量,并确定其含量限度.欧前胡素的峰面积浓度范围为5.84~58.4 μg/mL,与进样量呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.57%,RSD%=1.45%(n=6).通过三批消痹膏样品确定其制剂中欧前胡素的平均含量为0.156 mg/g.该方法灵敏度高,重复性好,专属性高,可为消痹膏制剂质量标准的制定提供依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)010【总页数】3页(P85-86,99)【关键词】消痹膏;欧前胡素;HPLC【作者】刘国彬【作者单位】六安市中医院药剂科,安徽六安237000【正文语种】中文【中图分类】R917消痹膏是我院康复科常用的一种软膏,它由白芷、五加皮、肉桂、丁香、姜黄等组成。
适用于腰膝关节风湿病和老年股骨关节疼痛[1]。
临床应用多年,疗效确切。
在该实验中,白芷的主要活性成分,欧前胡素的含量被确定,这对于建立消痹膏质量标准提供了一个基础。
1 仪器与试药仪器:Agilent1200高效液相色谱仪(Agilent G1316A紫外检测器、AgilentG1310A 泵)。
试剂:甲醇(色谱纯,TEDIA),甲醇(分析纯),纯化水(自制)。
2 方法与结果[2-3]2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特ODS2-C18,4.6倍250 mm,5 mm);流动相:甲醇(C)-水(B),梯度洗脱0~30 min,49% C;30~50 min,49~100% C;50~51 min,100%~49% C;51~60 min,49% C;流量:0.8 mL/min;波长:300 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。
2.2 溶液的制备参比溶液的制备:取5.84 mg欧前胡素,置于10 mL容量瓶中,甲醇稀释后摇匀,即得欧前胡素原液。
不同处理方式对白花前胡种子萌发的影响
的赤 霉 素溶 液浸 泡 白花前胡 种子 , 以纯净 水为对 照 。 将 有种 子 的培养皿 放 置于 2 5℃ 的恒 温培养 箱 中 , 统 一培 养 , 进 行发 芽试 验 。
1 . 2 . 2 浸种 时 间对 白花前 胡种 子 萌发 的 影响
统 一培 养 , 进 行发 芽试 验 。 1 . 2 . 3 光 照对 白花前 胡种 子 萌发 的影响
1 . 1 . 1 试验 材料
于2 0 1 2年 1 0月 1 1日 自贵 州 省 农 科 院 中药 材 研 究 所 的试 验 基 地 采集 白花前 胡 种 子 , 经 鉴 定 属 于 P e u c e d a n u m. p r a e r u p t o r u m D u n n种子 , 置于 一 4℃ 冰箱 中备 用 。于 2 0 1 2年 1 2月 初 进行 试 验 , 在 试 验 前 对 种
分别 用浓 度 为 0 、 0 . 1 、 0 . 2 、 0 . 3 、 0 . 4、 0 . 5 、 1 . 0 g / L
白花 前 胡 ( P e u c e d a n u m.p r a e r u p t o r u m D u n n ) 又 名 前胡 、 鸡 脚前 胡 、 山独活、 岩风 、 官前胡等 , 属伞 形 科 前 胡属 多年 生草 本植 物 , 以根 人 药 , 具有疏风散热 、 止 咳 祛痰 的功效 , 为 中药 前 胡 的 唯 一 来 源 J 。2 0 1 0版 《 中
问题探讨
李青 风 等 : 不同处理方式对 白花前胡种子萌发 的影 响
不 同处 理 方 式对 白花 前 胡种 子 萌 发 的影 响
高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量
高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量作者:叶挺祥刘征辉赵洪芝刘新元李春程奕罗国安【摘要】目的建立木瓜片中欧前胡素的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。
方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为甲醇-水(59∶41);流速1.0 ml/min;波长248 nm,柱温30℃。
结果欧前胡素线性范围为 5.64~56.4 mg(r=0.999 4);平均回收率分别为97.8% (RSD为1.65%)。
结论所建定量方法专属性强,重复性好,可为木瓜片的质量控制方法。
【关键词】木瓜片; 欧前胡素; 高效液相色谱法; 白芷Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard for Mugua Tablets. MethodsThe content of Imperatorin was determined by HPLC. The chromatographic column was an Agilent Eclipse XDB C18 (4.6 mm×250 mm,5 mm), the mobile phase was methanol-water (59∶41), the detection wavelength was 294 nm, the flow rate was 1.0 ml/min, and the column temperature was 30℃. ResultsThe linear ranges of imperatorin were with in the range of 5.54 to 56.4mg (r=0.999 4). The average recovery was 97.8% (RSD was 1.65 %) . ConclusionThe HPLC method is exclusive,reproducible and suitable for the quality control of Mugua Tablets.Key words:Mugua Tablets; Imperatorin; HPLC; Radix Angelicae Dahuricae木瓜片收载于部颁药品标准(WS3-B-1890-95),由木瓜、当归、川芎、白芷等12味中药材组成,主要用于风寒湿痹,四肢麻木,周身疼痛,腰膝无力,步履艰难。
前胡质量评价方法及呋喃香豆素类同分异构体质谱分析方法研究
前胡质量评价方法及呋喃香豆素类同分异构体质谱分析方法研究前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的干燥根。
《中国药典》记载前胡有降气化痰、散风清热的功效,用于痰热喘满,咳痰黄稠,风热咳嗽痰多等症。
香豆素类化合物是前胡中的主要化学成分,包括角型吡喃香豆素、呋喃香豆素和其他香豆素,是前胡质量评价的重要指标。
目前对前胡的质量研究集中在化学成分的定性分析,或对少数香豆素成分进行定量分析,尚缺乏对前胡药材中香豆素类化合物进行全面鉴定和定量分析的方法。
本研究针对前胡质量评价中存在的问题进行了以下两方面研究:1采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS),建立了前胡中香豆素类成分同时鉴定和定量的分析方法,并对不同前胡样品和混淆品进行比较。
2依据《欧洲药典》起草了前胡的质量标准。
包括性状,粉末显微鉴别,薄层色谱法鉴别,水分、总灰分和酸不溶性灰分的检查,白花前胡甲素和白花前胡乙素的高效液相色谱法含量测定。
呋喃香豆素类化合物广泛分布于高等植物中,其基本骨架由苯并a吡喃酮和呋喃环构成,分为线型和角型两种,并常以C-5位和C-8位不同取代的同分异构体形式共存。
由于同分异构体具有分子量相同、结构相近和理化性质相似等特点,通常具有相似的色谱行为和质谱裂解特征而不易区分。
本文采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS 技术,通过研究4对呋喃香豆素同分异构体,总结了特征碎片离子的相对丰度比法(RRA)用以区分C-5位和C-8位不同取代的同分异构体,并将此方法用于白芷中呋喃香豆素同分异构体的区分,为中药复杂体系中异构体的研究提供了新思路。
第一部分前胡中香豆素类化合物同时鉴定和定量分析方法的建立及其在前胡与混淆品分析中的应用目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,建立同时鉴定和定量分析前胡中香豆素类成分的方法,并评价不同前胡样品和混淆品的质量。
方法:1检测条件:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对样品进行检测。
白花前胡化学成分研究(Ⅴ)
白花前胡化学成分研究(Ⅴ)作者:张村肖永庆李丽谷口雅彦马场きみ江来源:《中国中药杂志》2012年第23期[摘要] 目的:对河南产白花前胡的化学成分进行研究。
方法:采用色谱法分离、纯化化学成分,根据质谱、核磁共振等波谱技术和理化性质鉴定化合物结构。
结果:分离鉴定了6个化合物,分别为Pd-Ⅰb(1),异紫花前胡苷(marmesinsin,2),芸香扔(rutarin,3),异芸香扔(isorutarin,4),4H-1-benzopyran-4-one,5-hydroxy -6-methoxy-2-phenyl-7-O-α-D-glucuronyl methyl ester(5),4H-1-benzopyran-4-one,5-hydroxy-6-methoxy-2- phenyl-7-O-α-D-glucuronyl acid(6)。
结论:化合物5,6为首次从前胡属植物中分离得到,其中化合物5为新化合物。
[关键词] 伞形科;前胡属;白花前胡;化学成分伞形科前胡属Peucedanum L.植物全世界约有100余种,我国约有30种。
白花前胡为常用中药前胡的原植物,为伞形科前胡属多年生草本植物,以根入药,具有散风清热,止咳化痰的功效,全国各地均产,但目前市场上混乱品种较多。
河南产前胡为前胡属植物白花前胡P. praeruptorum Dunn,分布于河南西部伏牛山脉。
在前期研究的基础上,本文继续报道对河南产白花前胡的化学成分研究。
通过硅胶及反相硅胶柱色谱分离,从其60%乙醇洗脱部位分离鉴定了6个化合物,分别为Pd-Ⅰb(1),marmesinsin(2),rutarin(3),isorutarin(4),4H-1-benzopyran-4-one,5-hydroxy-6-methoxy-2-phenyl-7-O-α-D-glucuronyl methyl ester(5),4H-1-benzopyran-4-one,5-hydroxy-6-methoxy-2-phenyl-7-O-α-D-glucuronyl acid(6)。
HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量
HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的药物含量测定方法,其高分辨率和灵敏度使其
成为药品质量控制中必不可少的工具。
本实验旨在利用HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,为伤风停胶囊的质量控制提供科学依据。
一、实验原理
本实验使用HPLC分析仪测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。
HPLC分析仪通过固定相
和流动相的作用,将混合溶液中的各成分进行分离,并通过检测器对各组分进行定量分析。
具体操作流程包括:样品的制备、色谱柱填料的选择、流动相的制备、进样量的设定、色
谱条件的优化等。
二、实验步骤
1. 样品的制备:取伤风停胶囊10粒,粉碎后称取其中适量的药粉,加入适量的甲醇,振荡溶解并超声30分钟,静置后离心取上清液备用。
2. 色谱柱填料的选择:选择C18反相色谱柱。
3. 流动相的制备:取乙腈和0.1%磷酸溶液按适当比例配制,加入超声器超声混合,
然后用0.45μm的微孔滤膜过滤。
4. 进样量的设定:将制备好的样品上清液过0.45μm的微孔滤膜,取滤液1mL作为进样。
5. 色谱条件的优化:将流动相在不同比例下进行优化,通过试验找到最佳的分离条件。
6. 样品的分析:将样品进行HPLC分析,测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。
四、结果分析
根据实验结果,伤风停胶囊中欧前胡素的含量符合国家药典规定的标准,可以满足药
品的质量要求。
五、实验结论
本实验利用HPLC法成功测定了伤风停胶囊中欧前胡素的含量,结果符合国家药典的要求,为伤风停胶囊的质量控制提供了科学依据。
本实验也为今后类似药品的质量控制提供
了借鉴和参考。
前胡质量标准及检验操作规程
XXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:前胡1.2 汉语拼音:Qianhu2代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:三氯甲烷、甲醇、水、盐酸、白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、稀乙醇、三氯甲烷。
7.2 仪器与用具:显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶GF254薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查:7.5.1水分:不得过12.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分:不得过8.0%(附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分:不得过2.0%(附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6浸出物:照醇溶性浸出物测定法(附录19)项下的冷浸法测定,用稀乙醇为溶剂,不得少于20.0%。
7.7含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为312nm。
理论板数按白花前胡甲素计算应不低于3000。
不同提取方式对藿香正气方中5种有效成分提取率的影响
不同提取方式对藿香正气方中5种有效成分提取率的影响周知航;周永刚【摘要】目的:比较醇提与水提、单煎与合煎对藿香正气方中欧前胡素、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和苍术素5种有效成分提取率的影响,从而验证藿香正气制备提取工艺合理性.方法:以70%乙醇和水为提取溶剂,对藿香正气中白芷、陈皮、厚朴和苍术4味药材分别单煎和合煎,然后采用UPLC-PDA法测定上述药材提取物中欧前胡素、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和苍术素共5种主要有效成分的含量,比较不同提取方式的提取率.结果:①提取溶剂的影响:仅合煎组的橙皮苷提取率不受溶剂影响,其他待测物的提取率均为70%醇提组>水提组.②单煎与合煎的影响:70%乙醇提取时,欧前胡素的提取率无明显差异,其他待测物的提取率均为合煎组>单煎组;水提取时,欧前胡素的提取率无明显差异,橙皮苷的提取率显示:合煎组>单煎组,其他待测物的提取率为合煎组<单煎组.结论:对于藿香正气方中白芷、陈皮、厚朴和苍术4味药材,以70%乙醇提取且4味药材合煎的提取方式最优,验证了藿香正气制剂提取制备工艺的合理性.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2017(029)001【总页数】5页(P4-8)【关键词】提取方式;藿香正气;单煎;合煎;有效成分【作者】周知航;周永刚【作者单位】中南大学湘雅口腔医学院,长沙 410008;南京中医药大学附属八一医院,南京 210002【正文语种】中文【中图分类】R943藿香正气方出自古代名医方典《太平惠民和剂局方》[1],全方由藿香、紫苏、白芷等十多味中药组合而成。
主要用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒,症见头痛、昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻、胃肠型感冒等症状[2-5]。
该方中广藿香挥发油为君药;白芷为臣药,其主要成分为欧前胡素;陈皮、厚朴、苍术为佐药,主要成分分别为橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚、苍术素[6]。
参考2015版《中国药典》(二部),君药广藿香油一般单独提取后在制剂阶段与其他药材提取物混合,本试验不做考查;白芷、陈皮、厚朴和苍术多采用醇提合煎的方式进行提取,而中药传统提取方式为水提合煎。
前胡类药材的化学成分及质量控制方法研究
中国药事 2019 年 4 月 第 33 卷 第 4 期
关键词: 中药材;前胡;化学成分;质量标准
中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号:1002-7777(2019)04-0446-14 doi:10.16153/j.1002-7777.2019.04.015
Research on Chemical Constituents and Quality Control Methods of Peucedani Medicinal Materials
Qiu Guoyu1#, Li Yun1#, Li Xiaochun1, Cheng Xianlong2*, Wei Feng2*, Kang Shuai2, Ma Shuangcheng2 (1. Lanzhou Institute for Food and Drug Control, Lanzhou 730030, China; 2. National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China)
Abstract Objective: To summarize the research status of chemical and quality control standards for the preparations of peucedani medicinal materials in order to provide references for studying the standards of medicinal materials and the preparations. Methods: The literature and the records about the standards of the peucedani medicinal materials were searched and reviewed. The main chemical constituents and the preparations' quality control standards were summarized. Results: There are many medicinal plants named peucedanum, whose chemistry components are mainly coumarins, flavones, terpenoids and the volatile oil. In addition to the Chinese Pharmacopoeia's collection of peucedani radix and peucedanum decur-sivum, there are still many local standards recorded in different provinces where some of sibling species of peucedani radix are used as local habits. The quality control methods mainly involve character identification, microscopic identification, thin-layer chromatography, fingerprint as well as content determination. Conclusion: peucedani radix is a widely used traditional Chinese medicine. The quality standards of peucedani radix and its Chinese patent medicines are not unified and need to be further improved. Keywords: Chinese medicinal materials; Peucedani Radix; chemical components; quality standards
白花前胡早期抽薹的影响因素及减少措施探析
白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn )为伞形科前胡属多年生草本植物,药用部位为根部,在冬季至次年春季茎叶枯萎或未抽花茎时采挖,并晒干或低温干燥,首载于《名医别录》,具降气化痰,散风清热之功效[1-2]。
白花前胡主产于浙江、安徽、江西、四川、重庆和湖北等省(自治区、直辖市),目前野生白花前胡资源不足,市场流通药材主要来源于人工栽培,其中安徽省宁国市产的“宁前胡”获得国家农产品地理标志认证[3-4]。
在第四次全国中药资源普查中发现,安徽省宁国市、池州市、黄山市等地的白花前胡种植面积较大,但存在白花前胡早期抽薹问题,抽薹后白花前胡根纤维化速度加快,前胡中的有效成分(白花前胡甲素和白花前胡乙素)含量大大降低,不能入药,严重时早期抽薹率达60%,影响了前胡药材的产量和质量,经济效益明显降低,从而打击了药农的种植积极性[5]。
因此,分析白花前胡生长发育特性和早期抽薹对白花前胡的影响,深入剖析影响白花前胡早期抽薹的宏观因素和微观因素,提出减少、延缓白花前胡早期抽薹的预防措施,为优化白花前胡的栽培技术、提高药材产量和质量提供参考。
1白花前胡生长发育过程和早期抽薹影响1.1白花前胡生长发育过程安徽省栽培的白花前胡一般在2年内完成生长发育,第1年是种子繁育期和营养生长期,第2年为生殖生长期[6]。
第1年1月中旬至2月底直播育苗,3月为幼苗期,4月以后进入营养生殖期,冬季选取未抽薹植株采挖根部药用,第2年几乎所有植株都会进入生殖生长期。
早期抽薹植株一般在第1年5月下旬至7月进入生殖生长期,8—9月开花,10—11月果实成熟。
中药资源普查时发现多数野生白花前胡第1年主要是营养生长,早期抽薹率相对栽培白花前胡要低,在第2~3年进入生殖生长,较栽培白花前胡生殖生长期晚1~2年,这可能也是栽培的白花前胡药材香豆素类成分含量没有野生白花前胡高的原因[7]。
1.2早期抽薹对白花前胡的影响抽薹是由于节间伸长进入生殖生长的丛生型植物的茎,受到温度和日照长度等环境变化的刺激,随着收稿日期:2022-06-12基金项目:安徽省教育厅高校优秀青年人才支持计划项目(gxyq2020115);安徽省教育厅自然科学基金重点项目(KJ2019A1237)。
HPLC法测定羌活中紫花前胡苷的含量
HPLC法测定羌活中紫花前胡苷的含量目的:建立HPLC法测定羌活中紫花前胡苷含量的方法。
方法:HPLC条件:色谱柱为Agilent Hc-C18柱(5μm,4.6×250mm),流动相为甲醇-水(32:68),流速为1.0ml·min-1,检测波长为335nm,柱温为35℃。
结果紫花前胡苷范围为4.00μml-1-100μm·ml-1,平均回收率为99.90%,RSD为1.50%。
结论:该法操作简单,重现性好,结果准确,可作为羌活中紫花前胡苷的含量测定方法提供参考依据。
羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Tinz exH.T.Chang或宽叶羌活Notopterygium franchetii H.deBoiss,的干燥根茎和根。
本品具有解表散寒,祛风除湿,止痛的功效,常用于治疗风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛。
其主要成分有香豆素类成分(如紫花前胡苷、羌活醇及异欧前胡素等)、挥发油、阿魏酸等。
有研究表明紫花前胡苷是羌活的有效成分,具有镇痛、抗炎作用。
但是2010年版药典第一部只收载了羌活醇和异欧前胡素总量的含量测定方法,且目前对于HPLC法测定羌活中的紫花前胡苷含量的报道很少。
本文研究建立了HPLC法测定羌活中的紫花前胡苷含量,为羌活的质量控制及复方制剂中羌活的有效成分转移率提供新的参考依据。
结果表明本方法操作简单,准确,重现性好。
1、仪器与试药高效液相色谱仪:SPD-20A紫外检测器,LC-20AT泵(日本岛津公司);Saxtorious BT 25S电子天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司);HH-6数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司);KQ-100DE型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
羌活中药饮片(批号20100702,佛山市中药饮片厂有限公司);紫花前胡苷对照品(批号111821-201102,中国食品药品检定研究所);甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响
硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。
方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。
采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。
结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。
结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。
Abstract:Objective To study whether sulphur fumigation can cause changes to the content of imperatorin in Angelicae Dahuricae Radix (Baizhi). Methods The fresh samples of Angelicae Dahuricae Radix were collected from some cultivation bases. Half of each batch root was fumigated with sulfur according to the conventional method,and another half was cut into slices and dried naturally (i.e. without sulfur fumigation). The content of imperatorin was determined by HPLC on C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm)with a gradient mobile phase of acetonitrile-water solution system at the follow rate of 1.0 mL/min,35 ℃of the column temperature,and the max plot in 210-800 nm of the detective wavelength. Results Totally 29 batches of fresh roots of Angelica dahurica were collected. The average contents of imperatorin were 0.202% in the Angelicae Dahuricae Radix with sulfur fumigation and 0.120% in the Angelicae Dahuricae Radix without sulfur fumigation. Compared with the corresponding samples without sulfur fumigation,the content of imperatorin in every Angelicae Dahuricae Radix with sulfur fumigation decreased by 6.77%-77.56% with an average decrease of 39.86%. Conclusion The content of imperatorin decreased significantly in every batch of Angelicae Dahuricae Radix with sulphur fumigation. It shows that the sulphur fumigation method was not suitable for producing and processing Angelicae Dahuricae Radix from fresh roots of A. dahurica.Key words:Angelicae Dahuricae Radix;sulfur fumigation;imperatorin;cultivation-base processing;content determination中药白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook. f.或杭白芷白芷的传统产地加工方法主要采用硫磺熏蒸法,以达到药材快速干燥的目的,并解决药材颜色发黄和生虫等问题[6]。
前胡根的干物质积累与香豆素类成分含量动态研究
前胡根的干物质积累与香豆素类成分含量动态研究目的:研究不同月份前胡根的干物质积累与4种香豆素成分含量的动态变化规律,确定最佳采收期。
方法:在前胡实验区按月份采集前胡根样品,考察干物质的积累;采用HPLC 对前胡根4种香豆素的含量进行同时测定。
结果:前胡的营养生长末期,其根的干物质积累达到最大量,香豆素类成分含量基本稳定。
生殖生长时期根的香豆素类成分迅速下降。
结论:安徽宁国种植前胡药材最佳采收期在种植当年12月至翌年2月份。
标签:前胡;香豆素;干物质;高效液相色谱;采收期前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的干燥根,始载于《名医别录》,是一种常用中药。
味苦辛,性微寒,归肺经。
具宣散风热,降气化痰的功效。
临床主要用于风热感冒,咳嗽痰多,咯痰黄稠,喘满,吐逆及胸闷不畅等[1]。
安徽宁国市是前胡道地产区之一,所产前胡称为“宁前胡”。
自20世纪80年代,宁国开始进行前胡人工仿野生种植[2],近年来有了一定规模的发展,面积达100余公顷,年产量400余吨,占全国前胡药材量的1/3。
近年来,王祖文等研究栽培前胡的生物学特性和种植技术,探讨了其发育规律和田间管理措施[3,4];张胜等对前胡不同采收期总香豆素的含量变化研究,考察前胡的最佳采收期[8]。
笔者在安徽宁国龙凤山种植实验区,研究前胡根的干物质与香豆素类成分积累的动态变化规律,为前胡的规范化种植管理和药材的采收期确定提供依据。
1 材料1.1 仪器岛津LC,20AB高效液相色谱仪,SPD,M20型紫外检测器,CBM,20A 型色谱数据处理仪。
1.2 试药对照品Pd,Ib、白花前胡甲素、白花前胡D素、白花前胡E素均为本实验室自制,其纯度达到98%以上。
试验用甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为娃哈哈纯净水。
实验药材在2007年5月—2008年7月,按月采自安徽宁国龙凤山种植基地,经安徽中医学院刘守金教授鉴定为白花前胡P. praeruptorum的根。
中药前胡在不同生产环节中的5种香豆素类成分含量变化的高效液相色谱法测定
中药前胡在不同生产环节中的5种香豆素类成分含量变化的高效液相色谱法测定贾彬;王芳;宋向文;李肖莉;陈存武;韩邦兴【期刊名称】《皖西学院学报》【年(卷),期】2022(38)2【摘要】为了研究中药前胡在不同生产环节中的5种香豆素类成分变化,采用高效液相色谱法测定鲜药材、产地加工和市场销售3个生产环节前胡中前胡香豆精Ⅰ、白花前胡甲素、前胡香豆精Ⅱ、白花前胡乙素和白花前胡E素的含量和各成分相对比例变化。
结果显示,从鲜药材到产地加工环节,前胡药材中的白花前胡香豆精I的平均含量由0.046±0.003%下降至0.019±0.009%(p<0.01);市场上的前胡药材中白花前胡甲素含量由0.538±0.147%到0.804±0.178%,显著低于鲜药材环节(p<0.05),由0.538±0.147%到0.948±0.142%,极显著低于产地加工环节(p<0.01)。
从鲜药材(总含量为1.544±0.381%)到产地加工(总含量为1.501±0.128%),再到市场销售(总含量为1.019±0.201%),前胡中的5种香豆g素类成分总含量呈降低趋势,且产地加工和市场销售这两环节的5种香豆素类成分总含量差异显著(p<0.05)。
同时在不同的生产环节中,前胡药材中的5种香豆素类成分之间的相对比例关系发生了较大变化,市场销售的前胡中的白花前胡甲素相对比例(9.3:1)低于鲜药材(16.1:1)和产地加工环节(16.9:1)的;从鲜药材到/产地加工,再到市场销售,白花前胡乙素和白花前胡E素的相对比例在逐渐降低。
因此,中药前胡在不同生产环节中的5种香豆素类成分含量和相对比例产生了变化,可为前胡药材的质量控制提供依据并对其他药材的研究具有指导意义。
【总页数】5页(P75-79)【作者】贾彬;王芳;宋向文;李肖莉;陈存武;韩邦兴【作者单位】安徽中医药大学药学院;皖西学院生物与制药工程学院;安徽省中药资源保护与持续利用工程实验室【正文语种】中文【中图分类】R285【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定8种丛生竹竹叶中香豆素类成分2.超高效液相色谱法测定藿香正气口服液中香豆素类成分的含量3.超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分4.酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定5.HPLC测定不同产地前胡中2种香豆素成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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探索不同措施对前胡产量及含量影响实验方案前胡为伞形科植物白花前胡的干燥根,具有疏风散热、止咳祛痰的功效。
白花前胡主要含有白花前胡甲素、白花前胡乙素等药用成分。
主产于安徽、浙江、贵州、湖南、湖北、广西、江西、江苏、福建、广东、广西等省。
前胡折干率约3:1,一般栽培干品亩产 200-250 公斤左右,高产的可达 300 公斤。
白花前胡的特点归纳如下。
1)种子发芽率高。
可采用直接播种(直播,撒播或条播)或者移栽播种。
2)需摘苔。
该品种通常在栽培第二年抽苔开花结果,一旦开花,根部失去营养,造成木质化,不能作药用。
3)病虫害少。
以根腐病为主,根腐病多在高温多湿季节发生,平地低洼积水处易发此病,雨季要及时清沟排水,降低田间湿度;发现病株要及时拔除烧毁。
4)需肥量少。
以基肥为主,视植株长势开展追肥。
5)抗旱和需排涝。
前胡耐旱,但干旱严重影响产量,前胡怕涝,特别是春夏,要随时清沟排水。
结合白花前胡的特点,设计该试验。
试验通过对白花前胡生长年限、摘苔、施肥量、采收期四个变量的控制,来研究前胡的产量及含量差异,以期总结出在柘荣基地最适宜的前胡种植方案。
1材料与方法
1.1试验材料:从亳州市场买进2kg白花前胡种子,要求子粒饱满,呈金黄色。
1.2试验时间地点:试验于2020年2月15日前后在柘荣县英山乡凤洋基地进行。
预留1000平米种植实验地块,要求地块集中,土壤环境一致。
分别编为生长年限实验区、摘苔实验区、施肥实验区、采收实验区,共14个地块。
1.3试验设计与方法
1.3.1试验材料处理。
白花前胡种子用布袋储存放阴凉处保管待用。
1.3.2整地、播种、除草、采收、加工等操作同普通种植地块统一管理。
1.3.3摘苔。
普通种植地块按已编制sop进行操作,即在4月份当植株长到20cm-30cm高,花茎形成时摘苔1次,在6月-8月植株生长旺盛期进行2次摘苔。
实验区里摘苔实验区4个地块分别按未采摘、采摘1次、2次、3次进行操作,摘苔操作同普通种植地块。
1.3.4施肥。
普通种植地块按已编制sop进行操作,即以施基肥为主,基肥用量为有机肥1000kg/亩(1.5kg/㎡)。
实验区里施肥实验区3个地块分别按不施肥、少施肥0.5kg/㎡、正常施肥1.5kg/㎡,其他操作同普通种植地块。
1.3.5采收。
生长年限实验区的3个地块分别在2020年12月、2021年12月、2022年12月采收。
采收实验区的4个地块分别在2020年11月、12月、2021年1月、2月采收,采收操作同普通种植地块。
具体实验设计表见下图:
1.4观测指标与结果记录。
生长过程情况,采收后分地块总产量(折合667 ㎡产量),浸出物含量,白花前胡甲素含量,白花前胡乙素含量等。
2结果与分析。