α-苯乙醇合成苯乙酮
萃取精馏分离苯乙酮与α-苯乙醇的模拟研究
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａｃ ｅ ｔ ｏ ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ — ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ａ ｒ ｅ ｃ ｌ ｏ ｓ ｅ ・ ｂ ｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ａ ｎ ｎ ｏ ｔ ｂ ｅ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｌ ｙ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ． Ｏｎ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｉｓ ｒ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ｒａ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｒ ｅ ｐ ｏ ｔｅ ｒ ｄ， ｔ ｈ ｅ
义。
关键词 ： 苯 乙酮 ； 一 苯 乙醇 ； 萃取 精馏 ； 模拟研究
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ０ ２ ８． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ５ － ９ ９ ５ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ － ０ ０ ７ ４ － ０ ５
Ｄ ｏＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ９ ９ ５ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ４． ０ ０ １ ８
ｃ ｈ ｏ ｓ ｅ ｎ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｂ ｉ ｎ ａ ｒ ｙ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｊ ｕ ｄ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｅ ｓ ｔ ｉ ｍ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也叫丙酮苯，是一种有机化合物，化学式为C6H5COCH3，具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域，因此对其制备方法进行深入研究，具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨，介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理：酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除，形成羰基负离子，然后与苯发生亲核加成反应，最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应，生成苯甲基酮，然后再将其经过酸催化偶联反应，得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮，其含有酮基和苯环，可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如，苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应，生成咪唑类物质。
反应机理：氧化铜催化下，苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子，生成一种带负电荷的羰基中间体，接着，中间体进一步与氨发生亲核加成反应，得到产物。
2.催化加氢反应反应机理：在铂等贵金属催化剂作用下，氢气分子可以在铂催化剂表面吸附，然后分解成氢原子，接着，氢原子在催化剂表面反应，生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如，苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下，可以生成苯乙醛。
反应机理：在催化剂的作用下，苯乙酮中的羰基吸引氢离子，然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后，α,β-不饱和醛在氢气的作用下，被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域，如：1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料，广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之，苯乙酮的制备方法和反应机理的研究，具有很高的实用价值，在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
萃取精馏分离苯乙酮与_苯乙醇的模拟研究_章锋
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化学工程 2013 年第 41 卷第 4 期
的 VLE 和 LLE 性质，广泛地应用于萃取精馏的模拟 当中［11-13］。进料流量为 1 000 kg / h，原料中苯乙酮 和 α-苯乙醇的质量分数分别为 95% 与 5% ，固定塔 板数为 30，进料压力为 14 kPa，设定塔顶压力为 5 kPa，全塔压降为 5 kPa，塔顶馏出物流率为 951 kg / h。分别考察原料与溶剂进料位置、回流比、溶剂流 量对分离效果的影响，将不同条件下模拟得到的塔 顶苯乙酮的质量分数和塔釜中苯乙酮与 α-苯乙醇 的质量比画出曲线，从而确定出连续萃取精馏塔的 最佳操作条件。
FEED-进料； S-溶剂； EC-萃取精馏塔； D-塔顶出料； W-塔釜出料 图 1 萃取精馏塔装置
Fig． 1 Experimental apparatus of extraction distillation column
·75·
物质。其中苯乙酮和 α-苯乙醇的沸点非常接近，常 压下二者沸点分别为 202，203． 5 ℃ 。采用常规的精 馏方法很难将二者进行有效地分离。
目前文献中报道的苯乙酮和 α-苯乙醇的分离 方法主要有 3 种。第 1 种［3］是将待分离物系汽化后 通过催化床层，α-苯乙醇发生脱水反应，反应产物冷 凝后再进行真空精馏； 第 2 种［4］方法则是在待分离 物系当中加入过量的有机酸，在少量无机酸的催化 作用下，α-苯乙醇和有机酸发生酯化反应，然后反应 产物进行真空精馏； 第 3 种［1］方法则是通过高效的 塔设备直接进行真空精馏。
第 41 卷 第 4 期 2013 年 4 月
化学工程 CHEMICAL ENGINEERING（ CHINA）
Vol． 41 No． 4 Apr． 2013
苯乙醇合成苯乙酮
α-苯乙醇合成苯乙酮氧化醇类化合物为相应的羰基化合物, 在有机化学研究及工业应用中占有非常重要的地位.近年来关于醇的氧化反应研究, 尤其是在催化剂方面, 得到了很快的发展.一钼钨催化体系钼钨催化剂在醇的氧化反应中有很广泛的应用, 2009 年Hida 等[44]用Na2WO4-H2O2 催化氧化体系, 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂, 用Na2HPO4•12H2O 调节溶液pH 值, 中性条件下, 催化过氧化氢氧化仲醇、伯醇为羰基化合物(Eq. 10). 中性的反应特点使此方法可应用于对酸敏感的醇的氧化. 虽然此方法具有催化剂和氧化剂均便宜、易得的优点, 但对于伯醇的氧化效果比较差. 例如2-乙基-1-己醇的氧化产物的产率仅为50%.二钴催化体系Iwahama 等[54]以无机钴盐Co(OAc)和配合物Co(acac)3为催化剂, N-羟基邻苯二甲酰亚胺(近几年来被认为是在温和条件下氧化各种有机物质的有价值的催化剂)存在下, 分子氧为氧源, 可以在室温下氧化各种醇(Eq. 17). 但不足之处是, 在有些反应中, 需要加入苯甲酸及其衍生物如MCBA, PMBA 作为共氧化剂. 产物中不可避免地会有酸或过酸的存在, 这给产物的分离带来麻烦.钴的席夫碱配合物已被证实可以有效地催化分子氧进行氧化反应, 而且席夫碱双氧-钴配合物作为催化剂、醛作为牺牲试剂已经引导了几种重要方法的发展, 如烯烃环氧化、硫醚氧化为亚砜等[55]. Sharma 等[56]合成了四种席夫碱钴配合物8～11 (Scheme 7), 并有效地催化分子氧氧化仲醇. 羟基的α位有羰基的底物更容易发生反应, 而且所需的时间短一些. 其中配合物8 的催化活性最好.金属酞菁稳定、易得, 是一类可供选择的仿生氧化催化剂, 已经用来氧化很多有机物. 金属酞菁在普通有机溶剂中不溶, 容易从反应体系中分离出来循环使用. 因此这类催化剂可以作为多相催化剂使用, 而没有多相催化剂固有的缺点, 如流失问题. Shaabani 等[57]相继用酞菁和金属钴形成配合物, 并用于催化分子氧氧化醇的反应中, 后者用离子液体作溶剂, 反应所需的时间比较短, 产物的产率均在80%以上.。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮（C6H5COCH3），又称为丙酮苯，是一种具有香味的有机化合物。
它常用作溶剂、香料和药物合成的中间体。
本文将探讨苯乙酮的制备研究。
苯乙酮可以通过酰化反应制备，其中苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。
苯乙醇和酸酐进行酰化反应，反应需要在酸性媒介下进行。
酸性媒介可以选择无机酸，如硫酸或磷酸，或有机酸，如甲酸或乙酸。
反应温度通常在50-60°C范围内进行，反应时间通常为数小时。
这种方法制备苯乙酮的反应条件相对较为严苛，而且反应产物的纯度较低，因此需要
进行进一步的纯化步骤。
一种常用的纯化方法是对反应混合物进行萃取，用有机溶剂如醚
或烷烃将苯乙酮从其他杂质中分离出来。
然后，通过蒸馏过程可以得到纯度较高的苯乙
酮。
除了酰化反应，苯乙酮还可以通过其他方法进行制备。
苯乙烯可以经过氧化剂如铬酸
钾的催化氧化反应生成苯乙酮。
一些研究还表明在低温和非常强的光照条件下，苯乙醛可
以经过自氧化反应生成苯乙酮。
苯乙酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
制备苯乙酮的主要方法是通过酰
化反应，在酸性媒介的条件下，苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。
制备过程中的条件
相对较为严苛，因此需要进行进一步的纯化步骤。
还有其他方法可以制备苯乙酮，如氧化
反应和自氧化反应。
希望通过进一步的研究和改进，可以提高苯乙酮的制备效率和纯度。
苯乙酮生产工艺
苯乙酮生产工艺
苯乙酮（化学式：C6H5COCH3）是一种无色液体，常用作溶剂，也可用于农药、香料等的合成中间体。
下面是苯乙酮的生产工艺的简要介绍。
苯乙酮的常用生产工艺主要有以下两种：
1. 乙酰苯氧化工艺：
首先，将苯和乙酸混合后加热，通过空气或氧气的氧化反应生成苯乙酮。
反应条件一般为温度在120-150°C，压力约为2-5
大气压下进行。
反应过程中，苯和乙酸在氧气的作用下进行氧化，生成苯乙酮和水。
反应物质与产物之间通过蒸汽冷凝和吸收过程进行分离。
2. 酸性、碱性催化剂流程：
首先，将苯和丙酮进行环化反应生成苯乙烯（反应条件为
150-200℃），然后将苯乙烯通过氧化反应生成苯乙酮。
反应过程中，苯和丙酮在酸性或碱性催化剂的作用下进行环化反应，生成苯乙烯。
随后，苯乙烯在适当的条件下通过氧化反应生成苯乙酮。
反应中，需要进行冷凝和吸收过程进行产物的以分离。
以上是苯乙酮的常用生产工艺的简要介绍，生产过程中通常需要注意控制温度、压力和反应时间等因素，以确保产物的纯度和收率。
绿色方法合成苯乙酮
绿色方法合成苯乙酮李霞（化学系102班2010121210）摘要:叙述了近几年来使用双氧水和氧气作为清洁的氧化剂，对环境不会产生污染，乙苯选择性催化氧化合成苯乙酮即绿色方法合成苯乙酮的研究进展。
重点介绍了杂多化合物、过渡金属配合物、金属卟啉及金属钛菁等催化剂的催化效果。
关键词:苯乙酮；乙苯；催化氧化；绿色生产烷基芳香烃侧链氧化是指与芳环相连的、含α—H 的侧链烃基被氧化，生成相应的芳香族醇、醛、酮、羧酸、酸酐、亚酰胺、过氧化物的一大类反应。
传统上，这一反应是以高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰或醋铬混合酐和铬酰氯等作为氧化剂来实现的，但这些氧化剂成本高，用量大，三废严重，在工业生产中缺乏竞争力。
苯乙酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于染料香料医药等工业，乙苯氧化制苯乙酮对石油化工下游产品的开发精细化工的发展及饱和碳氢键选择氧化的理论研究都具有重要意义。
以下是近几年乙苯催化氧化合成苯乙酮的绿色氧化方法。
1、分子氧( 空气) 作为氧化剂分子氧( 空气) 为氧源实现饱和烷烃选择性催化氧化大致可分为两条路线: (1 ) 在共还原剂( 醛抗坏血酸)存在下利用原位产生的氧化剂的催化氧化;[1](2 ) 金属卟啉杂多酸及其他催化剂对饱和烷烃的直接催化氧化。
1.1金属卟啉—分子氧氧化体系金属卟啉分子氧氧化体系金属卟啉(MPs ) 是一类重要的仿生催化剂，它能够模拟细胞色素P-450 单充氧酶，在温和条件下活化分子氧，[2]使烃类物质在空气作用下高效率高选择性环境友好地得以催化氧化，从而得到各种有机合成中间体，满足工业生产的需求,因此，近几年来金属卟啉仿生催化剂的研究受到了国内外极为广泛关注。
彭清静等在探索单独用空气作氧化剂进行金属卟啉仿生催化时发现，象乙苯这样含有相对较为活泼的C-H 键的分子在u-氧代四苯基锰卟啉的催化下亦能够直接被分子氧氧化在乙苯0.2mol, 空气的体积流量10L/h 双锰卟啉0.015mol, 反应温度80 ℃，反应时间10 h的条件下，乙苯转化率2.92%，选择性73.7 7%。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究作者：殷福东姜福元来源：《消费导刊》2019年第14期摘要：本文将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
关键词：催化剂苯乙酮一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮。
除此之外，在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时，苯乙酮可以作为副产物生成。
工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质，水和苯酚等杂质，可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质，或者是在干燥和无光照条件下，在熔融状态时分步结晶精制，在低温时也可以用戊烷来精制。
接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用的方法。
（一）工业上制备苯乙酮时一般直接用乙苯在常压下空气氧化。
但这种方法污染比较严重且转化率不高，不但如此，分离和提纯生成的副产物使反应的成本上升。
（二）将苯和乙酸、乙酐或者乙酰氯反应，以三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
苯与乙酸酐酰化法这种方法对环境有污染且产率较低，而且生成的副产物中有醋酸会腐蚀设备。
（三）分解苯甲酸法在一定条件下苯甲酸可以发生分解反应生成水、二氧化碳以及苯乙酮。
这样生成的副产物容易分离且成本较低，缺点是转化率低并且对反应条件要求高，而且还容易形成其他的产物，因此工业生产一般不采用这种方法。
（四）苯乙醇氧化制苯乙酮在高温高压条件下通过苯乙醇制备苯乙酮，但苯乙醇成本较高，并不适用于工业生产。
（五）高温高压下苯乙烯催化氧化法在高溫高压下使用催化剂以及氧化剂氧化苯乙烯可以制备苯乙酮，但苯乙烯同苯乙醇类似，在作为原料使用时价格昂贵不适用于大规模应用。
（六）乙苯多相氧化法这种方法是在氧化剂以及催化剂都具备的条件下对乙苯选择性氧化来制备苯乙酮，近几年的探索重点集中在化学催化这一方面。
二、苯乙酮的生产前景苯乙酮可以作为医药、香料、染料生产领域中的原料，由氧化乙苯而制得苯乙酮，对于饱和碳氢键选择氧化、石油化工下游产品的研究开发以及精细化工的发展有着非常重要的意义。
苯乙酮的制备方案
苯乙酮的制备一、工作目标1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。
2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。
3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用4.掌握终点监控的方法原理5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术二、工作内容1.解读方案，并确定初步方案2.列出准备单（仪器、试剂以及相关溶液的配制）3.进行试验1)带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建2)物料的投放3)水浴回流装置的搭建4)反应一段时间，进行反应终点的监控5)粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥）6)粗产物的蒸馏提纯7)空气冷凝的装置的搭建4.对馏出物进行称重5.结束工作（装置的拆除、清洗、归还）6.数据的处理与总结7.计算产率并撰写报告三、工作进程与安排四、苯乙酮合成准备单1.试剂：2.仪器：五、 苯乙酮的合成原理芳酮一般通过辅克反应来制备，该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酐与芳烃反应得到高产率的芳酮。
本实验以乙酸酐为酰化试剂，与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮，其中苯既是反应物，又作为反应溶剂，可用下列反应式表示：+CH 3COCCH 3O O无水 AlCl 3CCH 3O+ CH 3COOH具体反应过程：CH 3C O O CCH 3O+ AlCl 3CH 3C O O CCH 3O AlCl 3AlCl 3（红色溶液）CCH 3O AlCl 3+ H 2O CCH 3O+ Al(OH)Cl 2 + HCl白(放热)CH 3COO AlCl 2 + H 2O Al(OH)Cl 2 + CH 3COOH (放热)Al(OH)Cl 2 + HCl AlCl 3 + H 2O 六、苯乙酮合成工作步骤1. 在250mL 三口烧瓶中，分别安装搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。
在冷凝管上端装上氯化钙[1]干燥管，并连接气体吸收装置[2]，用水做吸收液。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便，但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。
优点：原料易得，反应途径简单。
缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。
优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。
缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。
缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。
萃取精馏分离苯乙酮与_苯乙醇的模拟研究_章锋
苯乙酮是重要的有机化工原料，广泛地应用于 香皂、香料及医药行业［1］。α-苯乙醇又叫 1-苯乙醇， 也是重要的化工原料，同样在香料和医药行业应用
广泛［2］。工业 上 生 产 苯 乙 酮 的 方 法 一 般 是 采 用 乙 苯为原料，环烷酸锆为催化剂的空气氧化法［1］。反 应产物中除了苯乙酮外，还含有苯乙酸、α-苯乙醇等
1 萃取剂的选择 选择合适的萃取剂对于分离过程的成功起着极
其关键的作用［8］。苯乙酮和 α-苯乙醇均为极性分
子，分子结构差别在于一个羰基和一个羟基的区别。 从分子结构式来看，苯乙酮是质子受体，而 α-苯乙 醇既是质子受体又是质子授体。苯乙酮易和质子授 体形成氢键，而 α-苯乙醇则均可和质子授体和质子 受体物质形成氢键。从分子间能否形成氢键及氢键 的强弱来看，选择溶剂为质子受体的物质或者既是 质子受体又是质子授体的物质和 α-苯乙醇有更强 的氢键作用。针对苯乙酮 / α-苯乙醇体系，可初步选 择溶剂范围为多元醇、酮、胺类物质。
表 1 苯乙酮 / α-苯乙醇的相对挥发度计算值 Table 1 Caculated value of relative volatility of acetophenone
and α-phenylethanol
萃取剂 二甘醇 三甘醇 2-吡咯烷酮 丙三醇
相对挥发度 1． 90 1． 85 1． 71 2． 06
量为 1 000 kg / h 的待分离物系，操作压力为 5 kPa，在塔板数为 30 的条件下萃取精馏塔在原料进料位置为第 19 块
塔板，溶剂进料位置为第 6 块塔板，回流比为 3 ∶ 1（ 质量比） ，溶剂流率为 800 kg / h 的优化条件下，可以使塔顶苯乙
酮质量分数达到 99． 8% ，且塔釜几乎不含苯乙酮。模拟结果对进一步的实验研究和工业生产具有一定的指导意
a-苯乙醇制备思考题答案
a-苯乙醇制备思考题答案
1，在做苯亚甲基苯乙酮的制备实验中，粗产品用无水乙醇重结晶时加热过度，为什么得不到结晶？
答：温度升高，溶解度增大，苯亚甲基苯乙酮都溶解在乙醇中了。
加入水，相当于把乙醇溶解、稀释，所以降低苯亚甲基苯乙酮的溶解度，所以会析出晶体。
2，实验室制备苯乙酮的化学方程式为？
制备过程中还有CHCOOH+AlCl→CHCOOAlCl+HCl↑
（1）干燥管吸收HCl气体
（2）防止三氯化铝与乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)。
（3）把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶。
（4）检漏放气打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔）。
3，苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮可能的副反应是什么？
答：可能的副反应为苯甲醛自身的坎尼扎罗反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
4，苯乙酮的制备中为什么要用滴加的方式加入乙酸酐，为什么乙酸酐要用苯稀释？
答：乙酸酐遇到水，容易水解成乙酸，失去乙酰化的能力。
5，怎样制备苯亚甲基苯乙酮？
答：苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮。
6，做对甲基苯乙酮的制备实验时，为什么要将酸酐和无水甲苯的混合后，加入无水氯化铝和无水甲苯的混合物中？
答：这是一个典型的付氏反应，原理是乙酸酐在三氯化铝的催化下，在甲苯
的苯环上发生亲电取代反应。
首先将甲苯和无水氯化铝混合，作为反应物和催化剂的体系。
然后将酸酐溶于甲苯中滴加。
因为反应是放热的，所以以滴加来控制反应速度和过程。
【精品】苯乙酮的制备
【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。
本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。
1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。
酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。
反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。
反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。
反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。
不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。
将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。
经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。
总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。
其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。
一种苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的催化剂的制备方法及应用[发明专利]
![一种苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的催化剂的制备方法及应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/424dedcabcd126fff6050baf.png)
专利名称：一种苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的催化剂的制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：于海波,李作金,詹吉山,沙宇,孙康,初乃波,黎源,华卫琦
申请号：CN201811454764.2
申请日：20181130
公开号：CN109482192A
公开日：
20190319
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种苯乙酮加氢制备α‑苯乙醇的催化剂的制备方法及应用。
所述催化剂包含氧化铜、氧化锌、二氧化硅和氧化铋。
所述催化剂的制备方法采用分步沉淀法，首先将锌盐与沉淀剂在一定温度下沉淀、老化，得到浆液1；将铜盐、铋盐的混合溶液与沉淀剂一起加入到浆液1中进行共沉淀反应、老化得到浆液2。
向浆液2中加入载体硅并搅拌混合均匀得到浆液3。
将浆液3进行过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到催化剂粉体。
向催化剂粉体中加入一定量的造孔剂后进行制片成型。
将成型后的催化剂进行二次焙烧，得到最终成品催化剂。
所述方法制得的催化剂孔容和孔径大，传质传热性好，活性和选择性高。
申请人：万华化学集团股份有限公司
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国籍：CN
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乙苯液相氧化制备苯乙酮催化剂的研究进展
乙苯液相氧化制备苯乙酮催化剂的研究进展李贵贤;李亚珍;徐彦铎;穆瑞娜【摘要】Acetophenone is an important intermediate in organic synthesis. Currently, acetophenone is produced from direct air oxidation of ethylbenzene process, which cause low conversion rate and more by product. Acetophenone synthesis from the direct catalytic oxidation of ethylbenzene by green catalyst is attractive from the standpoint of its potential economical benefit, social benefit as well as environmental benefit. The research works in this field are still regarded as one of the most difficult challenges for both catalysis and organic synthesis. This mini-review systematically summarizes the progress of direct acetophenone synthesis by catalytic oxidation of ethylbenzene, mechanism of the reaction was discussed firstly, and then with emphasis on the explored catalysts such as transition metal compounds, transition metal contact complex, heteropoly complex,molecular sieve and other compounds. Finally,some suggestions are given for future investigation on direct acetophenone synthesis by oxidation of ethylbenzene in the presence of catalysts.%苯乙酮是重要的有机合成中间体,当前主要通过乙苯直接空气氧化法合成苯乙酮的技术路线存在转化率低,副产物多等不足.利用绿色催化剂由乙苯氧化直接合成苯乙酮则具有重大的潜在经济效益、社会效益和环境效益,已成为催化与有机合成等研究领域中极具挑战性的热点课题之一.较为系统地总结了乙苯液相氧化合成苯乙酮的研究工作,首先对其反应机理进行了简述,然后着重综述了用于该反应的催化体系如过渡金属化合物、过渡金属络合物、杂多化合物、分子筛以及其他化合物等.最后,对乙苯氧化合成苯乙酮反应催化体系的研究提供了一些建议和展望.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)008【总页数】5页(P1412-1416)【关键词】乙苯;苯乙酮;催化剂;展望【作者】李贵贤;李亚珍;徐彦铎;穆瑞娜【作者单位】兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】TQ244.2苯乙酮是一种重要的有机化工原料，可当作制造药物、树脂、调味剂和催泪瓦斯的中间体，也可用作纤维素醚的溶剂［1］。
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α-苯乙醇合成苯乙酮
氧化醇类化合物为相应的羰基化合物, 在有机化学研究及工业应用中占有非常重要的地位.近年来关于醇的氧化反应研究, 尤其是在催化剂方面, 得到了很快的发展.
一钼钨催化体系
钼钨催化剂在醇的氧化反应中有很广泛的应用, 2009 年Hida 等[44]用Na2WO4-H2O2 催化氧化体系, 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂, 用Na2HPO4•12H2O 调节溶液pH 值, 中性条件下, 催化过氧化氢氧化仲醇、伯醇为羰基化合物(Eq. 10). 中性的反应特点使此方法可应用于对酸敏感的醇的氧化. 虽然此方法具有催化剂和氧化剂均便宜、易得的优点, 但对于伯醇的氧化效果比较差. 例如2-乙基-1-己醇的氧化产物的产率仅为50%.
二钴催化体系
Iwahama 等[54]以无机钴盐Co(OAc)和配合物Co(acac)3为催化剂, N-羟基邻苯二甲酰亚胺(近几年来被认为是在温和条件下氧化各种有机物质的有价值的催化剂)存在下, 分子氧为氧源, 可以在室温下氧化各种醇(Eq. 17). 但不足之处是, 在有些反应中, 需要加入苯甲酸及其衍生物如MCBA, PMBA 作为共氧化剂. 产物中不可避免地会有酸或过酸的存在, 这给产物的分离带来麻烦.
钴的席夫碱配合物已被证实可以有效地催化分子氧进行氧化反应, 而且席夫碱双氧-钴配合物作为催化剂、醛作为牺牲试剂已经引导了几种重要方法的发展, 如烯烃环氧化、硫醚氧化为亚砜等[55]. Sharma 等[56]合成了四种席夫碱钴配合物8～11 (Scheme 7), 并有效地催化分子氧氧化仲醇. 羟基的α位有羰基的底物更容易发生反应, 而且所需的时间短一些. 其中配合物8 的催化活性最好.
金属酞菁稳定、易得, 是一类可供选择的仿生氧化催化剂, 已经用来氧化很多有机物. 金属酞菁在普通有机溶剂中不溶, 容易从反应体系中分离出来循
环使用. 因此这类催化剂可以作为多相催化剂使用, 而没有多相催化剂固有的缺点, 如流失问题. Shaabani 等[57]相继用酞菁和金属钴形成配合物, 并用于催化分子氧氧化醇的反应中, 后者用离子液体作溶剂, 反应所需的时间比较短, 产物的产率均在80%以上.。