对羟基苯乙酮合成
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结论
二用红外光谱进行测定,得到下图:
(OH): 3650-3200 cm-1 (C=C)(单核芳烃): ≈1600和1500 cm-1,2~4个峰 (C=O):1600-1900 cm-1
对羟基苯乙酮合成工艺研究
调控实验反应的温度和时间,得到以下结果: 温度 反应时 间 1h 55℃ 60℃ 65℃ 70℃ 75℃ 80℃
乙醚萃取 分液
饱和碳酸氢 钠溶液洗涤, 分液
40℃旋蒸,无水硫酸 除乙醚 钠干燥
下层油 状物质
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
二.对羟基苯乙酮的制备: 乙酸苯酯 硝基苯 三口 无水三氯化铝 产物混倾入碎冰,浓 圆底 加热反应 合液 盐酸调PH=1 烧瓶 分液
乙醚萃取 分液
油状混 除乙醚 下层 合物 旋蒸
加热水 热过滤
产物水 溶液
水蒸气 蒸馏
取油层
滤液
4℃下结晶,
抽滤 烘干
对羟基苯 乙酮粉末
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
对羟基苯乙酮合成工艺研究
初步实验最终得到白色晶体,外观与文献中描述相似,如 下图:
对所得的晶体做了如下表征: 一用熔点仪测其熔点:得出晶体的熔程为110~112℃,与 对羟基苯乙酮的熔点109~111℃基本相同,因此初步鉴定 为对羟基苯乙酮。
结论
当乙酸苯酯与硝基苯的比例为1:1.25 的条件下反应时,对羟基苯乙酮的最 佳反应条件是:催化剂与乙酸苯酯的 用量为1:1,反应温度为70℃,反应时 间为3小时是对羟基苯乙酮合成的最佳 条件,有较高的产率为68.10﹪,高 于以往的研究。
13.45﹪
wenku.baidu.com18.72﹪
23.67﹪
26.83﹪
27.00﹪
26.92﹪
2h
3h 4h
25.92﹪
40.18﹪ 42.71﹪
34.17﹪
48.93﹪ 50.26﹪
40.65﹪
55.81﹪ 55.21﹪
48.67﹪
67.92﹪ 68.03﹪
48.28﹪
67.83﹪ 68.10﹪
48.74﹪
68.04﹪ 68.13﹪
目
录
对羟基苯乙酮合成工艺研究的目的和意义
对羟基苯乙酮现有的合成工艺
对羟基苯乙酮合成工艺研究 结论
对羟基苯乙酮合成工艺研究的目的和意义:
对羟基苯乙酮用途: 1. 作为一种医药中间体(利胆药、解热镇痛药等药物); 2. 作为合成其它医药中间体的原材料(α-溴-对羟基苯乙 酮);
3. 合成分子印迹聚合物(用丙烯酰胺为功能性单体,合成
5h
43.07﹪
50.48﹪
57.45﹪
68.10﹪
68.17﹪
68.20﹪
对羟基苯乙酮合成工艺研究
对羟基苯乙酮合成工艺研究
对羟基苯乙酮合成工艺研究
在确定最佳反应温度和最佳反应时间后,改变催化剂的用量,得到 如下结果
催化剂用量/g 1 2 3 4 5 6 产率 23.11% 39.42% 55.76% 67.93% 68.02% 68.11%
了对羟基苯乙酮分子印迹聚合物) 4. 其它(香料,饲料等;医药、农药、染料、液晶材料等)
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
一.苯甲醚与乙酰氯法
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
二.苯酚-乙酸酐法:
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
三.苯酚一氯乙酞法
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
四.对氨基苯乙酮法:
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
研究人员 卢会杰 采用方法 苯酚-乙酸酐法 所得产率 92.0%(混合产物)
鲍继明,戴淑昌
张雯菲 文艺,陆敏,刘 承先 张正,杨盟辉, 段远富
苯酚-乙酸酐法
苯酚-乙酸酐法 乙酸苯酯重排 苯甲醚-乙酰氯 法
58.5%
9.1% 11.8% 65%
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
本方法主要有两步
一. 乙酸苯酯的制备: 苯 酚 乙酸酐 乙酸 苯酯 圆底 沸腾回流3h 产物混 烧瓶 合液 上层 油层