物理化学实验—— 燃烧热的测定

擦干待下次实验用。
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五、数据处理
1、将实验条件和实验数据列表纪录: 室温:_______℃；气压:_________kPa； 实验日期:__________；仪器名称型号:__________ 记录数据: 燃烧丝长度_________mm；苯甲酸样品重_________g； 剩余燃烧丝长度______mm；水温______℃。 燃烧丝长度_________mm；萘样品重__________g；剩 余燃烧丝长度______mm；水温______℃。 a.未点火前：10个数据点，每隔30秒记录一次数据 b.点火后：30个数据点，每隔30秒记录一次数 c.平衡后，10个数据点，每隔30秒记录一次数据。
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一、实验目的(研究）
• 1.通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部 件的作用，掌握燃烧热的测定技术。 • 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
•
3.学会应用图解法校正温度改变值。
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二、实验原理
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参
加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则恒
容燃烧热（QVm）与恒压燃烧热（QPm）， 有下列关系式：
QPm = QVm +ΔnRT （1）
式中：Δn为产物与反应物中气体物质的量之差；R为气体
常数；T为反应的热力学温度。
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本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热， 下面
是SHR-15燃烧热实验装置示意图。
⒈搅拌棒 ⒉外筒 ⒊内筒 ⒋垫脚 ⒌氧弹 ⒍传感器 ⒎点火按键 ⒏电源开关 ⒐搅拌开 关 ⒑点火输出负极 ⒒点火输出正极 ⒓搅拌指示灯 ⒔电源指示灯⒕点火指示灯
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用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所 以测得的为恒容燃烧热（QVm）。当一定量待测物质样品 在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介 质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计 （包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样 品的燃烧热。
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其关系式如下：
m
M
Q
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分体式 SHR-15燃烧热实验装置实物图
SHR—15氧弹式量热计 恒温套桶 充气机 氧弹 压片机
SWC-ⅡD精密温度 温差仪 返回
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四、实验步骤
1.量热计的水当量（W水）测定 （1）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模， 用台称称取约0.6g苯甲酸，将钢模底板装进 模子中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品， 徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片 状为止。抽去模底的托板，再继续向下压， 使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎 屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供 燃烧热测定用。
r
Vm
W 卡 T Q
点火丝
m
（2）
点火丝
式中：m为待测物质的质量(g)；Mr为待测物质的相对分子 质量。 QVm为待测物质的摩尔燃烧热；Q点火丝为点火丝的
燃烧热（如果点火丝用镍丝，则Q点火丝 =3.245kJ/g）；m
点火丝为点火丝的质量；ΔT为样品燃烧前后量热计温度的变
化值；W卡为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的 标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热QV=26．460kJ/g） 来标定。测得W卡后，就可以利用（2）式通过实验测定其 他物质的燃烧热。
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⑤打开SWC-ⅡD精密数字温差仪，待水温基本稳定后，将 SWC-ⅡD精密数字温差仪“采零”并“锁定” 。
SWC-ⅡD精密数字温差仪面板
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⑥ 待温度读数稳定后(变化≤0.002℃/min), 开始记录实验数据. ⑦ 当记满20个数据时(5min),按“点火”钮,点火指示灯先亮后熄,且温度
迅速上升 , 直至两次读数差值小于 0.002℃时 , 再继续测量 40 个数据 ( 即
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六、实验注意事项：
• 1、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。
•
•
2、注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂 碎。
3、点火丝应紧贴样品，点火后样品才能充分燃烧。
•
4、点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不 变或有微小变化，说明点火没有成功或样品没充分燃烧。 应检查原因并排除。 5、精密温度温差仪“采零”后必须“锁定”。
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五、数据处理
2 、由实验数据求出苯甲酸、萘燃烧前后的 T 始 和T终。 3、由苯甲酸数据求出水当量。 4、求出萘的燃烧热Qv，换算成Qp。 5 、将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误 差并分析误差产生的原因。 苯甲酸的燃烧热为-26460 J· g-1； 点火铁丝的燃烧热值为: -2.9 J· cm-1。
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•
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七、思考讨论题
• 1．说明摩尔恒容热效应 （QVm）和摩尔恒压热效应
（QPm）的差别和相互关系。 • 2．简述装置氧弹和拆开氧弹的操作过程。 • 3．为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？ • 4．使用氧气钢瓶和减压阀时有哪些注意事项？ • 5. 实验中应如何避免不完全燃烧。
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氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，
氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好
的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致
的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板， 以减少热辐射和空气的对流。热量计与周围环境的热交换 无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺 （Renolds）温度校正图校正。 必须注意，这种作图法 进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大 （最好不超过2～3℃），否则会引进误差。
10min)后. ⑧ 实验停止后，关闭电源，将传感器放入外桶。取出氧弹，放出氧弹内
的余气。旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失
败，须重做。反之，说明实验成功。
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• 2．萘的燃烧热测定
• 称取0.5g左右萘，按上述法进行压片、燃烧等实验操作。
• 实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并
螺杆
钢 模
底模托板
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（2）装置氧弹 ：用分析天平准确称量一段点火丝（约 15cm）的质量，拧开氧弹，将氧弹头放在其架子上。将 氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦 干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火 丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状 。
点 火 丝
片状试样
①将充好氧气的氧弹放入 量热计的内桶，将 SHR—15氧弹式量热计 电极插头插在氧弹Biblioteka Baidu电 极上。
②用容量瓶准确取自来水 3000mL，倒入内捅中。 水面应没过氧弹。如氧 弹有气泡逸出，说明氧 弹漏气，寻找原因并排 除。
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③将SWC-ⅡD精密温 度温差仪传感器插入 内桶水中。
④将电极线嵌入桶盖 的槽中，盖上盖子。 打开SHR—15氧弹式 量热计的电源，开启 “搅拌”开关，进行 搅拌。
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雷诺温度校正图
绝热较差时温度校正图
绝热良好时温度校正图 返回
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预习提问
1. 2. 实验原理中公式（1）中的Δn，对于燃烧萘而言是多少？ 公式（1）中的T指的是什么温度？
3.
若某同学实验后，发现氧弹中有少量黑色物质，这对他
的实验结果会有什么影响？为什么？
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三、仪器和试剂
燃烧热实验装置1套; 压片机1台; 台秤1台（公用）； 电子分析天平1台（公用）；SWC-ⅡD精密数字温差 仪1台; 氧气钢瓶及减压阀 1只（公用） 容量瓶（1000 m L） l只 萘（AR）；苯甲酸（AR）；点火丝。
然后在弹杯中注入10ml水，旋紧氧弹盖。将SHR—15 燃烧热实验装置电极插头插在氧弹两电极上。打开电 源，若“点火”指示红灯亮了，说明通路，就可以充 氧气了。否则应重新装置氧弹 。
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装置氧弹：
进出 气孔
正极
负极 坩埚 氧弹头架
SHR—15氧弹式量热计电 极插头插在氧弹两电极上 返回
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氧弹头架在它的架子上
SHR—15燃烧热实验装置面版图
返回
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把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口， 按下充气机手柄，先充入少量氧气（约0.5MPa）, 然后开启氧 弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约2MPa的氧气。
充气压力 显示表 手柄 充气机出气口
低压表
高压表
底坐
减压阀调节杆
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（3）燃烧和测量温度：