化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量

【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。

【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用

黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。

图1 盐酸小檗碱的结构式

盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。

化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。

化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。

盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。

1. 实验设计

1.1 实验目的

（1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法

（2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；

（3）复习和理解氧化还原体系、重铬酸钾法、碘量法及空白实验；

（4）将实验结果进行分析计算，总结心得，提出观点。

1.2 实验原理

2C20H18ClNO4·2H2O + K2Cr2O7 = （C20H18NO4）2 Cr2O7↓+ 2KCl+ 4H2O Cr2O72- + 6I- +14H+= 2Cr3+ +3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-

1.3 主要仪器与试剂

分析天平，台秤，干燥箱，容量瓶，碘量瓶，碱式滴定管，漏斗，滤纸，研钵；盐酸小檗碱片，重铬酸钾，碘化钾溶液，无水碳酸钠，硫代硫酸钠，盐酸，淀粉指示剂。

2. 课题研究内容

2.1 实验方法概述

进行实验以前，笔者首先要求参加课题的学生进行文献查阅，要求每人都至少查阅三篇以上的相关文献，使学生对所研究对象的物理化学性质、测定方法和原理有了初步了解，锻炼查阅文献的能力和主动思考的习惯。

在查阅文献的基础上，学生进行实验操作。首先需配制已知准确浓度的K2Cr2O7溶液，随后，准确称量一定量的黄连素片，研磨并溶解，与K2Cr2O7完全反应形成沉淀后，过滤并收集滤液，该滤液即为后续实验的待测液。

在实验开始前，已预先让学生粗配了近似浓度的Na2S2O3标准溶液并妥善保存一定时间。实验过程中，用K2Cr2O7法和间接碘量法对其准确浓度进行了标定。用标定后的Na2S2O3标准溶液对上述的盐酸小檗碱待测液进行氧化还原滴定，确定未反应的K2Cr2O7含量。在测定反应进行时，用蒸馏水代替黄连素片溶液进行空白实验。将黄连素片进行了烘干失水后的重量测定。全部实验完成后，根据化学计量关系和所得数据，计算出盐酸小檗碱在药品中的质量百分数，作为含量测定结果。

2.2 分析化学知识在课题中的应用

黄连素片中盐酸小檗碱含量测定的实验是在已掌握知识的基础上，对学生的理论水平和实验技能提出了更高要求的综合性实验。本实验课题中应用了氧化还原滴定体系中的重铬酸钾法和间接碘量法。氧化还原滴定法是分析化学教学内容的重要一章，其中重铬酸钾法要求学生了解其配制和主要测定对象；碘量法则为重要知识章节，所涉及的Na2S2O3标准溶液的配制、保存和间接标定方法要求学生必须完全理解掌握。此外，空白实验的操作及意义也是学生必须掌握的重要知识点。通过本课题的研究，学生不仅复习和巩固了教师在课堂上讲解的知识，并将其加以充分利用，解决与生活密切相关的药物有效成分含量测定的问题。这样，学生就不再感到所学的是干巴巴的书本内容，所研究的对象与实际应用无关，而是从中体会到了理论知识与生产生活有密切相关的联系，能够学有所用。

本课题中包括了多个分析化学实验教学的重要基础实验，主要有分析天平称量操作，定容操作，碱式滴定管的滴定操作、碘量瓶的使用等，此外还用到了研磨、过滤等化学实验基本操作。这些实验操作覆盖面广，针对性强，不仅巩固和提高了学生的分析化学实验技能，而且对学生进行其他化学实验的操作同样不无裨益。

2.3 课题总结

参加本课题研究的绝大多数学生都较好的理解了实验的目的和原理，并顺利完成了课题研究，测定了黄连素片中盐酸小檗碱的含量。研究结果以实验报告的