关格片中盐酸小檗碱的含量测定
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
盐酸小檗碱含量测定方法概述
盐 酸 小 檗 碱 为 抗 菌 药 ， 要 用 于 志 贺 菌 属 、 乱 弧 菌 等 主 霍 敏感 病原 菌所 致 的 胃肠 炎 、 菌 性痢 疾 等 肠道 感 染 。盐 酸小 细
不 影 响盐 酸小 檗碱 含 量 的测定 ， 盐酸 小檗 碱在 ４ １ ｇ 浓 ～ ２ｔ ／ ￣ ｍｌ 度 范 围 内 线 性 关 系 良 好 （＝ ．９ ）平 均 回 收 率 为 １ ０５ ， ｒ ０９ ９６ ， ０ ．％
文 献 资 料 ， 盐 酸 小 檗 碱 的 ６种 含 量 测 定 方 法 加 以 归 纳 综 述 ， 盐 酸 小 檗 碱 含 量 测 定 方 法 的 进 一 步 应 用 研 究 提 供 参 考 。 对 为
ｆ 键词】盐 酸 小檗碱 ；含 量测 定 ；方 法 关 【 中图分 类 号】 ９ ７２ Ｒ ２ ． 【 献标识 码】 文 Ｂ 【 文章 编 号】 ６ ３ ７ １ （ ０ ０） （ ） １ １ ０ １ ７ — ２ ０ ２ １ １ ｃ一 ４ — ２ １
盐 酸 小 檗 碱 含 量 测 定 方 法 研 究 的 文 献 较 多 ． 就 近 年 来 研 究 现 的含量 分析 方法 作 一概 述 。 １紫 外 一 见 分 光 光 度 法 （ Ｖ） 可 Ｕ
Ａ Ｓ通常 借 比较对 照品溶 液 和 供试 品 溶液 的 吸光 度 。 Ａ 求 得供 试 品 中待测 元 素 的含量 。迟 文 俊等嗍 用 间接 Ａ Ｓ测定 采 Ａ 片剂 中盐 酸小 檗 碱 的含 量 ， 用 离 子对 分 析 技 术 、 取 技 术 运 萃 和光 谱技 术 相结 合 的方 法 ， 收集 有机 相 在 原子 吸 收分 光光 度 计上 ． Ｃ 用 ｏ空 心 阴 极 灯 在 ２ ０７ｎ 处 测 得 的 各 有 机 相 的 吸 ４． ｍ 收度 ， 择 最佳 测 定条 件 。样 品经萃 取 ， 定 吸 收度 ， 回归 选 测 用
8103-2盐酸小檗碱片检验标准操作程序
目的：规范盐酸小檗碱片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：盐酸小檗碱片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性。
2鉴别取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g）,加水10ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，照下述方法试验：2.1取滤液，加氢氧化钠试液四滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮八滴，观察现象。
2.2取滤液0.5ml，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，观察现象。
2.3取滤液0.2ml，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5％没食子酸的乙醇溶液三滴，置水浴上加热，观察现象。
2.4取滤液5 ml，加硝酸0.5 ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1)反应(附录III)。
3检查3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
3.2 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以水1000ml 为溶出介质，转速每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液，加水稀释成每1ml中约含5ug的溶液，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在263nm的波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为盐酸小檗碱片检验标准操作程序第2页724计算出每片的溶出量。
A×10×S计算公式：溶出量=E1%1cm×BA为供试品的吸光度B为供试品规格（mg）S为供试品稀释倍数E1%1cm吸收系数3.3微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.4水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定照高效液相色谱法(附录I A)。
4.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1：1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调PH值至3.0]-乙腈(60:40)波长：263nm理论板数：≥3000（按盐酸小檗碱峰计算）4.2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定,用沸水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40µg的溶液,即得。
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量【摘要】［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。
［方法］采用荧光分光光度法以激发波长E x=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。
［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。
平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。
［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定A bstra ct：［Ob jecti ve］To meas ure t he co ntent of b erber ine h ydroc hlori de wi thfl uoros pectr ophot ometr y.［Me thod］Takefluor ospec troph otome try t o mea surethe f luore scenc e str ength at s tarti ng wa ve le ngthEx=365nm，p rojec ted w ave l engthEm=409nm.［Resu lt］At theconce ntrat ion d egree of 0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,the h ydroc hlori de ha d goo d lin ear r elati on, r=0.9993.Th e ave ragesampl e add ing r ate o f rec overy was97.51％，RSD=1.15％.［Con clusi on］Th e sai d met hod i s sim ple f or op erati on, w ith q uickand c orrec t res ult,can b e use d for qual ity c ontro l ofthe p repar ation. Key word s： fluo rospe ctrop hotom etry；berbe rinehydro chlor ide；c onten t mea surem ent 盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的常用抗菌药,其主要成分为盐酸小檗碱。
盐酸小檗碱检验操作规程
盐酸小檗碱检验操作规程本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March盐酸小檗碱检验操作规程范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、重铬酸钾（基准试剂）2、硫代硫酸钠（AR）五、仪器和用具1、红外分光光度计2、薄层板3、恒温干燥箱4、高温炉5、酸式滴定管六、对照品1、药根碱2、巴马汀七、结构式分子式及分子量H3H3C20H18ClNO4·2H2O八、操作步骤1、本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于%，合成品不得不于%。
2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
3、鉴别：取本品约，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。
取本品约，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。
4、检查其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含和的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。
分别点于同一含有%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。
高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量
冷玉杰;刘兵;张振秋
【期刊名称】《辽宁中医杂志》
【年(卷),期】2007(34)5
【摘要】目的:建立HPLC法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6×250mm,5μ),检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%,重复性试验的RSD为2.2%。
结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量。
【总页数】2页(P640-641)
【关键词】高效液相色谱法;抗感灵片;盐酸小檗碱
【作者】冷玉杰;刘兵;张振秋
【作者单位】辽宁中医药大学附属医院;辽宁中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R248.1
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盐酸小檗碱质量标准
盐酸小檗碱质量标准盐酸小檗碱，又称为盐酸小檗碱片，是一种常用的药物原料，具有抗菌、抗炎、抑制肿瘤细胞生长等多种药理作用。
为了确保盐酸小檗碱的质量，制定了一系列的质量标准，以保证其在药物制剂中的安全有效应用。
本文将对盐酸小檗碱的质量标准进行详细介绍。
一、外观与性状。
盐酸小檗碱应为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
其溶于水、乙醇或氯仿中，微溶于乙醚，不溶于石油醚。
在紫外光下，应有特征性吸收峰。
二、含量测定。
盐酸小檗碱的含量应在98.0%~102.0%之间。
含量的测定可采用高效液相色谱法（HPLC）或紫外分光光度法进行。
三、单一杂质。
单一杂质的含量不得超过0.1%。
单一杂质的检测方法可以采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行。
四、水分。
盐酸小檗碱的水分含量不得高于5.0%。
水分的测定可采用干燥法进行。
五、重金属。
盐酸小檗碱中的重金属含量应符合国家标准要求，铅、汞、砷、镉的含量分别不得超过10ppm。
六、微生物限度。
盐酸小檗碱的微生物限度应符合国家标准要求，细菌总数不得超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌数不得超过100cfu/g，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌应不被检出。
七、贮存。
盐酸小檗碱应贮存在密闭容器中，防潮、防曝晒、防高温。
在贮存期内，定期进行质量检验，一旦发现质量问题，应及时处理。
八、包装。
盐酸小檗碱的包装应符合国家标准要求，包装上应标注生产日期、有效期、生产批号等信息，并附上使用说明书。
九、标签。
盐酸小檗碱的标签应清晰、完整，标注产品名称、规格、含量、生产日期、有效期、生产批号、生产厂家等信息，并标明“药品，禁止倒卖”。
以上便是盐酸小檗碱的质量标准，对于生产企业来说，严格遵守这些标准是保证产品质量、保障患者用药安全的重要手段。
同时，监管部门也应加强对盐酸小檗碱产品的抽检工作，确保市场上的产品符合标准，切实维护患者的合法权益。
希望通过全社会的共同努力，盐酸小檗碱产品的质量得到有效保障，为人民群众的健康保驾护航。
盐酸小檗碱片含量测定方法探讨
究工作 提供了有价值 的资料。
ｆ 稿 日期 ：２ １ １ 收 ∞ 年 ２月 ｌ ０日 １
究是很有必要的．我们将继续系
统深人地研 究。本 实验结 果准确 ．
盐 酸 小 檗碱 片 含量 测 定 方 法探 讨
陈 彤 杜 利 云
昆明 ６０ １） ５０ １
（ 云南省药 品检验所 云 南摘要近年来 ，用不合格 的盐 酸小檗 碱原料压 片屡有发 生 ．而现有 制剂标 准不能有 效控 制【 ，笔 者查 阅
ｒ盐酸小壁碱的含量测定方 法 ，其中包括重 铬酸钾 法 Ｌ ｖｓ １ ｓ ＩＬ ｖ Ｉ、１ｃ ｝ ｃ等 ．为有效 控 制制剂质 量 ，应将 Ｐ
盐酸小檗碱 的含量测定方法【 改为 ｝ Ｌ Ｉ ｃ法 。 Ｐ 关键词 盐酸小檗碱片 含量酒 啶
檗碱 法 中的其 它 成 分 有效 分 离 ， 测 出 单 一 组 分 Ｂ Ｈ 的含 量 ，这 Ｂ 样 才能 有效 控制制 剂 质量 。 综 上 所 述 ，重 铬 酸 钾 法 、
ｌ １ ３
维普资讯
ｕ ～ 所 测 定 的 含 量 为 Ｂ Ｈ、 ｖ Ｂ
盐酸小 檗碱 （ 又名盐 酸 黄连 素 ．Ｂ Ｈ）具 有清 热 解毒 、抗 菌 Ｂ 消 炎 的功 效 ，Ｂ Ｈ 存 在 于 许 多 Ｂ 中 草药 中 ，如黄 连 、黄 柏 、三颗 针 等 ．且 常 与 各 种 成 分 如 巴 马 汀 、药根 碱等共 存 。 巴马汀 、药 根 碱与盐 酸小 檗碱 的理 化性 质极 为 相似 。盐酸 小檗碱 粗提 品如不
参 考 文献
巾成 药 ，１９ ，１ ９５ ７
中 成 药 ． １８ ． Ｉ ９９ Ｉ
ｌ 王 卫 明 ，等 ． 学 学 报 ，１８ ０ 药 ９９
２ ４ ：，５ ４ｆ） － ＇ ７
反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量
反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量
刘丽;房军国
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2003(022)001
【摘要】@@ 盐酸小檗碱片为常用口服抗菌药,用于痢疾杆菌的肠道感染.收载于中国药典2000年版二部,采用回滴定法测定其含量,操作复杂,结果准确性受到影响.其含量分析方法报道较多.市场上经常出现用其它消耗重铬酸钾的物质,冒充盐酸小檗碱,使病人贻误病情.本文采用的反相HPLC法测定盐酸小檗碱片的含量,与中国药典方法测定结果比较表明,该法操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P17-18)
【作者】刘丽;房军国
【作者单位】济南东风制药厂有限公司;济南东风制药厂有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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1.高效液相法测定盐酸小檗碱片含量的不确定度评定 [J], 陈丽
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盐酸小檗碱片含量测定方法的改进
盐酸小檗碱片含量测定方法的改进目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。
方法用流动相溶解和改变过滤方式的方法处理样品。
结果经过三种方法的对比，改进方法获得满意结果。
结论改进的两种方法可靠，可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。
标签：盐酸小檗碱片；高效液相色谱法；含量测定盐酸小檗碱片是一种抗菌药，临床上主要用于治疗肠道感染、如肠胃炎等。
盐酸小檗碱片的含量測定的方法标准收载于《中国药典》2015年版二部[1]中，其含量测定的方法采用HPLC方法。
在检验过程中发现含量测定项下由于对样品的处理不尽完善，导致测定结果偏低。
同时也有相关文献报道[2]。
因此对样品处理方法进行了相应的改进。
分别采用流动相溶解并超声的方法和增加微孔滤膜（0.45 μm）过滤弃去初滤液的方法。
1 仪器与试药Agilent 1260高效液相色谱仪；电子天平（SARTOROUS CP225D）；盐酸小檗碱对照品（来源：中国药品生物制品检验所，批号：110713-201613，标示含量：86.8%）；盐酸小檗碱片样品（规格：0.1 g；市售品；批号：160613）；色谱纯乙腈；水为纯化水；其他试剂均为分析纯试剂。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（4.6×250 mm，5 μm）；流动相：磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（40：60）；流速：1.0 ml/min；检测波长：263 nm；进样量：20 μL；柱温：35℃；理论塔板数不低于3000；小檗碱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。
2.2 对照品溶液的制备精密称量盐酸小檗碱对照品20 mg，置于50 mL容量瓶中，加沸水使溶解，并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5 mL，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备2.3.1 药典法取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于40 mg盐酸小檗碱），置于100 ml量瓶中，加沸水适量使溶解，放冷后用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液（约8 ml），精密量取续滤液5 ml，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
盐酸小檗碱含量测定方法概述
盐酸小檗碱含量测定方法概述本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。
通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。
标签：盐酸小檗碱；含量测定；方法盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。
2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨SDS 测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm （谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。
盐酸小檗碱含量测定方法概述
盐酸小檗碱含量测定方法概述作者：吕长淮来源：《中国医药导报》2010年第33期[摘要] 本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。
通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。
[关键词] 盐酸小檗碱；含量测定；方法[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210（2010）11（c）-141-02盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。
2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm（谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。
盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程
目的：为检验盐酸小檗碱片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1. 性状：本品为黄色片或糖衣片。
2. 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 丙酮2.1.3 漂白粉 2.1.4 硫酸，稀硫酸2.1.5 5%没食子酸的乙醇溶液 2.1.6 硝酸银试液、硝酸2.1.7 氨试液 2.1.8 研钵、刀片2.1.9 漏斗、漏斗架、滤纸 2.1.10烧杯、量筒2.1.11电子天平（万分之一克） 2.1.12 小型三用水箱2.1.13 移液管（2ml，1ml） 2.1.14 白瓷皿2.1.15 红外分光光度计 2.1.16 试管，滴定管2.2 项目与步骤2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.2g）,加水20ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，取滤液做以下鉴别试验：2.2.2 取本品的溶液10ml，置试管中，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴，即发生浑浊，为符合规定。
2.2.3 取本品的溶液0.5ml，置试管中，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量即显樱红色，为符合规定。
2.2.4 取本品的溶液0.2ml，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色为符合规定。
2.2.5 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g）,置烧杯中，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显以下鉴别反应: 取滤液5ml，置试管中，加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。
3. 检查:3.1 试剂与仪器3.1.1 纯化水 3.1.2 量管（1000ml）3.1.3 移液管（5ml，2ml） 3.1.4 容量瓶（25ml）3.1.5 过滤器、滤膜、滤纸 3.1.6 注射器3.1.7 紫外分光光度计 3.1.8 ZRS-4智能溶出度试验仪3.1.9 片剂脆碎仪 3.1.10 试管、烧杯3.1.11 电子天平（万分之一克） 3.1.12研钵3.1.13 吹风机3.2项目与步骤3.2.1 溶出度：取本品6片，照溶出度测定法（SOP-QC-331-00）以水1000ml为溶剂，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml滤过，取续滤液2ml，置25量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00）在263nm波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为724计算出每片的溶出量；限度为大标示量的70%为符合规定。
盐酸小檗碱检验操作规程
检查法：取本品各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
有机腈取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3～4次(每次2ml),合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典二部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯－冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
【性状】 本品为黄色结晶性末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品 约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
（3）取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致 。
（5）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应（《中国药按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量
[2]苗明三.实验动物与动物实验技术[M ].北京:中国中医药出版社,1997.[3]陈 奇.中药药理研究方法学[M ].北京:人民卫生出版社,1994:780~781.[4]栗德林.中国药物大辞典[M ].北京:中国中医药科技出版社,1991:484.[5]丁兆梦.中药药效与临床[M ].北京:中国医药科技出版社,1999:547.(收稿日期:2002-03-14)喘咳宁胶囊的定性鉴别常朝霞(河南省许昌市药品检验所,河南许昌461000)关键词:喘咳宁胶囊;定性鉴别中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1006-3234(2002)05-0022-01 喘咳宁胶囊是我市卫校医院临床验方,功能为化痰定喘,用于各型哮喘病的预防和治疗。
我所对其质量标准中的定性鉴别进行了研究,结果可控制其内在质量,现介绍如下。
1 性状本品为胶囊剂,内容物为深棕色粉末,气香,味淡,后味微苦、辛。
2 鉴别取本品置显微镜下观察,种皮表皮石细胞淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含暗棕色物。
纤维成束或散离,表面有纵纹,两端断裂成帚状或较平截。
无定形团块表面凹凸不平,有时可见同心性环纹。
取本品5粒,加稀盐酸10ml,微热提取,滤过,取滤液,加氨水调成碱性,加氯仿10ml 提取。
提取液蒸干,加发烟硝酸5滴,蒸干,加乙醇5滴与氢氧化钾1小粒,显紫董色。
取本品5粒,加氯仿10ml,振摇提取10min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试液,另取五味子乙、甲素对照品,加氯仿制成每1ml 各含1mg 的混合液,作为对照液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ÖB)试验,吸取上述3种溶液各2ml,分别点于同一硅胶GF 254层板上,以石油醚)甲酸乙酯)甲酸(15B 5B 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量
荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量
赵安婷;李庆;王显勇;董南
【摘要】利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量.结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、
λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8 ~ 1×10-5 mol/L 具有良好的线性关系, 加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内.本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定.
【期刊名称】《山地农业生物学报》
【年(卷),期】2010(029)001
【总页数】4页(P91-94)
【关键词】荧光光谱法;盐酸小檗碱;瓜环;含量测定
【作者】赵安婷;李庆;王显勇;董南
【作者单位】贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025;贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025;贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025;贵州大学,化学与化工学院,贵州,贵阳,550025
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3。
盐酸小檗碱含量测定方法的改进
表2 观察结果批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2×1×3×----------1×1×----------213 将23℃放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置6小时,观察产品澄明度变化。
表3 观察结果批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2∨1×2∨,1×-----------1×1×------------214 将在高温(40℃)放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置17小时,观察产品澄明度变化。
表4 观察结果批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------1∨1×------------1×1∨------------215 将在高温(40℃)放置17小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置5小时,观察产品澄明度变化。
表5 观察结果批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------------1∨------------1∨------------------216 待出现白块的产品完全恢复正常后,将其在室温(23℃)放置24小时,观察产品澄明度变化。
表6 观察结果批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果1×-----------------------------------------213 结果 常温(19℃)条件下放置24小时,产品澄明度检查出现白块,19℃条件下放置60h,50%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在23℃、40℃条件下分别放置12 h,80%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在40℃条件下放置22h后,所有出现白块的产品都恢复正常,恢复正常后产品室温放置24小时后,1215%又出现白块。
盐酸小檗碱片含量测定影响因素
盐酸小檗碱片含量测定影响因素
张迪
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2011(12)5
【摘要】盐酸小檗碱片收载于《中国药典》2005年版二部,含量测定方法为HPLC 法[1],原《中国药典》2000年版二部含量测定方法为氧化-还原滴定法,盐酸小檗碱的分子式为C20 H18 ClNO4·2H2O.自执行《中国药典》2005年版二部以来,笔者发现该产品的含量测定结果因对照品批号不同、仪器和色谱柱型号不同、原料药来源不同,而造成检验结果的重复性较差,特别是某厂生产的盐酸小檗碱片含量常在低限边缘.经与生产单位沟通,生产单位反馈其100％投料,为保证检验结果的准确性,我所对诸影响因素进行了实验考察,其中含量测定结果见表1.
【总页数】3页(P337-338,345)
【作者】张迪
【作者单位】辽宁省食品药品检验所,沈阳110023
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.盐酸小檗碱片含量测定方法的改进 [J], 蒋宁
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3.盐酸小檗碱片含量测定的影响因素和改进方法 [J], 娄志红;庞晓星;寻延滨;姜连阁;白政忠
4.盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进 [J], 杜龙江;李晶波
5.不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响 [J], 史云;王咏梅
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HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
杨翰;刘丰丰;王海宁
【期刊名称】《中国现代医生》
【年(卷),期】2007(45)08X
【摘要】采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量。
使用C18柱,乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠(50∶25∶25)为流动相,检测波长为345nm。
加样回收率为100.64%,RSD=1.89%。
本方法精密度高,分离度良好,能起到控制妇科止带片质量的作用。
【总页数】2页(P91-91)
【作者】杨翰;刘丰丰;王海宁
【作者单位】贵阳市第二人民医院;贵阳医学院附属医院;贵州省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的研究 [J], 陈子渊;潘震宇;肖炳燚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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关格片中盐酸小檗碱的含量测定孙佳石,董金香*,邱智东(长春中医药大学药学院,吉林长春130117)摘 要:目的提高关格片的质量标准。
方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。
结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。
结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。
可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。
关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。
研究方向:中药学。
*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ********关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。
具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。
用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。
症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1]。
本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。
1 仪器与试药日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。
盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。
所用试剂均为色谱纯和分析纯。
2 蛇床子素含量测定2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2 2 供试品溶液的制备[2]取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。
2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。
2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈-0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。
2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。
2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。
2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。
2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。
2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。
(下转第218页)∀180∀例,显效12例,好转6例,无效5例,总有效率91 93%。
1 5 中西医结合治疗 游小苇等[16]用半夏泻心汤合法莫替丁预防消化性溃疡复发。
结果2年内治疗组总复发率为7 9%,低于单纯西药组25 0%。
吕梦华等[17]运用中成药温胃舒结合三联疗法治疗脾胃虚寒型消化性溃疡合并HP阳性患者30例,并与单纯西药治疗的28例作对照。
结果治疗组主要症状缓解率、溃疡愈合率均显著高于对照组(P<0 05)。
薛红记[18]采用中西医结合治疗56例,中药基本方:党参10g,白术10g,茯苓15g,砂仁10g,甘草3g,白及10g,乌贼骨30g,煅瓦楞子30g,黄连6g,蒲公英15g。
虚寒者加良姜、香附;气滞者加柴胡、枳壳、醋延胡索;夹热者黄连加量,并加郁金;阴虚者加麦冬、沙参、百合。
每日1剂,饭前30min温服。
西药:雷尼替丁150mg口服,2次/d,甲硝唑0 2g(只服2周)口服,每日3次。
4周为1疗程,结果痊愈48例,显效4例,有效3例,无效1例,总有效率98 20%。
姚云卿[19]采用中西药结合治疗110例,西药:西米替丁0 2,丙谷胺0 4,每日3次,口服;中药:脘腹蠲痛散,每次10g,每日3次吞服;30d为1个疗程,3个疗程后统计疗效。
结果治愈100例,显效4例,有效4例,无效2例,总有效率98 2%。
2 结语近年来临床治疗消化性溃疡报道较多,治法各异,都具有较好的疗效,前景广阔。
但还存在不足之处,西药治疗有很多不良反应,中医药治疗缺少标准统一的规范治疗方案,并且疗程长,因而需要从中西医结合疗法上深入研究,以进一步提高临床疗效。
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含量测定在选择流动相的过程中,曾选择乙腈-0 05mol/mL(磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH值至3 0)(30 70)、乙腈-0 05mol/ mL磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH值至3 0) (28 72)为流动相,但分离度均不佳;在上述流动相基础上,以乙腈-0 05mol/m L磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH值至3 0)(27:73)为流动相,结果供试品分离效果较好,盐酸小檗碱峰与其它峰达到了良好的分离度(R>1 5)。
参考文献:[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2005:213 214.[2]郑虎占.中药现代研究与应用[M].北京:学苑出版社,2003:3979 4043.[3]宋立人.现代中药学大辞典[M].北京:人民卫生出版社,2001:1715 1723.(收稿日期:2008-10-21)∀218∀。