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盐酸小檗碱含量判断方式

盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。

盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。

盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。

对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。

1紫外-可见分光光度法法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。

贺子华[1]分别采用容量法、法和高效液相色谱法对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。

2二阶导数光谱法是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。

崔颖等[2]探讨测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用,利用小檗碱在3510和3636谷-峰处振幅值与浓度值的关系=13127+00905,=09999计算其含量。

结果对照品溶液和供试品溶液在3510和3636处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240,狭缝宽度2,△λ=3,平均加样回收率为1003,为073,导数测定过程中改变△λ,振幅值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。

徐英瑜等[3]建立测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365和274,扫描速度40。

结果在365处,盐酸小檗碱有一最大振幅,其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合,不影响盐酸小檗碱含量的测定,盐酸小檗碱在4~12μ浓度范围内线性关系良好=09996,平均回收率为1005,为165%。

3原子吸收分光光度法通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。

迟文俊等[4]采用间接测定片剂中盐酸小檗碱的含量,运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法,收集有机相在原子吸收分光光度计上,用空心阴极灯在2407处测得的各有机相的吸收度,选择最佳测定条件。

样品经萃取,测定吸收度,用回归方程=00359+00060,求出的含量,按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系,换算得出小檗碱的含量。

本方重复性好,准确度高,平均回收率为998%,为121%。

研究结果表明,在该法中利用标准曲线,能够有效控制片剂中小檗碱的含量,灵敏度高,操作简单,使的应用领域由原来的单纯测定无机金属元素,拓宽为可间接测定生物碱类有机药物的含量。

4薄层扫描法是使用薄层扫描仪对薄层色谱的斑点进行扫描的一种分光光度法,具有检测光谱范围宽,扫描速度快,数据处理和操作简便,结果重现性好等特点。

杨辉[5]采用法建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法,采用高效硅胶薄层板,以正丁醇-冰乙酸-水5∶1∶1为展开剂,检测波长为345。

结果盐酸小檗碱在00912~02736μ范围内呈良好的线性关系,相关系数=09986,平均回收率为10080%,=353%=5,可作为复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量控制方法。

莫可丰等[6]建立法测定肤阴洁中盐酸小檗碱含量的方法,采用双波长反射法线性薄层扫描法对处方中主要成分盐酸小檗碱进行含量测定,采用硅胶-薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水7∶1∶2为展开剂,检测波长为λ=430,λ=600,结果平均回收率为1008%,为23%。

康四和等[7]研究建立荧光薄层扫描法测定卫胃颗粒中盐酸小檗碱的含量,样品经提取、薄层展开后,采用荧光扫描法对卫胃颗粒中盐酸小檗碱进行含量测定,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水6∶3∶15∶15∶03为展开剂,激发波长λ=366。

结果盐酸小檗碱在003104~015520μ范围内呈良好的线性关系,回收率为1008%,=19%。

5毛细管电泳法法是近年来发展较快的一种新型、高效、快速的分离分析技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。

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