盐酸小檗碱颗粒质量标准
盐酸小檗碱质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立盐酸小檗碱质量标准，确保所用盐酸小檗碱的质量。
二、范围：本规定适用于盐酸小檗碱质量控制。
三、责任：质量管理部、采购管理中心、各生产区。
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版二部
2.技术要求
3.贮存条件：置于干燥处。
4.相关标准操作规程：盐酸小檗碱检验操作标准规程（SOP-ZL-JG(FL)-152）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与《中国药典》2015年版二部一致
6.内部使用的物料代码：
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：密封。
10.有效期：按厂家规定执行。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
HPLC法测定痔疮外洗颗粒中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定痔疮外洗颗粒中盐酸小檗碱的含量袁宏佳;郭洪明;梅娇;刘兴文;姜展【摘要】目的:建立痔疮外洗颗粒的质量控制方法.方法:在InertSustain C18柱上,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,柱温为30℃,检测波长为345nm,流速为1.0mL/min,测定盐酸小檗碱的含量.结果:盐酸小檗碱的检测浓度在8.447 5～135.16μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),回归方程为A=39129.4C+6 826.52.精密度试验R.SD为0.07％,平均回收率为100.04％,RSD为1.34％.结论:该方法简单、快速、重现性好,可用于制剂的质量控制.【期刊名称】《实用中医药杂志》【年(卷),期】2018(034)004【总页数】2页(P502-503)【关键词】痔疮外洗颗粒;HPLC;盐酸小檗碱【作者】袁宏佳;郭洪明;梅娇;刘兴文;姜展【作者单位】重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007;重庆市北碚区中医院,重庆410007【正文语种】中文【中图分类】R285.6痔疮外洗方为中华人民共和国卫生部部颁标准收载的散剂，是我院常用医院制剂，由芒硝、黄连、鱼腥草等组成，具有祛毒止痒、消肿止痛等功效，临床用于治疗痔疮漏疮、肛门痛痒疗效显著。
方中黄连具有清热燥湿，泻火解毒的作用［1］。
其主要有效成分为表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱。
参考相关文献［2-10］，选择盐酸小檗碱作为本试验的指标成分，并采用高效液相色谱法测定其含量，为痔疮外洗颗粒的质量控制提供依据。
1 仪器与试药LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），SPD-20A紫外检测器（日本岛津），LC-solution色谱工作站，色谱柱：InertSustain C18，5μm，4.6mm×250mm（日本岛津），十万分之一电子天平（瑞士梅特勒公司），SY1200T型超声仪（上海声源超声波仪器设备有限公司），PTK-R1-10L型实验室超纯水机（帕泰克）。
盐酸小檗碱片产品工艺规程
盐酸小檗碱片产品工艺规程1.产品名称及剂型： (2)1.1产品名称：盐酸小檗碱片 (2)1.2汉语拼音：Yansuan Xiaobojian Pian (2)1.3剂型：片剂 (2)1.4批准文号：国药准字【2000】H37022076 (2)2.产品概述： (2)2.1性状：本品为黄色素片。
(2)2.2功能与主治：抗菌药，用于痢疾杆菌引起的肠道感染等症。
(2)2.3用法与用量：口服成人—次01～3片，—日3次。
(2)2.4规格：0.1g。
(2)2.5包装规格：24片/板×1板/盒×200盒/箱。
(2)2.6有效期：三年。
(2)2.7贮藏：遮光、密封保存。
(2)3.制剂操作过程和工艺条件 (2)3.1取工艺处方中盐酸小檗碱粉碎，过100目筛，加淀粉44 g，混匀，用聚山梨酯80的80%乙醇制粒，干燥，整粒，加入羧甲基淀粉钠，硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，即得。
(2)3.2 批量 (2)3.3 每批：30万片。
(2)4.生产工艺及操作要求 (2)4.1.原辅料的处理： (2)4.2备料：按批生产指令批用料量进行备料，准确称取盐酸小檗碱30.0 kg、聚山梨酯80 450ml、淀粉13.2 kg 、羧甲基淀粉钠0.42kg 、95%乙醇7.8 kg、硬脂酸镁0.3 kg，结余料退料，贴上状态标志，并作好记录。
(2)4.3 混合与制粒 (2)4.4沸腾干燥 (3)4.5 整粒、总混 (3)4.6 压片 (3)4.7 铝塑包装 (4)4.8 外包装 (4)4.9入库： (4)5..工艺流程图 (4)6. 原辅材料、中间产品、成品质量标准和技术参数及贮存条件。
(6)6.1、原辅料质量标准、贮存条件及复检前最长储存期 (6)6.2、半成品质量标准、成品法定标准、企业内控标准及依据： (6)7、质量监控 (7)8.设备一览表及生产能力 (8)9. 技术安全及劳动保护 (8)9.1设备安全 (8)9.2安全用电 (9)9.3.防火防爆 (9)10.劳动组织与岗位定员、标准生产周期 (9)11、环境保护 (10)11.1生产中产生的废水进入本厂总废水管道，经处理后排放。
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究
盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究孙艳春;胡敏【摘要】对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。
方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（70：30）,检测波长为265nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
盐酸小檗碱在2～20mg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。
盐酸小檗碱平均回收率分别为99.5%。
结论：本法简便、准确,可用于盐酸小檗碱凝胶的质量控制。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)012【总页数】1页(P13-13)【关键词】盐酸小檗碱凝胶;标准;研究【作者】孙艳春;胡敏【作者单位】哈尔滨天木药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨天木药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】O648.17盐酸小檗碱广泛存在于小檗科科植物中。
盐酸小檗碱对痢疾杆菌、肺炎双球菌、链球菌、阿米巴原虫等有抑制作用。
盐酸小檗碱临床主要用于肠道感染及菌痢等。
对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。
1.1 仪器:XSYF-D实验室废水处理设备(北京湘顺源科技有限公司);奥豪斯Explorer专业型分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司);德国IKA RV10旋转蒸发仪(上海楚柏实验室设备有限公司);BOC EDWARDS真空泵(北京科宇翔贸易有限公司);FL2200-2高效液相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司);722s分光光度计(上海精科有限公司),LT-USC2立德泰勀超声波清洗机(立德泰勀上海科学仪器);PHS-25型精密酸度计(上海雷磁仪器厂);HHS电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。
1.2 色谱柱:安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm)。
1.3 对照品:盐酸小檗碱。
1.4 试剂:甲醇为色谱纯;水为纯化水,其它试剂均为分析纯。
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程一、目的为确保盐酸小檗碱片中间产品的质量，保证产品符合标准要求，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验过程。
三、检验设备1.电子天平；2.pH计；3.紫外可见分光光度计；4.高效液相色谱仪；5.纸质过滤器；6.温度计；7.玻璃容器。
四、检验项目1.外观检验：将物料取样，在光线充足的环境下进行外观检验，检查是否有异物、色差、沉淀等情况；2.pH检验：将适量样品溶于水中，用pH计测定其pH值，标准要求为5.0～7.0；3. 含量测定：取一定量样品，用高效液相色谱仪检测其中小檗碱的含量，标准要求为50～100mg/g；4.溶解性检验：将一定量样品置于水中，搅拌溶解，观察溶解情况并测定其透明度；5.紫外可见光谱：将一定量样品溶于适宜的溶剂中，用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱，检查是否符合标准范围。
五、操作流程1.外观检验(1)取样品，放置在光线充足的工作台上；(2)观察样品有无异物，如异物存在，则进行分离并记录；(3)观察样品颜色是否符合要求，如有色差，则记录。
2.pH检验(1)取一定量样品溶于适量水中；(2)使用pH计测定水溶液的pH值；(3)如pH值不在标准范围内，则记录。
3.含量测定(1)取一定量样品，加入适量溶剂中，充分溶解；(2)使用高效液相色谱仪测定样品中小檗碱的含量；(3)记录测定结果。
4.溶解性检验(1)取一定量样品加入适量水中；(2)使用温度计测定水中溶液的温度；(3)进行搅拌溶解，观察溶解情况；(4)使用纸质过滤器过滤溶液，观察滤液透明度；(5)记录结果。
5.紫外可见光谱(1)取一定量样品溶于适宜的溶剂中；(2)使用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱；(3)检查吸收峰位置和强度是否符合标准要求；(4)记录结果。
六、记录与报告1.检验记录(1)检验员按照操作规程进行检验，实验过程中详细记录操作步骤和观察结果；(2)检验结果记录需签字确认，确保数据的准确性。
通络糖泰颗粒质量标准研究
通络糖泰颗粒质量标准研究目的建立通络糖泰颗粒的质量标准。
方法采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定通络糖泰颗粒中盐酸小檗碱含量。
结果黄连、芥子、玄参薄层色谱斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰。
盐酸小檗碱进样量在0.037 29～2.610 3 ?g范围内呈良好的线性关系，r=1.000 0，平均回收率为98.85%，RSD=0.70%（n=6）。
结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好，可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。
标签：通络糖泰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；质量标准通络糖泰颗粒为成都中医药大学附属医院在研医院制剂，该处方由黄连、丹参、玄参等组成，以汤剂运用于临床多年，具有清利湿热、活血祛毒的功效，治疗糖尿病周围神经病变阴虚内热、痰瘀阻络证，见肢体麻木、疼痛及感觉异常，或见潮热盗汗、五心烦热、面色晦黯、肌肤甲错者，且有通络糖泰对糖尿病周围神经病变相关的的实验研究[1-6]。
为有效控制制剂质量，确保疗效，本试验采用薄层色谱法对黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中黄连小檗碱进行含量测定。
1 仪器与试药HP-1100型高效液相色谱仪（G1322A在线真空脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315A DAD检测器、Chemstation工作站），美国惠普公司；电子分析天平，SARTORIUS，Bp211D；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；AS10200超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），天津奥特赛恩斯仪器有限公司。
盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，纯度86.8%，批号1100713-200911）、哈巴俄苷对照品（批号111730-201106）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批号111702-201102）、黄连对照药材（批号120913-201008）、玄参对照药材（批号121008-201007），均由中国药品生物制品检定所提供；通络糖泰颗粒样品（批号分别为20120901、20120902、20120903）及阴性样品均由成都中医药大学附属医院药剂科提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
盐酸小檗碱质量标准
盐酸小檗碱质量标准盐酸小檗碱，又称为盐酸小檗碱片，是一种常用的药物原料，具有抗菌、抗炎、抑制肿瘤细胞生长等多种药理作用。
为了确保盐酸小檗碱的质量，制定了一系列的质量标准，以保证其在药物制剂中的安全有效应用。
本文将对盐酸小檗碱的质量标准进行详细介绍。
一、外观与性状。
盐酸小檗碱应为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
其溶于水、乙醇或氯仿中，微溶于乙醚，不溶于石油醚。
在紫外光下，应有特征性吸收峰。
二、含量测定。
盐酸小檗碱的含量应在98.0%~102.0%之间。
含量的测定可采用高效液相色谱法（HPLC）或紫外分光光度法进行。
三、单一杂质。
单一杂质的含量不得超过0.1%。
单一杂质的检测方法可以采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行。
四、水分。
盐酸小檗碱的水分含量不得高于5.0%。
水分的测定可采用干燥法进行。
五、重金属。
盐酸小檗碱中的重金属含量应符合国家标准要求，铅、汞、砷、镉的含量分别不得超过10ppm。
六、微生物限度。
盐酸小檗碱的微生物限度应符合国家标准要求，细菌总数不得超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌数不得超过100cfu/g，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌应不被检出。
七、贮存。
盐酸小檗碱应贮存在密闭容器中，防潮、防曝晒、防高温。
在贮存期内，定期进行质量检验，一旦发现质量问题，应及时处理。
八、包装。
盐酸小檗碱的包装应符合国家标准要求，包装上应标注生产日期、有效期、生产批号等信息，并附上使用说明书。
九、标签。
盐酸小檗碱的标签应清晰、完整，标注产品名称、规格、含量、生产日期、有效期、生产批号、生产厂家等信息，并标明“药品，禁止倒卖”。
以上便是盐酸小檗碱的质量标准，对于生产企业来说，严格遵守这些标准是保证产品质量、保障患者用药安全的重要手段。
同时，监管部门也应加强对盐酸小檗碱产品的抽检工作，确保市场上的产品符合标准，切实维护患者的合法权益。
希望通过全社会的共同努力，盐酸小檗碱产品的质量得到有效保障，为人民群众的健康保驾护航。
盐酸小檗碱质量标准
干燥失重取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 N），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 H第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。
氰化物取本品0.5g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 F第一法），应符合规定（合成品）。
有机腈取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3～4次(每次2ml),合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典二部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯－冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
10盐酸小檗碱片制造工艺规程
TS-MF-1010-00盐酸小檗碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限公司质量保证部二OO二年目录1、产品概况2、处方和依据3、生产工艺流程图4、操作过程及工艺条件5、设备一览表及主要设备生产能力6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法8、包装要求、说明书、贮藏方法9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数10、劳动组织与岗位定员11、支持文件12、附页盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限责任公司 第 3 页盐酸小檗碱片 （盐酸黄连素片） 工 艺 规 程1. 产品名称、剂型、规格与性状1.1产品名称：盐酸小檗碱片英文名称：Berberine Hydrochloride Tablets 剂 型：糖衣片剂 1.2 规 格：0.1g1.3含量限度：应为标示量的93.0-107.0%。
1.4性 状：本品为黄色糖衣片,除去外层其中为黄色。
2. 处方和依据2.1 处方: 原辅料名称 用量 原辅料处理 盐酸小檗碱 1000g 过16目尼龙筛 滑 石 粉 300g 过100目筛50%乙醇 500ml 95%乙醇250ml+水250ml 干淀粉 60g 过100目筛 硬脂酸镁 10g 过40目筛制成10000片，再进行包糖衣2.2 每片成份及含量（见下页）2.3 制粒处方：（见下页）盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限责任公司 第 5 页2.4 依据：中国药典2000年版二部。
3、生产工艺流程图：3.1 生产工艺流程总图(另附)3.2 制粒生产工艺流程图(50万片/锅):（见下页）盐酸小檗碱滑石粉 50%乙醇盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限责任公司 第 7 页3.3 包衣工艺流程图:片芯 砂糖 纯水 柠檬黄 纯水 单糖浆4、操作过程及工艺条件4.1 原辅料予处理4.1.1 按前处理的SOP执行4.1.2 盐酸小檗碱如有结块,过6目尼龙筛。
盐酸小檗碱含量测定方法概述
盐酸小檗碱含量测定方法概述本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。
通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。
标签：盐酸小檗碱；含量测定；方法盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。
2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨SDS 测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm （谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。
清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定研究
药敏试验结果显示,恩诺沙星抑菌圈直径22 mm;阿莫 西林抑菌圈直径15 mm;头抱嗟咲钠抑菌圈直径18 mm; 磺胺六甲氧咳睫钠抑菌圈直径6 mm;卡那霉素抑菌圈直 径24 nnn;氟苯尼考抑菌圈直径11 mm;替米考星抑菌圈 直径15 mm,该分离株对卡那霉素、恩诺沙星高度敏感，对
仪器厂）。
1.2试剂
乙睛（湖北省咸宁市东翔化学原料厂，生产批号
2017129）；甲醇（湖北省咸宁市东翔化学原料厂，生产批号
网址:（河南畜牧兽医信息网）
•6•
2019年（第40卷）第3期
S72749-07752）；十二烷基硫酸钠（广东远洋化工原料厂， 生产批号20151019）;黄连药材（经鉴定为雅连）；清瘟败
在该色谱条件下，记录盐酸小槃碱的保留时间。结果见图
1、图2和图3。 对比分析图1、图2、图3三个色谱图，可以得知在标准
品和样品中盐酸小樂碱出峰的位置，阴性无干扰。
2.3.2线性关系考察 以浓度为0.8 mg/ml的对照品溶液
为试验的最高浓度标准品，之后每个浓度逐次稀释两倍，
最低浓度为0.025 mg/ml,共得出6个系列盐酸小麋碱标准 品溶液，每个系列的标准品分析2次，取标准品浓度为自 变量 x,回归方 程为：y=36138377.61x + 193519.12, r= 0.9999 o 2.3.3精密度试验各对照品分别选高浓度对照品溶液 （0.8 mg/ml）、中浓度对照品溶液（0.2 mg/ml）、低浓度对照 品溶液（0.05 mg/ml）3个不同浓度进行试验日内精密度和 日间精密度试验.日内精密度RSD为1.4%,日间精密度 RSD 为 1.6%。 2.3.4重复性试验 同一批次清瘟败毒颗粒6份，每份4 g.按 供试品制备方法制备样品溶液，分别进样,计算RSD为1.2%。 2.3.5稳定性试验精密称取同一批次清瘟败毒颗粒4 g,
10.盐酸小檗碱片制造工艺规程
TS-MF-1010-00盐酸小檗碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限公司质量保证部二OO二年目录1、产品概况2、处方和依据3、生产工艺流程图4、操作过程及工艺条件5、设备一览表及主要设备生产能力6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法8、包装要求、说明书、贮藏方法9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数10、劳动组织与岗位定员11、支持文件12、附页盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程盐酸小檗碱片（盐酸黄连素片）工艺规程1.产品名称、剂型、规格与性状1.1产品名称：盐酸小檗碱片英文名称：Berberine Hydrochloride Tablets剂型：糖衣片剂1.2规格：0.1g1.3含量限度：应为标示量的93.0-107.0%。
1.4性状：本品为黄色糖衣片,除去外层其中为黄色。
2.处方和依据2.1 处方: 原辅料名称用量原辅料处理盐酸小檗碱1000g 过16目尼龙筛滑石粉300g 过100目筛50%乙醇500ml 95%乙醇250ml+水250ml干淀粉60g 过100目筛硬脂酸镁10g 过40目筛制成10000片，再进行包糖衣山西信谊制药有限责任公司第3 页2.2 每片成份及含量（见下页）2.3 制粒处方：（见下页）盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限责任公司 第 5 页序号 原辅料名称 50万片处方量100万片处方量1 2 3 4 5盐酸小檗碱 滑石粉 50%乙醇(95%)淀粉 硬脂酸镁50.0kg 15.0kg 10.16kg 3.0kg 0.5kg100.0kg 30.0kg 20.32kg 6.0kg 1.0kg总 量 78.66kg 157.32kg2.4 依据：中国药典2000年版二部。
3、生产工艺流程图：3.1 生产工艺流程总图(另附)3.2 制粒生产工艺流程图(50万片/锅):（见下页）盐酸小檗碱滑石粉 50%乙醇盐酸小碱片（盐酸黄连素片）工艺规程山西信谊制药有限责任公司 第 7 页3.3 包衣工艺流程图:备素片 25万片称 量 11.0kg称 量 4.7kg称 量 5.6kg称 量 100g称 量 1kg单糖浆 (70%)色糖浆打 光QA 抽样 加热煮沸加热溶解过80目筛500ml(共10～15次) 分次撒滑石粉，层层干燥（热风），至片重0.197g ±300ml(共8～10次)吹冷风，层层干燥 150ml(共10～15次)吹冷风，层层干燥至片重0.221g ±片芯 砂糖 纯水 柠檬黄 纯水 单糖浆4、操作过程及工艺条件4.1 原辅料予处理4.1.1 按前处理的SOP执行4.1.2 盐酸小檗碱如有结块,过6目尼龙筛。
HPLC法测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱含量
HPLC法测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱含量程培秀;郑万景;李建;周小力;魏银贵;张彬【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱含量.方法采用反相HPLC法,色谱柱为phenomenex Gamini-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0,033 mol/L磷酸氢二钾溶液(38∶62),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果盐酸小檗碱进样量在0.01184～0.1776μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99996),平均加样回收率为98,01％,RSD=1,83％(n=6).结论该方法操作简单、准确、重现性好,可用于新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定.【期刊名称】《中国中医急症》【年(卷),期】2015(024)005【总页数】3页(P803-804,850)【关键词】新伤止痛颗粒;盐酸小檗碱;HPLC法【作者】程培秀;郑万景;李建;周小力;魏银贵;张彬【作者单位】四川省雅安市食品药品检验所,四川雅安625000;四川省雅安市名山区中医医院,四川雅安625000;四川省雅安市食品药品检验所,四川雅安625000;四川省雅安市食品药品检验所,四川雅安625000;四川省雅安市食品药品检验所,四川雅安625000;雅安三九药业有限公司,四川雅安625000【正文语种】中文【中图分类】R289.5新伤止痛颗粒为雅安市名山区中医医院院内制剂，由黄柏、当归、川芎、赤芍等多味中药组成。
临床上有活血化瘀、舒筋活络、理气消肿止痛功效。
临床用于治疗骨折、脱位和急性软组织损伤所致的肿胀、疼痛、功能障碍等疾病。
新伤止痛颗粒主药为黄柏，其中盐酸小檗碱为黄柏主要有效成分，为确保疗效和安全性，结合该制剂的组分特点［1］，笔者参照有关文献［2-11］，建立了高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。
现报告如下。
美国Agilent1260型高效液相色谱仪，DAD检测器；AS5150A型超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；BP211D电子天平（德国赛多利斯公司）；UPT-Ⅱ-10T超纯水机（成都超纯科技有限公司）。
盐酸小檗碱检验操作规程
检查法：取本品各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
有机腈取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3～4次(每次2ml),合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典二部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯－冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
【性状】 本品为黄色结晶性末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品 约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
（3）取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致 。
（5）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应（《中国药按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
QS-中3103-02盐酸小檗碱片_转自DOC
盐酸小檗碱片中间产品内控质量标准【性状】本品为黄色的颗粒或素片。
【取样规定】取样方法、取样量、取样点按取样SOP操作。
1颗粒：1.1【检查】1.1.1水分用快速水分仪测定，应为3.0～6.0％。
1.2【含量测定】照高效液相色谱法（附录VD）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（60：40）为流动相，检测波长为263nm。
理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于3000，盐酸小檗碱峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法取本品，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸小檗碱40mg），置100ml量瓶中，加沸水适量使盐酸小檗碱溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤膜（0.45μm）滤过，弃去初滤液约8ml，精密量取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用沸水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
本品含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4·2H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。
盐酸小檗碱片中间产品第2页2素片：【检查】2.1溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在263nm的波长处测定吸光度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为724计算出每片的溶出量。
限度为标示量的75％，应符合规定。
2.2重量差异按“重量差异检查标准操作程序”检查，限度：±7.0%以内，超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
HPLC法测定绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量肖引;陈江;刘凯;罗定强【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2010(014)009【摘要】目的建立绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法样品采用超声提取,中性氧化铝柱净化.以盐酸小檗碱为测定指标,HPLC法测定,色谱条件:色谱柱为KromasilC18(250 mm×4. 6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶ 80,每100 ml溶液中加入0.05 g十二烷基磺酸钠),检测波长265 nm,流速为1 ml·min-1.结果盐酸小檗碱对照品线性范围在0.018～0.36 μg,样品平均回收率为96.58%,RSD为1.33%.结论定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制绿及咳喘颗粒的质量.【总页数】2页(P1022-1023)【作者】肖引;陈江;刘凯;罗定强【作者单位】武警陕西总队医院,陕西,西安,710054;武警陕西总队医院,陕西,西安,710054;武警陕西总队医院,陕西,西安,710054;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定痔疮外洗颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 袁宏佳;郭洪明;梅娇;刘兴文;姜展2.HPLC法测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱含量 [J], 程培秀;郑万景;李建;周小力;魏银贵;张彬3.HPLC法测定连夏消痞颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 王瑞静;李瑞明4.HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 胡奇志;于浩;张秀;杨道斌;吴家红;胡成刚5.HPLC法测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 郑振秋;张伟;于爽;孙晶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
TLCS法测定复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量
TLCS法测定复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量
杨辉
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2006(010)001
【摘要】目的建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量TLCS测定方法.方法采用TLCS 法,展开剂为正丁醇-冰乙酸-水(5∶1∶1),检测波长为345 nm.结果盐酸小檗碱在0.0912～0.2736 μg性线范围内线性关系良好,相关系数r=0.998 6,平均回收率为100.80%,RSD=3.53%(n=5),制剂中盐酸小檗碱含量应不低于15.0%.结论该方法简单、结果准确、可作为该制剂的质量控制方法.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】杨辉
【作者单位】南京医药合肥天星有限公司,安徽,合肥,230061
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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妇炎克颗粒剂质量标准的研究
妇炎克颗粒剂质量标准的研究
徐平声;谭桂山;李新中;雷鹏;石林阶;陈国林
【期刊名称】《中南大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2000(025)005
【摘要】为制订妇炎克颗粒剂的质量标准,本文采用薄层色谱法对制剂中的黄柏、虎杖及甘草进行定性鉴别;并用薄层扫描法对制剂中盐酸小檗碱进行定量分析,结果表明盐酸小檗碱在0.457～3.2 μg的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999),加样回收率为97.86%,相对标准偏差RSD为1.96%.定性、定量方法简便、可靠、重现性好,具有实用性.
【总页数】3页(P502-504)
【作者】徐平声;谭桂山;李新中;雷鹏;石林阶;陈国林
【作者单位】湖南医科大学,附属湘雅医院药剂科,长沙,410008;湖南医科大学,附属湘雅医院药剂科,长沙,410008;湖南医科大学,附属湘雅医院药剂科,长沙,410008;湖南医科大学,附属湘雅医院药剂科,长沙,410008;湖南医科大学,附属湘雅医院中西医结合研究所,长沙,410008;湖南医科大学,附属湘雅医院中西医结合研究所,长
沙,410008
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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盐酸小檗碱颗粒-----《地标升国标》第三册P170
盐酸小檗碱颗粒
拼音名：Yansuan Xiaobojian Keli
英文名：Berberine Hydrochloride Granules
本品为盐酸小檗碱与适宜辅料制成的颗粒。
含盐酸小檗碱（C20H17NO4N·HCl·2H2O）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为棕黄色颗粒，见光色渐变暗。
【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱50mg），加水5ml缓慢加热溶解后，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显示樱红色。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g），加水10ml，缓慢加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，取滤液，加氢氧化钠试液数滴，放冷（必要时滤过），加丙酮数滴，即发生浑浊，放置后生成黄色沉淀，取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量，使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录22页）。
【检查】干燥失重取本品，80℃真空干燥3小时，减失重量不得过6％（附录69页）。
其他应符合可溶颗粒剂项下有关的各项规定（附录14页）。
【含量测定】取本品适量，研细，取细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.3g），精密称定，置烧杯中，加沸水150ml，搅拌使溶解，放冷，移至250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液100ml ，置250ml 具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于13.60mg的C20H17NO4N·HCl·2H2O。
【作用与用途】抗菌药。
主要用于肠道细菌性感染。
【用法与用量】混饮每1L水鸡本品1g 连用3～5日。
【注意事项】取本品加适量热水（90℃左右）溶解后，用冷水稀释至使用浓度。
【休药期】 28日。
【规格】 10%。
【贮藏】遮光、密闭，在干燥处保存。
【有效期】 2年。