HPLC测定湿疹消中盐酸小檗碱的含量
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。
盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。
盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。
对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1紫外-可见分光光度法(UV)UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。
贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。
2二阶导数光谱法(SDS)SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。
崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。
结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。
徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量【摘要】湿疹是一种常见的皮肤病，湿疹洗剂作为治疗湿疹的常用药物具有重要的临床意义。
苦参碱作为湿疹洗剂的主要成分之一，具有抗炎、止痒的作用。
本文通过HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量，探讨了该方法在药物含量测定中的应用。
文章从样品制备与提取、色谱条件的选择、标定曲线的建立、定量分析方法的优化以及实验结果与数据分析等方面展开讨论。
研究结果表明，HPLC法能够准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量，具有重要的临床指导意义。
进一步完善该方法的应用前景广阔，有助于提高湿疹治疗的效果和质量。
【关键词】湿疹洗剂、苦参碱、HPLC法、药物含量、样品制备、色谱条件、标定曲线、定量分析方法、实验结果、数据分析、临床指导意义、应用前景。
1. 引言1.1 湿疹洗剂的治疗意义湿疹是一种常见的皮肤疾病，常表现为皮肤红肿、瘙痒、脱屑等症状，给患者带来了严重的身体和心理困扰。
湿疹洗剂是一种常见的局部治疗药物，可以缓解症状、减轻瘙痒感，并有助于皮肤的修复和保护。
通过使用湿疹洗剂，患者可以有效缓解湿疹引起的不适感，改善生活质量。
湿疹洗剂中含有苦参碱，这是一种具有抗炎、杀菌、镇痛等作用的药物成分。
苦参碱可以有效地减轻炎症反应，抑制病原微生物的生长繁殖，从而帮助患者更快地康复。
通过对湿疹洗剂中苦参碱含量的准确测定，可以确保药物的质量和安全性，为临床治疗提供可靠的依据。
对湿疹洗剂中苦参碱含量的测定具有重要的临床意义，可以有效指导医生合理开具处方，保障患者的治疗效果和用药安全。
1.2 苦参碱的作用苦参碱是一种从苦参中提取的一种碱性成分，具有多种药理学作用。
研究表明，苦参碱具有抗炎、抗菌、抗痒、收敛等功效，对湿疹、荨麻疹等皮肤病有良好的疗效。
其主要机制包括抑制皮肤细胞的过度增生、抑制炎症反应、减轻皮肤瘙痒等。
苦参碱还可以调节免疫系统功能，改善皮肤的免疫状况，从而促进湿疹洗剂的治疗效果。
在湿疹洗剂中添加适量的苦参碱可以有效地减轻患者的症状，加快痊愈速度，提高治疗效果。
HPLC测定湿疹消中盐酸小檗碱的含量
HPLC测定湿疹消中盐酸小檗碱的含量摘要] 目的：建立一种测定湿疹消中盐酸小檗碱含量的测定方法。
方法:高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（40:60）（每100ml流动相中加入十二烷基磺酸钠0.1g），柱温30℃，流速1ml/min，进样量20μl，检测波长265nm。
结果:按本方法检测结果线性关系良好。
结论: 此方法准确、简捷，适用于湿疹消中盐酸小檗碱的含量测定。
[关键词]湿疹消；盐酸小檗碱；含量测定；HPLC概述：湿疹消洗剂具有清热燥湿、消痈散结、止痒之功效，用于预防和治疗各型湿疹，尤其适用于婴幼儿湿疹。
1.处方和制法马齿苋860g 败酱草717g 地肤子430g黄柏430g 土茯苓430g 蛇床子430g苍术 430g 玄明粉145g 青黛145g制成 1000g(按20g/袋分装)制法：将苍术粉碎，过一号筛，备用；取马齿苋、败酱草、地肤子、黄柏、土茯苓和蛇床子加11倍量的水提取3次，每次1小时，提取液合并，滤过，在50-60℃的条件下减压浓缩至所提取原料重量1倍的浸膏，边搅拌边加入1倍量的乙醇，静置过夜，取上清液回收乙醇，并减压浓缩（50-60℃）至比重为1.25-1.30的稠膏；玄明粉、青黛和苍术粉混合10分钟后加入到稠膏中混合15-20分钟，使其混合均匀，在50-60℃的条件下干燥至水分低于10%，粉碎，过一号筛，用热封型茶叶滤纸按20g/袋分装，即得。
2.仪器与试药Agilent 1260高效液相色谱仪；梅特勒 MET05电子天平；超声仪；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：110713—200911，纯度100.1%）；湿疹消样品（自制）。
3.方法与结果3.1色谱条件60）（每十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（40׃100ml流动相中加入庚烷磺酸钠0.1g） [8] ；柱温30℃；流速：1ml/min；检测波长：265nm；进样量：20μl；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量胡奇志;于浩;张秀;杨道斌;吴家红;胡成刚【摘要】该方法建立清热止带颗粒含量测定方法.本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1.盐酸小檗碱在0.408～1.836 μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7％,RSD=1.61％(n=6).该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2015(033)001【总页数】4页(P14-16,29)【关键词】清热止带颗粒;盐酸小檗碱;HPLC;质量控制【作者】胡奇志;于浩;张秀;杨道斌;吴家红;胡成刚【作者单位】贵阳中医学院,贵阳550002;贵阳中医学院,贵阳550002;贵阳中医学院,贵阳550002;贵阳中医学院,贵阳550002;贵阳中医学院,贵阳550002;贵阳中医学院,贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】R932.11清热止带颗粒来源于临床治疗妇科带证经验方，系贵阳市科技局基金资助研究项目。
该制剂由白花蛇舌草、黄柏、苍术等药味组成，实验研究表明该制剂对小鼠血液流变学及炎症模型的改善有较好的效果，为进一步控制清热止带颗粒的质量，建立清热止带颗粒含量测定方法，本研究首次选取该制剂的主药黄柏的有效成分盐酸小檗碱为指标，按照高效液相测定法进行含量测定和方法学研究(国家药典委员会，2010)。
本研究结果表明，该检测方法可为清热止带颗粒的质量标准研究提供一定的参考依据。
1.1 材料与仪器日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪、检测器；电子天平(上海梅特勒有限公司，型号：AE240)；水系针筒过滤器(0.45 μm上海兴亚净化材料厂)；容量瓶等普通玻璃器皿等。
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。
其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。
本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。
实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。
一、引言三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。
小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。
具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。
其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。
三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。
本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。
二、实验部分2.1 仪器及试剂高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）；超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）；天平：BT 124S （德国塞多利斯）；粉碎机:天津泰斯特 FW80；酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)；移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)；盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）；三颗针药材：市售；其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。
2.2 色谱条件色谱柱: Rigol：Compass , C18, 5 μm，4.6 x 250mm id，柱温：30℃；进样量:10μL；流动相：乙睛-0.02M磷酸二氢钾溶液（24:76）流速: 1.0ml/min检测波长：265 nm2.3试样准备2.3.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品2.0mg，精密称定，甲醇为溶剂配制浓度为20μg/mL的溶液，备用。
反相HPLC法测定好斯回中盐酸小檗碱的含量
４６ ｍ ５） Ａｉ ａ ｐ ． ， 及 ｉｍ 节 Ｈ值至 ３（０７）紫外检 测波长 ２５ｍ， ｍ ｉ ｆ ）３： ， ０ ６ｎ 柱温 ３℃下对盐酸小 檗碱进行含量测定 。结果 ： 小檗 ０ 盐酸 碱进样量在 ４ ． ４ｇ ４４６， 范围内与峰 面积积分值呈 良 的线性关 系。Ｒ ０９９ （ ＝ ）平 均回收率 １１８％，Ｓ ０４ ｔ 一 ０． ｕ ６． ｔ ４ｇ 好 ＝ ． ９ｒ ６， ９ ｌ Ｏ． ３ ＲＤ 为 １ １（ 。结论 ： ． ２ ％） ４ 本法简便、 准确 ， 可以作为该 制剂的质 量控制方 法。也可为含黄柏类 蒙成 药制剂 的定量作参考。
痒 性 皮 肤病 ， 有 清 热 、 燥 协 日乌 素 ” 痒 、 敛 等 功 能 。 具 “ 止 收
黄 柏 为处 方 主 味 药 ， 以对 其 进 行 了 含 量 测 定 方 法 研 究 。 所
黄 酚 峰计 ， 不 低 于 １０ 。 应 ５０ ２ ２ 供 试 品 溶 液 的 制 备 ： 本 品 内 容物 ０ ６ ， 细 ， 密 称 ． 取 ．ｇ研 精
２０ ０９年 ６月 １日收稿
本文利用直观鉴别 法对该药 材性状进 行 了鉴别 ； 显微
反相 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 好斯 回 中盐 酸 小 檗 碱 的含 量
田申武 韩塔娜 旭 红‘
（． １ 内蒙古食品药品检 验所，内蒙古 呼和浩特 ００２ ） １０ ０
摘
要： 目的： 建立反 相高效液相 色谱法测定好斯 回中盐酸 小檗碱含量的方 法。方 法 ： 用 ｐｅｏ ｅｅ 】色谱柱 （５ｒ 选 ｈｎｍ ｎｘＣ８ ２０ ｍ× ａ
５ ６
４ 薄层 鉴 别
中 国民族 医药杂志
２１ 年２月第 ２ ００ 期
鉴别法对其粉末特征进行 了鉴别 ； 薄层 色谱法对 蓝刺头所
HPLC法测定止痒洗剂中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定止痒洗剂中盐酸小檗碱的含量目的：用高效液相色谱法测定止痒洗剂中盐酸小檗碱含量。
方法：采用Hedera C18柱（250×4.6 mm，5μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50，每100ml 加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相，流速为1.0ml·min-1，检测波长265nm。
结果：盐酸小檗碱的检测浓度在3.8125～122.0μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为100.70%，RSD=0.85%（n=6）。
结论：HPLC法简便易行，结果准确，重现性好，可用于测定止痒洗剂中盐酸小檗碱含量。
标签：止痒洗剂；高效液相色谱法；盐酸小檗碱止痒洗剂由黄柏、蛇床子、苍术、枯矾等药组成，具有清热燥湿、杀虫止痒的功能，主治湿疮、疥癣等瘙痒性皮肤病。
黄柏为方中主药，盐酸小檗碱为其所含的主要活性成分之一，其含量测定法中高效液相色谱法报道较多，较为稳定，快捷。
为保证药品质量，本实验采用高效液相色谱法测定止痒洗剂中盐酸小檗碱的含量。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilent1100高效液相色谱仪：G1322A脱气机，G1311A四元泵，G1316A柱温箱，G1314A VWD检测器，Agilent ChemStation（美国安捷伦公司）；1/10万电子分析天平（BP-211D型，德国Sartorius）；KQ-1000E型医用超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；101-1A型电热鼓风干燥箱（南通沪通制药机械设备厂）；HH-4数显型恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）。
1.2 试药盐酸小檗碱对照品（批号110713-200208，供含量测定用），购自中国药品生物制品检定所；止痒洗剂（批号120115、120227、120302），江苏省中医院制剂部生产；高效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为超纯水；其它试剂为分析纯。
HPLC法测定一清颗粒中小檗碱的含量
HPLC法测定一清颗粒中小檗碱的含量摘要】目的：采用高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量。
方法:采用HPLC法，色谱柱：大连依利特Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm；5μm）；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液-三乙胺（42:58:0.1）；检测波长为345nm；流速:1.0mL/min柱温为室温。
结果：小檗碱对照品进样量在3.9～62.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，小檗碱线性方程为y=38260x+13989，r=0.9996,平均回收率为97.23%～101.94%，RSD =0.79～1.99%；结论: HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量,操作简单，结果准确,方法重现性好。
【关键词】一清颗粒；HPLC；小檗碱；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）01-0324-01一清颗粒是中药复方制剂，由黄连、大黄、黄芩3味重要组成，具有清热泻火、化瘀凉血作用。
临床上主要用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结；咽炎、扁桃体炎等[1]。
为了严格控制制剂质量，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，为该制剂的生产提供质量控制依据。
1.提取方法的选择超声波提取效率高，超声波独具的极端物理特性，能促使植物组织破壁或变形，使中药有效成份提取更充分[2]。
超声波提取温度低，超声波提取中药材的最佳温度在40～60摄氏度，因此不需要配备锅炉来提供蒸气加热，有利于节约能源和改善环境污染。
更重要的是对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中的有效成份具有保护作用。
超声波提取的药液杂质少，有效成份易于分离、纯化。
超声波提取简单易行，设备的维护和保养方便。
所以参照《中国药典》2005年版一部黄柏项下盐酸小檗碱的含量测定方法，以流动相做为溶剂，采用超声提取的方法提取一清颗粒样品中的盐酸小檗碱。
2.色谱条件的参考江汉美[3]等建立高效液相色谱法测定不同工艺的一清颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量
高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的成立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方式。
方式利用Waters C18色谱柱mm×250 mm，5 μm)；以乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相；检测波长265 nm；流速ml/min。
结果盐酸小檗碱的线性范围为：8～μg，r= 8，平均回收率为%，RSD=%(n=5)。
结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量，操作简单，结果准确，方式重现性好。
【关键词】一清颗粒酸小檗碱含量测定HPLC一清颗粒为药典方，为临床经常使用药，功效为清热泻火解毒，化瘀凉血止血。
用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。
全方由黄连、大黄、黄芩三味中药组成，关于方中的君药黄连，药典中仅通过薄层辨别对其质量进行操纵，随着高效液相的普及，方中大黄、黄芩二药均有高效液相色谱法进行质量操纵的文献报导，而黄连那么尚无相关文献报导，本文通过对黄连中的要紧成份盐酸小檗碱的高效液相含量测定方式的成立，对一清颗粒中的黄连的质量进行操纵。
1 仪器与试剂Agilent 1100高效液相色谱系统，Chemstation液相色谱工作站，Mettler Toledo AG 285型电子天平，岛津UV2550紫外分光光度计。
一清颗粒购自市场；色谱乙腈(Fisher公司)，其余试剂均为国产分析纯。
2 方式与结果色谱条件色谱柱Waters C18柱mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)；检测波长265 nm；流速ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。
对照品溶液的配制周密称取盐酸小檗碱对照品mg，置于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为8 mg/ml 的对照品溶液，历时取2 ml，以流动相稀释至10 ml，即得。
高效液相色谱法测定参肤软膏中盐酸小檗碱含量
高效液相色谱法测定参肤软膏中盐酸小檗碱含量林雪霞【摘要】目的：建立测定参肤软膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为0.1%磷酸（每100 mL加入十二烷基磺酸钠0.02 g）－乙腈（59：41），流速为1.0 mL/min，检测波长320 nm，柱温室温，进样量20μL。
结果盐酸小檗碱与其他组分分离良好，进样量在1.184~5.920μg范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9994，n=5）；平均加样回收率为99.83%，RSD为0.30%（ n=6）。
结论该法简单、专属性强、重复性好，可用于参肤软膏中盐酸小檗碱的含量测定。
%Objective To establish a content determination method of berberine hydrochloride in Shenfu Ointments. Methods HPLC analysis was carriedout on a Kromsal C18 chromatographic c olumn (250 mm × 4. 6 mm,5μm),the mobile phase was acetonitrile-0. 1% phosphoricacid(59 :41)(adding 0. 02 g sodium dode-cylsulphate into 100 mL solution)with the flow rate of 1. 0 mL/min and the detection wavelength was 320 nm;the temperature of column was room temperature,and the injection volume was 20 μL. Results The linear range was 1. 184-5. 920 μg with good correlation with the peak area( r=0. 999 4,n=5). The average recovery was 99. 83% and RSD was 0. 30%( n=6). Conclusion The established method is accurate,specific and reproducible,and suitable for the determination of berberine hydrochloride in Shenfu ointments.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】2页(P124-125)【关键词】参肤软膏;高效液相色谱法;盐酸小檗碱;含量测定【作者】林雪霞【作者单位】邢台医学高等专科学校校办室，河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0参肤软膏由苦参、地肤子、黄柏、黄精等中药加工制成，作为外用制剂，具有清洁、保护皮肤，祛湿收敛，清热，解毒，杀虫止痒和较强的杀灭真菌的作用。
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HPLC法测定皮肤丸中盐酸小檗碱含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定皮肤丸中盐酸小檗碱含量 作者：罗亦芬，程艳阳，谢友莲，黄爔乐，陈欣瑜 【摘要】目的建立皮肤丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。
方法采用HPLC法，色谱柱为Welch Malerials XB?C18柱，乙腈?0.02 mol L-1磷酸溶液(体积比25∶75)为流动相，流速为1.0 mL min-1，检测波长为424 nm，柱温为35 ℃。
结果盐酸小檗碱的质量浓度在3.814～38.14 g mL-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.1%，RSD为0.8%(n=9);最低检测限为0.942 7 ng。
结论本方法操作简便、结果准确，能有效地控制该制剂的质量。
【关键词】皮肤丸;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of berberine hydrochloride in Pifu pills. Methods A Welch Materials XB?C18 column was used to analyze the sample by using acetonitrile?0.02 mol/L phosphoric acid solution(25∶75)as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and detection wavelength was 424 nm. Results The standard curve for berberine hydrochloride was linear in the concentration range of 3.814～38.14 g/mL. The average recovery was 99.1% with RSD 0.8% (n=9). Conclusion This method was simple,accurate and reliable for the quality control of Pifu pills. Key words:Pifu pills; berberine hydrochloride;HPLC 皮肤丸由关黄柏、蛇床子、防风等组成，具有养血祛风、燥湿止痒的功效。
HPLC测定盐酸小檗碱片的含量
HPLC测定盐酸小檗碱片的含量
周文枭;刘伟林
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2004(19)4
【摘要】目的建立盐酸小檗碱片的含量测定方法。
方法采用HPLC法 ,选用InertsilODS - 3C18色谱柱(2 5 0mm× 4 .6mm ,5μm) ,0 .0 33mol·L-1KH2 PO4溶液 -乙腈(6 5∶35 )为流动相 ,检测波长为 2 6 5nm。
结果盐酸小檗碱在
0 .2～1.6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。
回归方程为:A =4 .2 12× 10 6C -
1.0 0 9× 10 5(r=0 .9999)。
结论所用方法简便、快速 ,结果准确。
【总页数】2页(P302-303)
【关键词】HPLC;盐酸小檗碱片;高相液相色谱;含量测定
【作者】周文枭;刘伟林
【作者单位】广西壮族自治区药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.高效液相法测定盐酸小檗碱片含量的不确定度评定 [J], 陈丽
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HPLC法测定盐酸小檗碱β-环糊精包合物中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定盐酸小檗碱β-环糊精包合物中盐酸小檗碱的含量王汝兴;朱炎杰;于海龙【摘要】@@ 黄柏为常用中药,性寒、味苦,具有清热燥湿、解毒疗疮、退虚热之功效,用于湿热痢疾、黄疸、带下、热淋、盗汗、遗精等症状[1].黄柏中含有小檗碱、黄柏碱等多种生物碱及内酯、甾醇等成分,其中盐酸小檗碱为主要有效成分[2,3].但由于盐酸小檗碱在常温下的溶解度比较低,影响了临床疗效.本研究采用饱和技术制备了盐酸小檗碱β-环糊精包合物,以增强其在体内的溶解度并最终提高其生物利用度.同时本研究建立的分析方法可以快速、准确的测定β-环糊精包合物中盐酸小檗碱的含量.【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2010(027)002【总页数】2页(P182-183)【关键词】高效液相色谱法;盐酸小檗碱;糊精包合物【作者】王汝兴;朱炎杰;于海龙【作者单位】承德医学院,河北承德,067000;承德医学院,河北承德,067000;承德医学院,河北承德,067000【正文语种】中文【中图分类】R285.5黄柏为常用中药，性寒、味苦，具有清热燥湿、解毒疗疮、退虚热之功效，用于湿热痢疾、黄疸、带下、热淋、盗汗、遗精等症状[1]。
黄柏中含有小檗碱、黄柏碱等多种生物碱及内酯、甾醇等成分，其中盐酸小檗碱为主要有效成分[2，3]。
但由于盐酸小檗碱在常温下的溶解度比较低，影响了临床疗效。
本研究采用饱和技术制备了盐酸小檗碱β-环糊精包合物，以增强其在体内的溶解度并最终提高其生物利用度。
同时本研究建立的分析方法可以快速、准确的测定β-环糊精包合物中盐酸小檗碱的含量。
1 仪器与试药高效液相色谱仪，日本分光公司；SpherisorbC18柱（4.6mm×25mm，5μm）。
盐酸小檗碱标准品，中国药品生物制品鉴定所；黄柏，承德市药材公司；β-环糊精，中国医药集团上海化学试剂公司。
2 方法与结果2.1 色谱条件 SpherisorbC18柱（4.6mm×25mm，5μ m）；流动相：水-乙腈（69：31），用0.3%三乙胺、磷酸调至pH为3.0；检测波长：350nm；柱温：30℃；流速：1ml/min，进样量10μl。
HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量
ＨＰＬＣ法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法。
方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48∶52,每100 毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。
结果:盐酸小檗碱在0.018 6～0.372 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%。
结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制。
[Abstract] Objective: To establish a HPLC method to determine berberine hydrochlorde in Shirebi Tablets. Methods: The contents of berberine hydrochlorde were determined in Shirebi Tablets by HPLC. A Diamonsil(TM) C18 chromatographic column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was consisted of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution(48∶52) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 265 nm, the column temperature was 25℃and the sample volume was 10 μl. Results: The linear range of berberine hydrochlorde was 0.018 6-0.372 0 μg(r=0.999 9), the average recovery was 100.14% with a RSD of 1.35%. Conclusion: The method is easy to operate, and can provide accurate and reproducible results, thus is suitable for the quality control of Shirebi Tablets.[Key words] Shirebi Tablets; HPLC; Berberine hydrochlorde; Determination湿热痹片由苍术、薏苡仁、地龙、防己、黃柏、粉萆薢、防风等十多种中药材组成,具有祛风除湿、清热消肿、通络定痛的功效。
HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量
１ ２ 色 谱 条 件 ．
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 干 扰 实 验 ．
按 色谱 条件 ， 分别 取对 照品溶 液 、 试 品溶液及 阴 供
结 果表 明 ， 酸 小 檗碱 在 ０ １ ７ ０ ８ ５ ｇ（ 盐 ． ～ ． ８ ７ Ｒ一０ ９ ９ ） 围 内与 峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系 ， 法 平 均 回 收 率 为 ９ ． ．９７ 范 方 ９１
（ Ｄ一０ ８ ） ＲＳ ．９ 。该 方 法 简 便 、 敏 度 高 、 灵 重现 性 好 ， 用 于水 调 散 中盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 测 定 及 质 量控 制 。 可 关键词 ： 水调 散 ； 酸 小 檗碱 ； 盐 高效 液 相 色谱 中图 分 类 号 ： ６ ７ ７ Ｏ ５ ． ２ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ６ ２ ４ ５ ２ １ ０ —０ ８ ～０ １ ７ —５ ２ （ ０１ ） ６ ０ ７ ２
ｍｉ 。空 白实 验 无 干 扰 。 ｎ
２ ２ 线 性 关 系 ．
速为 １ ｍＩ ａ ｉ ； 测 波 长 为 ２ ５ ｍ； 温 为 ・ｒ ｎ 检 ６ ｎ 柱
分 别 吸 取 对 照 品 溶 液 ２ ０／ ４ ０ Ｉ Ｉ ． ， 、 ． …６ ０ Ｉ 、 ８ ０ Ｉ、０ ０ Ｉ 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 定 盐 酸 小 檗 碱 的 ． １ ． 测 峰面 积 ， 峰 面积 （ 对 进样 量 （ 作 图 ， 合 线 性 回 以 ） ） 拟 归 方 程 为 ： 一 １ ６ ． ＋ １ ． ３ Ｒ一 ０ ９ ９ ） 表 明 盐 ． ８６２ ｙ ６３ （ ． ９７ ，
HPLC法测定湿疹康胶囊中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定湿疹康胶囊中盐酸小檗碱的含量
王传金;朱广军
【期刊名称】《新疆中医药》
【年(卷),期】2004(022)004
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定湿疹康胶囊中盐酸小檗碱含量.方法:采用Kromaxil-C18柱,以乙腈:磷酸液(浓磷酸:水=0.2-53)=40:60为流动相,检测波长349nm.结果:对照品在3.15～25.2μg/mL内呈线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.20%,RSD=2.17%.本法准确、稳定、重复性好.结论:本法可用于湿疹康胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P11-12)
【作者】王传金;朱广军
【作者单位】南京理工大学化工学院制药工程中心,210094;南京理工大学化工学院制药工程中心,210094
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量 [J], 笔雪艳;郭珊珊;曹文静;张清波
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HPLC测定湿疹消中盐酸小檗碱的含量
发表时间：2019-09-04T16:10:29.110Z 来源：《医师在线（学术版）》2019年第13期作者： 1.张保兰 2.张永胜
[导读] 此方法准确、简捷，适用于湿疹消中盐酸小檗碱的含量测定。
1.云南白药工程师执业药师
2.云南盟生药业高级工程师执业药师研究生
[摘要] 目的：建立一种测定湿疹消中盐酸小檗碱含量的测定方法。
方法:高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（40:60）（每100ml流动相中加入十二烷基磺酸钠0.1g），柱温30℃，流速1ml/min，进样量20μl，检测波长265nm。
结果:按本方法检测结果线性关系良好。
结论: 此方法准确、简捷，适用于湿疹消中盐酸小檗碱的含量测定。
[关键词]湿疹消；盐酸小檗碱；含量测定；HPLC
概述：湿疹消洗剂具有清热燥湿、消痈散结、止痒之功效，用于预防和治疗各型湿疹，尤其适用于婴幼儿湿疹。
1.处方和制法
马齿苋860g 败酱草717g 地肤子430g
黄柏430g 土茯苓430g 蛇床子430g
苍术 430g 玄明粉145g 青黛145g
制成 1000g(按20g/袋分装)
制法：将苍术粉碎，过一号筛，备用；取马齿苋、败酱草、地肤子、黄柏、土茯苓和蛇床子加11倍量的水提取3次，每次1小时，提取液合并，滤过，在50-60℃的条件下减压浓缩至所提取原料重量1倍的浸膏，边搅拌边加入1倍量的乙醇，静置过夜，取上清液回收乙醇，并减压浓缩（50-60℃）至比重为1.25-1.30的稠膏；玄明粉、青黛和苍术粉混合10分钟后加入到稠膏中混合15-20分钟，使其混合均匀，在50-60℃的条件下干燥至水分低于10%，粉碎，过一号筛，用热封型茶叶滤纸按20g/袋分装，即得。
2.仪器与试药
Agilent 1260高效液相色谱仪；梅特勒 MET05电子天平；超声仪；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：110713—200911，纯度100.1%）；湿疹消样品（自制）。
3.方法与结果
3.1色谱条件
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（4060׃）（每100ml流动相中加入庚烷磺酸钠0.1g） [8] ；柱温30℃；流速：1ml/min；检测波长：265nm；进样量：20μl；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
3.2流动相的配制
取2.0g庚烷磺酸钠，用0.1%磷酸溶液（取1.2ml磷酸，加纯化水稀释至1200ml）溶解并混匀，再加800ml乙腈，混匀，过滤，超声，即得。
3.3溶液的配制
供试品溶液取湿疹消粉末0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
对照品溶液取盐酸小檗碱对照品2mg，精密称定，用流动相定容至100ml，摇匀，制成每1ml中含有20μg的对照品溶液，即得。
阴性对照溶液按湿疹消的处方配比及制法，取除黄柏外的其他药材，按制备工艺制成阴性样品后，取0.25g，精密称定，具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
3.4含量测定方法的验证
3.4.1专属性试验在上述色谱条件下，分别取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，结果见下图。
结果表明：在相应的保留时间处，供试品与对照品均有盐酸小檗碱色谱峰，而阴性对照无，故高效液相色谱法测定湿疹消中盐酸小檗碱的含量无干扰。
3.4.2线性关系的测定分别精密取盐酸小檗碱对照品溶液（0.0201mg/ml）5、10、15、20、25、30μl[5]，测定，结果见下表。
从试验结果可以看出，盐酸小檗碱在0.1005μg~0.6030μg范围内具有良好的线性关系。
3.4.3精密度考察取对照品溶液（0.0201mg/ml），测定6次，结果RSD=0.45% <2%，结果表明高效液相色谱法测定盐酸小檗碱精密度良好。
3.4.4重复性试验分别平行配制同一批供试品溶液6份，测定6次，平均含量为33.6164mg/g，RSD=0.09%（n=6）。
结果表明，方法重复性良好。
3.4.5加样回收试验精密称取供试品溶液4ml，用流动相定容至100ml，摇匀，取9份，每份5ml，分成3组，第一组每份加入对照品溶液(0.0201mg/ml)3.0ml，第二组每份加入对照品溶液(0.0201mg/ml)3.5ml，第三组每份加入对照品溶液(0.0201mg/ml)4ml，均用流动相定容至10ml；测定，平均回收率为98.21%， RSD=1.52%，结果表明该方法准确度良好。
3.4.6稳定性试验取供试品溶液，在室温下放置8小时，分别于0h、2h、4h、6h、8h测定 [3] ，RSD= 0.11%试验结果表明，供试品溶液在8h 内稳定。
3.4.7试验条件优选
3.4.7.1柱温优选取供试品溶液和对照品溶液，分别于柱温25℃、30℃、35℃时，测定，保留时间随柱温的升高而缩短，峰面积及理论塔板数变化不大，故柱温选用30℃。
3.4.7.2流速优选取供试品溶液和对照品溶液，分别于流速0.8 ml/min、1.0 ml/min、1.2 ml/min时，测定，试验结果表明流速改变时供试品和对照品峰面积的比值变化不大，对样品含量测定的结果影响很小，故流速优选1.0 ml/min。
3.4.7.3样品提取时间优选取样品4份，每份0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，分别超声处理
10min、20min、30min、40min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
分别取上述各份供试品溶液，测定，从试验结果可以看出，当超声时间达20min后，峰面积变化不大，但为确保样品中的盐酸小檗碱被充分提取，故优选超声提取时间为30min。
3.4.8湿疹消样品的含量测定取3批自制湿疹消产品，分别研细，取粉末0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，测定，计算，
测定结果表明，3批湿疹消产品中盐酸小檗碱的含量分别为32.7，32.6，33.0(mg/g)，在制备工艺不改变的情况下，该方法能有效地控制该产品的质量。
4.结果与讨论
本方法简单易行，用时较短，对于快速测定湿疹消中盐酸小檗碱的含量具有很好的可操作性。
适宜快速检测湿疹消中盐酸小檗碱的含量。
试验中，为防止盐酸小檗碱的色谱峰出现漂移和对称性较差的情况，在流动相中的加入了离子对试剂庚烷磺酸钠[6]，庚烷磺酸钠是一种表面活性剂，在溶液中黏度大且易产生气泡，使用时应该注意新鲜配制和过滤[3]。
参考文献
[1] 国家药典委员会.《中华人民共和国药典》 2015年（一部），中国医药科技出版社.
[2] 贾少辉，张春燕，孙珊珊. 中药盐酸小檗碱的研究进展[A]. 济宁医学院学报，2012，08:302-304.
[3] 张兴广，王冬梅. 痔疾舒洗剂质量标准研究[A]. 中国药房，2009，09:691-693.
[4] 陈朝，伍小燕，龚敏阳等. 痔疮熏洗液的质量考察[A].中国医院药学杂志，2015，04:288-292.
[5] 高辉，徐丽华，催丽华. RP-HPLC法测定肛安栓中盐酸小檗碱的含量[A].中国药事，2011，09:927-929.
[6]《分析化学》（下册），2013（第三版），科学出版社.
[7] 王春艳，王桂茹，李晶等. 盐酸小檗碱抗实验性心律失常的研究[A].中国老年学杂志，2009，06:651-653.
[8] 钱芳，陆超. HPLC 法测定止痒洗剂中盐酸小檗碱的含量 [J].中国民族民间医药，2015，22:25-26.。