现代材料分析方法(8-SIMS)
南京大学现代分析技术之SIMS
（3）基体效应 同一元素的二次离子产额因其它成分的存在而改变。
二次离子的发射与中性原子溅射不同， 由于涉及电子转 移，因此与化学态密切相关，其它成分的存在影响了电子态。
（4）与入射离子种类关系 惰性元素离子：Ar+, Xe+ 电负性离子：O2+, O－, F－, Cl－, I－ 电正性离子：Cs+ 电负性离子可大大提高正二次离子产额 电正性离子可大大提高负二次离子产额 它们随靶原子序数变化规律不同，在实际应用中
硅的二次离子质谱－－负谱图
Si(111)注O2表面二次离子质谱－－正谱图
Si(111)注O2表面二次离子质谱－－负谱图
2．二次离子产额 S＋或S－：一个一次离子平均打出的二次离子个数。
（1）与样品原子序数关系 明显的周期性关系 S＋： 电离能 ↗ S＋ ↘ S－： 电子亲和势↗ S－ ↘ 各种元素离子产额差异大，可达4个数量级
Δ 在分析过程中，表面单分子层寿命长达几小时。
SIMS设பைடு நூலகம்示意图
高真空静态SIMS设备外观
SIMS设备中的离子枪
TOF－SIMS系统示意图
TOF－SIMS系统外观图
实验条件： 一次离子能量 < 5 keV 一次离子束流密度 < nA/cm2 在低的一次束流密度下，为提高灵敏度，采用： 一次束大束斑＋离子计数＋高传输率分析器
（2）动态SIMS－－ 离子微探针 一次束流密度 J > 10-7A/cm2 溅射效果显著 非表层分析：微区扫描成象 深度剖面分析
3. 主要部分介绍
（1）离子源种类及参数
现代分析测试技术-SIMS
俄歇电子能谱（AES）—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的 带有正、负电荷—二次离子；
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果；
• 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式（静态SIMS ）、飞行时间式（流通率高，测量 高质量数离子）质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息；
深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息；
可检测正、负离子；
可检测化合物，并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度；
可检测包括H在内的全部元素； 可检测同位素； 可进行面分析和深度剖面分析；
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
二次离子质谱 sims 的作用
二次离子质谱 sims 的作用二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS)是一种高灵敏度的表面分析技术，可以非常有效地对材料表面进行成分分析和结构表征，极大地促进了材料研究和开发。
SIMS原理是在样品表面炸出次级离子，并通过磁场加速和分离质量，最后检测出来。
主要应用于化学、物理、生物、医学、电子、半导体、材料科学等领域。
SIMS分析可以提供原子级别的化学成分信息，包括元素和同位素及其浓度，可以清晰地揭示出材料表面的化学组成、处理工艺、晶格缺陷、表面结构等特性。
其空间分辨率高，能够达到亚微米级甚至纳米级的分辨率，尤其对于小颗粒或表面分析有较大优势。
与其他传统表面分析方法相比，SIMS技术具有很多优势和特点：首先，它可以在非常小的分析区域内进行化学分析，对于材料的微小变化极为敏感；其次，样品表面不需特殊处理，可以进行多种形态的分析；并且，SIMS可以同时分析多个元素，操作上也更加灵活和方便；最后，它非常适用于表面分析以及非常薄的薄膜或特定区域的分析。
在工业上，SIMS技术被广泛应用在半导体制造和研发中。
它可以分析掺杂元素在晶体中的位置和扩散，检测器件的组成、品质和特征，从而可以改善器件的性能、可靠性和成本等方面。
在材料科学中，SIMS技术可以用来研究特殊的表面性质和组分变化。
例如，对于材料的界面结构和化学反应，可以通过组分分析得到更加明确和准确的信息。
在生命科学中，SIMS技术可以用来研究传染病的发生、进展和治疗方法等问题。
它能够对生物分子的组分进行分析，包括脂质、蛋白质、核酸等，这些信息对于病理学、药学和生物学等领域非常有用。
总之，二次离子质谱（SIMS）作为一种表面分析技术，已成为材料科学、微电子技术、生物医学及制药等领域中最有效的分析方法之一，具有广泛的应用前景和深远的影响。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
现代分析测试技术-SIMS
二次离子质谱分析技术 二次离子质谱分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析技术 元素深度剖面分析 元素深度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS 动态SIMS—深度剖面分析 SIMS—
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息 分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得各种成分的深度分布信息； SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息； 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系—入射 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系 入射 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效 入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。 应、入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。
离子溅射与二次离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、 离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、分子或原子 团的二次发射—溅射离子 溅射的粒子一般以中性为主， 溅射离子； 1%的带有正 的带有正、 团的二次发射 溅射离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的带有正、负 电荷—二次离子 二次离子； 电荷 二次离子； 二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值（m/Z） 二次离子质量—电荷比值 二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值（m/Z） 获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态； 获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态； 溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、 溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、原子序数 均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关； 均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
材料现代分析方法
3
多尺度分析方法
结合不同尺度的分析方法，实现对材料的全方位、多角度的研究。
总结和结论
材料现代分析方法是理解材料性质和应用的关键工具。通过不断发展和创新，我们将能够更好地 设计和优化各种材料，推动科学和工程的进步。
现代分析方法的优势和局限性
1 优势
提供准确、可靠的分析结果，加速研究进展，优化材料性能。
2 局限性
部分方法需要昂贵的设备，技术要求高，可能无法应用于所有材料。
未来材料分析方法的发展趋势
1
先进成像技术
发展更高分辨率和更快速的成像技术，以更全面、准确地表征材料结构。
2
智能数据分析
利用机器学习和人工智能技术，加速材料数据的分析和解释，提高研究效率。
金属合金研究
使用电子显微镜和X射线衍射等技术，研究金 属合金的晶体结构和相变行为。
聚合物表征
通过红外光谱和质谱等技术，分析聚合物的 分子结构和功能性组。
涂层材料评估
利用表面分析技术，研究涂层材料的附着力、 耐腐蚀性和磨损性能。
航空航天材料检测
使用非破坏性测试方法，检测航空航天材料 的裂纹、疲劳和应力状态。
材料现代分析方法
材料现代分析方法涵盖了各种技术和工具，旨在深入研究和理解不同材料的 特性和性能。通过本次演示，我们将介绍一些常用的分析方法以及它们在材 料研究中的应用。
现代分析方法的定义和作用
现代分析方法是一系列科学和技术的应用，用于研究材料的结构、组成、性能和特性。它们的作 用是帮助科学家和工程师深入了解材料，优化其设计和应用。
常用的材料分析方法
光谱分析方法
通过观察和分析材料的光谱特征，了解其 组成和结构。
表面分析方法
研究材料表面的物理和化学特性，如X射 线光电子能谱。
材料现代分析方法
材料现代分析方法一．绪论1.材料现代分析方法：是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析，测试技术及其有关理论基础的科学。
2.基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法。
3.各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成。
二．核磁共振1.核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）：无线电波照射样品时，使特定化学结构环境中的原子核发生的共振跃迁（核自旋能级跃迁）。
2.拉摩尔进动：外磁场与核自旋磁场的相互作用，导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋，称为拉摩尔进动。
3.核磁共振现象的产生机理：主要是由核的自旋运动引起的，核的自旋产生了不同的核自旋能级，当某种频率的电磁辐射与核自旋能级差相同时，原子核从低自旋能级跃迁到高自旋能级，产生了核磁共振现象。
4.描述核自旋运动的量子数I与原子核的质子数和中子数有关，有下列三种情况：（1）偶-偶核，I=0；（2）奇-偶核，I为半整数；（3）奇-奇核，I为整数。
5.核磁共振的条件：（1）原子核有自旋现象（I﹥0）；（2）在外磁场中发生能级裂分；(2π)。
（3）照射频率与外磁场的比值υB=γIB。
6.1H核磁共振条件：υO=γI2π7.化学位移：某一质子吸收峰出现的位置，与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异，称为该质子的化学位移δ。
8.化学位移现象：同一种类原子核，但处在不同的化合物中，或是虽在同一种化合物中，但所处的化学环境不同，其共振频率也稍有不同，这就是所谓的化学位移现象。
9.影响化学位移的因素：诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、氢键效应和溶剂效应。
质子周围电子云密度↑，屏蔽效应↑，在较高磁场强度处（高场）发生核磁共振，δ小；电子云密度↓，屏蔽效应↓，在较低磁场强度处（低场）发生核磁共振，δ大。
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行深入的分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善，为材料科学研究提供了更加丰富和精准的手段。
本文将介绍几种常见的现代材料分析方法，以及它们在材料科学研究中的应用。
首先，光学显微镜是一种常见的材料分析工具。
通过光学显微镜可以对材料的表面形貌进行观察和分析，了解材料的表面特征和微观结构。
光学显微镜具有成本低、操作简便等优点，广泛应用于材料科学研究中。
其次，扫描电子显微镜（SEM）是一种能够对材料进行高分辨率表面成像的工具。
SEM可以对材料的表面形貌进行观察，同时还可以通过能谱分析等手段对材料的成分进行分析。
SEM具有成像清晰、分辨率高等优点，广泛应用于材料的微观结构表征和分析。
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料晶体结构分析方法。
通过X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶格常数等信息，对材料的结晶性质进行分析。
X射线衍射具有高分辨率、非破坏性等优点，广泛应用于材料的晶体结构分析和研究。
核磁共振（NMR）是一种能够对材料的分子结构和动力学性质进行分析的方法。
通过核磁共振可以确定材料中原子核的位置、化学环境等信息，对材料的分子结构进行分析。
核磁共振具有高灵敏度、高分辨率等优点，广泛应用于材料的分子结构表征和分析。
电子顺磁共振（EPR）是一种能够对材料中未成对电子进行分析的方法。
通过电子顺磁共振可以确定材料中未成对电子的数量、种类、环境等信息，对材料的电子结构进行分析。
电子顺磁共振具有高灵敏度、非破坏性等优点，广泛应用于材料的电子结构表征和分析。
综上所述，现代材料分析方法为材料科学研究提供了丰富的手段和工具，为我们深入了解材料的微观结构和性质提供了重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信会有更多更先进的材料分析方法出现，为材料科学研究带来更大的突破和进步。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料的成分、结构、性能和表面形貌等进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了强大的支持。
本文将就材料现代分析测试方法进行介绍和探讨。
首先，常见的材料分析测试方法包括光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、质谱、热分析等。
这些方法可以对材料的成分、结构、性能进行全面而精细的分析和测试，为材料的研究和应用提供了重要的技术支持。
其次，随着纳米材料、功能材料、生物材料等新型材料的发展，材料分析测试方法也在不断创新。
例如，原子力显微镜可以对材料的表面形貌进行高分辨率的观测，电子能谱可以对材料的表面成分进行分析，原位测试方法可以对材料的性能进行实时监测。
这些新方法的出现，为新型材料的研究和应用提供了强大的技术支持。
另外，材料分析测试方法的发展还受益于大数据、人工智能等新兴技术的应用。
通过建立材料数据库、开发智能分析软件，可以对大量的分析测试数据进行整合和分析，发现材料的新规律和新特性。
这为材料研究和应用带来了新的机遇和挑战。
总的来说，材料现代分析测试方法是材料科学研究的重要组成部分，是推动材料科学和工程发展的重要技术支撑。
随着科学技术的不断进步，材料分析测试方法也在不断创新和完善，为材料的研究和应用提供了强大的技术支持。
我们相信，在不久的将来，材料分析测试方法将会迎来更加美好的发展前景。
结语。
通过本文的介绍和探讨，相信读者对材料现代分析测试方法有了更加全面和深入的了解。
材料分析测试方法的发展是与时俱进的，希望本文的内容能够为相关领域的研究工作提供一些帮助和启发。
让我们共同期待材料分析测试方法在未来的发展中取得更加辉煌的成就！。
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点现代分析方法是指在分析领域中应用先进科学技术和设备对材料进行表征、分析和测试的一种方法。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学、医学等领域。
本文将重点介绍几种常见的现代分析方法，包括质谱分析、光谱分析、扫描电镜、透射电镜和原子力显微镜等。
质谱分析是一种通过测量被测物质的质量和相对丰度来确定其分子结构和组成的方法。
它可以用来分析有机物、无机物和生物大分子等。
质谱仪通过将样品中的分子离子化，然后对离子进行加速、分选和检测，最终得到质谱图。
质谱图是指将离子的质量与相对丰度作为坐标绘制成的图形。
质谱分析可以用于研究材料的分子结构、元素组成、反应机理等。
光谱分析是一种利用物质与辐射相互作用来研究物质性质的方法。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
紫外可见吸收光谱通过测量物质对紫外或可见光的吸收强度与波长之间的关系来研究物质的电子结构和色素成分。
红外光谱通过测量物质对红外光的吸收强度与波数之间的关系来研究物质的分子结构和官能团。
拉曼光谱通过测量物质对激光散射光的频率移动来研究物质的分子振动和晶格结构。
扫描电镜是一种通过扫描样品表面的电子束来获得高分辨率图像的方法。
它可以提供材料的表面形貌、结构和成分等信息。
扫描电镜可以分为传统扫描电镜和透射电镜。
传统扫描电镜通过扫描物质表面的二次电子和反射电子来获得样品表面形貌和成分分布。
透射电镜则通过将电子束穿过样品来获得样品的内部结构和晶格信息。
扫描电镜在材料科学、生物医药和纳米材料等领域有着广泛的应用。
透射电镜是一种通过透射电子来研究材料的内部结构和成分的方法。
透射电镜可以提供更高分辨率的图像和更详细的晶格信息，可以用于研究材料的晶体结构、界面形貌、晶格缺陷等。
透射电镜主要包括透射电子显微镜和扫描透射电镜。
透射电子显微镜使用透射电子束来获得样品的高分辨率图像，可以观察到纳米尺度的细节。
扫描透射电镜则可以对样品进行局部扫描，获得不同区域的成分和结构信息。
材料学中常用分析方法第三讲 SIMS 有关金属材料分析手段-精品文档
（3）分析范围
m / q 1, 即包括了从H+开始的所有离子团、同 位素
早期的火花放电质谱 (SSMS, spark source MS)
R (m/q)1/2
电场能量过滤，磁场质量分析，胶片记录
SSMS谱仪的离化源 (spark source)
a. 样品自身间放电 b. 针状电极对样品放电 要求样品导电(或混入导电粉末C或Ag)
Cu-Ti合金的SIMS
——能量过滤后SIMS具有更高的分辨本领
m = 0.017, R > 3000，远高于没有能量过滤时的情况
Mass Analyzer——magnetic sector
Magnetic sector are more commonly used to analyze m/q values
质谱技术可以将分析精度提高至ppm数量级
MS的主要技术指标
（1）质量分辨本领
R = m / m,
其意义: 若要分辨 m(N2)=28.0061 和 m(CO)=27.9949 则需要 R = 28 / 0.0112 2500
可达 500 ~ 3000
（2）探测极限
根据仪器的不同，可达 1 ppm 量级上下
磁谱型质谱仪
加速到~ 10keV的气相离子，即可被磁谱仪按其核质比分离 。变动磁场强度，即可对不同m/q进行扫描测量。
四极式质谱仪
Quadrupole mass analyzers use closely spaced circular rods, 1 cm in diameter and 20 cm long. Ions enter from the left at a relatively low energy (~25 eV).
材料现代分析方法归纳总结
材料现代分析方法归纳总结材料分析是研究和了解材料性质、组成以及结构的过程。
而随着科学技术的发展，材料现代分析方法不断丰富和完善，因此，本文将对常用的材料现代分析方法进行归纳总结。
通过这些方法，我们可以更加准确地了解材料的性质和特点，为材料研究和应用提供有力的支持。
一、X射线衍射分析方法1. X射线衍射仪原理X射线衍射是利用材料晶体对入射的X射线产生衍射现象，进而得到材料结构信息的方法。
X射线衍射仪包括X射线发生器、样品支架、衍射仪和探测器等组成。
2. X射线衍射应用范围X射线衍射广泛应用于材料相结构、晶体学、应力分析等领域。
通过X射线衍射分析，可以确定材料中存在的晶体结构、相变行为以及晶格常数等关键信息。
二、质谱分析方法1. 质谱仪原理质谱是一种通过分析样品中离子的质量和相对丰度，来确定样品组成的分析技术。
质谱仪包括进样系统、离子源、质谱分析器等组成。
2. 质谱分析应用领域质谱分析方法在有机物组成分析、无机元素分析以及分子结构分析等方面具有广泛的应用。
通过对样品分子离子的质量的检测和分析，可以获得样品化学成分以及分子结构等信息。
三、扫描电子显微镜（SEM）分析方法1. SEM原理扫描电子显微镜是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来获得样品表面形貌以及成分信息的一种显微镜。
SEM主要由电子光源、样品台、扫描控制系统、成像系统等部分构成。
2. SEM应用范围SEM广泛应用于材料表面形貌分析、晶体缺陷研究以及纳米材料分析等领域。
通过SEM技术，可以观察到材料表面的形貌、孔隙结构、晶体形态等微观特征。
四、透射电子显微镜（TEM）分析方法1. TEM原理透射电子显微镜是将电子束透射到样品上，通过电子束和样品发生相互作用产生的影像来获得样品内部的结构信息。
TEM主要由电子源、样品台、成像系统等部分构成。
2. TEM应用范围TEM主要应用于材料的内部结构分析，例如纳米材料的晶体结构、界面特性等。
通过TEM技术，可以观察到材料的晶体结构、晶界、缺陷以及纳米颗粒等细微结构。
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法是指利用现代科学技术手段对材料的组成、结构、性能等进行分析的方法。
随着材料科学和表征技术的发展，现代材料分析方法也得到了极大的丰富和完善，下面将介绍几种常见的现代材料分析方法。
首先是扫描电子显微镜（SEM）。
SEM是一种利用电子束照射样品表面并检测所产生的信号来观察材料微观形貌和获得相关信息的方法。
通过SEM可以获得材料表面的形貌、纹理、晶粒大小等信息，对于材料的结构和性能分析非常有用。
其次是透射电子显微镜（TEM）。
TEM是一种利用电子束穿透样品来观察样品内部结构和获得高分辨率图像的方法。
与SEM不同，TEM可以提供材料的原子级分辨率图像，对于研究材料的晶格、晶界、纳米结构等非常重要。
再次是X射线衍射（XRD）。
XRD是一种利用材料对X射线的衍射来分析材料结构的方法。
通过XRD可以得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶面间距和晶体取向等，对于材料的物相分析、相变研究等具有重要意义。
此外，还有紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）等光谱分析方法。
这些方法通过测量材料对不同波长的光的吸收、散射或发射来研究材料的分子结构、内部结构等性质。
光谱分析方法在材料的成分分析、结构表征、表面修饰等方面具有广泛的应用。
最后，电子能谱（XPS）和扫描隧道显微镜（STM）等表面分析方法也是现代材料分析的重要手段。
XPS可以提供材料表面元素组成和化学状态的信息，而STM则可以直接观察到材料表面的原子和分子结构，对于研究材料表面性质、表面修饰以及表面反应机理等非常重要。
综上所述，现代材料分析方法包括SEM、TEM、XRD、光谱分析方法以及表面分析方法等多种手段，它们能够从不同的角度和层次来研究材料的组成、结构、性能等，为材料科学和工程提供了强有力的工具和方法。
二次离子质谱法_SIMS_在生物医学上的应用
去后 ,即能对结石进行分析 。表 2 是不同透明度 、 不 同色泽微体标本的元素相对含量测定 ( 各种元素的 离子流强度与碳的离子流强度之比) [4 ] 。由表可见 : 棕褐色结晶中的大部分元素高于淡黄色结晶 ; 不透 明结晶中的大部分元素高于透明结晶 ,同时 ,棕褐色 结晶中的铜较其它样品约高两个数量级 。表 3 同时 列出了用原子吸收光谱法测定以上样品的结果 , 由 表可见 ,不透明结晶中钙含量较透明结晶明显增高 , 棕褐色结晶中的铜明显高于其它样品 。因此 , 两种 分析方法的结果基本相符 。 此外 ,我们还拍摄了胆石样品的一些离子图像 ,
表1 四种分析方法性能比较 仪器 性能 检测信息深度 化学元素检测 同位素检测 化合物检测 氢检测 灵敏度 相对 (原子比) (典型值) 绝对 (克) 相对灵敏度变化值 单原子层 可能 (Z > 5) 可能 可能 可能 不能 不能 不能 可能 (化学变换) (化学变换) 不能 可能 不能 不能 不能 可能
64 63 56
表3 原子吸收光谱法对不同结石样品中微量元素的测定结果 μ 含量 ( g/ g) 样品 淡黄色结晶 棕褐色结晶 透明结晶 图7 人类蛀牙珐琅处40Ca + 的分布 不透明结晶 ≈0 40. 0
10. 6 53. 1 15. 5 11. 0 21. 0 23. 0 45. 0 97. 5 19. 0 11. 5
棕褐色 结 晶
4. 2 0. 19 0. 62 0. 31 2. 4 1. 5 0. 019 0. 0058 0. 0058 0. 54 0. 0067
透明结晶
0. 22 0. 17 0. 13 0. 095 0. 28 0. 80 0. 014 0. 00070 0. 0011 0. 0014 0. 0036
二次离子质谱 测试
二次离子质谱测试
二次离子质谱（SIMS）测试是一种重要的材料分析方法。
这种技术具有极高的灵敏度和精度，可以用于探测样品中各种元素的浓度，以及这些元素在材料表面的分布。
在二次离子质谱测试中，高能离子束被用来轰击样品表面，然后分析从样品中释放出的二次离子的质谱。
通过这种方式，可以获得关于样品成分的详细信息。
二次离子质谱测试的主要优点包括：
1. 高灵敏度：能够检测出样品中痕量元素的浓度，甚至可以检测到单个原子。
2. 高分辨率：可以在微米尺度上探测元素的分布，这对于研究表面和界面现象非常有用。
3. 动态范围广：可以同时探测从痕量到大量元素的浓度范围。
4. 无损分析：样品在测试过程中不会被破坏或改变。
然而，二次离子质谱测试也有一些局限性：
1. 需要制备样品：由于测试过程中涉及高能离子束的轰击，因此需要对样品进行特殊处理和制备。
2. 测试成本高：需要使用高能离子源和高真空系统，因此测试成本较高。
3. 需要专业操作：需要专业人员操作和维护测试系统。
尽管有这些局限性，二次离子质谱测试在材料科学、化学、生物学等领域仍然是一种非常重要的分析方法。
它可以用于研究表面和界面现象、催化剂和吸附剂的性质、生物材料的组成和分布等方面。
用SIMS技术分析材料的组分要注意什么问题
用SIMS技术分析材料的组分要注意什么问题
SIMS是现代表面分析技术中重要的组成之一。
它是利用一次离子束轰击材料表面，通过质谱分析器检测溅射出来的带有正负电荷的二次离子的质荷比，从而得到样品表面元素组成的一种表面分析技术。
和AES、XPS、EDS等技术相比，SIMS可以获得材料更加表面的元素信息（1nm），同时具有极高的元素检出限（可以达到ppm级别）。
用此技术分析材料的组分要注意以下：
1、成分分析的绝对百分比含量的提供，需要标准样品做校准。
2、为提供准确的结果，溅射束必须束斑均匀，以至溅射坑的底部必须平整。
3、溅射束的强度不能太大，否则会造成样品中某些元素的辐照增强扩散，改变该元素本来的分布。
4、用Ar+枪有最大的溅射速率，但精度差;Se+枪精度高，但昂贵;O+枪可以减少二次离子的中性化。
5、样品中不能含有与溅射束相同的成分。
有机结构分析8-MS
不同分辨率的影响
低分辨率质谱仪：R < 1000，不能分辨m/z相差很小的碎片
离子，通常通过同位素相对丰度法来确定分子的化学式 高分辨率质谱仪：R > 10000，(FT-ICR MS：R = 1 106)可分 辨质荷比相差很小的分子离子或碎片离子 利用高分辨率质谱仪可测定精确的质量数： CO、N2和C2H4分子离子的m/z均为28，但其准确质荷比分别为 CO: 27.9949; N2: 28.0062; C2H4: 28.0312; 只有高分辨质谱可识别 质谱仪的分辨本领由几个因素决定：
Bionanotextile
多巴胺的质谱图
Bionanotextile
多巴胺的质谱表
Bionanotextile
质谱图
横坐标: 离子的质荷比m/z。当离子所带的电荷z = l 时，质荷比就是离子的质量，甲基离子CH3+和乙酰 基离子的质荷比分别为m/z = 15和m/z = 43就是它们 的质量数 纵坐标: 离子的强度(离子流强度)，两种表示法 绝对强度：将每一个峰的离子流强度相加作为总 离子流强度。用绝对强度表示各个离子流强度的百 分数之和应为100％ 相对强度：以质谱图中最强峰的强度为100%，称 为基峰。现在的质谱图均以相对强度表示
主要内容
8.1 概述 8.2 质谱仪及其工作原理 8.3 离子的类型 8.4 分子离子峰的确定和分子式的推测 8.5 分子的裂解及其分类 8.6 各类有机化合物的质谱 8.7 质谱解析示例
Bionanotextile
8.1 概述
质谱分析法(mass spectrometry，MS): 利用高速电子撞击气态 试样分子，使化合物形成各种离子和碎片离子，带正电荷的 碎片离子在磁场及静电场的作用下，按质荷比m/z的大小顺 序分离，依次到达检测器，记录成按质荷比顺序排列的质谱 图，根据质谱峰的位置可进行定性分析和结构分析，根据质 谱峰的强度可进行定量分析
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Al+的流强随时间变化的曲线
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
Si的正二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
聚苯乙烯的二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在超高真空条件下，在清 洁的纯Si表面通入20 L的氧 气后得到的正、负离子谱， 并忽略了同位素及多荷离 子等成份。除了有硅、氧 各自的谱峰外，还有SimOn (m,n = 1, 2, 3……)原子团离 子发射。应当指出，用氧 离子作为入射离子或真空 中有氧的成分均可观察到 MemOn (Me为金属)
SIMS 二次离子质谱仪
定性分析Biblioteka SIMS定性分析的目的是根据所获取的二次离子
质量谱图正确地进行元素鉴定。样品在受离子照射时，
一般除一价离子外，还产生多价离子，原子团离子，
一次离子与基体生成的分子离子。带氢的离子和烃离 子。这些离子有时与其它谱相互干涉而影响质谱的正 确鉴定。
SIMS 二次离子质谱仪
溅射产额与元素的升 华热倒数的对比
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与晶格取向的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在100~1000 eV下，用Hg+垂直入射Mo和Fe的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
= 60o时W靶的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
是入射方向与
样品法向的夹角。
当 = 60o~ 70o时， 溅射产额最大， 但对不同的材料， 增大情况不同。
相对溅射产额与离子入射角度的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与入射离子原子序数的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
图中是Ar+在400 eV时对一些元素 的溅射产额，并 给出了元素的升 华热倒数，说明 溅射产额与元素 的升华热具有一 定的联系。
各种成分的深度分布信息，即动态SIMS。实测的深度
剖面分布与样品中真实浓度分布的关系可用深度分辩
率来描述。入射离子与靶的相互作用是影响深度分辨 的重要原因。二次离子的平均逸出深度，入射离子的 原子混合效应，入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定的影响。
SIMS 二次离子质谱仪
定性分析
带氢的离子是因为在大部分的样品中含有氢， 且分析室内残留有H2，如CuH+, CuNH+等，其强 度为一次元素离子的10-2~10-4。带氢离子所占的比 例随一次离子种类的不同而大幅度地变化。一次离 子为Ar+时，带氢离子的比例很大；用O2+则显著减 少。
SIMS 二次离子质谱仪
溅射粒子能量分布曲线
SIMS 基体效应
17种元素的二次离子产额
金 属 清洁表面 覆氧表面 金 属 清洁表面 覆氧表面
Mg Al Ti V Cr Mn Ba Ta W
0.01 0.007 0.0013 0.001 0.0012 0.0006 0.0002 0.00007 0.00009
0.9 0.7 0.4 0.3 1.2 0.3 0.03 0.02 0.035
SIMS 二次离子质谱仪
SIMS类型-离子探针
SIMS的原理图
SIMS 二次离子质谱仪
SIMS类型-直接成像质量分析器
直 接 成 像 质 量 分 析 器 (Direct Imaging Mass
Analyzer—DIMA)也就是成像质谱计(Imaging Mass
Spectrometer—IMS)，有时也称为离子显微镜(IM)。
SIMS 二次离子质谱仪
SIMS类型-动态SIMS
痕量元素的体分析
为了提高分析灵敏度，采用很高的溅射率，即 用大束流、较高能量(数keV—20keV)的一次束，靠 快速剥蚀不断地对新鲜表面进行分析，测到的是体 内的成分。
成分-深度剖析
选取二次离子质谱上的一个或几个峰，在较高 的溅射速率下，连续记录其强度随时间的变化，得 到近表面层的成分—深度剖图。
Fe Ni Cu Sr Nb Mo Si Ge
0.0015 0.0006 0.0003 0.0002 0.0006 0.00065 0.0084 0.0044
0.35 0.045 0.007 0.16 0.05 0.4 0.58 0.02
SIMS 基体效应
17种元素的各种氧化物的二次离子产额
金 属 Me+ MeO+ MeO2+ MeOMeO2MeO3MeO4Mg Al Ti V Cr Mn Ba Ta W Fe Ni Cu Sr Nb Mo Si Ge 0.9 0.7 0.4 0.3 1.2 0.3 0.03 0.02 0.035 0.35 0.045 0.007 0.16 0.05 0.4 0.58 0.02 0.0015 0.0006 0.5 0.6 0.2 0.007 0.017 0.02 0.15 0.014 0.035 0.3 0.3 0.011 0.0012 0.007 0.01 0.0025 0.005 0.012 0.06 0.017 0.01 0.02 0.0001 0.00025 0.004 0.0009 0.0007 0.007 0.0015 0.013 0.00038 0.00081 0.0025 0.02 0.008 0.002 0.018 0.03 0.007 0.001 0.0012 0.0085 0.06 0.015 0.006 0.0008 0.0014 0.058 0.045 0.018 0.01 0.07 0.004 0.008 0.13 0.0035 0.02 0.085 0.058 0.0081 0.0001 0.006 0.0002 0.01 0.014 -
SIMS
引言
二次离子质谱可以分析： 包括氢在内的全部元素； 给出同位素的信息； 分析化合物组分和分子结构。 二次离子质谱具有很高的灵敏度，可达到 ppm甚至ppb的量级，还可以进行微区成分成 像和深度剖面分析 。
SIMS
引言
早在本世纪30年代，Arnot等人就研究了二次离 子发射现象。1949年，Herzog和Viekbock首先把二 次离子发射与质谱分析结合起来。六十年代，先后
二次离子质谱(SIMS)
Secondary Ion Mass Spectroscopy
SIMS
引言
二次离子质谱是表征材料表面薄层化学成 分的离子束分析技术。
载能离子束经过聚焦，入射到处在真空中 的待分析样品表面，由于一次离子撞击时将动 能转移给样品，引起表面的原子或分子溅射。 溅射的粒子中有一部分带电荷的，即二次离子。 利用质谱法分析溅射产生的二次离子，则可获 取材料表面信息。
定量分析
SIMS在定性分析上是成功的，关键是识谱， 灵敏度达10-5~10-6，在定量分析上还不很成 熟。
(a)标准样品校正法
利用已知成份的标准样品，测出成份含量 与二次离子流关系的校准曲线，对未知样品的 成分进行标定。
SIMS 二次离子质谱仪
定量分析
低合金钢的校准曲线
SIMS 二次离子质谱仪
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅射产额。溅 溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与入射离
射阈能指的是开始出现溅射时，初级离子所需的能量。
子能量、入射角度、原子序数均有一定的关系，并与
靶原子的原子序数晶格取向有关。
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
Cu 的溅射产额与入射能量的关系
定量分析
利用离子注入的深度分布曲线及剂量，给出该元
(b)离子注入制作标准样品法:
素的浓度与二次离子流的关系作为校准曲线，然后，
进行 SIMS 分析。此外，还有利用LTE模型，采用内 标元素的定量分析法和基体效应修正法。
SIMS 二次离子质谱仪
深度剖面分析
在不断剥离的情况下进行SIMS分析，就可以得到
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
苯基丙氨酸在银基 底上的二次离子谱。其 中，可以看到(M+1)+峰， 碎片离子峰，Ag峰及H+， H2O+峰。分子离子(或母 离子)及碎片离子等峰 给出了分子量、分子式 和分子结构方面的信息。
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
综上所述，SIMS能给出一价离子(及 同位素)、多荷离子、原子团离子，化合物 的分子离子以至重排离子，亚稳离子及入 射离子与样品表面相互作用后生成的离子 及环境作用(如吸附)产生的离子谱，因而 提供了十分丰富的表面信息。
概念。静态SIMS要求分析室的真空度优于10-7Pa，从
而使分析时表面不会被真空环境干扰。初级离子束的
能量低于5 keV，束流密度降到nA/cm2量级，使表面单 层的寿命从几分之一秒延长到几个小时。
SIMS 二次离子质谱仪
SIMS类型-静态SIMS
利用较低能量和束流的一次束，使溅 射速率降低到表面单层在分析时的变化可 以忽略不计的程度，甚至在分析时间内只 发射1—2个二次离子。
SIMS 二次离子发射规律
基体效应
由于其他成分的存在，同一元素的二次 离子产额会发生变化，这就是SIMS的“基体 效应”。 -5 -2 清洁表面元素的正二次离子产额在10 ~10 范围内。 表面覆氧后，离子产额增加2~3个量级。
SIMS 二次离子发射规律
基体效应
合金中 Ni+ 的相对电离几率
发展了离子探针和直接成像质量分析器。七十年代
又提出和发展了静态二次离子质谱仪。这些二次离 子质谱仪的性能不断改进，使之成为一种重要的、
有特色的表面分析手段。
离子溅射
溅射：一定能量的离子束 轰击固体表面引起表面的 原子或分子射出。 入射粒子的能量必须 超过受轰击材料表面的阈 值。SIMS:1-20KeV。 溅射的粒子一般以中 性为主，其中有一部分带 有正、负电荷，这就是二 次离子。