四氯化硅原料以及工艺介绍-邮件
一文了解四氯化硅的综合利用
一文了解四氯化硅的综合利用中国粉体网讯多晶硅是高纯度硅，也是重要的光伏和半导体材料。
制造多晶硅会产生四氯化硅和氢气。
四氯化硅是具有强烈窒息性气味的挥发性液体，可作为气相白炭黑、高纯硅及有机硅化物的生产原料，应用领域十分广泛。
近几年我国的多晶硅产量呈现几何级数的发展，采用改良西门子法技术建造大型多晶硅装置受到国内投资者的热捧，但多晶硅副产物——四氯化硅的处置却成为多晶硅产业发展的一道难以迈过的“槛”，让硅行业戴上了高污染的帽子。
据业界生产估计，改进后的西门子工艺每生产10吨到15吨氯化硅生产1吨多晶硅产品。
这意味着每年至少生产90万吨四氯化硅。
如何有效地处理和利用大量的副产品，减少环境污染已成为多晶硅生产企业面临的共同问题。
为了减少对环境污染,降低生产成本,需要对四氯化硅进行合理利用。
制备气相白炭黑四氯化硅制备气相白炭黑工艺流程制造光纤四氯化硅是生产预制棒的主要原料，占预制棒成本的30%。
常用的预制棒制造工艺主要有棒外气相沉积法（OVD）、轴向气相沉积法（VAD）、改进的化学气相沉积法（MCVD）、等离子体激活化学气相沉积法（PCVD）等四种。
光纤用SiCl4的生产工艺流程但是以四氯化硅为原料生产光纤，需要四氯化硅中杂质的质量分数低于10-7，对提纯技术的要求十分苛刻，德国Merck公司给出了一个光纤级四氯化硅的质量标准；即使有了高纯度四氯化硅，用PCVD 方法合成光纤，技术要求也十分严格，不是一般企业所能掌握的。
德国Merck公司光纤用高纯原料的质量标准四氯化硅氢化硅烷化反应制备三氯氢硅四氯化硅氢化为三氯氢硅返回系统循环利用的工艺技术主要高温氢化（直接氢化）、低温氢化（添加硅粉氢化）、氯氢化（添加氯化氢和硅粉）、高压等离子体还原和催化氢化等五种技术。
高温氢化(热氢化)四氯化硅的高温氢化是目前处理多晶硅副产物四氯化硅的一种重要方法。
高温氢化是以四氯化硅和氢气为原料，经1200～1250℃的石墨发热体加热，进行热还原反应生成三氯氢硅。
四氯化硅西门子法多晶硅生产工艺
四氯化硅西门子法生产工艺四氯化硅西门子法生产工艺主要是以四氯化硅为原料，使用氢、锌等作为还原剂与四氯化硅发生反应，还原出高纯硅。
SiCl4的分子量为169.90，常温下为无色透明液体，有窒息气味，对皮肤有腐蚀，密度为1.50g/cm3。
熔点−70℃。
沸点57.6℃。
潮湿受气中水解生成硅酸和氯化氢，同时产生白烟。
溶于四氯化碳、四氯化钛、四氯化锡等有机溶剂。
能与水发生激烈的水解作用，也能与醇类起作用。
干燥空气中加热生成氧氯化硅。
与氢及其他还原剂作用生成三氯甲硅烷和其他氯代硅烷，与胺、氨迅速反应生成氮化硅聚合物，与醇反应生成硅酸酯类，与有机金属化合物（如锌、汞、钠）反应生成有机硅烷等。
由于STC原料获取较为便利，在多晶硅发展初期，部分机构和企业研究以SiCl4为原料生产多晶硅，使用Zn、Al、Ca、Mg或H2等还原四氯化硅，制取高纯多晶硅。
（1）锌还原四氯化硅使用锌还原四氯化硅的主要化学反应方式如下，其工艺流程如图所示。
Si+2Cl2=SiCl4SiCl4+2Zn=Si+2ZnCl2ZnCl2=Zn+Cl2此种生产技术是利用Zn还原SiCl4，从而获得高纯多晶硅，生产过程主要分为3步。
1）工业粗硅氯化制备四氯化硅目前，SiCl4的工业制备方法，一般是采用直接氯化法，将工业粗硅在加热条件下直接与氯反应制得SiCl4。
工业上常用不锈钢（或石英）制的氯化炉，将硅铁装入氯化炉，从氯化炉底部通入氯气，加热至200℃～300℃时，就开始反应生成SiCl4，其化学反应为Si+2Cl2=SiCl4生成的SiCl4以气体状态从炉体上部转至冷凝器，冷却为液态后，再流入储料槽。
在生产中，一般将氯化温度控制在450℃～500℃，这样一方面可提高生产率，另一方面可保证质量。
因为温度低时不仅反应速度慢，而且有副产品Si2Cl6、Si3Cl8等生成，影响产品纯度，但若温度过高，硅铁中其他难挥发杂质氯化物也会随SiCl4一起挥发出来，影响SiCl4纯度。
四氯化硅处理方案
四氯化硅处理方案
一、四氯化硅简介
四氯化硅（SiCl4）是一种无色、无味的气体，沸点为46.8℃，具有
很强的腐蚀性，它能溶解大部分坚硬的金属，具有抗渗透和封堵作用。
由
于其低沸点、稳定性、不毒性、非易燃性和腐蚀性，四氯化硅是一种常用
的工业保护剂和涂料。
它可以涂覆于金属表面，形成一层薄膜，以阻止材
料的氧化腐蚀。
1、准备工作
在使用四氯化硅作为表面处理剂之前，需要进行一定的准备工作，包
括清洗和抛光表面，以便获得最好的处理效果。
被处理的表面应该是干净、无尘的，以免影响四氯化硅的吸附效果。
为了达到最佳的处理效果，被处
理的表面可以使用高速旋转刃具，以制备平滑、无毛刺的表面。
2、涂覆四氯化硅
一般情况下，四氯化硅的处理方案主要使用气体或液体的形式来加以
实施。
在气体处理的情况下，所使用的设备可以是热镀锡箱、电镀箱、热
氧化箱等等。
在使用液体处理的情况下，涂覆四氯化硅可以采用涂抹、喷
涂或渗滤的方法。
在使用四氯化硅处理时，要注意选择合适的处理温度和
处理时间，以保证最佳的处理效果。
3、清洗
处理完毕后，表面上的四氯化硅应该尽快清洗掉，以防止钝化层的形
成对表面功能的影响。
高纯四氯化硅的用途
高纯四氯化硅的用途高纯四氯化硅，又称为高纯硅氧烷，是一种无机化合物，化学式为SiCl4。
它是一种无色液体，具有刺激性气味。
高纯四氯化硅在工业上有着广泛的应用，下面将从几个方面介绍它的用途。
1. 制备高纯硅材料高纯四氯化硅是制备高纯硅材料的重要原料之一。
通过将高纯四氯化硅与氢气反应，可以得到高纯度的硅，用于制备半导体材料、太阳能电池等电子器件。
高纯硅材料具有电学性能稳定、导电性能好的特点，因此在电子工业中有着重要的应用。
2. 制备光纤材料高纯四氯化硅也可用于制备光纤材料。
光纤是一种非常重要的通信传输介质，具有信息传输速度快、抗干扰能力强等优点。
而高纯四氯化硅是制备光纤的关键原料之一。
通过将高纯四氯化硅气体沉积在光纤芯部，再加以拉伸和涂覆等工艺，最终制得具有高纯度和高透光性的光纤材料。
3. 用于制备硅橡胶高纯四氯化硅还可用于制备硅橡胶。
硅橡胶是一种具有优异耐高温性、耐寒性、耐臭氧性等特点的合成橡胶。
通过将高纯四氯化硅与聚合物反应，再经过交联反应，得到硅橡胶材料。
硅橡胶广泛应用于汽车、电子、建筑等领域，用于密封、绝缘、减震等方面。
4. 用于制备硅烷偶联剂高纯四氯化硅还可以制备硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂是一种常用的功能性有机硅化合物，能够在有机物和无机物之间建立化学键，起到增强界面附着力、提高材料力学性能、改善耐候性等作用。
硅烷偶联剂广泛应用于橡胶、塑料、涂料、纤维等领域，提高材料的性能和附着力。
5. 用于制备硅酮涂料高纯四氯化硅还可以制备硅酮涂料。
硅酮涂料是一种具有优异耐候性、耐高温性、耐化学性等特点的涂料。
通过将高纯四氯化硅与有机硅氢化合物反应，再通过缩聚反应，得到硅酮涂料。
硅酮涂料广泛应用于建筑、船舶、汽车等领域，用于保护和装饰表面。
高纯四氯化硅在工业上有着广泛的应用。
它可以用于制备高纯硅材料、光纤材料、硅橡胶等，同时也可以用于制备硅烷偶联剂和硅酮涂料。
这些应用不仅满足了人们对于高纯度、高性能材料的需求，还推动了电子、通信、汽车等行业的发展。
四氯化硅安全技术说明书
化学品安全技术说明书化学品名称：四氯化硅企业名称： **********有限公司地址：邮编：电话：应急咨询电话：填写日期：二0一0年一月十日四氯化硅安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名称：四氯化硅化学品俗名或商品名：四氯化硅化学品英文名称：silicom tetrachloride企业名称：**********有限公司地址：邮编：电子邮件地址：传真号码：企业应急电话：技术说明书编号：CP－02生效日期：2010年2月1日第二部分成分/组成信息纯品：□√混合物：□化学品名称：四氯化硅有害成分：含量CAS №四氯化硅≥98％10026-04-7第三部分危险性概述危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品。
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对眼睛和上呼吸道粘膜有强烈刺激作用。
高浓度引起角膜浑浊、呼吸道炎症，甚至肺水肿。
眼直接接触可使角膜及眼睑严重灼伤。
皮肤接触后可引起组织坏死。
本品可引起溶血反应而导致贫血。
环境危害：该物质对环境有危害，应特别注意对地表水、土壤、大气和饮用水的污染。
燃爆危险：本品不燃。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道畅通，如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
食入：误服者用清水漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。
第五部分消防措施危险特性：受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。
对很多金属尤其是潮湿空气存在下具有腐蚀性。
有害燃烧产物：有毒腐蚀性烟气。
灭火方法及灭火剂：立即切断泄漏源，用干粉灭火器及干砂灭火。
灭火剂：干粉、干砂。
切忌使用水、泡沫、二氧化碳、酸碱灭火剂。
灭火注意事项：消防人员必须佩戴过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风处灭火。
第六部分泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
利用四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究
利用四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究近年来，随着人们对二氧化硅粉体性能的关注度越来越高，四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究也受到越来越多的关注。
由于四氯化硅具有成本低、可以形成致密复合物及表面活性剂等优势，因此其被广泛地用于生产各种二氧化硅粉体产品。
本文重点介绍利用四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究进展，包括原料制备、技术参数设置及粉体性能等方面。
一、原料制备四氯化硅制备二氧化硅粉体的生产过程大体可以分为两步：首先，四氯化硅原料合成；其次，四氯化硅液体由混合液转化为粉体。
四氯化硅制备二氧化硅粉体的原料有原子级SiCl4和分子级SiCl4，SiCl4原子级可以合成SiO2，而SiCl4分子级可以合成不同大小、不同结构的二氧化硅粉体。
二、技术参数设置利用四氯化硅制备二氧化硅粉体的技术参数设置，主要包括反应温度、反应时间和反应物比、反应剂浓度以及反应器的类型、尺寸和材质等。
反应温度一般在200700之间，反应时间决定粉体的结构，反应剂浓度决定原料的消费，反应器的类型和尺寸决定粉体粒度分布及晶体形貌等。
三、粉体性能利用四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究表明，生产的二氧化硅粉体无组织结构、具有优异的稳定性、特殊的粒度分布和表征性能，可以满足特定应用的要求。
同时，利用四氯化硅制备二氧化硅粉体可以改变表面活性剂的分布，改善粉体的界面性能，从而提高了产品的质量。
综上所述，四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究具有重要的现实意义。
它不仅可以改善生产的产品的性能，还可以改善产品的结构，降低生产成本，提高产品的表观品质。
由此可见，四氯化硅制备二氧化硅粉体具有巨大的潜力，应该被广泛研究，以满足不断发展的应用需求。
综上所述，四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究在实际应用和研究领域具有重要的价值，今后，可以研究四氯化硅制备二氧化硅粉体的技术参数设置、粉体形状及粒度分布等方面，以提高二氧化硅粉体的性能，为社会经济发展提供有效支持。
四、结论四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究具有重要的现实意义，可以改善生产的产品性能，改善产品结构，降低生产成本，提高产品表观品质，从而满足不断发展的应用需求。
四氯化硅的制备工艺综述
四氯化硅的制备工艺综述四氯化硅（SiCl4）是一种重要的无机化工原料，广泛应用于化学工业、半导体材料、光学制品等领域。
四氯化硅的制备工艺主要有三种：碳氯化法、氯化硅氢分解法和氯化硅氢化学氧化法。
碳氯化法是最早发现的四氯化硅制备方法。
主要原料是硅粉和氯化碳，在高温下发生气相反应生成四氯化硅。
碳氯化法具有制备工艺简单、产品纯度高、产量大等优点，但其反应温度高，且有副反应生成其他硅氯化物，工艺较为复杂，环境污染较大。
氯化硅氢分解法是碳氯化法的改进方法。
它的主要原料是固体硅和氯化氢（HCl），在高温下反应生成四氯化硅。
氯化硅氢分解法相比碳氯化法，反应温度较低，反应顺利进行，生成的四氯化硅纯度较高。
但该方法制备四氯化硅的反应速度较慢，需要较长的反应时间，且产率较低。
氯化硅氢化学氧化法是一种常用的四氯化硅制备方法。
主要原料为硅粉、氯气和氢气，在高温下进行气相反应生成四氯化硅。
其中氮氧化物（NOx）作为催化剂起到促进反应速度的作用。
该方法制备工艺简单、反应速度较快，产率高，产品质量稳定。
另外，该方法反应温度较低，可以有效避免碳氯化法中的副反应和一些不必要的氯化反应。
这三种四氯化硅制备方法各有优劣，具体选择哪一种取决于实际生产需要。
在实际生产中，还可以根据不同的工艺条件进行改进，提高生产效率和产品质量。
此外，还需要注意在制备过程中对环境的影响，采取相应的措施减少或避免污染。
总之，四氯化硅的制备工艺多种多样，每种工艺都有其适用的场合。
未来的研究需进一步提高产品纯度、提高产量、降低制备成本、改进工艺条件等方面进行探索和改进。
四氯化硅或三氯氢硅的合成与精馏
四氯化硅或三氯氢硅的合成与精馏四氯化硅或三氯氢硅合成工艺操作要点准备工作包括原料处理和装炉。
四氯化硅合成原料处理的内容有两点：一是对工业硅的选择与处理（1）工业硅的选择可根据国家标准。
因为生产的四氯化硅是用来制备多晶硅和石英玻璃的，要求纯度高，所以应采用化学用硅，也就是A级硅和B级硅，最好还是A 级硅。
（2）工业硅的粒度要求。
采用固定炉合成四氯化硅，可以不采用价格高的硅粉为原料，而直接使用工业硅块来生产，这样一来，合成的成本就会大大降低，但硅块的粒度应合适，要有利于与氧气充分的接触，提高反应速率。
硅的粒度过大，硅的表面积小，反应的区域少，反应的速度就慢；硅的粒度过小，硅的表面积大，颗粒之间的空隙就小，这样一来，将会加大氯气的阻力，甚至阻碍氯气的通过。
因此，要求工业硅油合适的粒度，一般认为硅的粒度在30~50mm为宜。
（3）工业硅的处理。
化学用硅的纯度已经很高，可以直接用来生产四氯化硅，但是，为了提高产品纯度，还需要对工业硅进行处理，达到进一步提纯的目的。
最常见的处理方法是酸浸法。
二是对氯的处理（1）一般合成四氯化硅所用的氯，是食盐电解的气体氯或瓶装的液体氯。
这些氯要经过提纯和干燥处理后才可使用。
处理后的氯，纯度应达到99％,含水量要小于0.03％。
达不到要求的氯气应经过滤器过滤，并通入装有硫酸和硅胶的容器脱水干燥。
（2）因为硅氧键比硅氯键更为稳定，所以游离氧及其化合物，特别是水分对四氯化硅合成反应是极为不利的。
水分能将活泼的硅表面氧化，生成一层氧化膜。
氧化膜不利于反应，甚至是反应中断，同时也会使生成的四氯化硅发生水解，影响质量并降低产率。
固定炉的装炉，首先在合成炉的底部装填些碎石英玻璃片或石英玻璃短管，其目的是为使氯气均匀分布于整个断面，装填的厚度应高于氯气管进口100mm以上。
装填完毕后，应向合成炉内通入干燥的氮气为其干燥。
等炉内干燥之后再将处理好的工业硅装入合成炉。
沸腾炉的装炉简单，不必装填碎石英玻璃片或石英玻璃短管，值需干燥即可。
四氯化硅氢化介绍
四氯化硅氢化一、副产物四氯化硅1.四氯化硅的产生在多晶硅生产中，无论是SiHCl3的合成还是氢还原制取多晶硅，都会产生大量的副产物四氯化硅，并随尾气排出，如：在氢还原中：主反应：3HCl+Si=SiHCl3+H2副反应：4SiClSi+3SiCl4+2H332SiCl3 Si+2HCl+SiCl4在SiHCl3合成中：主反应：Si+3HCl=SiCl3+H2副反应：Si+4HCl SiCl4+2H2SiHCl3合成中副反应产生的SiCl4约占生产物总量的10~20%。
这些副产物SiCl4是我们在生产中所不希望产生的，因为他消耗了原料和能源却得不到想要的产品。
因此在实际生产中，需要尽量减少副反应及副产物的生成，但副反应又是不可避免的，因此对副产物必须进行综合利用，将其变为有用的产品，这样可以降低成本，创造效益。
2.四氯化硅的性质四氯化硅在常温常压下是无色透明的液体，无极性，易挥发，有强烈的刺激性，水解后生成二氧化硅和HCl。
能与苯、乙醚、氯仿等混合，与醇反应可生成硅酸酯。
有用易水解，并生产HCl，所有在有水的环境下具有强烈的腐蚀性。
四氯化硅的性质见下表：SiCl4物理性质表虽然四氯化硅也可以用氢气还原制备多晶硅，但是与采用三氯氢硅还原相比教，存在如下不足：SiCl3与SiCl4的氢还原比较可以看出，如果将这些副产物四氯化硅回收后用来直接制备多晶硅，从能耗和物耗上讲是不划算的。
如果直接将这些四氯化硅作为废物处理掉，则更为不划算，原因如下：1.副产物四氯化硅同样消耗了原料工业硅粉和液氯，作为废物处理掉就会造成这部分原料的损失，造成多晶硅生产中物料单耗的上升，增加了多晶硅的成本。
2.将四氯化硅作为废料处理会对环境带来污染。
3.将四氯化硅作为废料处理需花费大量资金。
因此，对副产物四氯化硅需要寻找另外的方法进行处理，既可避免对环境的污染又可降低多晶硅生产成本。
目前，国内外采用得较多的方法是：a 四氯化硅氢化后转化为三氯氢硅生产多晶硅；b 用四氯化硅生产其他类型的产品，如：硅酸乙酯、有机硅和气相白炭黑等。
四氯化硅的提纯
1 粗四氯化硅的制备及组成四氯化硅工业制法主要是将工业硅在400～500℃下氯化，再经冷凝制得。
粗制四氯化硅（98％～99％）中常含有硼、磷、钛、铜、碳、铁、锡、锑等多种杂质化合物。
2 粗四氯化硅的提纯光纤原料的纯度直接影响光纤的损耗特性，是控制光纤产品质量的关键。
为保证光纤具有低损耗，要求原料中杂质含量不超过１０－9的量级，也就是纯度要求9 个9以上。
提纯的目的就是最大限度地除去这些引起光纤吸收损耗的杂质。
四氯化硅的提纯方法主要有精馏法、吸附法、部分水解法及络合法等。
各种方法具有不同的提纯效果和选择性，根据粗SiCl4的组成，可以单独使用，也可组合使用。
2．1 精馏法精馏是利用SiCl4与各种杂质氯化物相对挥发度的差异而进行分离。
在多种结构型式的精馏塔中，对SiCl4提纯应用最为广泛的是筛板塔和填料塔。
作为SiCl4提纯用的搭设备及填料，其材质应对物料具有高度的稳定性，以免在提纯过程中引起污染，一般可选用石英玻璃、四氟塑料、高纯不锈钢或衬氟塑料的不锈钢。
SiCl4精馏提纯流程是原料经蒸发器蒸发后进入第一精馏塔顶部，塔顶连续排放低沸物，釜液连续进入第二塔的塔釜，第二塔釜连续排放高沸物，纯SiCl4由第H 塔塔顶连续排出。
第一塔只有提馏段，主要分离比SiCl4易挥发的杂质（如BCl3等），第二塔只有精馏段，主要分离SiCl4中难挥发的杂质（如PCl3，PCl5，AsCl3，SbCl3，AlCl3，FeCl3等）。
若粗料中易挥发杂质甚微，可适当降低第一塔进料口位置，增加精馏段，以加大对难挥发杂质的分离能力。
若精馏塔的效率很高（每个塔实际板数100块左右），操作条件适宜，一般来说，原料经过两塔的提纯，能得到较高的要求。
若某些条件受到限制或产品质量要求更高，可在流程上再接一、二级精馏塔。
为提高原料利用率，对精馏系统排放的高、低沸物，一般应根据其杂质含量情况考虑回收循环利用。
许多文献都介绍了采用精馏方法可使粗SiCl4得到很高的纯度，但对去除诸如AlCl3，BCl3，FeCl3，CuCl2，PCl3等极性杂质，存在较大的限度，尤其是要进一步彻底分离SiCl4中的杂质硼、磷卤化物难度更大，而硼、磷对光纤质量及硅材料的导电性能起主要作用，必须彻底加以分离。
工业级四氯化硅的处理工艺
改善效果
《工业级四氯化硅的处理工艺》工艺采用三级连续精馏，粗四氯化硅先后经脱重塔→脱轻塔→二级脱重塔， 同时脱重塔与脱轻塔采用热耦合精馏，即采用脱轻塔塔顶气相物料做为脱重塔再沸器的热源，实现对工业级四氯 化硅的精制提纯和节约能源目的。该工艺先用脱重塔将原料中的固体杂质、高沸点粘性物料去除掉，防止此类杂 质堵塞后续精馏塔的进料管道，因此对粗四氯化硅的原料质量要求低，适用范围广，不仅能处理三氯氢硅合成时 所产生的四氯化硅副产物，也能处理多晶硅生产时所产生的四氯化硅副产物。所制得的四氯化硅最终产品中杂质 含量降至ppb（十亿分之一）级 。
发明内容
技术方案
专利目的
改善效果
专利目的
《工业级四氯化硅的处理工艺》的目的是解决因粗四氯化硅中重组分、固体杂质含高易造成管道堵塞的问题， 提供一种适用于各种来源的工业级四氯化化硅的处理工艺》实现上述目的所采用的技术方案如下： 工业级四氯化硅的处理工艺，该工艺步骤如下：先将粗四氯化硅进入脱重塔，脱重塔塔顶采出物作为初级产 品进入缓冲罐，脱重塔塔釜采出物为高沸点杂质和固体杂质；缓冲罐中的初级产品再泵入脱轻塔，脱轻塔塔顶的 气相物料作为热源进入脱重塔的再沸器，再经过冷凝器冷却，脱轻塔塔釜采出物通过压差进入二级脱重塔；二级 脱重塔塔釜采出物回流作为脱重塔的进料，二级脱重塔塔顶采出物即为最终产品。 进一步，所述脱重塔的塔釜温度为75～120摄氏度，塔顶温度为65～100摄氏度，回流比为（6～24）:1。 进一步，所述脱轻塔的塔釜温度为90～135摄氏度，塔顶温度为60～100摄氏度，回流比为（35～180）:1。 进一步，所述二级脱重塔的塔釜温度为75～110摄氏度，塔顶温度为65～105摄氏度，回流比为（6～18）:1。 进一步，所述脱轻塔塔顶压力为0.2～0.45兆帕，所述二级脱重塔塔顶压力为0.08～0.3兆帕 。
四氯化硅生产工艺流程
四氯化硅生产工艺流程
四氯化硅（SiCl4）是一种常见的无机化合物，其生产工艺流
程如下：
1. 原料清洁：一般采用高纯度的硅矿石作为原料，需对原料进行清洁，去除其中的杂质和杂质。
2. 准备反应器：准备一个耐高温、耐腐蚀的反应器，一般选择石英玻璃反应器。
3. 熔炼硅矿石：将清洁后的硅矿石放入反应器中，加热至高温，使硅矿石熔化。
4. 氯化反应：在反应器中通入氯气（Cl2），与熔融硅矿石反
应生成四氯化硅。
反应过程中会释放出大量的热量。
5. 除杂：利用四氯化硅和其他不溶于四氯化硅的杂质之间的密度差异，采用离心分离或萃取法将杂质分离出来。
6. 纯化处理：通过蒸馏、冷凝、结晶等方法，进一步提纯四氯化硅。
7. 储存和包装：将纯化后的四氯化硅装入特殊的容器中进行储存和包装。
需要注意的是，四氯化硅在生产和应用过程中具有高度腐蚀性，要注意安全措施，并正确处理废气和废液，确保生产过程环保。
四氯化硅的制备工艺综述
四氯化硅的制备工艺综述
四氯化硅是一种重要的无机硅烷，主要用于有机合成、有机光学材料、光纤光缆和高温化学反应等领域。
其制备工艺目前有气相技术、溶剂蒸馏
技术、液化气体技术、溶剂萃取技术、凝胶衍生技术、催化氧化技术以及
批量混合技术几种。
其中，气相技术是目前最常用的制备四氯化硅的技术，下面将对其工艺进行详细介绍：
（1）气相制备：气相技术是四氯化硅的最常用制备技术。
该技术原
理是将硅源物和氯化物混合，在高温环境下，形成反应混合气体，并通过
催化剂或自反应方式进行反应，以形成四氯化硅。
该技术的典型装置包括
原料装置、熔炉、催化剂反应器和回收系统。
原料装置由硅源物储存器、混合器、分配器和氯源储存器等组成，其
目的是将硅源物和氯源物混合，得到混合气体，然后送入反应器及其他装
置中与催化剂反应。
熔炉是用于加热混合气体，使原料反应的装置，一般采用电加热或气
体加热熔炉。
光纤级四氯化硅精制工艺
光纤级四氯化硅精制工艺光纤是一种现代通信领域广泛应用的高速传输媒介，而四氯化硅则是光纤制作过程中重要的原料之一。
四氯化硅的精制工艺对于光纤的质量和性能有着至关重要的影响。
在本文中，我们将详细介绍光纤级四氯化硅精制的工艺过程，希望能给读者们带来一些有益的指导。
首先，光纤级四氯化硅的制备需要选择高纯度的硅原料。
通常情况下，硅的纯度达到99.999%以上，这样才能保证四氯化硅的质量。
硅的制备过程主要包括矿石选矿、杂质去除和提纯等步骤。
其中，杂质去除是关键的一步，通过使用化学方法，可以去除杂质，提高硅的纯度。
其次，将高纯度的硅进行氯化反应，生成四氯化硅。
这一步骤需要控制反应温度、氯化剂的浓度和反应时间等参数。
在反应过程中，要注意保持反应器的密封，以避免气体泄漏导致产品质量下降。
同时，还需要控制反应的速率，以避免过快或过慢导致产品品质不稳定。
然后，进行四氯化硅的精制。
这一步骤主要包括矫正和纯化两个过程。
矫正是指调整四氯化硅的成分，通常会添加一些稳定剂，如二氯二硅烷，以提高四氯化硅的稳定性。
纯化是指去除四氯化硅中的杂质，常用的方法包括蒸馏和萃取等。
蒸馏可以将四氯化硅和杂质分离，而萃取可以通过溶剂的选择性溶解性来分离杂质。
最后，对精制后的四氯化硅进行检测和包装。
检测主要包括对四氯化硅的纯度、密度、粒度等性能参数进行测试，以确保产品质量符合要求。
然后，将合格的产品进行包装，以防止污染和氧化。
总结起来，光纤级四氯化硅精制工艺是一个复杂而又关键的过程。
通过选择高纯度的硅原料，控制好反应条件，以及进行精细的矫正和纯化等步骤，才能生产出高质量的四氯化硅产品。
希望本文对读者们了解和掌握光纤级四氯化硅精制工艺有所帮助。
四氯化硅的制备工艺综述
稻壳、废触体等工农业副产物制取 ＳｉＣｌ４的方法已成 为研究热点［７１０］。本文对 ＳｉＣｌ４ 的各种制备方法进 行了综述，对比分析各自优缺点，展望了 ＳｉＣｌ４ 制备 工艺及应用的发展方向。
ＳｉＣｌ４ 是具有强烈窒息性气味的挥 发 性 液 体，可 作为气相白炭黑、高纯硅及有机硅化物的生产原料， 应用领域十分广泛［１］。ＳｉＣｌ４ 的传统生产方法主要 有工业硅、硅铁、碳化硅氯化法，均存在能耗高、成本 高、污染重的问题，随着国家对环境资源的重视，亟 需研发具有资源节约、社会友好属性的 ＳｉＣｌ４生产新 方法［２３］。近 年 发 展 起 来 的 利 用 硅 藻 土 生 产 ＳｉＣｌ４ 的工艺，大幅降低生产成本，是硅工业的新突破［４］；
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｏｆＳｉＣｌ４ｍａｉｎｌｙｉｎｃｌｕｄｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｓｉｌｉｃｏｎｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ， ｓｉｌｉｃｏｎｉｒｏｎｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｏｏｎ，ａｎｄｎｅｗｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｏｆＳｉＣｌ４ｉｎｃｌｕｄｅｄｉａｔｏｍｉｔｅｃｈｌｏｒｉｎａ ｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｗｉｔｈｔｈｅｂｙｐｒｏｄｕｃｔｓｆｒｏｍｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｙａｎｄａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，ａｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．Ａｇｌｉｍｐｓｅ ｉｎｔｏｔｈｅｆｕｔｕｒｅｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｍａｒｋｅｔｐｒｏｓｐｅｃｔｏｆＳｉＣｌ４ａｒｅｐｒｏｖｉｄｅｄ．ＩｔｐｏｉｎｔｓｏｕｔｔｈａｔＳｉＣｌ４ｐｒｅ ｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｄｉａｔｏｍｉｔｅｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｂｙｔｈｅｂｙｐｒｏｄｕｃｔｓｆｒｏｍ ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｈａｓｂｒｉｇｈｔ ｐｒｏｓｐｅｃｔｓｆｏｒｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｉｓｔｈｅｋｅｙｔｏｒｅｓｏｌｖｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＳｉＣｌ４ ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｂｙｐｒｏｄｕｃｔｓｆｒｏｍ ｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｙａｎｄａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃｏｎｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｓｉｌｉｃｏｎｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ；ｄｉａｔｏｍｉｔｅ
四氯化硅生产工艺
四氯化硅生产工艺
四氯化硅（SiCl4）是一种无色液体，常用作硅材料的制备和
半导体工业的基础原料。
下面是四氯化硅的生产工艺。
该工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：将高纯度的硅（Si）、石油醚和四氯化碳（CCl4）等原料准备好。
2. 反应器装填：将反应器接入搅拌设备，并加入适量的四氯化碳和石油醚。
3. 硅氯化：将原料硅粉加入反应器中，开始与四氯化碳反应。
该反应发生在高温下，通过加热反应器内的底部来提高反应温度。
同时，搅拌设备将原料充分混合。
4. 氯化硅的提取：将反应后的产物通过冷凝器冷却，使氯化硅蒸汽在冷凝器内凝结并转化为无色液体。
然后将液体氯化硅收集。
5. 尾气处理：将冷凝器中产生的尾气送入尾气处理设备进行处理，以确保排放符合环境要求。
6. 精馏提纯：收集到的氯化硅可能还受到其他杂质的影响，需要进行精馏提纯。
主要通过加热和冷却的方式，将氯化硅进行分离，以提高其纯度。
7. 包装储存：经过提纯后的氯化硅将被装入适当的容器中，并进行密封。
然后储存在干燥、阴凉、通风的环境中。
需要注意的是，在整个生产过程中，应严格控制反应温度、物料配比和操作条件，以确保产品的质量和纯度。
此外，工人应具备相关的专业知识和操作经验，以确保生产过程的安全性和高效性。
以上是四氯化硅的典型生产工艺，供参考。
实际生产中还可能因厂家和设备的不同，工艺参数会有所不同。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（一） 原料物性： 氧化镍
中文名称： 氧化镍 英文名称： nickel oxide 分子式： NiO 分子量： 74.70 外观与性状： 绿色粉末。 密度：6.67g/cm3 熔点：1984℃。 性质：又称一氧化镍(nickel monoxide)。黑绿色固体，立方晶系。在空气中加热至400℃，氧化成 三氧化二镍。由隔绝空气加热草酸镍、碳酸镍或氢氧化镍制得。可用作陶瓷或玻璃的颜料 。 溶解性：难溶于水、氨水、强碱性溶液，为碱性氧化物。能溶于强酸。 燃爆危险： 本品不燃，有毒，具致敏性。 导电性能：不导电，绝缘体 健康危害： 本品对皮肤的影响在生产中较为常见，主要表现为皮炎或过敏性湿疹。皮疹有强烈的瘙 痒，称镍痒症。镍工可患过敏性肺炎、支气管炎、支气管肺炎、肾上腺皮质功能不全等。镍有致癌 性。 燃爆危险： 本品不燃，有毒，具致敏性。
（一） 原料物性：
硅粉
硅粉（也叫微硅粉）（学名“硅灰”， Microsilica 或 Silica Fume ），硅粉又叫硅灰。 粉末状固体，色泽根据锻烧温度不同而至黑灰色或绿色。 密度：6.67g／cm3。 溶解性：不溶于水、硝酸和盐酸，溶于氢氟酸和碱液。 熔点：1410℃ 沸点：2355℃ 硬度：7 反应：低温时单质硅不活泼，不跟空气、水和酸反应。室温下表面被氧化形成1000皮米二氧化硅保 护膜。高温时能跟所有卤素反应，生成四卤化硅，跟氧气在700℃以上时燃烧生成二氧化硅。跟氯 化氢气在500℃时反应，生成三氯氢硅SiHCl3和氢气。高温下能跟某些金属(镁、钙、铁、铂等)反 应，生成硅化物。 赤热时跟水蒸气反应生成二氧化硅和氢气。跟强碱溶液反应生成硅酸盐放出氢 气。跟氢氟酸反应生成四氟化硅。 平均粒径在 0.15~0.20 μ m ，比表面积为 15000~20000m 2 /kg ，具有极强的表面活性。 制备或来源：无定形硅可用镁还原二氧化硅而得。晶体硅可用碳在电炉中还原二氧化硅而制得。超 纯度的硅为就个9至十个9，可在高温下用氢使四氯化硅或三氯化硅还原或加热使碘化硅分解而得。 单晶硅是经区域熔炼法拉制得。
（三）三氯氢硅的生产概况
从我国市场情况看，生产方面，近两年有十几个多晶硅大项目宣布 动工或投产。新光硅业在四川乐山目标投产4260吨，一期产量1260 吨。洛阳中硅目标产量8000吨，东汽乐山硅材料厂4500吨，另外深 圳南玻在湖北宜昌以及亚洲硅业在西宁的投产都比较大。 而且据各方资料统计，四川乐山地区成为了国内多晶硅的主要集中 地和具有代表性的地方。乐山政府提供统计数据显示，乐山目前探明 的硅矿产量1500万吨，全市拥有工业硅生产能力6万吨，拥有可开发 量为670万千瓦的水电资源，盐卤（制造氯碱的重要原料）的地质资 源储量153亿吨，目前年产大约70万吨左右。 因此，众多规模较大的 如川投能源 （600674.SH）、乐山电力（600644.SH）、天威保变 （600550.SH）等上市公司汇聚乐山，投资建设多晶硅生产线。 另外 一个重要的历史原因是，新中国成立之后，国家有关部门在乐山建立 了一个中国半导体材料研究所，建在乐山的739工厂，在国内多晶硅 生产研制方面走在前列。
（一） 原料物性： 氢气
泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。切 断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。 合理通风，加速扩散。如有可能，将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧 掉，漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 防护措施 呼吸系统防护：一般不需要特别防护，高浓度接触时可佩带空气呼吸器。 眼睛防护：一般不需要特别防护。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴一般作业防护手套。 其它：工作现场严禁吸烟。避免高浓度吸入。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作 业，须有人监护。 急救措施 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸 停止，立即进行人工呼吸。就医。 灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷 却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干 粉。
三氯氢硅的应用领域
三氯氢硅不仅是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，还是制造多晶硅的主要原料。硅 烷偶联剂是一种重要的、高科技含量、高附加值的有机硅复合材料，通过硅烷偶联剂可使非交联树 脂实现交联固化或改性，因此在玻璃纤维、铸造、轮胎橡胶等行业得到了日益广泛的应用。 生产三氯氢硅的主要副产品四氯化硅也是制造有机硅的主要原料，它的制成品有硅酸酯、有机硅油、 高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料等。高纯的四氯化硅还是制造高纯二氧化硅、无 机硅化合物、石英纤维以及光导纤维的重要原料。 多晶硅产品的主要用途： (1)可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能； (2)高纯的晶体硅是重要的半导体材料； (3)金属陶瓷、宇宙航行的重要材料； (4)光导纤维通信，最新的现代通信手段； (5)性能优异的硅有机化合物。
（一） 原料物性： 三氯氢硅
化学性质：三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。 在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红 色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2： 三氯硅烷的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。 它的热稳定性比二氯硅烷好，在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾(HCl)，还生成Cl2和 Si。 遇潮气时发烟，与水激烈反应:2SiHCl3+3H2O—→ (HSiO)2O+6HCl； 与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷 。 三氯硅烷的蒸气和液体都能对眼睛和皮肤引起灼伤，吸入后刺激呼吸道粘膜引起各种 症状(参见四氯化硅)。 三氯硅烷有水分时腐蚀性极强。可用铁、镍、铜镍合金、镍钢、低合金钢，不能用铝、 铝合金。可以用聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯聚合体、氟橡胶、聚氯乙烯、聚乙烯、玻 璃等。 火灾时可用二氧化碳、干石粉、干砂，禁止用水及泡沫。废气可用水或碱液吸收。
（一） 原料物性： 三氯氢硅
中文名：硅氯仿、硅仿、三氯硅烷 英文名：Trichlorosilane Silicochloroform。 分子量： 135.43 熔点：(101.325kPa)：-126.5℃。 沸点：(101.325kPa)：31.8℃。 闪点：-28.0℃。 物理性质：无色液体，极易挥发 。在湿空气中迅速水解生成氯化氢。 相对密度(水=1)：1.37 相对密度(气体，空气=1)： 4.7。 蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa。 溶解性：溶于氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳。遇水则分解。 燃烧性：易燃，在空气中能自燃。 在空气中的可燃限：6.9％～70％。 燃点：-27.8℃； 自燃点：104.4℃； 闪点：-14℃； 爆炸极限：6.9～70%； 毒性级别：3。 易燃性级别： 4。
（一） 原料物性： 四氯化硅物性文名 :氯化硅，四氯化矽 英文名称：Silicon tetrachloride 分子式： SiCl4 分子量 ：169.90 蒸汽压：55.99kPa(37.8℃) 外观与性状：无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解。 熔点-70℃。 沸点57.6℃。 密 度 ：相对密度(水=1)1.48；相对密度(空 气=1)5.86 分子量 169.90 蒸汽压 55.99kPa(37.8℃) 熔 点 -70℃，容易精馏提纯，高纯度Si原料。 高反应性：室温遇水、醇、碱等马上反应释放HCl。 沸点：57.6℃ 溶解性 ：可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。在潮湿空气中水解而成硅酸和氯化氯，同时 发生白烟。遇水时水解作用很激烈。也能和醇类起激烈反应。溶于四氯化碳、四氯化钛、四氯化锡。 危险特性：受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。 燃烧(分解)产物：氯化氢、氧化硅。 稳定性：稳定 危险特性：受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。
四氯化硅活化制三氯氢硅的相关资料简介
（一）原料及产品的物性数据 （二）三氯氢硅的行业现状 （三）三氯氢硅的生产概况 （四）三氯氢硅的生产方法 （五）生产工艺技术概述 （六）生产操作概述
（一）原料及产品的物性数据
1.四氯化硅 2.氢气 3.硅粉 4.氧化镍 5.三氯氢硅
（一） 原料物性： 四氯化硅物性
危险标记：20(酸性腐蚀品) 主要用途 用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂 毒理学资料及环境行为 ：LC508000ppm，4小时(大鼠吸入) 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼睛及上呼吸道有强烈刺激作用。高浓度可引起角膜混浊，呼吸道炎症，甚至肺水肿。 皮肤接触后可引起组织坏死。 泄漏应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自 给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，勿使泄漏物与可燃物质(木材、纸、油等)接触， 在确保安全情况下堵漏。喷水雾减慢挥发(或扩散)，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水。将地面洒 上苏打灰，然后用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如果大量泄漏，最好不用水处理，在 技术人员指导下清除。 防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建 议佩带自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服(防腐材料制作)。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。 急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用流动清水冲洗15分钟。若有灼伤，就医治疗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖，保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。 食入：患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。立即就医。 灭火方法：干粉、砂土。禁止用水。