《化学实验技术基础》滴定管的准备及使用

滴定管的准备及使用

【你知道吗】

1、在实验室中经常用到的滴定分析仪器该如何使用?

2、你知道滴定管使用前应如何处理吗?为什么?

3、用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗?为什么？【学习目标】

知识目标：1、认识常用的滴定分析仪器。

2、了解滴定操作的基本原理，掌握滴定管的使用方法。

3、学会正确读数及分析数据。

能力目标：1、掌握常用滴定分析仪器使用方法。

2、通过学习熟练规范操作各种滴定分析仪器，减少测量误差，提高

准确度。

3、掌握滴定管的滴定操作技术，学会观察与判断滴定终点。

情感目标：1、通过分组实验培养学生小组合作探究精神。

2、通过实验操作，培养学生实事求是，严谨认真的科学态度、方法

和精神。

【阅读教材】

一、滴定管的分类

滴定管是滴定时用来准确测量滴定时流出溶液体积的量器。按其容量及刻度值的不同，可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管，常量滴定管的容积一般为25mL或50mL，最小刻度为

0.1mL，读数可估计到0.01mL。

根据其用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图2-1。

资料卡片：

聚四氟乙烯酸碱两用滴定管

和酸式滴定管类似，其旋塞是用聚四氟乙烯材料制成的，耐腐蚀，密封性好。通过调节旋塞尾部的螺帽旋塞与旋塞套间的紧密度，不用涂油。

二、滴定管使用前的准备 1、酸式滴定管

（1）洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来水冲洗干浄，去离子水润洗3次，有油污的滴定管要用5-10ml 铬酸洗液洗涤。

（2）涂油。给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林)，

然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

（3）试漏。将旋塞关闭，滴定管冲水至零刻度，将其固定在滴定管架上，放置2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，.然后旋转180°，再静置2分钟，若前后两次均无漏水现象，即可使用，否则应重新处理。

（4）装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借

助任何器皿直接注入滴定管内，如图2-2。 （5）排气泡。滴定管内装入标准溶

酸式滴定管；下端带玻璃

旋塞，

用于盛放酸性溶液、中性溶液或氧化性溶液，不能用来盛放碱性溶液如NaOH 溶液。

碱式滴定管：下端连接一段橡胶管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡胶管下端再连接一个尖嘴玻璃管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。

想一想：酸式滴定管涂抹凡士林

时，为什么要避开出口管孔？

图2-2 装溶液

图2-1 滴定管

液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走，如图2-3。

（6）排尽气泡后，补加溶液至0刻度以上，再调节液面在0.00ml 刻度处，备用，如图2-4。

2、碱式滴定管

（1）洗涤。同酸式滴定管。

（2）试漏。碱式滴定管使用前要检查乳胶管长度是否合适，是否老化，要求乳胶管内玻璃珠大小合适，如发现不合要求，应重新装配玻璃珠和乳胶管。检查合格后，充满水直立2分钟，若管尖处无水滴滴下即可使用。

（3）装标准溶液。同酸式滴定管。

（4）赶气泡。滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是:把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。排尽气泡后，补加溶液至0刻度以上，再调节液面在0.00ml 刻度处，备用。

三、滴定

1、滴定管的操作

滴定管夹在滴定管架上。酸式滴定管操作如图，左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出

碱式滴定管的操作用左手无名指和小指夹住出口管，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部，往一

想一想：碱式滴定管排气泡

时，应注意哪些问题？

赶气泡

图2-4 调零

图2-5 赶气泡

旁捏乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之回形成一缝隙，溶液即从缝隙处流出。注意，不要用力捏玻璃珠;也不能捏玻璃珠下部的乳胶管，以免空气进入形成气泡。停止滴定时，应先松开大拇指和食指，然后再松开无名指和小指，如图2-。

2、滴定操作

滴定一般在锥形瓶中，操作时用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，瓶底离桌面2-3cm(可用一白瓷板作底材)。滴定管下端伸

入瓶口1-2cm，左手按前述规范动作滴加溶液，右手用

腕力摇动锥形瓶，边滴定边摇动锥形瓶，溶液朝同一个

方向作圆周运动，使溶液随时混合均匀。

滴定开始前，用洁净的烧杯将滴定管尖挂着的液滴

用锥形瓶外壁轻轻碰下。滴定操作时应注意速度，刚开

始可稍快，一般为3～4滴每秒，但不能使溶液流成水线”，而要一滴一滴地加入。接近终点时速度要放慢，加一滴，摇几下，终点颜色消失后再加一滴，最后加半滴，摇匀溶液，直至出现稳定的明显颜色变化为止，2min后读数并记录。

注意：每次滴定前，都要装溶液

调零点，滴定结東后停留1～2min再进

行读数。

四、读数

读数时把滴定管架在滴定管夹上，并保持垂直，或用右手拿住滴定管上部无刻度处，让其自然下垂，否则会造成读数误差。滴定管读数时，最好在零或接近零的任一刻度开始，并每次都从上端开始，以消除因上下刻度不均匀所造成的误差。

【效果评价】

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