乙酰苯胺的制备

生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示
反应已经完成*，在搅拌下趁热将反应物倒入100mL冰水中*，
冷却后抽滤析出固体，用冷水洗涤。粗产物用水重结晶*，产
量4.5～5g，熔点113～114℃。 纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3℃
锌粉勿倒出！否则 会影响下面的重结 晶操作。
乙酰苯胺的制备
一、实验目的
可防止苯胺被氧化，并可使少 许已被氧化的苯胺（棕黄色）
还原成苯胺（无色）。
1．掌握制备酰胺的方法。
2．掌握从固体粗产物中除去水溶性杂质的方法，并用重结晶进
一步纯化。
沸点不同，醋酸（118℃）；苯胺 （184℃）；乙酰苯胺（304℃）。
二、反应式 ：用冰醋酸为酰基化试剂
Zn(少）*
冷水浴冷却。 蒸气。此方法最可靠！
到达柱顶。
平均分为两份，把其中的一份进
将圆底烧瓶在石棉网上用小火行加重热结，晶。使水反温应超物过保80持℃微乙酰沸苯约 15min。然后逐渐升高温度，当温胺 与度呈 溶计熔 化读融 。数状达态，到须10懂0得℃判左断右溶*解， 支管即有液体流出。维持温度在100～110℃之间反应约1.5h，
胺
*
5
0.536 2120
725
3.580 4660
斜方晶体/乙醇中析出。
四、实验装置图：
由于馏出液中没有产物，所以 可省略去冷凝管，但接受器需 用冷水冷却。
勿漏气！
裹以石棉绳！保证分馏管 内的温度梯度。
五、产物纯化过程：
混合物
CH3COONHC6H5
CH3COOH
H2O析
C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO－
Solubility
H2O EtOH Et2O等
60Hale Waihona Puke Baidu05 col lq 1.0492 16.6 117.9 1.399320 ∞ ∞
∞
20
4
苯胺
93.13 col lq 1.0217 -6.3 184.1 1.586320 3.618 ∞
∞
20 4
68.310
乙酰苯 135.2 rhb/al 1.2191 114.3 304
CH3COOH + C6H5NH2 100-110℃
CH3CONHC6H5 + H2O
0.13mol
0.055mol
如何提高产率？**
采用过量的冰醋酸。为什么不 采用过量的苯胺？
除去产物之一水，使平衡右移。 本实验采用分馏除水，为什么？
三、相关物质的物理常数：
Name 乙酸
Mw. State D
M.p B.p℃ nD25 ℃
抽滤
滤渣
CH3CONHC6H5 重结晶
C6H5NH2
CH3CONHC6H5
滤液（乙酸、苯胺及盐）
六、实验步骤及操作上须的干要燥！求及注意事项：
在50ml圆底烧瓶*中，加入5mL苯胺、7.5mL冰醋酸及
少许锌粉（约0.1g），装上一短的刺形分馏柱，电其热上套端功率装应一足够
温度计，支管通在过液支面管上接方可引观管察与到接雾受状 器相连，接大受！否瓶则外蒸部气用无法