生活饮用水监测质量控制教材(PPT 38页)
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②常规指标指《生活饮用水卫生标准》(GB57492006)规定的常规水质指标,
总α放射性、总β放射性不作要求。
除非在极端的情况下,从饮用水中接受到的放射 剂量远远低于其他来源。水中存在的放射性物质 可对人体产生健康危害风险,但是与微生物和化 学物质相比,水中放射性物质健康危害风险通常 较小,
硝酸,pH≤2
硝酸(1+9,含重铬酸钾50g/L), pH≤2
加浓硫酸,每升水中加0.8ml,冷藏 冷藏(除余氯)
0.5~1 0.2
0.2 0.2
每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠 0.5 除残留余氯
3~5
备注
用于冷原子吸 收法 水样应充满容 器至溢流并密 封保存
2019/12/23
非常规指标的采样体积及保存方法
生物作用 微生物的代谢--溶解氧、硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮
等的含量和部分有机物的浓度 化学作用 价态的改变可导致一些沉淀与溶解、聚合物的产生
或解聚作用的发生 物理作用 光照、温度、静置或振动、敞露或密封保存,一些
成分发生改变 目前水样保存的方法只限于:冷藏(冷冻)和加
入化学保存剂
2019/12/23
方法手册(实行)2014.7国家卫生委疾控局 (2015年修订)
2019/12/23
实验室对新的项目进行方法确认并及时编制作业指 导书--
本实验室作业指导书 ------主要仪器、检出限、样品处理、样品分析、注意事项 质控结果-评价 空白水样加标回收率评价-
标准曲线-5个点,相关系数不小于0.99
供水应为家庭储水器内。
4.采集水样注意事项
采样前放水3-5min,消毒后先采微生物,后化学 性指标
微生物指标,直接采样水样,不能用水样涮洗已 灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的 玷污。
理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容 器、塞子。
测定有机污染物等项目的水样必须充满容器;并保 持平稳中等流速。
生活饮用水监测质量控制
饮用水卫生监测工作内容
检测项目(放射性指标除外) 饮水常规指标+氨氮(全部监测点) 饮水全分析指标(市政供水出厂水)
水质基本要求
总体目标:保证用户饮用安全(用户日常使用、 终生不会因饮用造成明显的健康影响 )
基本要求:不含病原微生物 化学物质、放射性物质控制在 允许水平(不得危
检测难点
水质指标多、组分复杂、含量变化大 水质指标稳定性差异大(现场测定指标、保存 测定时间要求) 分析方法多(涉及到数十种检测方法) 对有机物全分析,涉及到非标方法
检测---实验室质量控制
分析方法 --水质检验依据《生活饮用水标准检验方法》
(GB/T5750-2006) ---生活饮用水卫生监测-部分水质指标补充检验
饮用水中消毒剂常规指标及要求
消毒剂名称 与水接触 出厂水中 出厂水中 管网末梢
时间
限值
余量
水中余量
氯气及游离氯制 至少30min 4 剂(游离氯,mg/L)
≥0.3
≥0.05
一氯胺(总氯, 至少120min 3 mg/L)
≥0.5
≥0.05
臭氧(O3,mg/L) 至少12min
0.3
二氧化氯(ClO2, 至少30min
可用棕色玻璃材质容器。
水样采集
采样瓶的清洗原则:按水样待测定组分的要求来确 定清洗容器的原则。
一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸 或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水)
有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水- 180烘干。
微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐 酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。 灭菌后2周内使用。
项目分类
感官和一般理化 无机物 农药 有机物 消毒剂及其副产物 微生物 放射性 合计
生活 饮用水 卫生标 准 (GB5749)
19 18 19 24 18 6 2 106
水质监测指标要求
①全分析指《生活饮用水卫生标准》(GB57492006)规定的全部水质指标,但总α放射性、总 β放射性、贾第鞭毛虫和隐孢子虫暂不作要求;
集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%
2019/12/23
常规检验指标的采样体积及保存方法
指标分类
一般指标 挥发酚与氰 化物 金属 汞
耗氧量 有机物
微生物
放射性
容器材质
聚乙烯 玻璃
聚乙烯 聚乙烯
玻璃 玻璃
玻璃(灭 菌) 聚乙烯
保存方法
冷藏 氢氧化钠,pH≥12
取样体 积/L
3~5
0.5~1
可比性,符合公认的标准
在一段时间内的一致性:长期趋势分析
2019/12/23
监测的质量保证
工作制度健全(工作方案),采样、检验、数据 报送各环节均处于受控状态,计划、记录齐全。
要求承担监测市、县实验室通过省级计量认证 (CMA),将监测整体工作纳入质量管理体系。
关注监测质量有关的环节 做好监测质控-空白样品采集和检测
实验用品质量控制
铝、阴离子合成洗涤剂等-玻璃器皿洗涤 铅等—标准配制的酸空白 挥发性有机物的标准配制 标准溶液的效期-GB/T27404-2008
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 24种标准滴定溶液:氢氧化钠、盐酸、硫酸、碳酸
钠、重铬酸钾、硫代硫酸钠、溴、溴酸钾、碘酸 钾、、草酸、高锰酸钾、乙二胺四乙酸二钠等
6样品管理-记录
现场测试样品:严格记录现场检测结果。 实验室测试样品:填写采样记录和标签。 包括:水样编号、采样者、日期、时间及地点等相
关信息。
二、检测--实验室质量控制
检测人员职责 样品交接和流转 分析方法及确认 实验用品质量控制 原始记录、质控记录保存 检测质量控制方案及记录
水质指标分为:常规指标和非常规指标 常规指标:是反映水质基本状况的指标,在全国
范围和任何时间都具有普遍意义。共42项 非常规指标:是特定情况下需要实施的指标,可
根据地区、时间或情况不同确定具体的实施项目。 共64项
根据实际使用的消毒剂情况确定消毒剂余量指标, 分散式供水不监测。
7
2019/12/23
2019/12/23
水样采集
各类监测点水样采样位置: 出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的
取水口处, 末梢水一般应当为用户水龙头处.
末梢水的采集,应注意采样时间。夜间可能析出可 沉渍于管道的附着物,取样时应打开龙头放数分 钟,排出沉积物。
二次供水的采集:应为蓄水池或水箱出水口处等。 学校自建设施供水应当为用户取水口处,分散式
2019/12/23
实验室检测质量控制(续)
实验室内、外部质量控制考核
当发现分析结果有显著性差异时,应与相关实 验室一同查找产生偏差的原因,并进行改进。
谢 谢!
采集水样注意事项
测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独 采样;其中, pH、电导率等项目宜在现场测定。
采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应 贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
水样尽快送达实验室 其他:保持手的清洁
水样采集
采样体积 取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法 取样量应能满足欲测项目的需要,还要留有余地 现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采
0.8
mg/L)
0.02如加氯, 总氯≥0.05
≥0.1
≥0.02
消毒剂和消毒副产物指标
原则上,无论采用何种消毒剂,都应首先确保水质微生物指标 安全,避免微生物污染导致急性群体性健康危害发生,
如果存在消毒副产物超标问题,则应通过调整、优化或加强水 处理工艺加以解决。
使用二氧化氯或臭氧进行水质消毒,由于二氧化氯和臭氧稳 定性差,末梢水消毒剂余量可能会不达标,对此应持续关注水 质微生物指标达标情况,如果微生物指标安全,应不再增加二 氧化氯和臭氧投加量,避免产生其他安全问题。
一、制定方案-现场采样
.现场调查完善环境卫生工作基础信息 摸清井水、水厂、二次供水及分散供水管理情况、
学校直饮水卫生管理情况,收集管理环境及环境 相关疾病有关的各类资料等基础信息 做好现场调查的质量控制
2019/12/23
1、工作方案-选点的代表性 充分信息基础上确定监测采样点 工作方案中明确采样对象、监测项目、数量等要求
害人体健康) 感官上可接受(感官性状良好)
水质指标、检测、评价
水质评价依据《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。
GB5749评价指标共计:106项指标
GB5749-2006)根据指标对人体健康影响的性质,按
微生物指标、毒理指标、感官性状和一般化学指标、 放射性指标分类列出
消毒剂和消毒副产物指标
溴酸盐(使用臭氧时,mg/L) 甲醛(使用臭氧时,mg/L) 亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时,mg/L) 氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时,mg/L)
质量控制工作要求
水质监测结果(数据)要求
准确、合理、有用的数据 合理的科学依据 数据准确性
代表性:选点的代表性 可比性和可重复性:结果必须是各监测点存在
统一质控措施-样品空白
质控水样-全程序采样空白 现场平行样(>10%)
现场质控样品结果评价 全程序空白样品控制指标的检测结果应<分析方法检
出限 现场平行样品两个测定结果应在规定的允许偏差
范围内,超出范围,该批次监测数据失控,应予以 重测
关注监测采样(现场)--数据(检测):
质控关键点
序 号
采样容器
采样数量
1
聚乙烯瓶
1L
2
聚乙烯瓶
1L
3
硬质棕色磨口玻 璃瓶
1L
样品前处理 冷藏
硝酸,pH≤2 避光,冷藏
4
硬质棕色磨口玻 璃瓶
1L 加抗坏血酸除余氯,冷藏
5
硬质棕色磨口玻 璃瓶
0.5L
氢氧化钠,pH≥12
6
硬质棕色ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ口玻 璃瓶
0.5L
加浓硫酸,每升水中加 0.8ml
5.水样保存和运输-影响水质变化的因素
实验室内质量控制
分析仪器性能校准 实验室质控措施及其评价指标的规定 (1)分析项目做实验室空白 (2)每批样品均随机抽取10%的实验室平行样品 (3)实验室样品检测时尽量采用有证标准物质进行准
确度测定。 每20个样品为一批做1~2个有证标准物质,测定结果
必须在有证标准物质定值范围内
2019/12/23
2019/12/23
2.采样方案-采样、样品运输、保存
采样质控方案和记录 现场测定项目、现场测定仪器校准 不稳定项目保存条件和保存测试期限 采样注意事项 样品交接和保存程序(专人负责)
2019/12/23
3、水样采集
采样原则: 采集的水样,必须具有代表性 在实验室分析之前待测成分保持不变 水样采集、保存、运输按照《生活饮用水标准检
验方法—水样的采集与保存》(GB/T5750.2- 2006)执行。
2019/12/23
水样采集
采样容器的选择 原则:容器不能是新的污染源 测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶 测有机物的水样一般只能用玻璃瓶 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分 容器不应与待测组分发生反应 生物藻类样品应选用不透明的非活性玻璃容器。
总α放射性、总β放射性不作要求。
除非在极端的情况下,从饮用水中接受到的放射 剂量远远低于其他来源。水中存在的放射性物质 可对人体产生健康危害风险,但是与微生物和化 学物质相比,水中放射性物质健康危害风险通常 较小,
硝酸,pH≤2
硝酸(1+9,含重铬酸钾50g/L), pH≤2
加浓硫酸,每升水中加0.8ml,冷藏 冷藏(除余氯)
0.5~1 0.2
0.2 0.2
每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠 0.5 除残留余氯
3~5
备注
用于冷原子吸 收法 水样应充满容 器至溢流并密 封保存
2019/12/23
非常规指标的采样体积及保存方法
生物作用 微生物的代谢--溶解氧、硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮
等的含量和部分有机物的浓度 化学作用 价态的改变可导致一些沉淀与溶解、聚合物的产生
或解聚作用的发生 物理作用 光照、温度、静置或振动、敞露或密封保存,一些
成分发生改变 目前水样保存的方法只限于:冷藏(冷冻)和加
入化学保存剂
2019/12/23
方法手册(实行)2014.7国家卫生委疾控局 (2015年修订)
2019/12/23
实验室对新的项目进行方法确认并及时编制作业指 导书--
本实验室作业指导书 ------主要仪器、检出限、样品处理、样品分析、注意事项 质控结果-评价 空白水样加标回收率评价-
标准曲线-5个点,相关系数不小于0.99
供水应为家庭储水器内。
4.采集水样注意事项
采样前放水3-5min,消毒后先采微生物,后化学 性指标
微生物指标,直接采样水样,不能用水样涮洗已 灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的 玷污。
理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容 器、塞子。
测定有机污染物等项目的水样必须充满容器;并保 持平稳中等流速。
生活饮用水监测质量控制
饮用水卫生监测工作内容
检测项目(放射性指标除外) 饮水常规指标+氨氮(全部监测点) 饮水全分析指标(市政供水出厂水)
水质基本要求
总体目标:保证用户饮用安全(用户日常使用、 终生不会因饮用造成明显的健康影响 )
基本要求:不含病原微生物 化学物质、放射性物质控制在 允许水平(不得危
检测难点
水质指标多、组分复杂、含量变化大 水质指标稳定性差异大(现场测定指标、保存 测定时间要求) 分析方法多(涉及到数十种检测方法) 对有机物全分析,涉及到非标方法
检测---实验室质量控制
分析方法 --水质检验依据《生活饮用水标准检验方法》
(GB/T5750-2006) ---生活饮用水卫生监测-部分水质指标补充检验
饮用水中消毒剂常规指标及要求
消毒剂名称 与水接触 出厂水中 出厂水中 管网末梢
时间
限值
余量
水中余量
氯气及游离氯制 至少30min 4 剂(游离氯,mg/L)
≥0.3
≥0.05
一氯胺(总氯, 至少120min 3 mg/L)
≥0.5
≥0.05
臭氧(O3,mg/L) 至少12min
0.3
二氧化氯(ClO2, 至少30min
可用棕色玻璃材质容器。
水样采集
采样瓶的清洗原则:按水样待测定组分的要求来确 定清洗容器的原则。
一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸 或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水)
有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水- 180烘干。
微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐 酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。 灭菌后2周内使用。
项目分类
感官和一般理化 无机物 农药 有机物 消毒剂及其副产物 微生物 放射性 合计
生活 饮用水 卫生标 准 (GB5749)
19 18 19 24 18 6 2 106
水质监测指标要求
①全分析指《生活饮用水卫生标准》(GB57492006)规定的全部水质指标,但总α放射性、总 β放射性、贾第鞭毛虫和隐孢子虫暂不作要求;
集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%
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常规检验指标的采样体积及保存方法
指标分类
一般指标 挥发酚与氰 化物 金属 汞
耗氧量 有机物
微生物
放射性
容器材质
聚乙烯 玻璃
聚乙烯 聚乙烯
玻璃 玻璃
玻璃(灭 菌) 聚乙烯
保存方法
冷藏 氢氧化钠,pH≥12
取样体 积/L
3~5
0.5~1
可比性,符合公认的标准
在一段时间内的一致性:长期趋势分析
2019/12/23
监测的质量保证
工作制度健全(工作方案),采样、检验、数据 报送各环节均处于受控状态,计划、记录齐全。
要求承担监测市、县实验室通过省级计量认证 (CMA),将监测整体工作纳入质量管理体系。
关注监测质量有关的环节 做好监测质控-空白样品采集和检测
实验用品质量控制
铝、阴离子合成洗涤剂等-玻璃器皿洗涤 铅等—标准配制的酸空白 挥发性有机物的标准配制 标准溶液的效期-GB/T27404-2008
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 24种标准滴定溶液:氢氧化钠、盐酸、硫酸、碳酸
钠、重铬酸钾、硫代硫酸钠、溴、溴酸钾、碘酸 钾、、草酸、高锰酸钾、乙二胺四乙酸二钠等
6样品管理-记录
现场测试样品:严格记录现场检测结果。 实验室测试样品:填写采样记录和标签。 包括:水样编号、采样者、日期、时间及地点等相
关信息。
二、检测--实验室质量控制
检测人员职责 样品交接和流转 分析方法及确认 实验用品质量控制 原始记录、质控记录保存 检测质量控制方案及记录
水质指标分为:常规指标和非常规指标 常规指标:是反映水质基本状况的指标,在全国
范围和任何时间都具有普遍意义。共42项 非常规指标:是特定情况下需要实施的指标,可
根据地区、时间或情况不同确定具体的实施项目。 共64项
根据实际使用的消毒剂情况确定消毒剂余量指标, 分散式供水不监测。
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水样采集
各类监测点水样采样位置: 出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的
取水口处, 末梢水一般应当为用户水龙头处.
末梢水的采集,应注意采样时间。夜间可能析出可 沉渍于管道的附着物,取样时应打开龙头放数分 钟,排出沉积物。
二次供水的采集:应为蓄水池或水箱出水口处等。 学校自建设施供水应当为用户取水口处,分散式
2019/12/23
实验室检测质量控制(续)
实验室内、外部质量控制考核
当发现分析结果有显著性差异时,应与相关实 验室一同查找产生偏差的原因,并进行改进。
谢 谢!
采集水样注意事项
测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独 采样;其中, pH、电导率等项目宜在现场测定。
采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应 贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
水样尽快送达实验室 其他:保持手的清洁
水样采集
采样体积 取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法 取样量应能满足欲测项目的需要,还要留有余地 现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采
0.8
mg/L)
0.02如加氯, 总氯≥0.05
≥0.1
≥0.02
消毒剂和消毒副产物指标
原则上,无论采用何种消毒剂,都应首先确保水质微生物指标 安全,避免微生物污染导致急性群体性健康危害发生,
如果存在消毒副产物超标问题,则应通过调整、优化或加强水 处理工艺加以解决。
使用二氧化氯或臭氧进行水质消毒,由于二氧化氯和臭氧稳 定性差,末梢水消毒剂余量可能会不达标,对此应持续关注水 质微生物指标达标情况,如果微生物指标安全,应不再增加二 氧化氯和臭氧投加量,避免产生其他安全问题。
一、制定方案-现场采样
.现场调查完善环境卫生工作基础信息 摸清井水、水厂、二次供水及分散供水管理情况、
学校直饮水卫生管理情况,收集管理环境及环境 相关疾病有关的各类资料等基础信息 做好现场调查的质量控制
2019/12/23
1、工作方案-选点的代表性 充分信息基础上确定监测采样点 工作方案中明确采样对象、监测项目、数量等要求
害人体健康) 感官上可接受(感官性状良好)
水质指标、检测、评价
水质评价依据《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。
GB5749评价指标共计:106项指标
GB5749-2006)根据指标对人体健康影响的性质,按
微生物指标、毒理指标、感官性状和一般化学指标、 放射性指标分类列出
消毒剂和消毒副产物指标
溴酸盐(使用臭氧时,mg/L) 甲醛(使用臭氧时,mg/L) 亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时,mg/L) 氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时,mg/L)
质量控制工作要求
水质监测结果(数据)要求
准确、合理、有用的数据 合理的科学依据 数据准确性
代表性:选点的代表性 可比性和可重复性:结果必须是各监测点存在
统一质控措施-样品空白
质控水样-全程序采样空白 现场平行样(>10%)
现场质控样品结果评价 全程序空白样品控制指标的检测结果应<分析方法检
出限 现场平行样品两个测定结果应在规定的允许偏差
范围内,超出范围,该批次监测数据失控,应予以 重测
关注监测采样(现场)--数据(检测):
质控关键点
序 号
采样容器
采样数量
1
聚乙烯瓶
1L
2
聚乙烯瓶
1L
3
硬质棕色磨口玻 璃瓶
1L
样品前处理 冷藏
硝酸,pH≤2 避光,冷藏
4
硬质棕色磨口玻 璃瓶
1L 加抗坏血酸除余氯,冷藏
5
硬质棕色磨口玻 璃瓶
0.5L
氢氧化钠,pH≥12
6
硬质棕色ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ口玻 璃瓶
0.5L
加浓硫酸,每升水中加 0.8ml
5.水样保存和运输-影响水质变化的因素
实验室内质量控制
分析仪器性能校准 实验室质控措施及其评价指标的规定 (1)分析项目做实验室空白 (2)每批样品均随机抽取10%的实验室平行样品 (3)实验室样品检测时尽量采用有证标准物质进行准
确度测定。 每20个样品为一批做1~2个有证标准物质,测定结果
必须在有证标准物质定值范围内
2019/12/23
2019/12/23
2.采样方案-采样、样品运输、保存
采样质控方案和记录 现场测定项目、现场测定仪器校准 不稳定项目保存条件和保存测试期限 采样注意事项 样品交接和保存程序(专人负责)
2019/12/23
3、水样采集
采样原则: 采集的水样,必须具有代表性 在实验室分析之前待测成分保持不变 水样采集、保存、运输按照《生活饮用水标准检
验方法—水样的采集与保存》(GB/T5750.2- 2006)执行。
2019/12/23
水样采集
采样容器的选择 原则:容器不能是新的污染源 测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶 测有机物的水样一般只能用玻璃瓶 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分 容器不应与待测组分发生反应 生物藻类样品应选用不透明的非活性玻璃容器。