质量控制图在实验室质量控制中应用技术

控制图在实验室质量控制中的应用

杨小庆

(广东云浮广业硫铁矿集团有限公司计量检测中心，广东云浮 527300)

[摘要]采用控制图[1]对化验室硫铁矿管理样的检测结果进行统计计算，可发现检测过程中各阶段存在的随机因素和异常因素并加以控制，确保检测数据的稳定性。

[关键词]控制图；硫铁矿；管理样；统计计算；随机因素；异常因素

The Application of Control Chart in Statistical Process Control in Lab

Yang Xiaoqing

(Measurement and Test Center，Yunfu Pyrite Enterprise Corporation，Yunfu，527300 ，China) Abstract：It can find out random causes assignable causes on every stage while testing by using control charts to

deal with testing data of pyrite in labs，so labs can take actions to keep stability of testing data。

Keywords: control chart; pyrite; sample; stastical account; random cause; assignable cause

实验室在检测过程中不可避免的存在波动情况。在非统计状态下产生的异常波动对检测质量的影响甚大，必须查找原因加以消除。控制图作为实验室内部质量控制一种常用的统计方法，可用来发现实验室检测过程中存在异常波动并加以控制。

1 控制图原理[1]

控制图是将过程核查数据画到有预定控制极限的控制图上，若数据处于控制极限内，表明检测过程处于控制状态，反之则是过程失控，应采取纠正措施。

控制图种类很多，对测量过程的控制一般采用平均值—极差控制图（x—R图），当测量次数多时，也可采用平均值—标准差控制图（x—S图）。

随即变量X服从正态分布时[1]，X落在（μ±3δ）范围的概率为99.73%，μ为分布期望值或总体均值，δ是理论标准差，如果变量X处于（μ±3δ）之外，则认为过程存在异常波动。

将正态分布图画成图1样式，将μ、（μ＋3δ）和（μ－3δ）分别标为CL、UCL和LCL，即为一张控制图。图中的UCL为上控制线（Upper Control Limit），其位置在（μ＋3δ）处；CL为中心线（Central Line），其位置与正态分布期望值μ重合；LCL为下控制线（Lower Control Limit），其位置在（μ－3δ）处。

CL UCL LCL

μ3δ

μ

μ-3δ图 1 控制图的三条线的位置

Fig.1 Location of three lines in control chart

在控制图中，中心线位置一般是不变的，所改变的是上、下控制限。上下限之间的最优间隔以错判造成的总损失最小为原则确定。经验证明休哈提出的3δ[1]方式较好，因为它接近最优间隔。

2 核查标准的选择和过程参数的建立[2]

2.1选择核查标准

核查标准的准确度登记可以不是很高，它的测量范围应接近于核查对象，并具有良好的稳定性和重复性。核查主要是观察相对变化，如果核查标准比核查对象稳定性差，则由核查数据很难判断是核查对象发生了变化，还是核查标准发生了变化。如果核查标准是一台仪器，它还必须具有足够的分辨率。实验室应根据核查对象的参数、测量范围、准确度等级、重复性等选择核查标准。

2.2 建立过程参数—控制极限的确定

在建立控制图前，首先要确定测量的过程参数，包括x 、R 或S ，在选定的适当时机，对核查标准进行m 次测量，每组n 次，由每组的n 个观测值计量得到算术平均值x j ，极差R j 或标准差S j 。当每组测量次数n 相同时，过程参数分别为：

11m j j x x m ==∑； 11m

j j R R m ==∑；

P S S ==式中：x j 为第j 组测量值的算术平均值，j=1，2，3，…..m ；

R j 为第j 组测量值的极差；

x 为m 组测量结果的算术平均值；

R m 组极差的算术平均值；

S 为m 组测量的实验标准差的统计平均值，即合并样本标准差S p 。

平均值控制图（x 图）、极差控制图（R 图）和标准差控制图（S 图）的控制中心线及UCL 、LCL 的计算

公式见表1。

表1 控制图的控制极限

Table 1 Control limit of graph

控制图

中心线μ

UCL

LCL

x 图

x x +A 2R 或x +A 3S

x －A 2R 或x －A 3S

R 图 R D 4R D 3R S 图

S B 4S B 3S

3 控制图的绘制

每次核查对核查标准进行n 次测量，取n 次测量结果的平均值x 作为核查的结果，一般可取n=3～5次，对测量结果进行核查，见核查结果x j 画在控制图上，如图2。从图2可见，测量过程的平均值在t j 时发生了突变，说明新增加的系统效应带来的影响使过程失控，应采取纠正措施。

x

图2 平均值控制图（x 图）

Fig.2 Average chart

每次核查时，一组观测值中的最大值与最小值之差称为极差，用R 表示。将每次核查得到的极差值R j 画在

控制图上，如图3所示。这种控制图可以控制测量过程因随机效应引起的变动性，但每次核查次数减少时，通常下限为0。极差控制图比标准差控制图更直观有效。

R

上限

R

下限

t

图3 极差控制图（R图）

Fig.3 Deviation chart

标准差控制图主要用于控制测量过程的重复性。由每次核查的n次观测值，计算得到的实验室标准差称为组内标准差或测量结果的重复性，通常用S表示，该控制图又称为S图。当每次核查的观测次数较多时，标准差控制图是一种有效的方法。从图4可见，观测过程的重复性在t j前处于控制极限以内，其后明显变坏，说明新增的随机效应带来的影响使过程失效，应查找原因并采取纠正措施。

S

上限

S

下限

t

t

j

图4 标准差控制图（R图）

Fig.3 Standard deviation chart

测量过程的控制必须同时使用平均值控制图和极差控制图（或标准差控制图）。由平均值控制图可以判断系统效应对测量过程的影响是否增大；由极差控制图（或标准差控制图）则可判断随机效应对测量过程的影响是否增大。只有当两个图中的变量均在控制极限以内，才表明测量过程受控。

4 控制图的应用

下面以分析硫铁矿有效硫含量检测的x—R控制图来说明控制图在质量控制中的应用。

对硫铁矿的有效硫含量进行检测，采用GB/T 2462—1996[3]进行。

对硫铁矿有效硫含量进行检测，其检测数据具有重复性。选择一瓶制备好的硫铁矿样品，重复检测5次，得到一组数据。妥善保管样品，隔一段时间后，在相同检测条件下，用相同仪器由同一人员对样品重复检测5次，得到第二组数据。如此重复多次，得到一系列数据，计算出每一组检测数据的平均值与极差。具体数据见表2。