水质__游离氯和总氯的测定HJ课稿
游离氯和总氯的测定 分光光度法
HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044水质Ｎ二乙基４１９８５第2部分Ｎ1苯二胺比色法样品浓度较高时附件A中叙述区别化合氯中一氯胺２ 定义 表1 概念名词同义词组成游离氯游离余氯次氯酸次氯酸氯胺2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分以化合氯或两者形式存在的氯按本法测定氨的一三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物游离氯直接与N二乙基４用分光光度法测量其吸光度然后按3.1测量其吸光度4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀汞盐剧毒4.3 N二乙基４Ｃ6H4H2SO4] 1.1g/L将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸于800mL水(4.1)中１．８４ｇ／ｍＬ）稀释到1000mL4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠搅拌至完全溶解稀释至1000mL4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器5.1 常用实验室仪器和下列仪器全量5mL5.3 100mL容量瓶具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h6 操作步骤6.1 试样采样后自始至终避免强光6.2 试料取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)6.3 标准曲线的绘制向一系列100mL容量瓶中０．３０１．００１０．０３０．０各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.0528.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.004.00和5.00mg/L)¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿绘制标准曲线ｂｙ＋ａ注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄因此6.4 游离氯的测定转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度pH 太低又如pH 太高6.5 总氯的测定转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰1)()(1312……………………………………−=V V c c Cl c 式中m mol/Lm mol/LÈç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ0mL100mL)8.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度 ８．２ 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度8.3 重复性安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 ９ 干扰 下述两种类型的干扰值得注意这种干扰可由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽水样名称 水样数 游离氯浓度范围 Cl 2mg/L 标准偏差Cl 2含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.50.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.0142.9 1.1 1.5注提供本法的重复性附录A一氯胺二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法Ａ２ 原理在测定游离氯和总氧后a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD 试液的锥形瓶后反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺先加小量碘化钾游离氯化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度A3.1 碘化钾溶液临用的当天配制Ａ４ 仪器 见第5条Ａ５．２ 试料测定与6.2相同的两个试料 Ａ５．４ 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中５．０ｍＬ ＤＰＤ试液(4.3)立即用上述相同的条件(A5.3)测量溶液的吸光度A5.5 游离氯向250mL烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)½«ÉÕ±-ÄÚÈÜÒºµ¹ÈëÔÚ1min内刚加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液的250mL锥形瓶中测量吸光度Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cl2)由式(A1)计算c 4在测定(A5.4)中所得氯浓度 Ａ６．１．２ 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度X2(Cl2)按式(A2)计算c 5在测定(A5.5)中所得氯浓度 Ａ６．１．３ 三氯化氮的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cl2)由式(A3)计算。
文档
水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法警告：汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
检测后的废液应做妥善的安全处理。
1 适用范围本标准规定了测定水中游离氯和总氯的滴定法。
本标准适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定。
本标准的检出限（以Cl2计）为0.02 mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.08 mg/L~5.0 mg/L。
对于游离氯和总氯浓度超过方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
4 方法原理4.1 游离氯测定在pH为6.2~6.5条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
4.2 总氯测定在pH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1 实验用水：为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过检验方能使用。
检验方法：向第一个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和1.0 g 碘化钾（6.4），混匀。
1 min 后，加入5.0 ml 缓冲溶液（6.11）和5.0 ml DPD试液（6.12）；再向第二个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和2 滴次氯酸钠溶液（6.6）。
2 min 后，加入5.0 ml 缓冲溶液（6.11）和5.0 ml DPD试液（6.12）。
第一个瓶中不应显色，第二个瓶中应显粉红色。
否则需将实验用水经活性炭处理使之脱氯，并按上述步骤检验其质量，直至合格后方能使用。
6.2 浓硫酸：ρ = 1.84 g/ml。
6.3 正磷酸：ρ = 1.71 g/ml。
6.4 碘化钾：晶体。
6.5 氢氧化钠溶液：c （NaOH ）= 2.0 mol/L称取80.0 g 氢氧化钠，溶解于500 ml 水（6.1）中，待溶液冷却后移入1000 ml 容量瓶，加水（6.1）至标线，混匀。
水中消毒剂游离氯、总氯不确定度评定
2 不确定度来源分析 水中消毒剂游离氯、总氯不确定度来源 [4] 主要包括计
量器具引入的不确定度、水样稀释引入的不确定度、取样时
水样体积引入的不确定度、标准曲线系列稀释过程引入的不
( ) ur= el V容1 000
0= .62 mL 1 000 mL
0.062%
3.1.2 1 mL 移液管
按矩形分布，A 级 1 mL 移液管引入的标0.0.0004400mmLL。重复性引入的标准不确定度为
0.005
mL。
作者简介：唐玉玲（1993—），女，吉林白山人，本科，助理工程师。研究方向：生活饮用水。
确定度、重复测量引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不
确定度 6 个部分。
3 不确定度的评定
3.1 计量器具引入的不确定度
3.1.1 1 000 mL 容量瓶 根据 JJG 196—2006[5] 的规定在 20 ℃时 A 级 1 000 mL
容量瓶的容量最大允许误差为 ±0.30 mL，按三角分布，
0= .057 7 mg 1 006 mg
0.005 7%
3.4.3 氯标准使用溶液引入的不确定度
3.1.3 100 mL 容量瓶
按 三 角 分 布，A 级 100 mL 容 量 瓶 引 入 的 标 准 不 确 定 温0.度160变=化0.按04矩m形L分。布重，复则性标引准入不的确标定准度不确0.1定30度5 =为0.00.6013mmLL。。
计算。
则 1 000 mL 容 量 瓶 体 积 变 化 =±(1 000×5×2.1×10-4)=
HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 586—2010代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Spectrophotonetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施环 境 保 护 部发布目次前 言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (4)10 结果计算及表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (7)13 注意事项 (7)附录A (规范性附录) 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (8)附录B (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修订了方法的适用范围；——增加了样品的保存方法，修改了缓冲溶液添加量；——调整了测定波长；——增加了低浓度校准曲线，降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限；——增加了注意事项条款；——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。
游离氯和总氯的检测方法作业指导书
游离氯和总氯的检测方法作业指导书1、方法原理及适用范围1.1游离氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
1.2总氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
2、适用范围适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
方法检出限（以Cl 2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl 2计）为0.08~5.00mg/L。
3、试剂3.1实验用水：不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水3.2浓硫酸（ρ=1.84g/mL）3.3碘化钾：晶体3.4次氯酸钠溶液（ρ（Cl 2）≈0.1g/L）：由次氯酸钠浓溶液稀释而成。
3.51.0mol/L 硫酸溶液3.62.0mol/L 氢氧化钠溶液3.7正磷酸（ρ=1.71g/mL）3.8重铬酸钾标准溶液：c（1/6K 2Cr 2O 7）=100.0mmol/L3.9硫酸亚铁铵贮备液：c[（NH 4）2Fe（SO 4）2·6H 2O]≈56mmol/L3.9.1标定：向250ml 锥形瓶中，一次加入50.0ml 硫酸亚铁铵贮备液、5.0ml 正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示液。
用重铬酸钾标准溶液滴定至出现墨绿色，溶液颜色保持不变为终点。
此溶液浓度以每升含氯（Cl 2）毫摩尔数表示，按式（1）进行计算。
12212c V V c（1）式中：c1---硫酸亚铁铵贮备液的浓度，mmol/L;C2---重铬酸钾标准溶液的浓度，mmol/L;V2---滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V1---硫酸亚铁铵贮备液的体积，ml；2---每摩尔硫酸亚铁铵相当于氯（Cl2）的摩尔数。
注：若V2小于22ml，应重新配置硫酸亚铁铵贮备液。
水质 游离氯和总氯的测定
六、分析步骤及结果计算
1.1 游离氯测定：
硫酸亚铁铵溶液（6.9）
15.0 mL 磷酸盐缓冲液 5.0 mL DPD溶液 100 mL 试样 混匀于250 mL 锥形瓶 滴定至无色为终点。 记录消耗体积V3 (mL)
立即滴定
1.2 游离氯计算公式
C 3(V 3 V 5) ρ （Cl2） 70.91 V0
2、氧化锰、六价铬：可测定其浓度来消除干扰。 3、其他氧化物的干扰： Cu2+(< 8 mg/L)，Fe3+（< 20 mg/L)：可通过缓冲溶液和DPD中 Na2- EDTA掩蔽。铬酸盐加入氯化钡消除。其他氧化物加亚砷酸钠溶 液或者硫代乙酰胺溶液去干扰。
五、样品
• 1、样品的采集 样品不稳定，应尽量现场测定。否则，应加固定剂保存。 固定剂：预先加采样体积1%的NaOH溶液（2.0mol/L）到棕色瓶 中，采满，加盖密封。 • 2、样品的保存 冷藏箱运送，在实验室4℃,避光保存，5天内测定。
• 在pH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次 氯酸眼和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定至红色消失。
四、干扰和消除
1、其他氯化物的干扰： 二氧化氯（干扰游离氯和总氯）、亚氯酸盐（干扰总氯）：可通 过测定浓度加以校，参见GB/T 5750.10，11。 高浓度一氯胺（干扰游离氯）：通过亚砷酸钠溶液或者硫代乙酰 胺溶液。
水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法
HJ 585-2010
2018.5.4 LCL
前 言
一、适用范围 二、术语和定义 三、方法和原理 四、干扰和消除五、样品六、分析 Nhomakorabea骤及结果计算
水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 原始记录 (2)
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：%分析日期：显色温度：℃显色时间：min测定波长：nm参比溶液：纯水
比色皿：10mm定容体积:25mL检出限：mg/L
样品编号
分析序号
蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）
A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页
游离氯和总氯的测定
FHZHJSZ0043 水质 游离氯和总氯的测定 滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0043水质Ｎ二乙基４1985N二乙基4样品浓度较高时附件A 中叙述区别化合氯中一氯胺２ 定义 表1 名词及其组成名 词 同 义 词组 成游离氯 游离余氯潜在游离氯单质氯次氯酸盐 总氯总余氯单质氯次氯酸盐以次氯酸2.2 化合氯2.3 总氯游离氯或2.4 氯胺二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH 2Cl三氯化氮NCl 3)和有机氮化合物的氯化衍生物游离氯直接与N 二乙基4用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失然后按3.1滴定4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL 缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)100mL 待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)加入5.0mL 缓冲溶液和5.0mL DPD 试液(4.3)第二个瓶中应显粉红色pH6.5或60.5g 十二水合磷酸氢二钠(Na 2HPO 4加入100mL 浓度为8g/L 的二水合EDTA 二钠(C 10H 14N 2O 8Na 2或0.8g 固体加入0.020g 氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰注意应安全处理Nl 苯二胺硫酸盐(DPD)[NH 2N(C 2H 5)2 1.1g/L 2mL 硫酸( 1.84g/mL)和25mL 的8g/L 二水合EDTA 二钠溶液(或0.2g中国分析网固体)混合或1gDPD 草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸亚铁铵C[(NH 4)2Fe(SO 4)256 mmol/L溶解22g 六水合硫酸亚铁铵于含有5mL 硫酸(ñ移入1000mL 容量瓶内混匀经常按4.5.2步骤标定此溶液应每天标定一次向250mL 锥形瓶中5mL 正磷酸(ñ用重铬酸钾标准参考溶液(4.10)滴定到出现深紫色此溶液的浓度以每升含氯(Cl 2)毫摩尔数表示按式(1)计算C 2重铬酸钾标准参考溶液(4.10)的浓度 V 2滴定消耗重铬酸钾标准参考溶液(4.10)的体积V 1硫酸亚铁铵储备溶液(4.5)的体积注应重配一新鲜的储备液(见4.5.1)C [(NH 4)2Fe(SO 4)2 2.8 mmol/L加水(4.1)至标线存入于棕色瓶内如需大量测定以每升含氮(Cl 2)毫摩尔/升表示此溶液的浓度C 3按式(2)计算2g/L 或硫代乙酰胺[CH 3(SNH 2)]溶液 4.8 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成指示液溶解0.3g 二苯胺磺酸钡[(C 6H 5C 6H 44.10 重铬酸钾标准参考溶液100 mmol/L烘干2h 以上)4.904g 研细的重铬酸钾加水至标线５ 仪器 常用的实验室器皿分度至0.02mL)无需氯量玻璃器皿的准备然后用水(4.1)充分漂洗立即测定振摇和温热如总氯(Cl 2)超过70ìmol/L(5mg/L)需取较小体积试样6.3 游离氯的测定 在250mL 锥形瓶中 5.0mL DPD 试剂(4.3)和第一个试料(6.2)立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点对于酸性或碱性很强应增加缓冲液(4.2)用量中国分析网为准确取得结果在pH6.2~6.5如pH太低又如pH太高6.4 总氯的测定在250mL锥形瓶中 5.0mL DPD试液(4.3)混匀用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点继续滴定到无色作为终点对于酸性或碱性很强应增加缓冲液(4.2)用量７ 校正氧化锰及六价铬的干扰 进行补充测定消除不包括氧化锰和六价铬的所有氧化物取100mL试料(6.2)于250mL锥形瓶中混匀立即用硫酸亚铁铵标定漓定溶液(4.6)滴定至无色为终点滴定六价铬的干扰相当于氧化锰和六价铬的干扰C3硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度以Cl2表示V0试料(6.2)中试样体积(mL)V5在测定(7)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)V58.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl2)按式(4)计算V4在测定(6.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)乘以70.91换算为毫克/升9 干扰需注意两种类型的干扰这种干扰由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧水样名称水样数份 游离氯浓度范围Cl 238个实验室的测定结果(每一份样品测定6个平行样)氧化氢氧化锰铜离子和铁离子8mg/L 和铁离子9 参考文献 GB11897-89二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 （补充件） Ａ１ 适用范围 本附件规定区分一氯胺本法适用范围与游离氯和总氯浓度相同(参见第1条)滴定另外两个试料加少量碘化钾b. 在第四个试料中先加少量碘化钾游离氯化合氯中的二氯胺在上述两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度5g/L装在棕色瓶中Ａ５ 操作步骤 A5.1 试样 见6.1A5.3 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250mL 锥形瓶中5.0mL DPD 溶液(4.3)混匀记录消耗溶液体积V 8的毫升数化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定中国分析网向250mL 烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A 3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)在1min 内立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氮中一氯胺浓度c (Cl 2)按式(A1)计算V 6A6.1.2 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度c (Cl 2)按式(A2)计算V 7在测定(A5.4)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的体积(mL)3)(2)(06732A V V V C Cl c …………………………………………−=A6.2 由物质的量浓度换算为质量浓度以毫摩尔/升表示的氮(Cl 2)浓度乘以70.9l 换算为毫克/升。
水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 585—2010代替GB 11897-89水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
发布环 境 保 护 部目次前言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (4)8 样品 (5)9 分析步骤 (5)10 结果计算及表示 (6)11 精密度和准确度 (6)12 注意事项 (7)附录A（规范性附录）一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法。
本标准是对《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB11897-89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修改了标准的适用范围；——增加了样品的保存方法；——增加了干扰和消除条款；——修改了缓冲溶液添加量；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB 11897-89）废止。
分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨
分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨王贺芬【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2023(42)1【摘要】为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。
采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。
实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL 水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。
分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。
【总页数】5页(P14-18)【作者】王贺芬【作者单位】天津市蓟州区生态环境监测中心【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定2.分光光度法测定水中游离氯的影响因素分析3.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法游离氯和总氯校准曲线绘制探讨4.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯方法的优化5.分光光度法测定地表水中游离氯绘制低浓度标准曲线的方法改进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质游离氯和总氯的测定分光光度法原始记录（2）
水质游离氯和总氯的测定分光光度法原始记录（2）
四川佳士特环境检测有限公司编号：JUST/TR-CS-054水质氰化物的测定分光光度法原始记录
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC 仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：% 分析日期：显色温度：℃显色时间：min 测定波长：nm 参比溶液：纯水
比色皿：10 mm 定容体积: 25 mL 检出限：mg/L
样品编号分析序号蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果
（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页。
水质 游离氯和总氯的测定
GB ××××-×××× 代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基1, 4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine（征求意见稿）中华人民共和国国家标准200×-××-××发布 200×-××-××实施目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 干扰及消除 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10 结果计算 (5)11精密度和准确度 (6)12质量保证和质量控制 (7)附录A (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定.8附录B（规范性附录）水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定饮用水、工业废水和生活污水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质 游离氯 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
原标准起草单位为：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本标准首次发布于1989年，本次为第一次修订。
修订的主要内容：——增加了游离氯和总氯的现场测定方法；——增加了样品的保存方法；——修改了分光光度法的测定波长；——修改了分光光度法的缓冲溶液添加量和试剂添加顺序；——修改了方法的适用范围。
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定HG/T 2023—91 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法本标准参照采用国际标准ISO7393/2：85《水质��游离氯和总氯的测定��第2部分：N，N-二乙基-1，4苯二胺比色法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
本标准适用于含量为0.1～1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氯的测定。
2 术语2.1 游离氯：包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。
2.2 总氯：包括游离氯和氯胺。
2.3 氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
3 方法提要3.1游离氯的测定当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氯与N，N-二乙基-1，4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
3.2总氯的测定当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。
4.1 次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。
4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水)：蒸馏水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(4.5)混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD 溶液(4.4)混合。
在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴水氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(4.2)符合质量要求。
若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理；将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液(4.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9W)插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。
《总余氯的检测》课件
将实验数据和报告进行存档备 份，以便日后查阅和使用。
THANKS
感谢观看
总余氯的浓度通常以毫克/升或 百分比表示。
总余氯的来源
天然水体中含有的溶 解性氯原本就存在， 但含量极低。
城市污水和医院废水 也是总余氯的重要来 源之一。
工业废水排放是总余 氯的重要来源，尤其 是化工、造纸、印染 等行业。
总余氯的危害
总余氯超标会对人体健康造成危害， 如刺激眼睛、鼻子和皮肤，引起头痛 、恶心等症状。
准确性和可靠性。
04
总余氯检测的应用场景
生活用水检测
总结词
生活用水是人们日常所需的重要资源 ，总余氯检测对于保障生活用水的安 全具有重要意义。
详细描述
生活用水检测中，总余氯的含量是评 价水质的重要指标之一。通过检测总 余氯，可以了解水体中消毒剂的残留 情况，确保饮用水安全，预防因水质 问题引发的各种疾病。
度满足检测要求。
仪器校准
对使用的仪器进行校准 ，确保其准确性和可靠
性。
环境条件
确保实验室内的温度、 湿度等环境条件符合检
测要求。
安全措施
确保实验室具备必要的 安全设施，如防护眼镜
、实验服等。
检测过程中的注意事项
01
02
03
04
操作规范
严格按照操作规程进行检测， 避免因操作不当导致误差。
防止污染
确保实验室和试剂不受污染， 以避免对检测结果产生干扰。
准确记录
对实验过程中的所有数据和现 象进行准确记录。
复核结果
在得出初步结果后，对结果进 行复核，确保其准确性。
检测后的数据处理
数据整理
对实验数据进行整理，剔除异 常值，确保数据的质量。
42 水质 游离氯
光度法分析水中（游离(余)氯）原始记录
任务单号：
检测项目
游离(余)氯
检测依据 HJ 586-2010 GB/T 5750.11-2006（1.1）
到样日期
检测日期
仪器设备及 编号
仪器条件
标液名称
口紫外可见分光光度计
口其他：
测定用波长
nm
比色皿厚度
mm
编号/
标准值及不确定度：
回收率（%）： 相对误差（%）： 结果判定：
实验过程： 地表水、工业废水、医疗废水、生活污水：于 250ml 锥形瓶中，依次加入 15.0ml 磷酸盐缓冲溶液，5.0mlDPD 溶 液和 100ml 水样（或稀释后的水样），于 515nm 波长处用比色皿测定吸光度。 地下水、生活饮用水、水源水：吸取 10ml 水样于 10ml 比色管中，加入 0.5ml 磷酸盐缓冲溶液，5.0mlDPD 溶液 混匀，立即于 515nm 波长处用 1cm 比色皿。以纯水为参比，测定吸光度。
计算公式
1. 相对含量：c (A A0 a) b
2. 检测结果：
3. 回收率：％＝（测定值-本底值）/加标量×100
4. 相对误差：％＝ ｜测定值-标液浓度值｜/标液浓度值×100
样品名称及编号
取样量 V(mL)
稀释 定容体积
相对含量 结果值
报出值
倍数 f
(mL)
吸光度 A C（
） X（
）（
）
批号
分取标液体积（mL）
工 作
口浓度口含量 x（
）
曲
吸光度值(A-A0)
线 （空白值A0=
）
回归方程
y=a+bx a=
水质游离氯和总氯检测原始记录
1
2
3
4
5
6
7
标 □高浓度 CS（mg/L）
0.00
0.10
0.20
0.30
0.50
1.00
1.50
准 □低浓度 CS（mg/L）
0.00
0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
曲
线
吸光度 AS
标准曲线 检出限 样品编号
曲线方程：
相关系数：
高浓度样品：0.03 mg/L 低浓度样品：0.004mg/L
仪器条件
波长 515 nm 比色皿： □10mm □50mm
实验过程 顺序号
游离氯和总氯：于 250mL 锥形瓶中，依次加入 15.0mL 磷酸盐缓冲溶液、5.0mL DPD 溶液和 （□游离氯ρ1：100mL 水样，□总氯ρ2：100mL 水样和 1.0g 碘化钾），混匀，测定吸光度。 氧化锰和六价铬的干扰ρ3：取 100mL 试样，加 1.0mL 硫代乙酰胺，混匀。再加入 15.0mL 磷 酸盐缓冲溶液、5.0mL DPD 溶液，混匀，测定吸光度。
结果 表示
0.01mg/L 时，保留到小数点后三位；
样品空白 A0
≥0.01mg/L 且小于10mg/L 时，保留到小数
点后两位；≥10mg/L 时，保留三位 浓度ρ1 A1 （mg/L）
总氯
吸光度 浓度ρ2 A2 （mg/L）
干扰当量氯
游离氯
吸光度 浓度ρ3 （mg/L）
委托单号： 样品名称
水质游离氯和总氯检测原始记录
样品状态
检测日期 检测依据 标准物质
检测环境 温度： ℃，湿度： %RH
《水质 游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1,4 苯二胺分光光度法》HJ 586-2010
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水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法警告；汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
检测后的废液应妥善的安全处理。
1、适用范围本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。
对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2、规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T5750.10 生活饮用水标准检验法亚氯酸盐GB/T5750.11 生活饮用水标准检验法二氧化氯3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 游离氯指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
3.2 化合氯指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。
3.3 总氯指以“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。
3.4 氯胺指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（如：一氯胺、二氯胺，三氯化氮）和有机氮化合物的氯化衍生物。
游离氯和总氯的组成见表14、方法原理4.1 游离氯测定在PH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或（I3）-代替游离氯做校准曲线。
以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应；IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,I2+I-=【I3】-，生成的碘分子或【I3】-与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1：1.5、干扰和消除5.1 其他氯化合物的干扰二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。
二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以矫正，其测定方法参见GB/5750.11和GB/T5750.10.高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。
可以通过加亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13）消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录B执行。
5.2 氧化锰和六价铬的干扰氧化锰和六价铬对测定产生干扰。
通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰，其测定方法见9.2.5.3其他氧化物的干扰本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子（Cu2+）和铁离子（Fe3+）。
其中Cu2+（＜8mg/L 和Fe3+（＜20mg/l的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽，其他氧化物干扰为亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13）消除。
铬酸盐的干扰可通过加入氯化钡消除。
6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1 实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过检验方能使用。
检验方法：向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾（6,.3）混匀。
1min 后，加入5.0ml缓冲溶液（6.11）和5.0mlDPD试液（6.12）；再向第二个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和2地次氯酸钠溶液（6.4）。
2min后，加入5.0ml缓冲溶液（6.11）和5.0mlDPD 试液（6.12）。
第一个瓶中不显色，第二个瓶中应显粉红色。
否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯，并按照上述步骤检验其质量，直至合格后方能使用。
6.2 浓硫酸：ｐ=1.84g/ml。
6.3 碘化钾（KI）：晶体。
6.4 次氯酸钠溶液：ρ（Cl2）≈0.1g/L由次氯酸钠浓溶液（商品名，安替福民）稀释而成。
6.5 硫酸溶液：c（H2SO4）=1.0mol/l于800ml水（6.1）中，在不断搅拌下小心加入54.0ml浓硫酸（6.2），冷却后将溶液移入1000ml容量瓶中，加水（6.1）至标线，混匀。
6.6 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2.0mol/l称取80.0g氢氧化钠，溶解于800ml水（6.1）中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水（6.1）至标线，混匀。
6.7 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1.0mol/l称取40.0g氢氧化钠，溶解于500ml水（6.1）中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加水（6.1）至标线，混匀。
6.8 碘酸钾标准贮备液：ρ（KIO3）=1.006g/l称取优级碘酸钾（预先在120℃~140℃下烘干2h）1.006g，溶于水（6.1）中，移入1000ml 容量瓶中，加水（6.1）至标线，混匀。
6.9碘酸钾标准使用液I：ρ（KIO3）=10.06mg/l吸取10.0ml碘酸钾标准贮备液（6.8）于1000ml棕色容量瓶中，加入约1g碘化钾（6.3），加水（6.1）至标线，混匀。
临用现配。
1.00ml标准使用液中含10.06μg KIO3,相当于0.141μmol（10.0μg）Cl2.6.10碘酸钾标准使用液II：ρ（KIO3）=1.006mg/l吸取10.00ml碘酸钾标准使用液I（6.9）于100ml棕色容量瓶中，加水（6.1）至标线，混匀。
临用现配。
1.00ml标准使用液中含1.006μg KIO3，相当于0.014μmol（1.0μg）Cl2.。
6.11磷酸盐缓冲溶液：PH=6.5称取24.0g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）或60.5g十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O），以及46.0g磷酸二氢钠（KH2PO4），依次溶于水中，加入100ml浓度为8.0g/l的二水合EDTA 二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）溶液或0.8gEDTA二钠固体，转移至1000ml容量瓶中，加水（6.1）至标线，混匀。
必要时，可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。
6.12N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD）：ρ「NH2-C6H4-N(C2H5)2.H2SO4」=1.1g/l 将2.0ml硫酸（6.2）和25ml浓度为8.0g/l的二水合EDTA二钠溶液或0.2gEDTA二钠固体，加入250ml水（6.1）中配制成混合溶液。
将1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物，加入上述混合溶液中，转移至1000ml棕色容量瓶中，加水（6.1）至标线，混匀。
溶液装在棕色试剂瓶中，4℃保存。
若溶液长时间放置后变色，应重新配制。
注1：也可用1.1g DPD草酸盐或1.0gDPD盐酸盐代替DPD硫酸盐。
6.13亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液；ρ（NaAsO2）=2.0g/l，ρ（CH3CSNH2）=2.5g/l。
7仪器和设备7.1 可见分光光度计：并配有10mm和50mm比色皿。
7.2 天平：精度分别为0.1g和0.1mg。
7.3 一般实验室常用仪器设备。
注2：实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液（6.4）中浸泡1h，然后用水（6.1）充分漂洗。
8、样品8.1 样品采集游离氯和总氯不稳定，样品应尽量现场测定，现场测定方法见附录A。
如样品中不能现场测定，则需对样品加入固定剂保存。
可预先加入采样体积1%的NaOH溶液（6.6）到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。
若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样PH大于12.8.2样品保存水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。
9分析步骤9.1 校准曲线的绘制9.1.1 高浓度样品的校准曲线绘制分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾标准使用液I（6.9）于100ml 容量瓶中，加适量（约50ml）水（6.1）。
向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液（6.5）。
1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液（6.7），用水（6.1）稀释至标线。
各容量瓶中氯质量浓度ρ（Cl2）分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/l。
在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液（6.11）和5.0mlDPD（6.12），于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用10mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。
以空白矫正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。
9.1.2低浓度样品的校准曲线绘制分别吸取0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00ml碘酸钾标准使用液II（6.10）于100ml容量瓶中，加适量（约50ml）水（6.1）。
向各容量瓶总加入1.0ml硫酸溶液（6.5）。
1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液（6.7），用水（6.1）稀释至标线。
各容量瓶中氯质量浓度ρ（Cl2）分别为0.00、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16和0.20mg/l。
在250ml锥形瓶中各加入15.0ml缓冲溶液（6.11）和1.0mlDPD（6.12），于1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用50mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。
以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。
9.2游离氯测定于250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液（6.11）、5.0mlDPD溶液（6.12）和100ml水样（或稀释后的水样），在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。
用空白矫正后的吸光度值计算质量浓度ρ1.对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。
取100ml试样于250ml 锥形瓶中，加1.0ml亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13），混匀。
再加入15.0ml 缓冲液（6.11）和5.0mlDPD溶液（6.12），测定吸光度，记录质量浓度ρ3，相当于氧化锰和六价铬的干扰。
若水样需稀释，应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。
注3：进行低浓度样品游离氯测定时，应加入1.0mlDPD试剂（6.12）.9.3总氯测定在250ml锥形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液（6.11）、5.0mlDPD溶液（6.12）、100ml水样（或稀释后的水样）和1.0g碘化钾（6.3），混匀。