橡胶的硫化曲线测定(精)
橡胶硫化曲线
橡胶硫化曲线橡胶硫化曲线橡胶硫化是指将天然橡胶或合成橡胶中的双键与硫黄反应，形成交联结构，从而使橡胶具有弹性和耐热性的过程。
在橡胶生产中，硫化曲线是评价橡胶硫化程度的重要指标之一。
本文将介绍橡胶硫化曲线的定义、影响因素以及应用。
一、定义1.1 概念橡胶硫化曲线是指在一定条件下，测量不同时间内橡胶样品的硬度变化，并绘制出的曲线。
1.2 测量方法通常使用万能试验机或热压机进行测量。
在测量过程中，将样品放置在试验机或热压机中，在一定时间内加热并施加压力，测量样品不同时间点的硬度值，并绘制出相应时间和硬度值之间的曲线。
二、影响因素2.1 硫化剂种类和用量不同种类和用量的硫化剂对橡胶硫化速率和程度都有影响。
使用过多的硫会导致过交联，硫化速率过快，形成硬而脆的橡胶；而使用过少的硫则会导致交联不足，橡胶弹性差。
2.2 硫化温度和时间硫化温度和时间也是影响橡胶硫化曲线的重要因素。
通常情况下，较高的温度和较长的时间可以促进橡胶的交联反应，提高硫化程度。
但过高的温度和时间会导致橡胶老化、劣化等问题。
2.3 混炼工艺混炼工艺对橡胶硫化曲线也有一定影响。
在混炼过程中加入助剂可以改善橡胶的加工性能和耐热性能，但同时也可能影响硫化反应速率和程度。
三、应用3.1 评价橡胶品质通过测量橡胶样品在不同时间内的硬度变化并绘制出相应曲线，可以评价橡胶的硫化程度和品质。
通常情况下，合格的橡胶样品应该具有较平缓且充分的硫化曲线，并且在一定时间内硬度值应该稳定。
3.2 指导生产橡胶硫化曲线也可以用于指导橡胶生产过程中的操作。
通过对不同硫化条件下的硫化曲线进行比较，可以确定最佳的硫化温度、时间和硫化剂种类和用量等参数，从而提高橡胶生产效率和品质。
3.3 研究交联反应机理橡胶硫化曲线还可以用于研究交联反应机理。
通过对不同时间点的橡胶样品进行分析，可以了解交联反应的速率和程度，并探索交联反应的机理。
这对于深入了解橡胶材料的性质和优化橡胶生产工艺都具有重要意义。
试验5橡胶的硫化曲线测定
思考题
1．什么叫正硫化时间、焦烧时间？ 2．未硫化橡胶硫化特性曲线的测定有什么意义。
实验原理
此力大小取决于胶料的刚度（剪切模量）。随着硫化 开始，胶料试样的刚度增加，测力机构测出的反作用 力（转矩）会逐步上升到稳定值或最大值；得到一条 转矩与时间的对应关系曲线，通常称为“硫化曲线” （图3.2）。在硫化曲线上可以得到如下数据值：最小 转矩ML，最高转矩MH，硫化起始时间（焦烧时间）TS1 （±0.5°）TS2（±1°），达到某一硫化程度的时间： T10、T30、T50、T70、T90，硫化速度指数：VC1、VC2。
实验试样和仪器
实验仪器为MDR-2000E型橡胶硫化仪。MDR-2000E型橡 胶硫化仪由机械部件、气动系统、电气控制和打印机 四部分组成。该机主要技术参数如下：控温范围：室 温～200℃；升温时间：≤10min；温度波动： ≤±0.3℃；力矩量程：0～10 N· m；力矩显示分辨率： 0.001 N· m；摆动频率：1.7 Hz（100r· min-1）；摆动 角度：±0.5°（±1°）
实验5 橡胶的硫化曲线测定
实验目的
1．通过胶料硫化曲线的测定，掌握无转子 硫化仪的使用方法。 2．学会分析硫化曲线，从中掌握硫化过程 的特征。 3．了解硫化仪的工作原理及主要组成。
实验原理
橡胶硫化是橡胶加工中最重要的工艺过程之一。在这 一过程中,橡胶发生了一系列复杂的化学反应，橡胶大 分子链发生交联反应是在一定的温度、压力和时间下 通过一定的方式来实现的。硫化条件的不同，将会影 响橡胶制品的物理机械性能。因此，必须根据不同胶 料、不同制品的大小和形状等，通过实验找到最佳硫 化条件，以获得理想的橡胶制品。
试验步骤
1．按试验所需，进行试验温度和时间的设定； 2．按“加热”按键，对模腔进行加热升温，待模腔温度达设定 值并稳定后，开始实验。 3．按“开模/合模”开关，打开模腔。 4．将直径约为38mm，厚度4-5mm，质量约6.5g左右的圆形试样 放入模腔中； 5．将“手动/自动”开关，切换到“自动”； 6．按“开模/合模”开关，关闭模腔，试验自动开始，达到设 定试验时间后，试验会自动结束，若在试验过程中，要结束正 在进行的试验，只要点击“曲线图” 界面中的“停止”，试验 即可终止； 7．全部试验结束后，开模，取出试样并清除模腔内的残料，将 “手动/自动”切换到“手动”，按“合模”键，关闭“加热” 开关，将界面返回到主界面，点击“结束”键，退出硫化仪试 验状态，然后关掉仪器主机电源，再按正常顺序关闭电脑及其
橡胶硫化过程的四阶段：起硫、欠硫、正硫和过硫
橡胶硫化过程的四阶段：起硫、欠硫、正硫和过硫胶料在硫化时，其性能随硫化时间变化而变化的曲线，称为硫化曲线。
从硫化时间影响胶料定伸强度的过程来看，可以将整个硫化时间分为四个阶段：硫化起步阶段、欠硫阶段、正硫阶段和过硫阶段。
1）硫化起步阶段（又称焦烧期或硫化诱导期）硫化起步的意思是指硫化时间胶料开始变硬而后不能进行热塑性流动那一点的时间。
硫起步阶段即此点以前的硫化时间。
在这一阶段内，交联尚未开始，胶料在模型内有良好的流动性。
胶料硫化起步的快慢，直接影响胶料的焦烧和操作安全性。
这一阶段的长短取决于所用配合剂，特别是促进剂的种类。
用有超速促进剂的胶料，其焦烧比较短，此时胶料较易发生焦烧，操作安全性差。
在使用迟效性促进剂（如亚磺酰胺）或与少许秋兰姆促进剂并用时，均可取得较长的焦烧期和良好的操作安全性。
但是，不同的硫化方法和制品，对焦烧时间的长短亦有不同要求。
在硫化模压制品时，总是希望有较长的焦烧期，使胶料有充分时间在模型内进行流动，而不致使制品出现花纹不清晰或缺胶等到缺陷。
在非模型硫化中，则应要求硫化起步应尽可能早一些，因为胶料起步快而迅速变硬，有利于防止制品因受热变软而发生变形。
不过在大多数情况下仍希望有较长的焦烧时间以保证操作的。
2）欠硫阶段（又称预硫阶段）硫化起步与正硫化之间的阶段称为欠硫阶段。
在此阶段，由于交联度低，橡胶制品应具备的性能大多还不明显。
尤其是此阶段初期，胶料的交联度很低，其性能变化甚微，制品没有实用意义。
但是到了此阶段的后期，制品轻微欠硫时，尽管制品的抗张强度、弹性、伸长率等尚未达到预想的水平，但其抗撕裂性耐磨性和抗动态裂口性等则优于正硫化胶料。
因此，如果着重要求后几种性能时，制品可以轻微欠硫。
3）正硫阶段大多数情况下，制品在硫化时都必须使之达到适当的交联度，达到适当的我联度的阶段叫做正硫化阶段，即正硫阶段。
在此阶段，硫化胶的各项物理机械性能并非在同一时都达到最高值，而是分别达到或接近最佳值，其综合性能最好。
硫化曲线
硫化曲线图参数详细说明(2008-12-16 13:57:59)标签：硫化曲线说明参数杂谈分类：橡胶技术论文硫变仪以及硫化曲线的介绍1. 橡胶硫化测试仪，简称为硫变仪，是指在橡胶硫化过程中连续测定胶料硫化性能的全部变化，并具有较高的测试精度的仪器，生产橡胶制品的厂家可以用它进行橡胶的均匀性、重现性、稳定性的测试。
并且进行橡胶配方设计和检测，目前主要应用于批量生产橡胶硫化特性的检测和管控。
2.分类：2.1根据其有无转子分为：有转子流变仪、无转子流变仪.2.2有转子流变仪及无转子流变仪的主要区别：2.2.1有转子流变仪测试时试样温度达到稳定所需要时间长；而无转子则较快。
2.2.2有转子的转子与胶料产生的磨擦力也计入胶料剪切模量的数据中，而无转子则避免此摩擦力的影响。
3、硫化曲线3.1实验原理从流变学的观点可以说，迄今为止，各种流变仪所采用的原理本质上是一致的，即模压在模腔内的试样连续的承受恒定的小振幅和低频率的正弦剪切变形，由测力传感器测定剪切应力，以转矩单位表示，即胶料的剪切模量，当试样规格、厚度、振幅角和实验温度一定时，所测定的剪切应力与交联点密度成正比关系，记录下的剪切应力—时间的曲线便是硫化曲线。
3.2.硫化曲线ML——最低转矩，N•m（kgf•cm）MH——到达规定时间之后仍然不出现平坦曲线或最高转矩的硫化曲线，所达到的最高转矩N•m（kgf•cm）TS1——从实验开始到曲线由最低转矩上升0.1 N•m（kgf•cm）时所对应的时间，MINTS2——从实验开始到曲线由最低转矩上升0.2 N•m（kgf•cm）时所对应的时间，MINTC（x）——试样达到某一硫化程度所需要的时间，即试样转矩达到ML+X（MH-ML）时所对应的时间，MIN（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90）3.4.硫检参数的意义：ML：表示胶料的流动性，ML越低，流动性越好，反之，越差。
MH：表征胶料的胶料的剪切模数、硬度、定伸强度和交联密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。
EPDM橡胶硫化曲线的测定
聚合物加工实验报告班级：12高分子材料与工程1班学号:1214121013姓名:矢名实验一PP/EPDM共混改性及挤出造粒、注塑实验二PE吹塑薄膜成型实验三EPDM橡胶的开炼及密炼实验四PP/EPDM性能测定实验五EPDM橡胶硫化曲线的测定实验五 EPDM橡胶硫化特性曲线的测定一、实验目的（1）理解橡胶硫化特性曲线测定的意义；（2）了解CL-2000E型无转子硫化仪的结构原理及操作方法；（3）掌握橡胶硫化特性曲线测定和正硫化时间确定的方法。
二、实验原理硫化是橡胶制坯生产中最重要的工艺过程。
在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理和化学变化，其物理机械性能和化学性能得到了改善，使橡胶材料成为有用的材料，因此硫化对橡胶及其制品是十分重要的。
硫化是在一定温度、压力和时间条件下使橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。
橡胶在硫化过程中．其各种性能随硫化时间增加而变化。
橡胶的硫化历程可分为焦烧、预硫、正硫化和过硫叫个阶段。
如图28-1所示。
图 28-1 橡胶硫化历程A 起硫快速的胶料：B 有延迟特性的胶料；C 过硫后定伸强度继续上升的胶料；D 具有反原件的胶料；a1-操作焦烧时间；a2-剩余焦烧时间；b-模型硫化时间焦烧阶段又称硫化诱导期，是指橡胶在硫化开始前的延迟作用时间，在此阶段胶料尚未开始交联，胶料在模型内有良好的流动性。
对于模型硫化制品，胶料的流动、充模必须在此阶段完成，否则就发生焦烧。
预硫化阶段是焦烧期以后橡胶开始交联的阶段。
随着交联反应的进行，橡胶的交联程度逐渐增加，并形成网状结构，橡胶的物理机械性能逐渐上升．但尚未达到顶期的水平。
正硫化阶段，橡胶的交联反应达到一定的程度，此时的各项物理机械性能均达到或接近最佳值，其综合性能最佳。
过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时的各项物理机械性能均达到或接近最佳值，其综合性能最佳。
过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时往往氧化及热断链反应占主导地位，胶料会出现物理机械性能下降的现象。
硫化曲线
NBR/AT 硫化曲线
配方
硫化配方：ZnO 5g SA 1g DM 1.5g TT 0.5g S 2g 4010NA 1g 硫化工艺：145℃×T 90
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
扭矩/N .M
时间/min
硫化曲线ML——最低转矩，N/m（kgf/cm）
硫化曲线MH——到达规定时间之后仍然不出现平坦曲线或最高转矩的硫化曲线，所达到的最高转矩N/m（kgf/cm）
硫化曲线TS1——从实验开始到曲线由最低转矩上升0.1 N/m（kgf/cm）时所对应的时间，MIN
硫化曲线TS2——从实验开始到曲线由最低转矩上升0.2 N/m（kgf/cm）时所对应的时间，MIN
硫化曲线TC（x）——试样达到某一硫化程度所需要的时间，即试样转矩达到ML+X （MH-ML）时
所对应的时间，MIN（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90）
3.4.硫检参数的意义：
硫化曲线ML：表示胶料的流动性，ML越低，流动性越好，反之，越差。
硫化曲线MH：表征胶料的胶料的剪切模数、硬度、定伸强度和交联密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。
橡胶信息网，
硫化曲线TS2：表征胶料的操作安全性，TS2越短，表示胶料越容易发生死料，产品在生产时容易产生缺料不良。
反之，TS2越长，虽然操作安全性提高，但是产效会变低，成本会增加很多，故TS2对胶料的加工、配方设计具有很重要的意义。
硫化曲线TC90：主要用来评估胶料在成型生产时的一次加硫条件,TC90过长表示硫化速度偏慢，会导致产品硬度低，产效低。
橡胶硫化曲线
橡胶硫化曲线概述橡胶硫化曲线是指橡胶材料在硫化过程中的物理和化学变化的曲线。
硫化是橡胶加工中至关重要的一步，通过将橡胶与硫或硫化剂进行反应，可以使橡胶材料具有优异的弹性、耐磨性和耐老化性能。
橡胶硫化曲线记录了橡胶材料在硫化过程中的硫化度、力学性能和热性能的变化，对于控制橡胶硫化过程和优化产品性能具有重要意义。
硫化度的定义硫化度是指橡胶材料中硫化反应的程度，一般以硫化时间-硫化度曲线来表示。
硫化度的计算方法是通过测定橡胶材料中游离硫和总硫的含量，进而计算出硫化度的百分比。
硫化度越高，橡胶材料的性能越优越，但过高的硫化度可能会导致橡胶材料的硬度增加和弹性降低。
橡胶硫化过程的曲线分析橡胶硫化曲线通常由几个主要阶段组成：饱和阶段、快速增压阶段、缓慢硫化阶段和加热硫化阶段。
1. 饱和阶段饱和阶段是指橡胶材料在硫化开始时，橡胶与硫或硫化剂之间的化学反应刚刚开始。
在这个阶段，橡胶材料的硫化度较低，硫化反应速度较慢，橡胶的力学性能和热性能几乎没有明显的改变。
2. 快速增压阶段快速增压阶段是橡胶硫化曲线的第一个明显增长的阶段。
在这个阶段，橡胶材料的硫化度迅速提高，硫化反应加速进行。
橡胶的硬度和弹性模量开始增加，橡胶变得更加硬化。
这个阶段的硫化速度通常比较快，需要严格控制硫化时间，避免过度硫化。
3. 缓慢硫化阶段缓慢硫化阶段是橡胶硫化曲线的第二个增长缓慢的阶段。
在这个阶段，橡胶材料的硫化度继续提高，但速度相对较慢。
橡胶的硬度和弹性模量继续增加，但增速变得较低。
这个阶段的硫化时间较长，有助于橡胶的硫化反应更加完全，提高产品的性能。
4. 加热硫化阶段加热硫化阶段是橡胶硫化过程的最后一个阶段。
在这个阶段，橡胶材料的硫化度趋于饱和，硫化反应几乎停止。
橡胶的硬度和弹性模量基本稳定，橡胶材料达到最终的硫化状态。
这个阶段的硫化时间较长，可以进一步提高橡胶的性能稳定性。
橡胶硫化曲线的应用橡胶硫化曲线的研究对于优化橡胶制品的性能具有重要意义。
硫化曲线介绍精编
硫化曲线介绍精编 Document number：WTT-LKK-GBB-08921-EIGG-22986一. 流变仪之各种曲线之原理：1. S*粘弹曲线的原理：根据转子或转盘转动时，因胶料架桥作用所产生之扭矩变化曲线。
S*= S’2+S”2δ=ab-ac2. S’弹性曲线的原理：S’=S* X cosδ，S’ 可得到相关之加硫条件参数。
3. S”粘性曲线的原理：S”=S* X sinδ ，S” 可得到相关之粘性参数。
粘性曲线可看出橡胶之加工性。
4. Loss Angle 动的损失角曲线的原理：δ=ab-ac5. tan δ粘弹性比值曲线：tan δ=S”/S’6. 上、下模温度曲线：测试进行中温度变化记录曲线。
7. 硫化速率曲线：架桥过程中相邻两点间之斜率值之曲线。
8. 粘弹综合曲线：S*= S’2+S”2二. 流变仪图形及数据之判读及运用：流变仪之标准硫化曲线如下：S* S’S ” δab ac δ a c b其中共分为三大区：1. 第一区为加工区：在此一时间内橡胶具有可塑性。
此段时间愈长愈易于加工，但产能将降低，扭力值愈低橡胶流动性愈好。
2. 第二区为硫化区：在此一时间内为架桥过程。
以相同的材料而言此段时间愈长，物性通常会较佳。
3. 第三区为物理性质区：此一区段可判读成品之物理性质。
由曲线中可得数据说明如下：时间扭力1.焦烧时间(TS – Time of Scorch)：一般而言国人的习惯此数据取2，这个时间通常称之为加工安全时间，也就是超过此时间橡胶已架桥失去了流动性，这是衡量模内流动时间的尺度，在低温下，它是衡量加工性能的指数，它与门尼焦烧相似。
事实上，如果流变仪和门尼试验的温度相同时，流变仪的TS2和门尼的TS35有密切关系。
以TS2为例，其定义为最低扭力值加2个单位所对应的时间：MS2=ML+2 ?此点所对应的时间(TS)2.硫化时间(TC – Time of Curing)：一般而言国人的习惯此数据取90，这个时间通常称之为最适加硫时间，也就是说当加硫至此一时间就可自模具中将成品取出，其定义为加硫至90%所需之时间，其计算公式为：MC90=(MH-ML)*90%+ML?此点所对应之时间(TC)3.最低扭力值(ML – Min Torque)：此数据可作为加工特性之参考。
橡胶制品的硫化过程及对应曲线图
橡胶制品的硫化过程及对应曲线图
橡胶硫化过程：
完整的硫化体系主要有硫化剂、活化剂、促进剂组成
诱导阶段：先是硫磺、促进剂、活化剂的相互作用，是氧化锌在胶料中溶解度增加，活化促进剂，是促进剂与硫磺之间反应生成一种活性更大的中间产物。
对应硫化曲线→焦烧阶段：操作焦烧时间、剩余焦烧时间。
它的长短关系到生产加工安全性，决定于胶料配方成分，主要受促进剂的影响。
操作焦烧时间：橡胶加工过程中由于热积累效应所消耗掉的焦烧时间。
剩余焦烧时间：胶料在模型中加热保持流动性的时间。
交联阶段：可交联的自由基（或离子）与橡胶分子链产生反应，生成交联键对应硫化曲线→热硫化阶段：时间长短决定于温度和胶料配方。
温度越高，促进剂用量越多，硫化速度也越快。
曲线的斜率大小代表硫化反应速度，斜率越大，硫化反应速率
越快，生产效率越高。
网络形成阶段：此阶段的前期，交联反应已趋形成，初始阶段的交联键发生短化、重排和裂解反应，最后网络趋于稳定，获得网络相对稳定的硫化胶。
对应硫化曲线→平坦硫化阶段：网络形成的前期，交联反应已基本完成，继而发生交联键的重排、裂解等反应，胶料强力曲线出现平坦期，平坦硫化时间取决于胶料配方。
对应硫化曲线→过硫化阶段：网络形成的后期，存在着交联的重排，由于此时主要是交联键及键段的热裂解反应，因此胶料的弹力性能显著下降。
-。
橡胶的硫化曲线测定(精)
实验原理
本实验使用无转子硫化仪测定胶料的硫化特性，测定 原理为：试验胶料放入具有规定压力并保持设定硫化 温度的完全密闭的试验模腔内；其中一个模腔以一定 频率（1.7Hz）和振幅（±0.5°、±1°）振荡；模腔 的振荡使试样产生剪切应变，此时试样将对该模腔产 生一个反作用力矩，得到力信号，力信号通过与之相 连的传动部分把力传到测定装置---传感器上，传感器 把力信号转换成电信号，电信号通过固定的控制装置 转化成扭矩信号（转矩），在计算机上绘制出来，得 到硫化曲线。
实验试样和仪器
实验仪器为MDR-2000E型橡胶硫化仪。MDR-2000E型橡 胶硫化仪由机械部件、气动系统、电气控制和打印机 四部分组成。该机主要技术参数如下：控温范围：室 温～200℃；升温时间：≤10min；温度波动： ≤±0.3℃；力矩量程：0～10 N· m；力矩显示分辨率： 0.001 N· m；摆动频率：1.7 Hz（100r· min-1）；摆动 角度：±0.5°（±1°）
实验原理
此力大小取决于胶料的刚度（剪切模量）。随着硫化 开始，胶料试样的刚度增加，测力机构测出的反作用 力（转矩）会逐步上升到稳定值或最大值；得到一条 转矩与时间的对应关系曲线，通常称为“硫化曲线” （图3.2）。在硫化曲线上可以得到如下数据值：最小 转矩ML，最高转矩MH，硫化起始时间（焦烧时间）TS1 （±0.5°）TS2（±1°），达到某一硫化程度的时间： T10、T30、T50、T70、T90硫化速度指数：VC1、VC2。
实验5 橡胶的硫化曲线测定
实验目的
1．通过胶料硫化曲线的测定，掌握无转子 硫化仪的使用方法。 2．学会分析硫化曲线，从中掌握硫化过程 的特征。 3．了解硫化仪的工作原理及主要组成。
实验原理
硫化曲线
如何解读硫化仪测得的硫化曲线硫化仪测定未硫化胶料硫化特性的原理：将未硫化胶料试样放入一个完全密封或几乎完全密封的模腔内，并使之保持在设定的试验温度下。
模腔有上、下两个部分，其中一部分以微小的摆角振荡。
振荡使试样产生剪切应变，测定试样对模腔的反作用转矩（力）。
此转矩（力）取决于胶料在硫化过程中产生的、随硫化时间长短而连续变化的剪切模量。
从胶料入模开始，硫化仪便自动记录反映胶料产生剪切应变的转矩的数值。
于是，便得到了一条转矩与时间的关系曲线，即硫化曲线。
其形状与设定的试验温度和胶料的特性有关。
（有的硫化仪用FL）：最小转矩或力（N.m或N）；（有的硫化仪用Fmax）：在规定时间内达到的平坦、最大、最高转矩或力（N.m或N）；（有的硫化仪用t10)：也叫焦烧时间，即转矩达到ML+（MH-ML）*10%时所对应的时间；（有的硫化仪用t90): 也叫正硫化时间，即转矩达到ML+（MH-ML）*90%时所对应的时间，称为工艺正硫化时间。
硫化历程分为四个阶段：硫化诱导阶段，热硫化阶段，硫化平坦阶段和过硫化阶段。
什么是橡胶硫化压力？硫化压力在橡胶成型过程中起什么作用?橡胶件硫化的三大工艺参数是：温度、时间和压力。
其中硫化温度是对制品性能影响最大的参数，硫化温度对橡胶制品的影响的研究也比比皆是。
但对硫化压力比较少进行试验。
硫化压力是指，橡胶混炼胶在硫化过程中，其单位面积上所承受的压力。
一般情况下，除了一些夹布件和海绵橡胶外，其他橡胶制品在硫化时均需施加一定的压力。
橡胶硫化压力，是保证橡胶零件几何尺寸、结构密度、物理机械的重要因素，同时也能保证零件表面光滑无缺陷，达到橡胶制品的密封要求。
作用主要有以下几点：防止混炼胶在硫化成型过程中产生气泡，提高制品的致密性；提供胶料的充模流动的动力，使胶料在规定时间内能够充满整个模腔；提高橡胶与夹件（帘布等）附着力及橡胶制品的耐曲绕性能；4）提高橡胶制品的物理力学性能。
硫化压力的选取需要考虑如下几个方面的因素：1）胶料的配方；2）胶料可塑性的大小；3）成型模具的结构形式（模压，注压，射出等）；4）硫化设备的类型（平板硫化机，注压硫化机，射出硫化机，真空硫化机等）；5）制品的结构特点。
橡胶的硫化曲线分析
橡胶的硫化反应历程硫化历程是橡胶大分子链发生化学交联反应的过程包括橡胶分子与硫化剂及其他配合剂(主要是活性剂、促进剂)之间发生的一系列化学反应以及在形成网状结构时伴随发生的各种副反应。
硫化仪无转子硫化仪的结构示意图硫化曲线分成四个阶段，即1）焦烧阶段：热硫化开始前的延迟时间2）热硫化阶段：硫化反应的交联阶段，其斜率代表反应速度3）平坦硫化阶段：交联反应基本结束，熟化阶段（短化、重排、裂解），性能最佳4）过硫化阶段：胶料硫化在此阶段，可能出现三种形式1、焦烧期（ab段）焦烧期（诱导期）：从胶料放入模具至出现轻微硫化的整个过程所需要的时间叫硫化诱导期，又称为焦烧时间。
焦烧（scorch)：加有硫化剂的混炼胶在加工或停放过程中产生的早期硫化现象。
焦烧现象本质是硫化，胶料局部交联。
胶料焦烧后，流动性明显变差，甚至不能流动，后续加工工序无法正常进行。
诱导期反应了胶料的加工安全性。
诱导期短，加工安全性差；诱导期太长，会降低生产效率。
表征参数ts1——焦烧时间（scorchtime），从开始加热起，至胶料的转矩由最低值上升0.1N.m所需要的时间。
tc10——焦烧时间，从开始加热起，至胶料的转矩由最低值上升10个单位所需要的时间。
焦烧时间又分为操作焦烧时间：胶料在加工或停放过程中由于热积累效应所消耗的焦烧时间；剩余焦烧时间：胶料在模具内保持流动的时间。
操作焦烧时间长，剩余焦烧时间就短2、热硫化期（BC段）由焦烧点到工艺正硫化点（C点）所经历的阶段，即硫化反应过程的交联反应期。
曲线快速上升。
热硫化期特性参数：tc90——工艺正硫化时间，从开始加热起，至胶料的转矩由最低值上升90个单位所需要的时间。
斜率k——反映胶料硫化速度快慢，斜率越大，硫化速度越快CRI——加硫指数【CRI=100/（tc90—ts1）】，min-1，反映胶料硫化速度快慢，CRI值大，硫化速度快。
3、平坦硫化期（cd段）曲线保持水平所经历的时间长短，反映胶料在硫化过程中性能稳定性的高低。
硫变仪以及硫化曲线的介绍
硫变仪以及硫化曲线的介绍1. 橡胶硫化测试仪，简称为硫变仪，是指在橡胶硫化过程中连续测定胶料硫化性能的全部变化，并具有较高的测试精度的仪器，生产橡胶制品的厂家可以用它进行橡胶的均匀性、重现性、稳定性的测试。
并且进行橡胶配方设计和检测，目前主要应用于批量生产橡胶硫化特性的检测和管控。
2.分类：2.1根据其有无转子分为：有转子流变仪、无转子流变仪.2.2有转子流变仪及无转子流变仪的主要区别：2.2.1有转子流变仪测试时试样温度达到稳定所需要时间长；而无转子则较快。
2.2.2有转子的转子与胶料产生的磨擦力也计入胶料剪切模量的数据中，而无转子则避免此摩擦力的影响。
3、硫化曲线3.1实验原理从流变学的观点可以说，迄今为止，各种流变仪所采用的原理本质上是一致的，即模压在模腔内的试样连续的承受恒定的小振幅和低频率的正弦剪切变形，由测力传感器测定剪切应力，以转矩单位表示，即胶料的剪切模量，当试样规格、厚度、振幅角和实验温度一定时，所测定的剪切应力与交联点密度成正比关系，记录下的剪切应力—时间的曲线便是硫化曲线。
3.2.硫化曲线ML——最低转矩，N•m（kgf•cm）MH——到达规定时间之后仍然不出现平坦曲线或最高转矩的硫化曲线，所达到的最高转矩N•m（kgf•cm）TS1——从实验开始到曲线由最低转矩上升0.1 N•m（kgf•cm）时所对应的时间，TS2——从实验开始到曲线由最低转矩上升0.2 N•m（kgf•cm）时所对应的时间，TC（x）——试样达到某一硫化程度所需要的时间，即试样转矩达到ML+X（MH-ML）时所对应的时间，（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90）3.4.硫检参数的意义：ML：表示胶料的流动性，ML越低，流动性越好，反之，越差。
MH：表征胶料的胶料的剪切模数、硬度、定伸强度和交联密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。
TS2：表征胶料的操作安全性，TS2越短，表示胶料越容易发生焦烧，产品在生产时容易产生缺料不良。
硫化曲线
硫化曲线vulcanization curve；curing curve在某一温度下测定橡胶在硫化过程中某一物理性能与硫化时间关系的曲线。
一般情况下，用硫化胶的拉伸强度、扯断伸长率、定伸应力和硬度等分别对硫化时间作图，就可以得到硫化曲线。
目前通常用硫化仪直接绘出硫化曲线，由硫化曲线可以观察胶料硫化的整个过程，按橡胶交联情况的不同可分为:硫化诱导期、热硫化阶段、平坦硫化阶段和过硫阶段。
从硫化曲线可以求得胶料焦烧性能、硫化速率、最佳硫化时间、硫化平坦性以及抗过硫返原性能等。
优肯科技股份有限公司《橡胶工艺原理》杨清芝主编硫化曲线上的参数、硫化的各个阶段及其它们之间的关系见图2-8。
由田可见，在硫化温度下，开始转矩下降，也就是粘度下降，到最低点后又开始上升，这表示硫化的开始，随着硫化的进行，转矩不断上升并达到最大值。
从图2—o的硫化曲线上可见下列参数：ML(最小转矩)；MH(最大转矩)；TH(理论正硫化时间)；M10：ML十(MH—ML)X 10％，T10(焦烧时间)；M90：ML十(MH—ML)X 90％，T9O(工艺正硫化时间)。
图2—8中曲线上的各硫化阶段：诱导期，热硫化期，正硫化期，过硫化期。
在硫化反应开始前，胶料必须有充分的迟延作用时间以便进行混炼、压延、压出、成型及模压时充满模型。
一旦硫化开始，反应要迅速。
因此，硫化诱导期对橡胶加工生产安全至关重要．是生产加工过程的一个基本参数。
在热硫化阶段，橡胶与硫磺的交联反应迅速进行，曲线的斜率即硫化速率与交联键生成速度基本一致，并符合一级反应方程式。
从硫化时间对交联密度关系可得下列方程式，式中Vut——硫化时间为，时的交联密度；K ——交联反应速度常数；t ——硫化时间；ti ——硫化诱导时间；Vu ——交联密度；Vu∞——最大交联密度。
按照式(2—1)将Vut。
对硫化时间进行标绘．可得到图2—9所示的交联反应的动力学曲线，它与图2—8的热硫化段的硫化曲线相同。
橡胶硫化实验报告
篇一：橡胶实验报告材料科学与工程专业《橡胶课程设计报告》课程题目白炭黑对天然橡胶性能影响的研究学生班级 09材化生实验班学生姓名吴雪飞学号指导老师实验时间白炭黑对天然橡胶性能影响的研究引言：白炭黑是一种用途广泛的化工产品，可用于橡胶、树脂、印刷油墨、涂料、电线电缆、电池、纸张、铅笔、颜料等产品。
白炭黑是目前在橡胶工业中性能最好，用量较大的补强剂。
实验证明，白炭黑作为补强剂可对天然橡胶硫化胶产生很大影响。
在本文里，我们采用白炭黑作为补强剂对天然橡胶作补强，并将不同含量补强天然橡胶的性能进行对比，以研究不同含量白炭黑对于天然橡胶性能的影响。
关键词：白炭黑，天然橡胶，性能一、天然橡胶简介天然橡胶具有许多可贵的性能，在合成橡胶大量出现之前，天然橡胶是橡胶工业及其制品的万能原料，有“褐色黄金”之称。
简单地讲，天然橡胶实际上是天然胶乳浓缩凝固而形成的，其中，橡胶烃的化学结构主要是顺式1,4-聚异戊二烯（约占98％），其分子结构如下：（一）天然橡胶的基本特性1、物理特性1）天然橡胶无一定熔点，加热后慢慢软化，到130-140℃时完全软化以至呈熔融状态；到200℃左右开始分解，到270℃则急剧分解。
2）天然橡胶的玻璃化温度为-74～-69℃，在常温下稍带塑性，温度降低则逐渐变硬，0℃时弹性大幅度下降，冷到-70℃左右则变成脆性物质。
受冷冻的生胶若再加热到室温，则仍可恢复原状。
3）天然橡胶具有很好的弹性，弹性模量为2~4mpa，约为钢铁的1/30000。
弹性伸长率最高可达1000％，回弹率在0~100℃范围内可达70~85％。
4）天然橡胶是一种结晶性橡胶，自补强性大，具有非常好的机械强度，纯胶硫化胶的拉伸强度为17~25 mpa，而经炭黑补强的硫化胶则可高达25~35 mpa。
在高温(93℃)下的强度保持率为65％左右。
5）纯胶硫化胶的耐屈挠性较好，屈挠20万此以上才出现裂口，这是由于天然橡胶的滞后损失小，在多次变形时生热低的结果。
橡胶硫化特性的测试
橡胶硫化特性的测试(包括门尼焦烧和硫化曲线)硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。
就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程，从而获得良好物理机械性能和化学性能。
橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标，对进行科研、指导生产具有很大的实用价值，硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等，测定橡胶的硫化性能方法很多。
其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。
⑴门尼粘度计法门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度，表征胶料流变特性，而且能测定胶料的触变效应，弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能，因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。
虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间，但可以用它来推算出硫化时间。
⑵硫化仪法硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器，类型有多种。
按作用原理有二大类。
第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力，测定相应变形量如流变仪；第二类是目前通用的一类。
这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形，测定相应剪切应力，如振动圆盘式流变仪。
3.1 橡胶门尼焦烧试验胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象，每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。
在生产中应控制此段时间的长短。
如果太短，则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动，而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品，如果焦烧时间太长，导致硫化周期增长，从而降低生产效率。
当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间)，此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。
3.1.1 门尼焦烧的试验原理用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下，根据未硫化胶料门尼粘度的变化，测定橡胶开始出现硫化现象的时间。
3.2 橡胶硫化特性测定为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法)，物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等)，这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。
混炼胶硫化曲线的测定原则
混炼胶硫化曲线的测定原则第一篇：混炼胶硫化曲线的测定原则混炼胶硫化曲线的测定原则科标橡塑实验室，是青岛科标化工分析检测有限公司下设分公司，是一家权威的第三方检测机构。
本实验室面向社会专业提供橡塑材料与制品，纺织材料及制品，汽车材料及零部件，胶黏剂等相关领域的分析化验服务。
科标橡塑实验室检测项目涉及性能检测、环境可靠性、成分分析等。
6硫化是橡胶制品生产中最重要的工艺过程，在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理和化学变化，其物理机械性能和化学性能得到了改善，使橡胶材料成为有一定使用价值的材料，因此硫化对橡胶及其制品的应用有十分重要的意义。
硫化是在一定温度、压力和时间条件下橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。
如何制定这些硫化条件以及在生产中实施硫化条件是各种硫化工艺的重要技术内容。
橡胶在硫化过程中，其各种性能随硫化时间增加而变化。
橡胶的硫化历程可分为焦烧、预硫、正硫化和过硫四个阶段。
7.28科标优势：1.全国最早进入检测领域的检测机构之一，成就了科标检测在橡塑检测领域的领先地位；2.本中心具有强大的技术力量与准确的市场定位，保持强劲的发展动力；3.本中心得到工业部、质检局、工商局、环保局及省公安厅等认可与推荐；4.专业高效的服务团队，为广大客户提供材料与制品的研发、检测、材质评估、成分分析等一站式检测分析服务；5.实验室除严格遵守IEC 17025和IEC 17020管理实验室外，还不定期的参加各大实验室间的数据比对，以及数据盲样考核，最大程度上保证数据的准确性。
第二篇：混炼胶门尼粘度测定门尼焦烧测试混炼胶门尼粘度测定门尼焦烧测试科标橡塑实验室专业提供混炼胶门尼粘度测定门尼焦烧测试服务，出具国家认可检测报告。
科标橡塑实验室，是青岛科标化工分析检测有限公司下设分公司，是一家权威的第三方检测机构。
本实验室面向社会专业提供橡塑材料与制品，纺织材料及制品，汽车材料及零部件，胶黏剂等相关领域的分析化验服务。
科标橡塑实验室检测项目涉及性能检测、环境可靠性、成分分析等。
原来橡胶正硫化时间有这么多测试方法？
原来橡胶正硫化时间有这么多测试方法？(一)正硫化及正硫化时间1．正硫化：橡胶制品性能达到最佳值时的硫化状态。
2．正硫化时间：达到正硫化状态所需要的时间。
3．欠硫：处于正硫化前期，或者说硫化最佳状态之前的状态4．过硫：处于正硫化后期，或者说硫化最佳状态之后的状态(二)正硫化时间的测定方法1．物理—化学法(1)游离硫测定法(理论正硫化时间)(2)溶胀法(理论正硫化时间)2．物理机械性能测定法(1)300%定伸应力法(理论正硫化时间)(2)拉伸强度法(工艺正硫化时间)(3)压缩永久变形法(理论正硫化时间)(4)综合取值法3．专用仪器法用于测定橡胶硫化特性的测试仪器有各类硫化仪和门尼粘度计(1) 硫化仪法(2) 门尼粘度仪门尼焦烧时间t5：随硫化时间增加，胶料门尼值下降到最低点开始上升，一般由最低点上升至5个门尼值的时间称为门尼焦时间硫化特性曲线：初始粘度、最低粘度、焦烧时间、硫化速度.正硫化时间、活化能。
测定原理：胶料的剪切模量与交联密度成正比。
G ＝ D · R · T 胶料剪切模量交联密度气体常数度门尼硫化时间t35：由最低点上升至35个门尼值所需硫化时间称为门尼硫化时间正硫化时间= t5+10(t35- t5)门尼硫化速度(Δt30)：Δt30= t35-t5膨胀法是公认的测定正硫化时间的标准方法，所测得的正硫化时间为理论正硫化时间。
物理机械性能测定法和硫化仪法所测定的结果均为工艺正硫化时间1) 对硫化曲线常用平行线法进行解析，就是通过硫化曲线最小转矩和最大转矩值，分别引平行于时间轴的直线，该两条平行线与时间轴距离分别为ML和MH，即 ML—最小转矩值，反映未硫化胶在一定温度下的流动性；2) MH—最大转矩值，反映硫化胶最大交联度；焦烧时间和正硫化时间分别以达到一定转矩所对应的时间表示：3) 焦烧时间ts1—从实验开始到曲线由最低转矩上升1kg·cm所对应的时间4) 起始硫化时间tc10：转矩达到ML+10%(MH—ML)时所对应的硫化时间5) 正硫化时间tc90—转矩达到ML+90%(MH—ML)时所对应的硫化时间6) 通常还以硫化速度指数VC=100/(tc90—tsx)。
2021年-硫化曲线介绍
一.流变仪之各种曲线之原理：1.S* 粘弹曲线的原理：根据转子或转盘转动时，因胶料架桥作用所产生之扭矩变化曲线。
a c bS*S”δS’acδ22S*= S’+S”abδ=ab-ac2.S’弹性曲线的原理： S’ =S* X cosδ，S’可得到相关之加硫条件参数。
3.S”粘性曲线的原理： S” =S* X sinδ，S”可得到相关之粘性参数。
粘性曲线可看出橡胶之加工性。
4.Loss Angle 动的损失角曲线的原理：δ=ab-ac5.tan δ粘弹性比值曲线： tanδ =S” /S ’6.上、下模温度曲线：测试进行中温度变化记录曲线。
7.硫化速率曲线：架桥过程中相邻两点间之斜率值之曲线。
2 28.粘弹综合曲线： S*= S’+S”二.流变仪图形及数据之判读及运用：流变仪之标准硫化曲线如下：加工特性區硫化區物性質區扭力時間其中共分为三大区：1.第一区为加工区：在此一时间内橡胶具有可塑性。
此段时间愈长愈易于加工，但产能将降低，扭力值愈低橡胶流动性愈好。
2.第二区为硫化区：在此一时间内为架桥过程。
以相同的材料而言此段时间愈长，物性通常会较佳。
3.第三区为物理性质区：此一区段可判读成品之物理性质。
由曲线中可得数据说明如下：扭力MC MHMSMLTS時間TC1.焦烧时间(TS–Time of Scorch)：一般而言国人的习惯此数据取2，这个时间通常称之为加工安全时间，也就是超过此时间橡胶已架桥失去了流动性，这是衡量模内流动时间的尺度，在低温下，它是衡量加工性能的指数，它与门尼焦烧相似。
事实上，如果流变仪和门尼试验的温度相同时，流变仪的 TS2 和门尼的 TS35 有密切关系。
以TS2 为例，其定义为最低扭力值加 2 个单位所对应的时间：MS2=ML+2此点所对应的时间 (TS)2.硫化时间(TC–Time of Curing)：一般而言国人的习惯此数据取90，这个时间通常称之为最适加硫时间，也就是说当加硫至此一时间就可自模具中将成品取出，其定义为加硫至90%所需之时间，其计算公式为：MC90=(MH-ML)*90%+ML此点所对应之时间(TC)3.最低扭力值 (ML –Min Torque)：此数据可作为加工特性之参考。
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思考题
1．什么叫正硫化时间、焦烧时间？ 2．未硫化橡胶硫化特性曲线的测定有什么意义。
谢谢大家！
橡胶的硫化曲线测定(精)
实验目的
1．通过胶料硫化曲线的测定，掌握无转子 硫化仪的使用方法。 2．学会分析硫化曲线，从中掌握硫化过程 的特征。 3．了解硫化仪的工作原理及主要组成。
实验原理
橡胶硫化是橡胶加工中最重要的工艺过程之一。在这 一过程中,橡胶发生了一系列复杂的化学反应，橡胶大 分子链发生交联反应是在一定的温度、压力和时间下 通过一定的方式来实现的。硫化条件的不同，将会影 响橡胶制品的物理机械性能。因此，必须根据不同胶 料、不同制品的大小和形状等，通过实验找到最佳硫 化条件，以获得理想的橡胶制品。
实验原理
此力大小取决于胶料的刚度（剪切模量）。随着硫化 开始，胶料试样的刚度增加，测力机构测出的反作用 力（转矩）会逐步上升到稳定值或最大值；得到一条 转矩与时间的对应关系曲线，通常称为“硫化曲线” （图3.2）。在硫化曲线上可以得到如下数据值：最小 转矩ML，最高转矩MH，硫化起始时间（焦烧时间） TS1（±0.5°）TS2（±1°），达到某一硫化程度的时间： T10、T30、T50、T70、T90，硫化速度指数：VC1、 VC2。
试验步骤
1．按试验所需，进行试验温度和时间的设定； 2．按“加热”按键，对模腔进行加热升温，待模腔温度达设定 值并稳定后，开始实验。 3．按“开模/合模”开关，打开模腔。 4．将直径约为38mm，厚度4-5mm，质量约6.5g左右的圆形 试样放入模腔中； 5．将“手动/自动”开关，切换到“自动”； 6．按“开模/合模”开关，关闭模腔，试验自动开始，达到设 定试验时间后，试验会自动结束，若在试验过程中，要结束正 在进行的试验，只要点击“曲线图” 界面中的“停止”，试验 即可终止； 7．全部试验结束后，开模，取出试样并清除模腔内的残料，将 “手动/自动”切换到“手动”，按“合模”键，关闭“加热” 开关，将界面返回到主界面，点击“结束”键，退出硫化仪试 验状态，然后关掉仪器主机电源，再按正常顺序关闭电脑及其
实验原理
本实验使用无转子硫化仪测定胶料的硫化特性，测定 原理为：试验胶料放入具有规定压力并保持设定硫化 温度的完全密闭的试验模腔内；其中一个模腔以一定 频率（1.7Hz）和振幅（±0.5°、±1°）振荡；模腔的 振荡使试样产生剪切应变，此时试样将对该模腔产生 一个反作用力矩，得到力信号，力信号通过与之相连 的传动部分把力传到测定装置---传感器上，传感器把 力信号转换成电信号，电信号通过固定的控制装置转 化成扭矩信号（转矩），在计算机上绘制出来，得到 硫化曲线。
实验结果与数据处理
将所测实验数据填入实验讲义表3.2中。每种试验样品数量不应 少于2个，试验精度用最大转矩和正硫化时间两个指标控制，同 一胶料两个试样的最大转矩的差不得大于2kg.cm,T90的差不得 大于4 min
安全注意
1．在按“加热”按键之前，应首先检查“电机”按键是否处于 高位状态（电机不转）） 2．调节温度时，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ“曲线图”界面上，上模或下模温度值显示 为－246.84℃时，应立即关掉电源，断电后，首先检查铂电阻 是否断路或短路，否则有烧断加热盘及烧坏模块的危险，后果 极其严重。
实验试样和仪器
实验仪器为MDR-2000E型橡胶硫化仪。MDR-2000E 型橡胶硫化仪由机械部件、气动系统、电气控制和打 印机四部分组成。该机主要技术参数如下：控温范围： 室温～200℃；升温时间：≤10min；温度波动： ≤±0.3℃；力矩量程：0～10 N·m；力矩显示分辨率： 0.001 N·m；摆动频率：1.7 Hz（100r·min-1）；摆 动角度：±0.5°（±1°）